CH380703A - Procédé d'extraction continue par un solvant et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé - Google Patents

Description

  
 



   Procédé d'extraction continue par un solvant et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé
 Les extractions de solides par les extracteurs actuels se font soit par le type d'extraction dit discontinu, soit par le type d'extraction dit continu.



   Dans l'appareil extracteur de Soxhlet, qui est un exemple du premier type, la matière solide placée dans un réservoir reçoit goutte-à-goutte un solvant extracteur condensé dans un condenseur placé audessus du réservoir. Les vapeurs du solvant proviennent d'un ballon à distillation placé au-dessus du réservoir. Lorsque le solvant remplit le réservoir, un siphon s'amorce amenant le solvant à s'écouler dans le ballon de distillation où s'accumule peu à peu la substance extraite.



   Dans un appareil du second type, le fond du réservoir de l'appareil de Soxhlet est ouvert, et l'ouverture est masquée par un tampon de matière filtrante. Le procédé d'extraction est le mme que celui de l'appareil de Soxhlet, mais le solvant au lieu de revenir de façon discontinue dans le ballon de distillation après amorçage du siphon, s'écoule continuellement par le bas du réservoir à travers le tampon de matière filtrante.



   Ces deux types d'appareils ne répondent pas aux besoins de l'extraction industrielle parce que leur construction est compliquée, leur rendement souvent insuffisant et leur possibilité d'emploi très réduite.



   L'appareil en continu (2e type) qui se prte le mieux à une extraction industrielle est celui décrit par Applezweig (Ind. Eng. Chem. Annal. Ed. 16.472 1944). Dans cet appareil, le solvant chargé de l'extrait s'écoule par un trop-plein dans le ballon de distillation duquel partent les vapeurs qui viennent se condenser au-dessus du ballon d'extraction.



   Les inconvénients de cet appareil résident dans la complication de sa construction, dans le débit réduit de l'extraction, dans la difficulté d'effectuer une extraction aux   tempWratures    supérieures à la température ordinaire, dans le fait que le volume du solvant dans le ballon d'extraction est fixe et dans la difficulté d'y appliquer une vide partiel.



   Un extracteur industriel doit assurer:
 Une extraction complète dans le temps le plus court.



   Une réutilisation continue du volume du solvant initialement introduit dans l'extracteur.



   La possibilité d'effectuer des extractions à la température et à la pression désirées.



   La possibilité de travailler avec des volumes de solvant et des charges de matière solide très variables.



   Un extracteur industriel doit en outre tre de construction simple.



   La présente invention a précisément pour objet un procédé d'extraction continue par un solvant et un dispositif pour la mise en   oeuvre    de ce procédé permettant de remplir les conditions ci-dessus et d'obvier aux inconvénients cités.



   Le procédé est caractérisé en ce qu'on introduit la matière solide ou liquide dont on veut extraire un ou plusieurs constituants dans un premier réservoir, en ce que   l'on    remplit ce réservoir ainsi qu'un second réservoir relié au premier par un conduit, en ce qu'on soumet le solvant du second réservoir à une vaporisation, en ce que   l'on    condense ce solvant vaporisé et le fait s'écouler dans le premier réservoir, la solution du ou des constituants extraits formée dans le premier réservoir s'écoulant continuellement et irréversiblement, jusqu'à extraction complète, à travers ledit conduit dans le second réservoir pour rétablir le mme niveau de liquide dans les deux réservoirs.  



   Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, une coupe en élévation d'une forme d'exécution du dispositif selon l'invention, destinée à l'extraction d'un ou plusieurs constituants d'une matière solide finement divisée. Cette forme d'exécution comprend un réservoir d'extraction 1 et un réservoir de distillation 2 dont les fonds communiquent par un conduit 3, pourvu d'un robinet à trois voies 4, et dont les parties supérieures sont reliées par un condenseur   5 ; un    filtre 6 termine le conduit 3 dans le réservoir 1, lequel est surmonté d'un condenseur à reflux 7.



   Des moyens de chauffage, non représentés au dessin, tels que par exemple des résistances électriques réglables, permettent d'élever la température du liquide contenu dans les réservoirs 1, 2 et dans le conduit 3.



   Le conduit 3, les condenseur 5, le filtre 6 et le condenseur à reflux 7 peuvent tre tous quatre de type amovible. Le condenseur 5 et le condenseur à reflux 7 sont de préférence à double paroi de refroidissement.



