CH399780A - Gas Partition Chromatography Device - Google Patents

Gas Partition Chromatography Device

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CH399780A
CH399780A CH543963A CH543963A CH399780A CH 399780 A CH399780 A CH 399780A CH 543963 A CH543963 A CH 543963A CH 543963 A CH543963 A CH 543963A CH 399780 A CH399780 A CH 399780A
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CH
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section
column
partition
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CH543963A
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Michel Jean
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Interelectron S A
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Description

  

  



  Dispositif de chromatographie de partition en phase gazeuse
 La présente invention a pour objet un dispositif de chromatographie de partition en phase gazeuse.



   La chromatographie groupe un ensemble de   mét-    hodes physiques permettant la séparation, l'identification et l'analyse quantitative de composés liquides ou gazeux. Toutes ces méthodes sont basées sur la répartition des composants de l'échantillon à analyser entre deux phases, l'une dite stationnaire, l'autre dite mobile. Dans la chromatographie de partition en phase gazeuse, le mélange à analyser progresse à travers une colonne ou son équivalent physique contenant la phase stationnaire sous forme d'un liquide déposé sur un support inerte remplissant la colonne ou garnissant les parois de cette dernière, le mélange étant entraîné par un gaz vecteur (phase mobile), notamment par un gaz inerte tel ! que l'hélium, l'azote, l'argon, ou dans certains cas l'hydrogène ou le mono  xyde de carbone.   



   Les résultats de l'analyse obtenue par cette   mét-    hode sont mis en évidence par un détecteur et le plus souvent enregistrés graphiquement. Les mélanges gazeux peuvent être étudiés directement, tandis que les mélanges liquides doivent être vaporisés au préalable.



   Un appareil ou   aggrâgat de chromatographie de    partition en phase gazeuse comprend en général les éléments essentiels suivants : un réservoir de gaz vecteur, un régulateur de pression, un dispositif   d'injec-    tion, une colonne de partition, un détecteur et un enregistreur.



   La colonne que l'on peut considérer comme   l'élé-    ment principal se présente généralement sous forme d'un tube de section circulaire contenant la phase stationnaire. Elle peut être en cuivre, en aluminium, en acier inoxydable, en verre, en matière synthétique, etc. ; son diamètre varie de quelques centimètres à quelques dixièmes de millimètres et sa longueur peut   atteindre une centaine de mètres    comme dans les colonnes capillaires dites de Golay. Les colonnes les plus courantes ont un diamètre interne de 2 à 8 mm et une longueur de 1 à 6 mètres ; elles se présentent sous forme rectiligne ou curviligne, hélicoïdale, en U ou spirale.



   La présente invention a pour objet un dispositif de chromatographie de partition en phase gazeuse comprenant au moins un élément caractérisé en ce que cet élément est conformé de façon à livrer pas  sa ; ge à un flux    gazeux   ! de    section pratiquement lamellaire.



   Le dessin annexé représente, à titre d'exemple et de façon schématique dans la fig. 1, un appareil classique de chromatographie de partition en phase gazeuse, et dans les fig. 2 à 6 diverses formes   d'exé-    cution d'éléments pouvant faire partie du dispositif objet de l'invention.



   L'appareil classique représenté dans la fig. 1 comprend une bouteille de gaz vecteur 1, une colonne de partition 2 contenant la phase stationnaire, un détec  teur différentiel    3 et un mesureur-enregistreur 4. La bouteille de gaz vecteur est reliée par une tubulure 5 comprenant une soupape régulatrice de pression 6 et un manomètre 7 au détecteur 3 et par une tubulure 8 à l'une des extrémités 2a de la colonne 2 contenant un support solide inerte, tel que des diatomées, imbibé   d'un    liquide faiblement volatile à la température de l'expérience. L'autre extrémité de la colonne 2 est reliée par une tubulure   9    à un autre compartiment du détecteur 3, puis par une liaison électrique 10 au mesureur enregistreur 4.

   La colonne 2 et le détecteur 3 sont maintenus à une température donnée par des thermostats 11 et 12.



