Verfahren zur Umwandlung von schwer dispergierbaren Stoffen in eine leicht dispergierbare Form
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von leicht dispergierbaren Materialien oder Mischungen von Stoffen, die in ihrer im Handel erhältlichen Form sich nur schwer in Wasser oder anderen Flüssigkeiten zwecks Herstellung von Lösungen, Suspensionen oder Dispersionen dispergieren lassen.
Es ist bekannt, dass z. B. wasserlösliche Cellu loseäther und insbesondere Natrium-Carboxymethylcellulose, auch als Nabriumcelluloseglykolat oder CMC bezeichnet, den Nachteil haben, dass eine schnelle Herstellung wässriger Lösungen oder Dispersionen solcher Stoffe recht schwierig ist. Natrium Carboxymethylcellulose ballt sich z. B. sehr leicht zusammen, wenn es Wasser oder wässrigen Lösungen zugesetzt wird, selbst wenn man kräftig rührt. Gewöhnlich muss die Mischung von Natrium-Carboxymethylcellulose und Wasser mehrere Stunden gerührt werden, um eine klare gleichmässige Lösung zu erhalten. Auch andere Celluloseäther, z. B.
Methylcellulose und dergleichen haben die Neigung, sich bei Zusatz zu Wasser oder wässrigen Lösungen zusammenzuballen, so dass erhebliche Zeit zu ihrer völligen Auflösung aufgewandt werden muss. Die gleiche Tendenz, sich nur mit Schwierigkeiten dispergieren zu lassen und sich zusammenzuballén, wenn sie wässrigen Lösungen zugesetzt werden, wird bei anderen Stoffen beobachtet, z. B. bei den verschiedenen Pflanzengummiarten wie Traganth, Gummi arabicum, Karayagummi, Mesquitegummi, indi;scher Gummi, Guargummi, Sterculiagummi und andere, Mehl, Stärke, Dextrine, Dextrane, Pectine, Irisches Moos bzw. Carraghenmoos, Agar, Natrium Alginat, Kunststoffe wie Polyvinyl-pyrrolidon, Polyacrylamide, wie sie unter dem Warenzeichen PAM vertrieben werden, und andere.
Anorganische Stoffe wie Borsäure, Kalk und andere neigen ebenfalls dazu, sich beim Zusatz zu Wasser oder anderen Flüssigkeiten zusammenzuballen. Da solche schwer dispergierbare Materialien in der chemischen, Textil-, Lebensmittel-, kosmetischen, pharmazeutischen Industrie und für andere Zwecke mannigfache Anwendung finden, so handelt es sich um ein sehr wichtiges Problem, die Lösungsgeschwindigkeit solcher Stoffe in Wasser oder anderen Flüssigkeiten zu erhöhen und das Zusammenballen der Einzelteilchen solcher Stoffe beim Zusatz zu den genannten Flüssigkeiten zu verhindern. Viele Versuche sind bereits gemacht worden, dieses Problem zu lösen.
Es hat jedoch keine dieser Versuche zu einer für alle Stoffe zufriedenstellenden Lösung geführt. Daher muss der Fachmann häufig, wenn er solche Stoffe in Wasser oder anderen Flüssigkeiten auflösen will, die ganz erhebliche Zeitdauer in Kauf nehmen, die zur Erzielung einer vollständigen und gleichmässigen Dispersion bzw. Auflösung erforderlich ist.
Die vorliegende Erfindung hat nun zum Ziele, Natrium-Carboxymethylcellulose und andere Materialien, die sich in ihrer zur Zeit vorliegenden Form nur schwer in Wasser und anderen Flüssigkeiten verteilen bzw. lösen lassen, in einfacher und wirksamer Weise in Produkte überzuführen, die eine erheblich bessere Dispergierbarkeit bzw. Lösbarkeit besitzen, so dass die Zeit, die zur Erzielung einer vollständigen und gleichmässigen Auflösung oder Dispersion benötigt wird, ganz beträchtlich verkürzt wird. Das erfindungsgemässe Verfahren geht dabei ohne irgendeine Änderung oder nachteilige Beeinflussung der wünschenswerten physikalischen und chemischen Eigenschaften solcher Stoffe bzw. ihrer Lösungen oder Dispersionen einher.
So werden zum Beispiel weder die Viskosität noch der Geschmack noch die stabilisierende Wirkung oder irgendwelche anderen Eigenschaften dieser Stoffe in irgendeiner Weise verändert.
Das erfindungsgemässe Verfahren hat sich besonders zur Herstellung von leicht dispergierbarer Natrium-Carboxymethytceliulose bewährt.
Natrium-Carboxymethylceliuiose ist ein Material, welches in grossem Umfange zur Stabilisierung solcher Produkte wie Speiseeis, Zahnpasta, kosmetischer Artikel und dergleichen Verwendung findet. Wie aber bereits oben ausgeführt, lässt sich dieses Material nur schwer in Wasser dispergieren. In Speiseeis z. B., in dem es in Mengen von etwa 0,170/o Verwendung findet, ist es erforderlich, grosse Mengen an Zucker und anderen Materialien der Natrium Carboxymethylcellulose zuzusetzen, bevor diese in die Speiseeismischung eingeführt wird, um ein Zusammenballen zu vermeiden und ihre Dispergierung in der Mischung zu beschleunigen.
Trotz solcher Zusätze ist es recht schwierig, eine vollständige Auflösung oder Dispergierung der bisher im Handel erhältlichen Natrium-Carboxymethylcellulose durchzuführen, und es wird eine ganz ausserordentlich lange Dispergierungszeit benötigt. Es ist daher verständlich, dass eine Verkürzung der Dispergierungszeit der Natrium-Carboxymethylcellulose von erheblicher Bedeutung ist und die Herstellung von Speiseeis und ähnlichen Produkten ganz wesentlich vereinfacht.
Geht man gemäss vorliegender Erfindung vor, so wird Natrium-Carboxymethylcellulose in ein Produkt umgewandelt, welches sich sehr schnell in Wasser verteilt. Der Gehalt von Natrium-Carboxymethylcellulose in Speiseeis von 0,170/0 wird in weniger als drei Minuten erzielt, wenn man bei Zimmertemperatur arbeitet. Unter den gleichen Bedingungen wird von der im Handel üblichen Natrium Carboxymethylcellulose weniger als 0,0156/0 im gleichen Zeitraum von drei Minuten aufgelöst. Selbst nach 121/2 Minuten zeigt die handelsübliche Natrium-Carboxymethylcellulose nur eine Löslichkeit von etwa 0,050/0. Das nach vorliegender Erfindung behandelte Produkt hat daher wegen seiner leichten Dispergierbarkeit eine erhebliche Bedeutung in der Stabilisierung verschiedener Lebensmittelmischungen gewonnen, wie z. B.
Scherbeteismischungen, Salatölpräparaten, und dergleichen, wobei man ohne Erhitzen schon bei Zimmertemperatur eine zufriedenstellende Dispergierung erzielt. Kein Zusammenballen der Einzelteilchen der behandelten Natrium-Carboxymethylvellulose wird dabei beobachtet. Die Einzelteilchen ballen sich nicht zusammen, sondern üben sogar eine abstossende Wirkung aufeinander aus.