   Le filtre 6, destiné à retenir la matière solide divisée dans le réservoir 1, est constitué, par exemple, par une tubulure en verre, métal, matière plastique, céramique ou matière textile, percée de petits trous et entourée d'un manchon fait de textile ou d'un treillis métallique très fin.



   Dans une autre forme d'exécution, le filtre est remplacé par un tambour percé de petits trous et doublé intérieurement d'un manchon très perméable contenant la matière solide divisée. Le tambour fixé à une tige qui lui communique un mouvement de rotation alternatif plonge dans le liquide du réservoir 1.



   Le dispositif selon la forme d'exécution   repré-    sentée au dessin peut comporter un moyen destiné à agiter le liquide et la matière solide divisée dans le réservoir 1 afin d'accélérer l'extraction. Ce moyen peut consister par exemple en une pompe extérieure audit réservoir, comprenant un conduit courbe qui débouche par ses deux extrémités dans le réservoir 1 un peu au-dessus de son fond et en des points opposés, l'une desdites extrémités aspirant la solution et la matière solide divisée,   vautre    les refoulant en créant ragitation voulue.



   Pour mettre en action le dispositif ci-dessus, on introduit le solvant et la matière solide divisée, dont on veut extraire un ou plusieurs constituants, dans le réservoir 1, puis on porte à l'ébullition le solvant du réservoir 2; les vapeurs formées se condensant dans le condenseur 5, le solvant s'écoule rapidement et continuellement dans le réservoir 1.



  Par l'effet des vases communicants, la solution des substances extraites, formée dans le réservoir 1, s'écoule continuellement et irréversiblement à travers le filtre 6 et le conduit 3 dans le réservoir 2, jusqu'à extraction complète, c'est-à-dire jusqu'au moment où toutes les substances à extraire ont entièrement passé du réservoir 1 ou réservoir 2.



   L'extraction, que   l'on    contrôle par des prises de solvant au robinet 4, s'effectue à la température désirée ; si celle-ci est telle que la tension de vapeur soit trop élevée, on condense les vapeurs au moyen du condenseur à reflux 7.



   Lorsqu'à la température d'ébullition, sous pression ordinaire, les substances à extraire ou extraites sont altérées en raison de leur instabilité physique ou chimique, on abaisse la température d'ébullition du solvant en créant, à travers le condenseur à reflux 7, un vide partiel dans les réservoirs 1 et 2.



   Après extraction complète, on soutire l'extrait au moyen du robinet 4.



   Lorsque la matière soumise à l'extraction est liquide, on l'introduit en solution, dans un solvant léger, dans le réservoir 1, puis on vaporise un solvant lourd contenu dans le réservoir 2. Le solvant lourd condensé dans le condenseur 5 est dispersé dans le solvant léger au moyen par exemple, d'une poire vibrante; il s'y charge de la substance à extraire, se décante et retourne par le conduit 3 au réservoir 2.



   La vitesse d'évaporation du solvant, à son point d'ébullition sous pression ordinaire ou réduite, et la capacité de condensation du condenseur 5, conditionnent la rapidité du déplacement de la solution du réservoir 1 dans le réservoir 2 par le conduit 3, et par conséquent la rapidité de l'extraction.



   D'autre part l'agitation provoquée du solvant et de la matière solide divisée dans le réservoir 1 conditionne elle aussi la vitesse de l'extraction. Le chemin parcouru par les vapeurs dans le réservoir 2, de la surface du solvant à l'entrée du condenseur 5, doit tre le plus court possible, et ce réservoir ne doit pas présenter de surface refroidissante capable de condenser les vapeurs à reflux.



   Ce dispositif présente l'avantage d'une grande simplicité et d'un prix de revient relativement peu élevé.   I1    est utilisable selon ses dimensions dans un laboratoire ou industriellement et permet de traiter des quantités très variables de matière de départ par des quantités correspondantes très variables de solvant. On peut ainsi réaliser l'extraction rapide et complète de substances mme peu stables du point de vue physique ou chimique. Ce procédé est en outre économique parce qu'il permet une récupération et une réutilisation continuelle et totale du solvant d'extraction, il permet également d'extraire un solvant léger par un solvant lourd. Son application s'est en particulier montrée très avantageuse dans l'extraction de graisses, de tannins et d'alca  loïdes.   
 