   L'échantillon à analyser est introduit dans la co lonne 2 en tête   2a ide    celle-ci, au moyen d'un dispositif quelconque (seringue, pipette ou autre) et un courant constant de gaz vecteur traverse la colonne et transporte les composants du mélange sous forme de vapeurs à travers la phase stationnaire qui les retient à des degrés différents, de sorte que leurs vitesses effectives de transport diffèrent et qu'ils sortent de la colonne en fractions individuelles séparées par des zones de gaz vecteur qui sont identifiées par le détecteur 3.



   Les colonnes actuelles sont constituées par des tubes ou tronçons de tubes en série de section circulaire et constante. Selon l'invention   l'un    au moins des éléments, par exemple la colonne qui constitue un des éléments essentiels de l'appareil, est conformée de façon à livrer passage à un flux gazeux de section pratiquement lamellaire. A cet effet on peut donner à la colonne ou à son équivalent physique une section pratiquement rectangulaire aplatie dans laquelle le   
 L largeur de la section est le rappart H c'est a-dire hauteur de la section est le    plus grand possible, limité seulement par le choix des conditions de l'expérience ou les sujétions physiques.



   La fig. 2 montre un exemple schématique d'une partie de colonne 22 dans laquelle le rapport L H de la section du flux de gaz vecteur Gv est approximativement égal à 10, de sorte qu'on peut dire que la phase mobile progresse comme un filet lamellaire, pratiquement dans un plan P. En pratique ce   rapport-peut    varier entre des limites assez vastes, par exemple entre 2 pour des colonnes à canaux ou sillons capillaires et 100.



   La colonne pourrait être constituée par un tube plat, de longueur et de forme variées ou, dans le cas d'une colonne à tracé rectiligne, par une plaque avec canal lamellaire creusé par un mandrin de section rectangulaire de largeur croissante ; mais pour   amélio-    rer au maximum ses performances, sa souplesse d'emploi, ses facilités de remplissage, etc., il convient de l'exécuter comme représenté schématiquement à titre d'exemple dans les fig. 3 et 4.

   Pour constituer la colonne 32 de la fig. 3 on utilise deux plaques 15 et 16 en matériau approprié dont l'une sert de base et l'autre de couvercle ; dans la face intérieure de l'une et l'autre ou d'une seule d'entre elles sont gravés en creux des sillons 18, 19 de section pratiquement rec  tangulaire,    et dont le tracé   longitudinal peut être rec-    tiligne, curviligne ou de forme plus ou moins complexe. Les deux plaques sont ensuite superposées et réunies de façon étanche, amoviblement ou non, de manière que leurs sillons 18, 19, superposés ou décalés, forment des canaux de section lamellaire situés pratiquement dans. un plan.



   La colonne   42    de la fig. 4 ne diffère de la   précé-    dente que par l'emploi d'une plaque de base médiane 25 et de deux couvercles 26 et 27. Dans les deux faces de la plaque médiane 25 sont gravés en creux des sillons 28 respectivement 29 et d'autres sillons 30 sont graves dans la face intérieure du couvercle 26 tandis que le couvercle 27 ne comporte pas de sillons.



  Tous ces sillons ont une section pratiquement rectangulaire beaucoup plus large que profonde. Cette dernière forme d'exécution permet d'obtenir en un seul bloc deux colonnes de partition indépendantes l'un de l'autre, identiques ou différentes, tant en ce qui concerne leur section que leur tracé longitudinal.



   Le ou les couvercles et la base formant les deux parties de l'élément peuvent être formés de matériaux divers, par exemple de métaux tels que le cuivre, les alliages cupronickel, l'aluminium et les alliages légers, les aciers inoxydables, le métal Monel, les métaux nobles, etc. ou de matériaux isolants tels que le verre, les résines synthétiques et autres matières plastiques, les matières céramiques, etc.



   Le tracé longitudinal des sillons peut être rectiligne ou curviligne, en spirale, en U, etc., sans aucune limitation de forme et de longueur. La gravure des sillons de section lamellaire (larges et peu profonds, mais pas nécessairement strictement rectangulaires, peut être réalisée par tous les procédés d'usinage connus : mécaniques, chimiques, électrolytiques, par élec  tro-érosion,    ultra-sons, etc., ou par moulage. On peut aussi utiliser les procédés d'arts graphiques, notamment la photogravure, qui permettent par attaque chimique ou électrolytique, de graver en creux des tracés très complexes avec une grande précision, aussi bien dans les métaux que dans des matériaux comme le verre.