Selbst wenn man das gemäss vorliegender Erfindung behandelte Material in grossen Mengen und auf einmal zu Wasser zusetzt, wird eine sehr schnelle Dispergierung erzielt, da die Einzelteilchen, wie oben ausgeführt, sich gegenseitig abstossen und daher sehr schnell voneinander getrennt werden. Im Gegensatz dazu haben die Teilchen des unbehandelten Materials die Neigung, einander anzuziehen und Anhäufungen und Zusammenballungen zu bilden, die nur schwer in Lösung gebracht werden können. Dies ist darauf zurückzuführen, dass sich an der Aussenseite einer solchen Zusammenballung ein zusammenhängendes Gel bildet, welches das Wasser verhindert, in das Innere der Zusammenballung einzudringen und so die im Innern befindlichen Teilchen des betreffenden Materials zu benetzen.
Das äussere Gel bildet sozusagen einen schildartigen Schutzüberzug um die inneren Teilchen und verhindert so das Eindringen von Wasser in das Innere der Zusammenballung.
Im Gegensatz dazu kann das nach vorliegender Erfindung behandelte Material keinen solchen gelartigen Schutzüberzug bilden, da die Einzelteilchen an der Aussenseite eines etwa sich bildenden Klumpens auf Grund ihrer einander abstossenden Eigenschaften von diesem losgelöst werden. Es wird daher ständig eine neue Oberfläche von ungelösten oder undispergierten Teilchen der Wirkung des Wassers ausgesetzt.
Im Prinzip besteht das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung darin, das zu behandelnde gepulverte oder feinkörnige Material, zum Beispiel Natrium-Carboxymethylcellulose, der Wirkung von Wasser in vorbestimmten Mengen auszusetzen, während sich das Material auf einer vibrierenden Fläche bewegt, das heisst, während es einer Vibrationsbehandlung bei seiner Fortbewegung auf dieser Fläche unterworfen wird. Wasser wird z. B. in Form eines feinen Nebels durch Atomisieren auf das Material aufgebracht. Oder aber man setzt das Material der Einwirkung eines Luftstroms aus, der mit Wasserdampf gesättigt ist.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung hat den weiteren grossen Vorteil, dass gegebenenfalls das Stäuben der behandelten Stoffe wesentlich herabgesetzt oder völlig ausgeschaltet wird.
Zweckmässig bedient man sich bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eines Apparates, der als vibrierende Aufgabe- oder Fördervorrichtung bekannt ist. Im Prinzip besteht eine solche vibrierende Aufgabe- oder Fördervorrichtung aus einer mehr oder weniger geneigten Platte, die der Einwirkung pulsierender Vibrationen ausgesetzt ist. Die Natrium-Carboxymethylcellulose oder andere zu behandelnde Materialien werden im oberen Teil der abwärts geneigten Platte zugeführt. Diese Platte ist zweckmässig in der Form eines Troges oder einer Wanne ausgebildet.
Wasser in den benötigten Mengen wird auf das Material aufgesprüht, welches sich im oberen Teil der vibrierenden Fördervorrichtung befindet. Überraschenderweise wird nur der Teil des Materials, der durch diese Wasserbehandlung in eine leicht dispergierbare bzw. lösbare Form übergeführt wird, nach und nach in einer dünnen Schicht dem unteren Ende der Vorrichtung zu bewegt und kann dort kontinuierlich entleert werden. Das unbehandelte oder nur ungenügend be handelte Material bleibt beziehungsweise bewegt sich dem oberen Ende der vibrierenden Vorrichtung zu und wird so erneut der Wasserbehandlung ausgesetzt.
Die vibrierende Fördervorrichtung gestattet nicht nur eine kontinuierliche Behandlung der Na trium-Carooxymethylcellulose oder anderer schwierig dispergierbarer Materialien, sondern auch eine kontinuierliche Sichtung und Trennung des unbehandelten oder ungenügend behandelten Materials von dem ausreichend behandelten, leicht dispergierbaren oder lösbaren Material. Sollte doch noch unbehandeltes oder ungenügend behandeltes Material in dem behandelten Material mitgeschleppt und am unteren Ende der vibrierenden Fördervorrichtung abgeführt werden, so kann es leicht von diesem durch nachfolgendes Sieben getrennt werden, da seine Teilchengrösse erheblich kleiner ist als die des behandelten Materials.
Es mag dahingestellt bleiben, worauf die überrauchende Wirkung der Wasserbehandlung unter gleichzeitiger Vibration zurückzuführen ist. Es scheint aber, als ob eine gewisse teilweise und/oder oberflächliche Hydratisierung des behandelten Meute rials und eine Änderung seines statischen Ladezustandes eintritt, wodurch eine schwammartige Struktur der Einzelteilchen und eine abstossende Wirkung erzielt zu werden scheint.
Die vibrierende Platte oder Wanne oder zumindest ihr unterer Teil kann zum Beispiel durch Infrarotlicht oder auf andere Art und Weise beheizt werden. Dadurch wird eine etwaige Kondensation von Feuchtigkeit auf ihrer Oberfläche ausgeschaltet und das behandelte Material fällt in weitgehend trockener Form an, wenn es die vibrierende Vorrichtung verlässt. Auf diese Weise kann nachfolgendes Trocknen des behandelten Materials vermieden werden.
Die erhaltene trockene behandelte Natrium Carboxymethylcellulose oder andere so behandelte Materialien haben im allgemeinen ein erheblich reduziertes Schüttgewicht. Wenn man zum Beispiel Natrium-Carboxymethylcellulose mit einem Schüttgewicht von 0,6 gemäss vorliegender Erfindung mit Wasser behandelt, so wird das Schüttgewicht auf 0,26 reduziert, das heisst also um mehr als 500/o. In ähnlicher Weise zeigen auch andere Materialien bei der Wasserbehandlung gemäss vorliegender Erfindung ein erheblich erniedrigtes Schüttgewicht. Der Neigungswinkel der Platte oder Wanne kann variiert werden, und zwar zwischen 10 und 600. Vorzugsweise liegt der Neigungswinkel zwischen 15 und 30O.
Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, nicht nur die Platte der Wanne schräg zu stellen, sondern auch den Elektromagneten, der die Vibration bewirkt, so dass die Teilchen des behandelten Materials mehrfach in einem der Neigung entsprechenden Winkel in einem gewissen Gleichtakt mit der Vibration aufwärts und vorwärts geworfen werden. Durch eine bestimmte Einstellung des Neigungswinkels und der Intensität und Anzahl der Vibrationen pro Minute lässt sich die Teilchengrösse undl/oder das Schüttgewicht der behandelten Natrium-Carboxymethylcellulose beziehungsweise der behandelten anderen Materialien regulieren. Je grösser die Zahl der Vibrationen pro Minute ist, umso grösser muss im allgemeinen auch der Neigungswinkel sein.
Die Menge an Wasser, mit der das zu behandelnde Material versetzt wird, ist ebenfalls abhängig von den Eigenschaften des betreffenden Ausgangmaterials und seiner Zusammensetzung. Für Natrium-Carboxymethylcellulose hat sich zum Beispiel eine Wassermenge von 100/o ihres Gewichtes als besonders vorteilhaft erwiesen. Andere Stoffe benötigen die gleichen oder auch geringere oder grö ssere Wassermengen.