   Dans certains cas particuliers où couvercle et base seraient constitués par des feuilles métalliques minces, les sillons pourraient être obtenus par emboutissage ou matriçage.



   Une colonne de partition réalisée comme décrit ci-dessus, et contenant la phase stationnaire, est capable de travailler à pression constante quelle que soit sa longueur. En effet s'il est pratiquement impossible d'usiner des tubes ronds d'une certaine longueur possédant une section croissant régulièrement, il n'en est pas de même pour des sillons à section lamellaire.



  La profondeur du sillon restant constante sur tout son tracé, le gradient de pression désiré est obtenu facilement par une variation progressive de la largeur du sillon, notamment par le jeu du dessin et de la photographie, quelle que soit la forme du tracé.



     La fig.    5 représente, à titre d'exemple, une colonne de partition comportant un sillon en U à section lamellaire 40 gravé dans une plaque 41 qui peut servir soit de base, soit de couvercle ; ce sillon a d'un bout à l'autre la même profondeur minime par rapport à sa largeur, mais sa largeur à la sortie Ls est plus grande que sa largeur à l'entrée Le, l'accroissement de largeur étant constant.



   On remarquera d'autre part qu'il est extrêmement facile de réaliser avec un ou des sillons à section lamellaire gravés dans une surface de 30   cmX30    cm une colonne capillaire spiralée de 60 à   100 m    de long. A fortiori des   macrocolonnes    du même type sont encore plus faciles à réaliser.



   Le couvercle ou les couvercles et la base gravés en creux peuvent être unis de façon étanche, de préférence de façon qu'on puisse les séparer pour faciliter la mise en place du support de la phase stationnaire. En effet le remplissage des sillons peut se faire de deux façons : a) par bourrage sous pression à l'aide d'une pompe à vide et/ou vibrations, la phase étant introduite par la section la plus large lorsque les deux parties sont soudées, ou b) par bourrage séparé des sillons de la base, respectivement du ou des couvercles et réunion des deux parties après bourrage, par exemple par un dispositif assurant l'étanchéité (joints, enduits thermoplastiques, pression mécanique permanente, etc.).



   Lorsque la colonne peut être fabriquée en aluminium, on peut imprimer le tracé du sillon à l'aide d'une technique d'imprimerie sur une feuille mince d'aluminium. En recouvrant cette impression d'une seconde feuille mince d'aluminium et en soumettant le tout à une forte pression, les deux. feuilles se soudent ensemble partout où l'encre d'imprimerie n'est pas déposée ; l'injection, à l'aide d'une aiguille, d'une forte pression dans l'axe de l'impression sépare les deux feuilles le long du tracé ; après élimination de l'encre par dissolution, il reste un canal pouvant, une fois rempli par la phase stationnaire, jouer le rôle d'une colonne de partition. L'emploi d'un moule gravé en relief permet aussi, dans certains cas,   d'obte-    nir un sillon de section lamellaire.



   Dans le cas où les matériaux des deux parties complémentaires ne se prêtent pas à la soudure directe, on peut faire appel pour les unir aux diverses techniques connues de collage par apport d'adhésif ou de ciment, de soudure ou brasure avec métal   d'ap-    port, éventuellement avec emploi de haute fréquence.



  Dans le cas d'un élément démontable, les joints d'étanchéité peuvent être en matière synthétique comme les     silastics   ou en métaux    tendres comme l'aluminium ou l'or.



   En résumé, l'élément ou les éléments du dispositif de chromatographie exécuté comme décrit ci-dessus peut se présenter sous la forme d'une plaque de faible épaisseur par rapport à sa surface. Dans cette épaisseur, une ou plusieurs canalisations de section lamellaire et de tracé plus ou moins long et compliqué, présentant une entrée et une sortie, peuvent être remplies d'un support inerte retenant un liquide constituant la phase stationnaire et permettre   à un Eux    gazeux (gaz vecteur) de s'écouler dans des conditions similaires à celles d'un courant électrique parcourant un conducteur plus ou moins résistant de section rectangulaire du type circuit imprimé, d'où l'expression de     planaire      dont on peut logiquement affubler le flux gazeux de section lamellaire circulant pratiquement dans un plan.