Einfache Versuche gestatten es, den zweckmässigsten Neigungswinkel der Platte oder Wanne, die zweckmässigste Intensität und Anzahl der Vibrationen und auch die vorteilhafteste Wassermenge für jedes bestimmte Ausgangsmaterial festzustellen, um ein behandeltes Material der gewünschten Teilchengrösse, des geforderten Schüttgewichtes und des gewünschten Löslichkeits-oder Dispergierungsgrades zu erzielen. Mass und Intensität der Vibration sowohl als auch der Neigungswinkel regulieren ebenfalls die sichtende Wirkung der Platte oder Wanne der geneigten vibrierenden Fördervorrichtung.
Die Temperatur während der Behandlung der Natrium-Carboxymethylcellulose oder anderer schwer dispergierbarer Materialien mit Wasser kann auch variiert werden. Arbeiten bei Zimmertemperatur hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn man das Material mit einem feinen Wassernebel besprüht.
Verwendet man mit Wasserdampf gesättigte Luft, so empfiehlt sich das Arbeiten bei einer Temperatur von 45-50 , um zufriedenstellende Resultate zu erzielen. Höhere oder niedere Temperaturen können natürlich ebenfalls Verwendung finden.
Wie bereits oben erwähnt, kann man an Stelle von Natrium-Carboxymethyicellulose auch andere schwer dispergierbare und lösbare Materialien ge mäss der vorliegenden Erfindung in eine besser dispergierbare bzw. leichter lösbare Form überführen. Dabei werden ebenfalls Produkte erhalten, die schnell und leicht dispergiert und/oder in Wasser oder anderen Flüssigkeiten gelöst werden können und die Lösungen oder Dispersionen von etwa den gleichen physikalischen und chemischen Eigenschaften liefern wie das unbehandelte Material.
Obwohl die behandelte Natrium-Carboxymethyl cellulose und andere Materialien leicht in Wasser dispergierbar sind und daher keine Netzmittel benötigen, so kann es doch unter Umständen von Vorteil sein, solchen Produkten Netzmittel einzuverleiben, um ihre schnelle und gleichmässige Lösbarkeit oder Dispergierbarkeit noch zu fördern. Zu diesem Zwecke hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Netzmittel dem Wasser zuzusetzen, mit dem das schwer dispergierbare oder lösbare Material besprüht oder in anderer Weise behandelt wird.
Selbstverständlich können auch andere chemische Stoffe als Netzmittel dem wässrigen Behandlungsmittel zugesetzt werden, zum Beispiel desodorisierende Mittel, Riechstoffe, geruchsverdeckende Mittel, Farbstoffe und andere Stoffe, die den zu behandelnden Materiallen zugesetzt werden sollen und die ebenfalls mit der wässrigen Behandlungsiösung aufgesprüht werden können.
Es ist auch möglich, an Stelle von Wasser oder wässrigen Flüssigkeiten für die Behandlung der Natrium-Carboxymethylcellulose und dergleichen Materialien andere nichtwässrige Flüssigkeiten zu verwenden. Zum Beispiel hat sich eine Behandlung mit Alkohol als ebenso brauchbar wie eine Behandlung mit Wasser für die Löslichmachung der Natrium Carboxymethylcellulose erwiesen. Man wird natürlich in den meisten Fällen Wasser oder wässrige Flüssigkeiten verwenden, da diese billiger sind. Die Behandlung mit organischen Lösungsmitteln, zum Beispiel mit Alkohol, Aceton, Essigsäureester und anderen Lösungsmitteln, in denen das zu behandelnde Ausgangsmaterial löslich oder quellbar ist, ist jedoch von Vorteil in all solchen Fällen, in denen es sich um ein wasserempfindliches oder durch Was ser zersetzbares Material handelt.
Die Behandlung mit anderen Flüssigkeiten als Wasser oder wässrigen Lösungen hat den weiteren Vorteil, dass es möglich ist, gleichzeitig Natrium-Carboxymethylceilulo se und andere zu behandelnde Materialien mit chemischen Stoffen zu behandeln, die nicht in Wasser löslich sind, die sich aber in solchen organischen Lösungsmitteln lösen.
Der Apparat, der für die Durchführung der Vibrationsbehandlung mit Wasser oder anderen Flüssigkeiten gemäss vorliegender Erfindung findet, kann von beliebiger Konstruktion sein. Wesentlich ist nur, dass das zu behandelnde Material gleichzeitig sowohl einer Vibrationsbehandlung als auch einer Behandlung mit feinverteiltem Wasser oder anderen Flüssigkeiten ausgesetzt werden kann. Besonders bewährt hat sich ein Apparat, wie er zum Beispiel als vibrierende Fördervorrichtung in der Technik Verwendung findet. Ein solcher Apparat soll in den beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden. In diesen Zeichnungen stellen
Fig. 1 eine Seitenansicht des Apparates, und
Fig. 2 einen Querschnitt durch die Apparatur der Fig. 1 längs der Linie II-II dar.
In den Fig. 1 und 2 wird die Wanne 1 durch die Bodenplatte 5 und die Seitenwände 6 und 7 gebildet. Die Wanne 1 ist an ihrem oberen Ende durch Stirnwand 2 und an ihrem unteren Ende durch Querwand 3 abgeschlossen. Die Querwand
3 ist mit einer Öffnung 4 versehen, durch die das behandelte Material 14 entleert werden kann. Die
Wanne 1 wird einer pulsierenden Vibration mit Hilfe eines pulsierenden Elektromagneten 8 unterworfen.
Wanne 1 sowohl als auch Vibriervorrichtung 8 werden von einem Gestell 9 getragen. Die Aufgabe vorrichtung 10 führt der Wanne 1 das zu behan delnde Material 12 in einem vorbestimmten Verhältnis zu, während die Sprühvorrichtung 11 Wasser, ebenfalls in einem vorbestimmten Verhältnis, auf das Material 13, das sich auf der Bodenplatte 5 befindet, aufsprüht. Wie ersichtlich, wird das Material bei der Sprühbehandlung einer pulsierenden Vibration unterworfen. Es ist selbstverständlich möglich, auch andere geeignete Arten einer Vibriervorrichtung 8 an Stelle eines pulsierenden Magneten zu verwenden, z. B. Vibriervorrichtungen, die pneumatisch oder durch Feder- oder Exzenterwirkung oder dergleichen betätigt werden.
Wie aus der Zeich- nung ersichtlich ist, ist nicht nur die Wanne 1 son dem auch die Vibriervorrichtung 8 geneigt ange- ordnet, so dass das zu behandelnde Material 13 sich auf der Bodenplatte 5 in einem vorbestimmten Neigungswinkel bewegen kann.
Beispiel 1
Die Vibrierapparatur besteht aus einer kleinen vibrierenden Wanne 1 mit einem flachen Bett 5.
Sie ist etwa 45 cm lang und 8 cm breit. Eine solche vibrierende Fördervorrichtung wird zum Beispiel von der Firma Syntron Company mit einer Leistung von 0,7 Ampere und einem Kraftverbrauch von 20 Watt geliefert. Dieser Apparat wird so aufgestellt, dass die Wanne, wie aus der Zeichnung hervorgeht, einen Neigungswinkel von etwa 250 aufweist. Schwer dispergierbare Natrium-Carboxymethyloellulose wird kontinuierlich dem oberen Ende dieser Wanne zugeführt und wird darauf pulsierenden Vibrationen unterworfen, und zwar in einer solchen Weise, dass 3000 Vibrationen pro Minute erzeugt werden und der Hub etwa 0,8 mm beträgt.