   Le dispositif suivant l'invention permet de faciliter au maximum la régularité des échanges thermiques, leur reproductibilité, leur contrôle etc. Bien entendu, il est toujours possible, comme dans les appareils de chromatographie classiques, de placer l'élément dans une enceinte thermostatisée, mais il est beaucoup plus intéressant de concevoir l'élément planaire comme un élément fonctionnel possédant son propre chauffage. On peut, par exemple, appliquer sur une ou deux faces d'un élément planaire un dispo  sitif    de chauffage également planaire par exemple du type circuit imprimé, pouvant éventuellement dissiper des puissances calorifiques différemment réparties sur la surface à chauffer.

   Il est également possible de concevoir l'équipement de tels éléments planaires au moyen, d'éléments thermo-électriques élevant la température de l'élément planaire par effet Joule ou l'abaissant par effet   Peltier,    tels les éléments connus sous le   nom de   frigatronsp.   



   La fig. 6 représente schématiquement à titre d'exemple un élément de chromatographie se   présen-    tant comme élément fonctionnel muni de son chauffage indépendant. Cet élément comporte une plaque de base 65 dans laquelle sont, gravés deux sillons 68, 69 de section lamellaire et un couvercle   66    joints de façon étanche. Cet ensemble est muni sur ses deux faces d'un élément chauffant ou d'un   frigatron    planaire 70, 71 revêtu d'un isolant 72, 73. Les sillons   68,    69 sont remplis de support inerte retenant le liquide constituant la phase stationnaire.



   Cette forme d'exécution présente une série   d'a-    vantages considérables, notamment : une grande   régu-    larité de chauffage ; un contrôle rapide de la température, dans un sens comme dans l'autre ; une extension facile vers les basses températures ; l'indépendance de la climatisation qui entraîne le branchement simple des éléments planaires fonctionnels soit en série pour augmenter leur longueur, soit en parallèle pour augmenter leur débit ; la simplification des programmes de température en raison de la faible inertie thermique ; la possibilité de créer simplement des registres d'éléments capables de fonctionner ensemble à des températures différentes.



   En étendant le principe de l'élément planaire, appliqué plus spécialement dans ce qui précède à la colonne de partition, à d'autres éléments ou organes d'un appareil de chromatographie, on aboutit à un agrégat   chromatographique    planaire réunissant dans un même plan, sous sa forme la plus simple, le dispositif d'injection à liquide ou, à gaz, la colonne de partition, le détecteur, réunis entre eux directement sans tubulures annexes, ni joints, ni raccords. Ce n'est donc pas seulement l'élément colonne qui se situe dans le plan, mais   F aggrégat    formant la pièce mai  tresse du chromatographe, aggrégat    pouvant être considéré comme élément fonctionnel.



   Tous les types actuellement connus de chromatographes peuvent se transposer dans la forme planaire, soit directement, soit après adaptation de certains éléments ou organes, ou création d'accessoires nouveaux. La formule proposée convient particulièrement à la réalisation du pont de Martin, si difficile à usiner, aux détecteurs à sifflet, etc. 



   A titre d'exemple purement indicatif, on peut concevoir un   chromatographe    comprenant un agrégat planaire ayant sur une face l'injecteur pour l'analyse des gaz, l'entrée de gaz vecteur, la colonne de partition, le détecteur   catharomëtre,    la sortie communiquant avec, sur l'autre face, la colonne capillaire, le détecteur à ionisation de flamme, les canalisations incorporées d'air et d'hydrogène.

   Le détecteur à ionisation de flamme peut être classique ou transposé dans le plan avec alimentation en tension par la masse de   l'aggrégat.    Pour le détecteur   catharomëtre    on peut avantageusement, au lieu d'utiliser les filaments en spirale classiques, les transposer également dans le plan, soit sous forme de réseau de fil classique, soit mieux encore sous forme de circuit imprimé résistant, disposé ou bien directement tangent au flux gazeux, ou bien dans un logement dérivé par rapport au flux principal.



   On peut prévoir des applications spatiales de   l'ag-    grégat avec chauffage par l'énergie solaire, direct ou indirect.