Ein feiner Wassernebel wird auf das vibrierende Material am oberen Ende der Wanne in einer Menge von 1,5 kg pro Stunde für 13 kg Natrium-Carboxymethylcellulose, weiche Menge der Apparatur pro Stunde zugeführt wird, aufgesprüht. Die schwer dispergierbaren Teilchen der Natrium-Carboxymethylcellulose absorbieren dabei gewisse Wassermengen und werden in körnige Einzelteilchen von schwammartiger Struktur übergeführt, die sich auf der Wanne ungehindert abwärts bewegen. Das behandelte Material 13 wird kontinuierlich durch die Öffnung 4, die am unteren geschlossenen Ende der Wanne vorgesehen ist, als geführt. Der grösste Teil des unbehandelten oder ungenügend behandelten Materials dagegen fliesst in der Wanne aufwärts und sammelt sich an ihrem oberen abgeschlossenen Ende an.
Es wird dabei erneut der Wirkung des Wassers ausgesetzt, bis es genügend Mengen an Wasser absorbiert hat und sich ebenfalls abwärts gegen das untere Ende der Wanne zu bewegt. Der Durchsatz an behandeltem Material kann, je nach dem Neigungswinkel der Wanne, erhöht oder herabgesetzt werden. Während das Ausgangsmaterial ein Sieb passiert, in dem die
Sieböffnungen 0,25 mm weit sind, gehen nur etwa
100/o des behandelten Materials, wie es die Appab ratur verlässt, durch ein solches Sieb hindurch. Dieses das Sieb passierende Material besteht aus ungenügend behandelter Natrium-Carboxymethylcellulose, die mit dem behandelten Material mitgeschleppt wurde. 90 /o des Materials werden dagegen in einer leicht dispergierbaren Form erhalten.
Seine Teilchengrösse ist so bemessen, dass 100 /a durch ein Sieb hindurchgehen, in dem die Sieböffnungen 2,38 mm weit sind. Das Material wird danach bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 50/0, das heisst bis auf den normalen Feuchtigkeitsgehalt handelsüblicher Natrium-Carboxymethylcellulose getrocknet.
Ein so erhaltenes Material ist in heissem oder kaltem Wasser leicht dispergierbar. 1 /o ige wässrige Dispersionen werden zum Beispiel bei 700 C innerhalb von weniger als 3 Minuten erhalten, wiäh- rend unbehandeltes Ausgangsmaterial hierfür mehr als eine Stunde benötigt.
Die erhaltene leicht dispergierbare Natrium Carboxymethylcellulose unterscheidet sich von dem Ausgangsmaterial vor allium durch ihr niedriges Schüttgewicht von etwa 0,26, während das Aus gangsmaterial ein Schüttgewicht von etwa 0,6 aufweist. Die körnigen Einzelbeilchen des erhaltenen leicht dispergierbaren Materials haben eine schwammartige Struktur, sie zerbröckeln nicht und ballen beim Ausschütten nicht zusammen. Sie sind durch leichten Druck, zum Beispiel durch Fingerdruck, zusammenpressbar, nehmen aber sehr leicht ihre anfängliche schwammartige Struktur wieder an, wenn sie nur leicht zusammengedrückt worden sind. Jedes Einzelteilchen ist stabil genug, um nicht während des Hantierens damit zu zerbröckeln.
Wird das zu behandelnde Material jedoch hohem Druck ausgesetzt oder gemahlen, so wird seine leichte Dispergierbarkeit zerstört und die Teilchen werden wieder in das schwer dispergierbare Ausgangsmaterial umgewandelt. Die Viskosität von wässrigen Dispersionen, die aus solcher leicht dispergierbaren Natrium-Carboxymethylcellulose hergestellt werden, ist etwa die gleiche wie e die von Dispersionen des unbehandelten Ausgangsmaterials der gleichen Konzentration. Weder die stabilisierenden Eigenschaften noch andere chemische und physikalische Eigenschaften der Natrium-Carhoxymethylcellulose werden durch die Behandlung gemäss vorliegender Erfindung nachteilig beeinflusst.
Beispiel 2
Das Ausgangsmaterial, die Apparatur und das Verfahren entsprechen im wesentlichen denen des Beispieles 1. An Stelle des Besprühens mit kaltem Wasser wird das zu behandelnde Material der Einwirkung von warmer Luft von etwa 450, die mit Wasserdampf gesättigt ist, ausgesetzt. Während die Ausbeute, wenn man in dieser Weise vorgeht, etwas niedriger ist als bei dem im Beispiel 1 beschriebenen Besprühen mit Wasser, so ist die Gefahr, dass dem Material zuviel Wasser zugeführt wird und die Teilchen zu feucht werden und al's eine Folge davon an den Wänden der vibrierenden Wanne haften, erheblich herabgesetzt. Die erhaltene, leicht dispergierbare Natrium-Carboxymethylcellulose hat etwa die gleichen Eigenschaften wie das gemäss Beispiel 1 erhaltene Produkt.
Beispiel 3
Wenn man, wie in Beispiel 1 beschrieben, vorgeht, aber an Stelle von Natrium-Carboxymethylcellulose pulverförmiges irisches Moos verwendet, so wird ein körniges freifliessendes, nicht zerbröckelndes Material von schwammartiger Struktur erhalten, welches ein geringes Schüttgewicht hat und viel schneller in Wasser dispergierbar ist a(ts das Ausgangsmaterial, während seine sonstigen physikalischen und chemischen Eigenschaften im wesentlichen unverändert geblieben sind. Schüttet man das behandelte Material in Wasser, so bilden sich keine Klumpen, und es ballt sich auch nicht zusammen. Im Gegenteil, die Einzelteilchen trennen sich bei Berührung mit Wasser sofort voneinander, so dass keine Zusammenballung eintreten kann.
Beispiel 4
Borsäure, die sich gewöhnlich schwer auflösen lässt, wird der vibrierenden Wanne, die unter einem Neigungswinkel von 19 aufgestellt ist, an deren oberem Ende zugeführt. Die Wanne wird 3600 Vibrationen pro Minute bei einem Hub von 0,4 mm ausgesetzt. Im oberen Teil der Wanne wird die Borsäure mit Wasser besprüht. Dadurch wird sie leicht wasserlöslich gemacht. Die behandelte Borsäure wandert unter Vibration dem unteren Ende der Wanne zu und wird dort kontinuierlich entleert.
Der Durchsatz beträgt etwa 3,8 kg pro Stunde. Etwa 0,18 kg Wasser pro Stunde entsprechend einer Menge von 4,7 0/o, werden für die Behandlung des Materials verwendet. Das Schüttgewicht der behandelten Borsäure beträgt 0,32 im Gegensatz zu einem Schüttgewicht für unbehandeltes Material von 0,43.
Die behandelte Borsäure hat ihre Neigung, auf dem Wasser zu schwimmen und sich zusammenzuballen, völlig verloren. Beim Zusatz zu Wasser sinkt sie sofort zu Boden, und die Zeit, die benötigt wird, um eine 3 0/o, ige Lösung he, rzustellen, wird von 9 Minuten und 16 Sekunden für die handelsubliche Borsäure auf 2 Minuten und 12 Sekunden für die erfindungsgemäss erhaltene leicht lösliche Borsäure herabgesetzt.
Wie oben bereits ausgeführt, erzeugt die vibrie rende Fördervorrichtung 3,8 kg behandelte Borsäure pro Stunde. Wenn man den Neigungswinkel erhöht und den Hub vergrössert, so kann man auch die eir- zeugte Menge erhöhen. Etwa 97 0/o des behandelten Materials werden bei einem einzigen Durchgang durch den Apparat löslich gemacht.
Die Teilchengrösse der unbehandelten Borsäure ist eine solche, dass 1000/ob des Materials durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,25 mm passieren. Durch die erfindungsgemässe Behandlung wird die Teilchengrösse jedoch so erhöht, dass die Teilchen von einem Sieb mit einer Maschenweite von 0,25 mm völlig zurückgehalten werden, jedoch durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 2,38 mm vollständig hindurchgehen.
Beispiel 5 Polyac ; rylamid, wie es unter dem Warenzeichen PAM 200 im Handel erhältlich ist, ist ausserordentlich schwer zu dispergieren. Das feingepulverte Material, dessen Teilchengrösse eine solche ist, dass es ein Sieb von 0,14 mm Maschenweite passiert, wird durch den Apparat geschickt, wie ee r im Bei- spiel 1 Verwendung findet, wobei mit 3600 Vibrationen pro Minute und einem Hub von etwa 0,8 mm gearbeitet wird. Das Polyacrylamid wird mit Wasser in einer Menge von etwa 1,7 kg pro Stunde besprüht. Diese Menge entspricht etwa 12 0/o des dem Apparat zugeführten Polyacrylamids. Der Neigungswinkel der Wanne beträgt 28O und die Ausbeute ist etwa 13,5 kg pro Stunde.
Das Polyacrylamid wird, wie oben beschrieben, am oberen Ende der vibrierenden Wanne zugeführt und wird kontinuierlich an ihrem unteren Ende entleert. Das erfindungsgemäss behandelte Material ist leicht dispergierbar in Was- ser und ballt sich nicht zusammen und bleibt auch nicht am Rührer haften. Bei einer Temperatuir von 75 wird die Zeit, die zur Erzeugung einer 1 0/obigen Lösung notwendig ist, von 41 Minuten für das handelsübliche Material auf sechseinhalb Minuten für das leicht dispergierbare Material gemäss der vorliegenden Erfindung herabgesetzt. Etwa 95 /o des Poly- acrylamids werden bei einem einzigen Durchgang durch den Apparat in eine leicht dispergierbare Form übergeführt.
Beispiel 6
Karayagummi ist ebenfalls schwierig in Wasser zu dispergieren. Um es leichter dispergierbar so erhält man ein körniges, freifliessendes, nicht bröckeliges Material von schwammartige, r Struktur, das ein geringes Schüttgewicht aufweist und ebenfalls viel schneller in Wasser dispergierbar ist als das Ausgangsmaterial, während seine sonstigen physikalischen und chemischen Eigenschaften unverändert geblieben sind. Setzt man dem so behandelten Farbstoff Wasser hinzu, so ballt er sich nicht zu sammen und bildet auch keine Klumpen. Im Gegenteil, die Einzelkörner des Farbstoffes trennen sich sofort voneinander, sobald sie mit Wasser in Berührung kommen, so dass keine Zusammenballung eintreten kann. Der Farbstoff zeichnet sich ausserdem durch Staubfreiheit aus.
Andere schwierig dispergierbare organische und anorganische Pigmente und Farbstoffe können, wie bereits oben erwähnt, ebenfalls in eine leicht dispergierbare, nicht zusammenballende und nicht stäubende Form übergeführt werden, wenn sie einer Wasserbehandlung unterworfen werden, wie sie im Beispiel 1 beschrieben wird.
Das Arbeiten mit den unbehandelten Farbstoffen und Pigmenten leidet bekannterweise unter dem Nachteil, dass diese Stoffe stark stauben. Im Gegensatz dazu ist die Staubbildung bei den körnigen, freifliessenden, nicht zerbröckelnden Farbstoffen und Pigmenten, wie sie gemäss vorliegender Erfindung erhalten werden, erheblich herabgesetzt oder ganz vermieden, so dass die Handhabung dieser Materialien in der Fabrik und Färberei ganz wesentlich erleichtert wird. Dieser Vorteil, der durch das vorliegende Verfahren erzielt wird, ist in vielen Fällen von mindestens der gleichen Wichtigkeit wie die Verbesserung der Disperglerbarkeit in Wasser oder anderen Flüssigkeiten.
Beispiel 9
Geht man so vor, wie dies oben im Beispiel 1 beschrieben wird, und benutzt dabei anstelle von Natrium-Carboxymethylcellulose ein pulverisiertes Pektin von einer solchen Teilchengrösse, dass es ein Sieb von etwa 0,15 mm Maschenweite passiert, so erhält man ein körniges, freifliessendes, nicht brökkelndes Material von schwammartiger Struktur, dessen Schüttgewicht viel niedriger ist als das des Aus gangsmaterials und das sich sehr leicht in Wasser dispergieren lässt, ohne bei Berührung damit zusammenzuballen und Klumpen zu bilden. Seine sonstigen physikalischen und chemischen Eigenschaften bleiben dabei im wesentlichen unverändert.
Wie oben bereits ausgeführt, kann das erfindungsgemässe Verfahren auch dazu benutzt werden, Stoffe leichter in anderen Dispergierungsmitteln dispergierbar zu machen als in Wasser. Zum Beispiel gelingt es, durch Behandlung von Benzoesäure mit Alkohol unter gleichzeitiger Vibration, diese viel leichter in Alkohol oder anderen organischen Lösungsmitteln, die mit Alkohol verträglich sind, dispergierbar zu machen. Ebenso erhält man durch Behandlung von Celluloseacetat mit wässrigem Aceton unter gleichzeitiger Vibration ein viel leichter in organischen Lösungsmitteln dispergierbares Material.
Natürlich können andere schwer dispergierbare Ausgangsmatetrialien und Behandlungsmittel als die oben genannten Verwendung finden. Auch können die Mengen an Wasser oder anderen Behandlungsflüssigkeiten und die Art und Weise, in der das Wasser oder Behandlungsmittel dem Ausgangsmaterial zugeführt wird, die Teilchengrösse der Ausgangsmaterialien, der Vibrationsgrad, die G,rösse des Hubes, der Neigungswinkel, die Temperatur und andere Reaktionsbedingungen, in denen Wasser oder andere Behandlungsmittel dem Ausgangsmaterial zugeführt werden, die Art und Weise, in der das zu behandelnde Material aufgearbeitet und von dem unbehandelten Material abgetrennt wird, usw.
abgeändert und modifiziert werden, ohne dass von dem vorliegenden Erfindungsgedanken der Behandlung mit Wasser oder anderen geeigneten Behandlungsflüssigkeiten unter gleichzeitiger Vibration abgewichen wird.