  



  Gas Partition Chromatography Device
 The present invention relates to a gas phase partition chromatography device.



   Chromatography groups together a set of physical methods allowing the separation, identification and quantitative analysis of liquid or gaseous compounds. All these methods are based on the distribution of the components of the sample to be analyzed between two phases, one called stationary, the other called mobile. In gas phase partition chromatography, the mixture to be analyzed progresses through a column or its physical equivalent containing the stationary phase in the form of a liquid deposited on an inert support filling the column or lining the walls of the latter, the mixture being entrained by a carrier gas (mobile phase), in particular by an inert gas such! as helium, nitrogen, argon, or in some cases hydrogen or carbon monoxide.



   The results of the analysis obtained by this method are detected by a detector and most often recorded graphically. Gas mixtures can be studied directly, while liquid mixtures must be vaporized first.



   A gas-phase partition chromatography apparatus or aggregate generally comprises the following essential components: a carrier gas reservoir, a pressure regulator, an injector, a partition column, a detector and a recorder.



   The column which can be considered as the main element is generally in the form of a tube of circular section containing the stationary phase. It can be made of copper, aluminum, stainless steel, glass, synthetic material, etc. ; its diameter varies from a few centimeters to a few tenths of a millimeter and its length can reach a hundred meters as in the so-called Golay capillary columns. The most common columns have an internal diameter of 2 to 8 mm and a length of 1 to 6 meters; they are in rectilinear or curvilinear, helical, U-shaped or spiral form.



   The present invention relates to a gas phase partition chromatography device comprising at least one element characterized in that this element is shaped so as to deliver not its; ge to a gas flow! of almost lamellar section.



   The accompanying drawing shows, by way of example and schematically in FIG. 1, a conventional gas-phase partition chromatography apparatus, and in Figs. 2 to 6 various embodiments of elements which may form part of the device which is the subject of the invention.



   The conventional apparatus shown in FIG. 1 comprises a carrier gas cylinder 1, a partition column 2 containing the stationary phase, a differential detector 3 and a meter-recorder 4. The carrier gas cylinder is connected by a pipe 5 comprising a pressure regulating valve 6 and a manometer 7 at the detector 3 and by a pipe 8 at one of the ends 2a of the column 2 containing an inert solid support, such as diatoms, soaked in a weakly volatile liquid at the temperature of the experiment. The other end of column 2 is connected by a tubing 9 to another compartment of the detector 3, then by an electrical connection 10 to the recorder 4.

   Column 2 and detector 3 are maintained at a given temperature by thermostats 11 and 12.



   The sample to be analyzed is introduced into column 2 at the head 2 of the latter, by means of any device (syringe, pipette or other) and a constant stream of carrier gas passes through the column and carries the components of the mixture. as vapors through the stationary phase which retains them to varying degrees, so that their effective transport speeds differ and they exit the column in individual fractions separated by areas of carrier gas which are identified by the detector 3.



   Current columns are formed by tubes or tube sections in series of circular and constant section. According to the invention at least one of the elements, for example the column which constitutes one of the essential elements of the apparatus, is shaped so as to provide passage to a gas flow of practically lamellar section. For this purpose we can give the column or its physical equivalent a practically rectangular flattened section in which the
 The width of the section is the approximation H that is to say the height of the section is as large as possible, limited only by the choice of the conditions of the experiment or the physical constraints.



   Fig. 2 shows a schematic example of a column part 22 in which the LH ratio of the cross section of the carrier gas flow Gv is approximately equal to 10, so that the mobile phase can be said to progress like a lamellar stream, practically in a plane P. In practice, this ratio can vary between fairly wide limits, for example between 2 for columns with channels or capillary grooves and 100.



   The column could be constituted by a flat tube, of varying length and shape or, in the case of a column with a rectilinear layout, by a plate with a lamellar channel hollowed out by a mandrel of rectangular section of increasing width; but to improve its performance, flexibility of use, ease of filling, etc. as much as possible, it should be carried out as shown schematically by way of example in FIGS. 3 and 4.