Process for converting substances that are difficult to disperse into an easily dispersible form
The present invention relates to a process for the preparation of readily dispersible materials or mixtures of substances which, in their commercially available form, are difficult to disperse in water or other liquids for the purpose of preparing solutions, suspensions or dispersions.
It is known that e.g. B. water-soluble cellulose ethers and especially sodium carboxymethyl cellulose, also known as nabrium cellulose glycolate or CMC, have the disadvantage that a quick preparation of aqueous solutions or dispersions of such substances is quite difficult. Sodium carboxymethyl cellulose agglomerates z. B. very easily when it is added to water or aqueous solutions, even if you stir vigorously. Usually the mixture of sodium carboxymethyl cellulose and water has to be stirred for several hours in order to obtain a clear, uniform solution. Other cellulose ethers, e.g. B.
Methyl cellulose and the like have a tendency to agglomerate when added to water or aqueous solutions, so that a considerable amount of time has to be expended to completely dissolve them. The same tendency to be difficult to disperse and agglomerate when added to aqueous solutions is observed with other materials, e.g. B. in the various types of vegetable gum such as tragacanth, gum arabic, karaya gum, mesquite gum, Indian gum, guar gum, sterculia gum and others, flour, starch, dextrins, dextrans, pectins, Irish moss or carraghen moss, agar, sodium alginate, plastics such as Polyvinyl pyrrolidone, polyacrylamides, such as those sold under the trademark PAM, and others.
Inorganic substances like boric acid, lime and others also tend to agglomerate when added to water or other liquids. Since such difficult-to-disperse materials are used in the chemical, textile, food, cosmetic, pharmaceutical industry and for other purposes, it is a very important problem to increase the rate of dissolution of such substances in water or other liquids and that To prevent aggregation of the individual particles of such substances when added to the liquids mentioned. Many attempts have been made to solve this problem.
However, none of these attempts has led to a solution that is satisfactory for all substances. Therefore, if the person skilled in the art wants to dissolve such substances in water or other liquids, he often has to accept the very considerable length of time required to achieve complete and uniform dispersion or dissolution.
The aim of the present invention is to convert sodium carboxymethyl cellulose and other materials, which in their present form are difficult to distribute or dissolve in water and other liquids, in a simple and effective manner into products which have considerably better dispersibility or have solvability, so that the time required to achieve complete and uniform dissolution or dispersion is considerably reduced. The method according to the invention goes hand in hand without any change or disadvantageous influencing of the desirable physical and chemical properties of such substances or their solutions or dispersions.
For example, neither the viscosity nor the taste nor the stabilizing effect or any other properties of these substances are changed in any way.
The process according to the invention has proven particularly useful for the production of easily dispersible sodium carboxymethyl cellulose.
Sodium carboxymethyl cellulose is a material that is widely used to stabilize products such as ice cream, toothpaste, cosmetic articles and the like. However, as already stated above, this material is difficult to disperse in water. In ice cream z. B., in which it is used in amounts of about 0.170 / o, it is necessary to add large amounts of sugar and other materials to the sodium carboxymethyl cellulose before it is introduced into the ice cream mix in order to avoid agglomeration and its dispersion in the Speed up mixture.
Despite such additives, it is quite difficult to completely dissolve or disperse the previously commercially available sodium carboxymethyl cellulose, and an extremely long dispersion time is required. It is therefore understandable that a shortening of the dispersion time of the sodium carboxymethyl cellulose is of considerable importance and that the production of ice cream and similar products is simplified considerably.
Proceeding in accordance with the present invention, sodium carboxymethyl cellulose is converted into a product which disperses very quickly in water. The sodium carboxymethyl cellulose content of 0.170 / 0 in ice cream is achieved in less than three minutes when working at room temperature. Under the same conditions, less than 0.0156 / 0 of the commercially available sodium carboxymethyl cellulose is dissolved in the same period of three minutes. Even after 12 1/2 minutes, the commercially available sodium carboxymethyl cellulose only shows a solubility of about 0.050 / 0. The product treated according to the present invention has therefore, because of its easy dispersibility, gained considerable importance in the stabilization of various food mixes, such as. B.
Shear ice mixtures, salad oil preparations, and the like, whereby a satisfactory dispersion is achieved even at room temperature without heating. No agglomeration of the individual particles of the treated sodium carboxymethyl cellulose is observed. The individual particles do not clump together, but even have a repulsive effect on one another.
Even if the material treated according to the present invention is added to water in large quantities and all at once, very rapid dispersion is achieved, since the individual particles, as stated above, repel one another and are therefore separated from one another very quickly. In contrast, the particles of the untreated material have a tendency to attract one another and to form clusters and agglomerations that are difficult to bring into solution. This is due to the fact that a coherent gel forms on the outside of such an agglomeration, which prevents the water from penetrating into the interior of the agglomeration and thus wetting the particles of the material in question inside.
The outer gel forms, so to speak, a shield-like protective coating around the inner particles and thus prevents the penetration of water into the interior of the agglomeration.
In contrast to this, the material treated according to the present invention cannot form such a gel-like protective coating, since the individual particles on the outside of a lump that may be formed are detached from it due to their mutually repellent properties. A new surface of undissolved or undispersed particles is therefore constantly exposed to the action of the water.
In principle, the method according to the present invention consists in exposing the powdered or fine-grained material to be treated, for example sodium carboxymethyl cellulose, to the action of water in predetermined amounts while the material is moving on a vibrating surface, i.e. while it is Vibration treatment is subjected to its movement on this surface. Water is z. B. applied in the form of a fine mist by atomizing the material. Or you can expose the material to the action of a stream of air that is saturated with water vapor.
The method according to the present invention has the further great advantage that, if necessary, the dusting of the treated substances is significantly reduced or completely eliminated.
When carrying out the method according to the invention, it is expedient to use an apparatus which is known as a vibrating feed or conveying device. In principle, such a vibrating feed or conveying device consists of a more or less inclined plate which is subjected to the action of pulsating vibrations. The sodium carboxymethyl cellulose or other materials to be treated are fed in the upper part of the downward sloping plate. This plate is expediently designed in the form of a trough or a trough.
Water in the required quantities is sprayed onto the material located in the upper part of the vibrating conveyor. Surprisingly, only that part of the material which is converted into an easily dispersible or detachable form by this water treatment is gradually moved in a thin layer to the lower end of the device and can be continuously emptied there. The untreated or insufficiently treated material remains or moves to the upper end of the vibrating device and is thus exposed to the water treatment again.
The vibrating conveyor allows not only continuous treatment of the sodium caroxymethyl cellulose or other difficultly dispersible materials, but also continuous sifting and separation of the untreated or insufficiently treated material from the sufficiently treated, easily dispersible or soluble material. Should untreated or insufficiently treated material be dragged along in the treated material and carried away at the lower end of the vibrating conveyor device, it can easily be separated from this by subsequent sieving, since its particle size is considerably smaller than that of the treated material.
It may be left open what the over-smoking effect of the water treatment with simultaneous vibration is due to. However, it appears as if a certain partial and / or superficial hydration of the treated material and a change in its static state of charge occurs, whereby a spongy structure of the individual particles and a repellent effect appear to be achieved.