   To constitute the column 32 of FIG. 3 two plates 15 and 16 of suitable material are used, one of which serves as a base and the other as a cover; in the inner face of one and the other or only one of them are engraved grooves 18, 19 of practically rectangular section, and whose longitudinal outline can be straight, curvilinear or of more or less complex shape. The two plates are then superimposed and united in a sealed manner, removable or not, so that their grooves 18, 19, superimposed or offset, form channels of lamellar section located practically in. a map.



   Column 42 of FIG. 4 differs from the previous one only by the use of a middle base plate 25 and two covers 26 and 27. In the two faces of the middle plate 25 are recessed grooves 28 respectively 29 and of other grooves 30 are serious in the inner face of the cover 26 while the cover 27 has no grooves.



  All these grooves have a practically rectangular section much wider than it is deep. This latter embodiment makes it possible to obtain in a single block two partition columns which are independent of one another, identical or different, both as regards their section and their longitudinal layout.



   The cover (s) and the base forming the two parts of the element can be made of various materials, for example metals such as copper, cupronickel alloys, aluminum and light alloys, stainless steels, Monel metal , noble metals, etc. or insulating materials such as glass, synthetic resins and other plastics, ceramics, etc.



   The longitudinal course of the furrows can be rectilinear or curvilinear, spiral, U-shaped, etc., without any limitation of shape and length. The etching of lamellar section grooves (wide and shallow, but not necessarily strictly rectangular, can be carried out by all known machining processes: mechanical, chemical, electrolytic, by electro-erosion, ultrasound, etc., or by molding.It is also possible to use the graphic arts processes, in particular photoengraving, which make it possible by chemical or electrolytic attack, to hollow out very complex lines with great precision, both in metals and in materials such as glass.



   In certain particular cases where cover and base are formed by thin metal sheets, the grooves could be obtained by stamping or die-forging.



   A partition column produced as described above, and containing the stationary phase, is capable of working at constant pressure whatever its length. Indeed, if it is practically impossible to machine round tubes of a certain length having a regularly increasing section, it is not the same for grooves with a lamellar section.



  The depth of the groove remaining constant throughout its path, the desired pressure gradient is easily obtained by a progressive variation of the width of the groove, in particular by the play of drawing and photography, whatever the shape of the path.



     Fig. 5 shows, by way of example, a partition column comprising a U-shaped groove with a lamellar section 40 etched in a plate 41 which can serve either as a base or as a cover; this groove has from one end to the other the same minimal depth with respect to its width, but its width at the outlet Ls is greater than its width at the inlet Le, the increase in width being constant.



   On the other hand, it will be noted that it is extremely easy to produce, with one or more grooves with a lamellar section engraved in a surface of 30 cm × 30 cm, a spiral capillary column 60 to 100 m long. A fortiori macrocolumns of the same type are even easier to produce.



   The lid or lids and debossed base may be sealingly joined, preferably such that they can be separated to facilitate placement of the stationary phase support. Indeed, the filling of the furrows can be done in two ways: a) by pressurized packing using a vacuum pump and / or vibrations, the phase being introduced by the widest section when the two parts are welded , or b) by separate stuffing of the base grooves, respectively of the cover (s) and joining of the two parts after stuffing, for example by a device ensuring the seal (seals, thermoplastic coatings, permanent mechanical pressure, etc.).



   When the column can be fabricated from aluminum, the path of the groove can be printed using a printing technique on a thin sheet of aluminum. By covering this impression with a second thin sheet of aluminum and subjecting the whole thing to a strong pressure, both. sheets weld together wherever printing ink is not deposited; the injection, using a needle, of a strong pressure in the axis of the impression separates the two sheets along the line; after removal of the ink by dissolution, a channel remains which can, once filled by the stationary phase, play the role of a partition column. The use of a mold engraved in relief also makes it possible, in certain cases, to obtain a groove of lamellar section.



   In the event that the materials of the two complementary parts do not lend themselves to direct welding, one can use to unite them with the various known techniques of bonding by the addition of adhesive or cement, of welding or brazing with suitable metal. - port, possibly with high frequency use.



  In the case of a removable element, the seals can be made of synthetic material such as silastics or of soft metals such as aluminum or gold.



   In summary, the element or elements of the chromatography device executed as described above may be in the form of a thin plate relative to its surface. In this thickness, one or more pipes of lamellar section and more or less long and complicated route, having an inlet and an outlet, can be filled with an inert support retaining a liquid constituting the stationary phase and allow a gaseous Eux ( carrier gas) to flow under conditions similar to those of an electric current flowing through a more or less resistant conductor of rectangular section of the printed circuit type, hence the expression planar, which can logically be associated with the gas flow of lamellar section circulating practically in a plane.



   The device according to the invention makes it possible to facilitate as much as possible the regularity of the heat exchanges, their reproducibility, their control, etc. Of course, it is always possible, as in conventional chromatography devices, to place the element in a thermostatically controlled enclosure, but it is much more interesting to design the planar element as a functional element having its own heating. It is possible, for example, to apply to one or two faces of a planar element a heating device which is also planar, for example of the printed circuit type, which may optionally dissipate calorific powers distributed differently over the surface to be heated.

   It is also possible to design the equipment of such planar elements by means of thermoelectric elements raising the temperature of the planar element by the Joule effect or lowering it by the Peltier effect, such elements known under the name of frigatronsp .



   Fig. 6 schematically represents by way of example a chromatography element which is presented as a functional element provided with its independent heating. This element comprises a base plate 65 in which are engraved two grooves 68, 69 of lamellar section and a cover 66 sealed. This assembly is provided on both sides with a heating element or with a planar frigatron 70, 71 coated with an insulator 72, 73. The grooves 68, 69 are filled with an inert support retaining the liquid constituting the stationary phase.



   This embodiment presents a series of considerable advantages, in particular: great regularity of heating; rapid temperature control, either way; easy extension to low temperatures; the independence of the air conditioning which involves the simple connection of the functional planar elements either in series to increase their length, or in parallel to increase their flow; simplification of temperature programs due to low thermal inertia; the possibility of simply creating registers of elements capable of working together at different temperatures.



   By extending the principle of the planar element, applied more specifically in the above to the partition column, to other elements or organs of a chromatography apparatus, we end up with a planar chromatographic aggregate bringing together in the same plane, in its simplest form, the liquid injection device or, gas, the partition column, the detector, joined together directly without additional pipes, joints or fittings. It is therefore not only the column element which is located in the plane, but the aggregate forming the braided part of the chromatograph, which aggregate can be considered as a functional element.



   All the currently known types of chromatographs can be transposed into the planar form, either directly or after adaptation of certain elements or organs, or creation of new accessories. The proposed formula is particularly suitable for the construction of the Martin bridge, so difficult to machine, for whistle detectors, etc.



   By way of purely indicative example, it is possible to design a chromatograph comprising a planar aggregate having on one face the injector for gas analysis, the carrier gas inlet, the partition column, the catharometer detector, the outlet communicating with, on the other side, the capillary column, the flame ionization detector, the incorporated air and hydrogen pipes.

   The flame ionization detector can be conventional or transposed in the plane with voltage supply by the mass of the aggregate. For the catharometer detector one can advantageously, instead of using the conventional spiral filaments, also transpose them in the plane, either in the form of a conventional wire network, or better still in the form of a resistant printed circuit, arranged or else directly tangent to the gas flow, or in a housing derived from the main flow.



   One can envisage space applications of the aggregate with heating by solar energy, direct or indirect.


 

Claims (1)