The vibrating plate or tray, or at least its lower part, can be heated, for example, by infrared light or in some other way. This eliminates any condensation of moisture on its surface and the treated material is largely dry when it leaves the vibrating device. In this way, subsequent drying of the treated material can be avoided.
The resulting dry treated sodium carboxymethyl cellulose or other materials so treated generally have a significantly reduced bulk density. If, for example, sodium carboxymethylcellulose with a bulk density of 0.6 is treated with water according to the present invention, the bulk density is reduced to 0.26, that is to say by more than 500 / o. In a similar way, other materials also show a considerably reduced bulk density in the water treatment according to the present invention. The angle of inclination of the plate or tub can be varied, namely between 10 and 600. The angle of inclination is preferably between 15 and 30 °.
It has been found to be advantageous not only to incline the plate of the tub, but also the electromagnet that causes the vibration, so that the particles of the treated material repeatedly at an angle corresponding to the inclination in a certain synchronism with the vibration upwards and downwards to be thrown forward. The particle size and / or the bulk density of the treated sodium carboxymethyl cellulose or the other treated materials can be regulated by a specific setting of the angle of inclination and the intensity and number of vibrations per minute. The greater the number of vibrations per minute, the greater the angle of inclination must generally be.
The amount of water with which the material to be treated is added also depends on the properties of the starting material in question and its composition. For sodium carboxymethyl cellulose, for example, an amount of water equal to 100% of its weight has proven to be particularly advantageous. Other substances require the same or smaller or larger amounts of water.
Simple experiments make it possible to determine the most suitable angle of inclination of the plate or tub, the most suitable intensity and number of vibrations and also the most advantageous amount of water for each particular starting material in order to obtain a treated material of the desired particle size, the required bulk density and the desired degree of solubility or dispersion achieve. The degree and intensity of the vibration as well as the angle of inclination also regulate the sifting effect of the plate or trough of the inclined vibrating conveyor device.
The temperature during the treatment of the sodium carboxymethyl cellulose or other difficult-to-disperse materials with water can also be varied. Working at room temperature has proven to be particularly advantageous if the material is sprayed with a fine mist of water.
If you use air saturated with water vapor, it is advisable to work at a temperature of 45-50 in order to achieve satisfactory results. Of course, higher or lower temperatures can also be used.
As already mentioned above, instead of sodium carboxymethyl cellulose, other difficultly dispersible and soluble materials can also be converted into a more dispersible or more easily soluble form according to the present invention. This also gives products which can be quickly and easily dispersed and / or dissolved in water or other liquids and which provide solutions or dispersions of approximately the same physical and chemical properties as the untreated material.
Although the treated sodium carboxymethyl cellulose and other materials are easily dispersible in water and therefore do not require any wetting agents, it may still be advantageous to incorporate wetting agents into such products in order to further promote their rapid and uniform solubility or dispersibility. For this purpose it has proven to be advantageous to add the wetting agent to the water with which the difficultly dispersible or soluble material is sprayed or treated in another way.
Of course, other chemical substances can also be added to the aqueous treatment agent as wetting agents, for example deodorants, fragrances, odor-masking agents, dyes and other substances which are to be added to the materials to be treated and which can also be sprayed on with the aqueous treatment solution.
It is also possible to use other non-aqueous liquids instead of water or aqueous liquids for the treatment of the sodium carboxymethyl cellulose and the like materials. For example, treatment with alcohol has been found to be as useful as treatment with water for solubilizing the sodium carboxymethyl cellulose. In most cases, of course, water or aqueous liquids will be used, as these are cheaper. Treatment with organic solvents, for example with alcohol, acetone, acetic acid ester and other solvents in which the starting material to be treated is soluble or swellable, is advantageous in all cases in which it is water-sensitive or decomposable by water Material.
Treatment with liquids other than water or aqueous solutions has the further advantage that it is possible to simultaneously treat sodium carboxymethylcelulose and other materials to be treated with chemical substances that are not soluble in water, but which are in such organic solvents to solve.
The apparatus used for carrying out the vibration treatment with water or other liquids according to the present invention can be of any construction. It is only essential that the material to be treated can be subjected to both a vibration treatment and a treatment with finely divided water or other liquids at the same time. An apparatus such as is used, for example, as a vibrating conveying device in technology has proven particularly useful. Such an apparatus will be explained in more detail in the accompanying drawings. Put in these drawings
Fig. 1 is a side view of the apparatus, and
Fig. 2 shows a cross section through the apparatus of Fig. 1 along the line II-II.
In FIGS. 1 and 2, the tub 1 is formed by the base plate 5 and the side walls 6 and 7. The tub 1 is closed at its upper end by an end wall 2 and at its lower end by a transverse wall 3. The bulkhead
3 is provided with an opening 4 through which the treated material 14 can be emptied. The
Tub 1 is subjected to a pulsating vibration with the aid of a pulsating electromagnet 8.
The tub 1 as well as the vibrating device 8 are carried by a frame 9. The task device 10 feeds the tub 1 to the material 12 to be treated in a predetermined ratio, while the spray device 11 sprays water onto the material 13 located on the base plate 5, also in a predetermined ratio. As can be seen, the material is subjected to a pulsating vibration during the spray treatment. It is of course possible to use other suitable types of vibrating device 8 instead of a pulsating magnet, e.g. B. vibrating devices that are operated pneumatically or by spring or eccentric action or the like.
As can be seen from the drawing, not only the tub 1 but also the vibrating device 8 is inclined so that the material 13 to be treated can move on the base plate 5 at a predetermined angle of inclination.
example 1
The vibrating apparatus consists of a small vibrating tub 1 with a flat bed 5.
It is about 45 cm long and 8 cm wide. Such a vibrating conveyor device is supplied, for example, by the company Syntron Company with a power of 0.7 amps and a power consumption of 20 watts. This apparatus is set up in such a way that the tub, as can be seen from the drawing, has an angle of inclination of approximately 250. Sodium carboxymethyloellulose, which is difficult to disperse, is continuously fed to the top of this vat and is then subjected to pulsating vibrations in such a manner that 3000 vibrations per minute are generated and the stroke is about 0.8 mm.
A fine mist of water is sprayed onto the vibrating material at the top of the tub in an amount of 1.5 kg per hour for 13 kg of sodium carboxymethyl cellulose, which is supplied to the apparatus per hour. The hard-to-disperse sodium carboxymethyl cellulose particles absorb certain amounts of water and are converted into granular individual particles with a spongy structure that move down the tub unhindered. The treated material 13 is continuously fed through the opening 4 provided at the lower closed end of the tub. Most of the untreated or insufficiently treated material, on the other hand, flows upwards in the tub and collects at its upper closed end.
It is exposed again to the action of the water until it has absorbed sufficient amounts of water and also moves downwards towards the lower end of the tub. The throughput of treated material can be increased or decreased depending on the angle of inclination of the tub. While the starting material passes through a sieve in which the
Sieve openings are 0.25 mm wide, only go about
100 / o of the treated material as it leaves the apparatus through such a sieve. This material passing through the sieve consists of insufficiently treated sodium carboxymethyl cellulose which was carried along with the treated material. On the other hand, 90% of the material is obtained in an easily dispersible form.
Its particle size is such that 100 / a pass through a sieve in which the sieve openings are 2.38 mm wide. The material is then dried to a moisture content of about 50/0, that is to say to the normal moisture content of commercially available sodium carboxymethyl cellulose.
A material obtained in this way is easily dispersible in hot or cold water. 1 / o aqueous dispersions are obtained, for example, at 700 ° C. within less than 3 minutes, whereas untreated starting material takes more than an hour for this.
The easily dispersible sodium carboxymethylcellulose obtained differs from the starting material in front of allium by its low bulk density of about 0.26, while the starting material has a bulk density of about 0.6. The granular individual particles of the easily dispersible material obtained have a sponge-like structure, they do not crumble and do not clump together when poured out. They can be compressed by light pressure, for example by finger pressure, but very easily reassume their initial sponge-like structure if they have only been lightly compressed. Each individual particle is stable enough not to crumble while being handled.
However, if the material to be treated is subjected to high pressure or ground, its easy dispersibility is destroyed and the particles are converted back into the difficult-to-disperse starting material. The viscosity of aqueous dispersions made from such readily dispersible sodium carboxymethyl cellulose is about the same as that of dispersions of the untreated starting material of the same concentration. Neither the stabilizing properties nor other chemical and physical properties of the sodium carhoxymethyl cellulose are adversely affected by the treatment according to the present invention.
Example 2
The starting material, the apparatus and the process correspond essentially to those of Example 1. Instead of spraying with cold water, the material to be treated is exposed to the action of warm air of about 450 which is saturated with water vapor. While the yield, if one proceeds in this way, is somewhat lower than in the case of the spraying with water described in Example 1, the risk is that too much water is supplied to the material and the particles become too moist and as a consequence of this, to the Walls of the vibrating tub stick, minimized significantly. The easily dispersible sodium carboxymethyl cellulose obtained has approximately the same properties as the product obtained according to Example 1.
Example 3
If you proceed as described in Example 1, but instead of sodium carboxymethylcellulose powdered Irish moss is used, a granular, free-flowing, non-crumbling material with a sponge-like structure is obtained, which has a low bulk weight and is dispersible in water much more quickly a (ts the starting material, while its other physical and chemical properties have remained essentially unchanged. If the treated material is poured into water, no lumps form and it also does not agglomerate. On the contrary, the individual particles separate on contact with Water immediately apart so that no agglomeration can occur.
Example 4
Boric acid, which is usually difficult to dissolve, is fed to the vibrating tub, which is set up at an angle of 19 °, at its upper end. The tub is exposed to 3600 vibrations per minute with a stroke of 0.4 mm. In the upper part of the tub, the boric acid is sprayed with water. This makes it easily soluble in water. The treated boric acid moves under vibration to the lower end of the tub and is continuously emptied there.
The throughput is around 3.8 kg per hour. About 0.18 kg of water per hour, corresponding to an amount of 4.7%, are used to treat the material. The bulk density of the treated boric acid is 0.32 in contrast to a bulk density for untreated material of 0.43.
The treated boric acid has completely lost its tendency to float and clump on the water. When added to water, it immediately sinks to the bottom, and the time required to prepare a 30 / o solution is from 9 minutes and 16 seconds for the commercial boric acid to 2 minutes and 12 seconds for the Easily soluble boric acid obtained according to the invention is reduced.
As stated above, the vibrating conveyor generates 3.8 kg of treated boric acid per hour. If you increase the angle of inclination and increase the stroke, you can also increase the amount produced. About 97% of the treated material is solubilized in a single pass through the apparatus.
The particle size of the untreated boric acid is such that 1000 / ob of the material can pass through a sieve with a mesh size of 0.25 mm. However, the treatment according to the invention increases the particle size in such a way that the particles are completely retained by a sieve with a mesh size of 0.25 mm, but pass completely through a sieve with a mesh size of 2.38 mm.
Example 5 Polyac; Rylamide, as it is commercially available under the trademark PAM 200, is extremely difficult to disperse. The finely powdered material, the particle size of which is such that it passes a sieve with a mesh size of 0.14 mm, is sent through the apparatus as it is used in example 1, with 3600 vibrations per minute and a stroke of about 0.8 mm is worked. The polyacrylamide is sprayed with water in an amount of about 1.7 kg per hour. This amount corresponds to about 12% of the polyacrylamide fed to the apparatus. The angle of inclination of the tub is 280 and the yield is about 13.5 kg per hour.
As described above, the polyacrylamide is fed into the upper end of the vibrating tub and is continuously emptied at its lower end. The material treated according to the invention is easily dispersible in water and does not agglomerate and neither does it stick to the stirrer. At a temperature of 75, the time required to produce a 10 / above solution is reduced from 41 minutes for the commercially available material to six and a half minutes for the easily dispersible material according to the present invention. About 95% of the polyacrylamide is converted into an easily dispersible form in a single pass through the apparatus.
Example 6
Karaya gum is also difficult to disperse in water. To make it easier to disperse, a granular, free-flowing, non-friable material of spongy structure is obtained, which has a low bulk density and is also dispersible in water much more quickly than the starting material, while its other physical and chemical properties have remained unchanged. If water is added to the dye treated in this way, it does not agglomerate or form lumps. On the contrary, the individual grains of the dye separate from one another as soon as they come into contact with water, so that no agglomeration can occur. The dye is also characterized by being free from dust.
Other difficultly dispersible organic and inorganic pigments and dyes can, as already mentioned above, also be converted into an easily dispersible, non-agglutinating and non-dusting form when they are subjected to a water treatment as described in Example 1.
Working with the untreated dyes and pigments is known to suffer from the disadvantage that these substances generate a lot of dust. In contrast to this, the formation of dust with the granular, free-flowing, non-crumbling dyes and pigments, as obtained according to the present invention, is considerably reduced or completely avoided, so that the handling of these materials in the factory and dye works is made much easier. This advantage, which is achieved by the present process, is in many cases of at least the same importance as the improvement of the dispersibility in water or other liquids.
Example 9
If you proceed as described above in Example 1, and instead of sodium carboxymethyl cellulose, use a powdered pectin with a particle size such that it passes through a sieve with a mesh size of about 0.15 mm, you get a granular, free-flowing one , non-crumbling material with a spongy structure, the bulk density of which is much lower than that of the starting material and which can be dispersed very easily in water without clumping and forming lumps on contact with it. Its other physical and chemical properties remain essentially unchanged.
As already stated above, the method according to the invention can also be used to make substances more easily dispersible in other dispersants than in water. For example, by treating benzoic acid with alcohol with simultaneous vibration, it is possible to make it much more easily dispersible in alcohol or other organic solvents that are compatible with alcohol. Likewise, by treating cellulose acetate with aqueous acetone with simultaneous vibration, a material that is much more easily dispersible in organic solvents is obtained.
Of course, difficult-to-disperse starting materials and treating agents other than those mentioned above can be used. The amounts of water or other treatment liquids and the way in which the water or treatment agent is added to the starting material, the particle size of the starting materials, the degree of vibration, the size of the stroke, the angle of inclination, the temperature and other reaction conditions, in which water or other treatment agents are added to the starting material, the manner in which the material to be treated is processed and separated from the untreated material, etc.
be changed and modified without departing from the present inventive concept of treatment with water or other suitable treatment liquids with simultaneous vibration.