REVENDICATION Dispositif de chromatographie de partition en phase gazeuse comprenant au moins un élément, caractérisé en ce que cet élément est conformé de e façon à livrer passage à un flux gazeux de section pratiquement lamellaire. CLAIM Gas phase partition chromatography device comprising at least one element, characterized in that this element is shaped so as to provide passage to a gas flow of practically lamellar section. SOUS-REVENDICATIONS 1. Dispositif suivant la revendication, caractérisé en ce que ledit élément forme une colonne de partition comportant au moins un canal de section lamellaire destiné à contenir la phase stationnaire et à livrer passage au gaz vecteur. SUB-CLAIMS 1. Device according to claim, characterized in that said element forms a partition column comprising at least one channel of lamellar section intended to contain the stationary phase and to provide passage to the carrier gas. 2. Dispositif suivant la revendication et la sousrevendication 1, caractérisé en ce que le canal susmentionné a une section pratiquement rectangulaire dont la largeur est au moins 2 fois l'épaisseur. 2. Device according to claim and subclaim 1, characterized in that the aforementioned channel has a practically rectangular section, the width of which is at least 2 times the thickness. 3. Dispositif suivant la revendication et la sousrevendication 1, caractérisé en ce que le canal susmentionné a une section dont la largeur va croissant progressivement de l'entrée à la sortie. 3. Device according to claim and subclaim 1, characterized in that the aforementioned channel has a section whose width increases progressively from the inlet to the outlet. 4. Dispositif suivant la revendication et la sousrevendication 1, caractérisé en ce que le canal susmentionné a un tracé rectiligne ou curviligne. 4. Device according to claim and subclaim 1, characterized in that the aforementioned channel has a rectilinear or curvilinear path. 5. Dispositif suivant la revendication et la sousrevendication 1, caractérise en ce que le canal a un tracé en spirale ou en forme d'U. 5. Device according to claim and subclaim 1, characterized in that the channel has a spiral or U-shaped path. 6. Dispositif suivant la revendication et la sousrevendication 1, caractérisé en ce que ladite colonne de partition comprend un. grand nombre de canaux capillaires de section lamellaire. 6. Device according to claim and subclaim 1, characterized in that said partition column comprises a. large number of capillary channels of lamellar section. 7. Dispositif suivant la revendication et la sousrevendication 1, caractérisé en ce que ladite colonne de partition est formée d'au moins deux plaques superposées et unies de façon étanche dans au moins une des faces intérieures desquelles est gravé en creux au moins un sillon de section lamellaire. 7. Device according to claim and subclaim 1, characterized in that said partition column is formed of at least two superimposed plates and united in a sealed manner in at least one of the inner faces of which is debossed at least one groove of lamellar section. 8. Dispositif suivant la revendication et les sousrevendications 1 et 7, caractérisé en ce que ladite colonne de partition est en métal, par exemple en cuivre, aluminium, acier inoxydable, métal noble. 8. Device according to claim and subclaims 1 and 7, characterized in that said partition column is made of metal, for example copper, aluminum, stainless steel, noble metal. 9. Dispositif suivant la revendication et les sousrevendications 1 et 7, caractérisé en ce que ladite colonne de partition est en matière isolante, par exemple en verre, matière céramique, matière plastique. 9. Device according to claim and subclaims 1 and 7, characterized in that said partition column is made of insulating material, for example glass, ceramic material, plastic material. 10. Dispositif suivant la revendication et la sousrevendication 1, caractérisé en ce que ladite colonne de partition est formée d'au moins deux feuilles métalliques minces dans au moins une desquelles est formé par emboutissage au moins un sillon de section lamellaire. 10. Device according to claim and subclaim 1, characterized in that said partition column is formed of at least two thin metal sheets in at least one of which is formed by stamping at least one groove of lamellar section. 11. Dispositif suivant la revendication et les sousrevendications 1 et 7, caractérisé en ce que les parties superposées formant ladite colonne de partition sont unies de façon amovible mais étanche. 11. Device according to claim and subclaims 1 and 7, characterized in that the superimposed parts forming said partition column are joined in a removable but sealed manner. 12. Dispositif suivant la revendication, caractérisé en ce que ledit élément comporte sur au moins une des ses faces un dispositif thermo-électrique planaire, par apport ou retrait de calories, par exemple du type circuit imprimé. 12. Device according to claim, characterized in that said element comprises on at least one of its faces a planar thermoelectric device, by adding or removing calories, for example of the printed circuit type. 13. Dispositif suivant la revendication, comprenant au moins un injecteur, une chambre d'évaporation, une colonne de partition, un dispositif de détec- tion, des canalisations d'arrivée, de départ, et de raccordement, caractérisé en ce que ses éléments sont disposés et conformés de façon à former un aggrégat planaire. 13. Device according to claim, comprising at least one injector, an evaporation chamber, a partition column, a detection device, inlet, outlet and connection pipes, characterized in that its elements are arranged and shaped to form a planar aggregate.
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US4935040A (en) * 1989-03-29 1990-06-19 The Perkin-Elmer Corporation Miniature devices useful for gas chromatography
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