   REVENDICATIONS
 1. Procédé d'extraction continue par un solvant, caractérisé en ce qu'on introduit la matière solide ou liquide dont on veut extraire un ou plusieurs constituants dans un premier réservoir, en ce que   l'on    remplit de solvant ce réservoir ainsi qu'un second réservoir relié au premier par un conduit, 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



   

Claims (1)

1. **ATTENTION** debut du champ CLMS peut contenir fin de DESC **.

   Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, une coupe en élévation d'une forme d'exécution du dispositif selon l'invention, destinée à l'extraction d'un ou plusieurs constituants d'une matière solide finement divisée. Cette forme d'exécution comprend un réservoir d'extraction 1 et un réservoir de distillation 2 dont les fonds communiquent par un conduit 3, pourvu d'un robinet à trois voies 4, et dont les parties supérieures sont reliées par un condenseur 5 ; un filtre 6 termine le conduit 3 dans le réservoir 1, lequel est surmonté d'un condenseur à reflux 7.

   Des moyens de chauffage, non représentés au dessin, tels que par exemple des résistances électriques réglables, permettent d'élever la température du liquide contenu dans les réservoirs 1, 2 et dans le conduit 3.

   Le conduit 3, les condenseur 5, le filtre 6 et le condenseur à reflux 7 peuvent tre tous quatre de type amovible. Le condenseur 5 et le condenseur à reflux 7 sont de préférence à double paroi de refroidissement.

   Le filtre 6, destiné à retenir la matière solide divisée dans le réservoir 1, est constitué, par exemple, par une tubulure en verre, métal, matière plastique, céramique ou matière textile, percée de petits trous et entourée d'un manchon fait de textile ou d'un treillis métallique très fin.

   Dans une autre forme d'exécution, le filtre est remplacé par un tambour percé de petits trous et doublé intérieurement d'un manchon très perméable contenant la matière solide divisée. Le tambour fixé à une tige qui lui communique un mouvement de rotation alternatif plonge dans le liquide du réservoir 1.

   Le dispositif selon la forme d'exécution repré- sentée au dessin peut comporter un moyen destiné à agiter le liquide et la matière solide divisée dans le réservoir 1 afin d'accélérer l'extraction. Ce moyen peut consister par exemple en une pompe extérieure audit réservoir, comprenant un conduit courbe qui débouche par ses deux extrémités dans le réservoir 1 un peu au-dessus de son fond et en des points opposés, l'une desdites extrémités aspirant la solution et la matière solide divisée, vautre les refoulant en créant ragitation voulue.

   Pour mettre en action le dispositif ci-dessus, on introduit le solvant et la matière solide divisée, dont on veut extraire un ou plusieurs constituants, dans le réservoir 1, puis on porte à l'ébullition le solvant du réservoir 2; les vapeurs formées se condensant dans le condenseur 5, le solvant s'écoule rapidement et continuellement dans le réservoir 1.

   Par l'effet des vases communicants, la solution des substances extraites, formée dans le réservoir 1, s'écoule continuellement et irréversiblement à travers le filtre 6 et le conduit 3 dans le réservoir 2, jusqu'à extraction complète, c'est-à-dire jusqu'au moment où toutes les substances à extraire ont entièrement passé du réservoir 1 ou réservoir 2.

   L'extraction, que l'on contrôle par des prises de solvant au robinet 4, s'effectue à la température désirée ; si celle-ci est telle que la tension de vapeur soit trop élevée, on condense les vapeurs au moyen du condenseur à reflux 7.

   Lorsqu'à la température d'ébullition, sous pression ordinaire, les substances à extraire ou extraites sont altérées en raison de leur instabilité physique ou chimique, on abaisse la température d'ébullition du solvant en créant, à travers le condenseur à reflux 7, un vide partiel dans les réservoirs 1 et 2.

   Après extraction complète, on soutire l'extrait au moyen du robinet 4.

   Lorsque la matière soumise à l'extraction est liquide, on l'introduit en solution, dans un solvant léger, dans le réservoir 1, puis on vaporise un solvant lourd contenu dans le réservoir 2. Le solvant lourd condensé dans le condenseur 5 est dispersé dans le solvant léger au moyen par exemple, d'une poire vibrante; il s'y charge de la substance à extraire, se décante et retourne par le conduit 3 au réservoir 2.

   La vitesse d'évaporation du solvant, à son point d'ébullition sous pression ordinaire ou réduite, et la capacité de condensation du condenseur 5, conditionnent la rapidité du déplacement de la solution du réservoir 1 dans le réservoir 2 par le conduit 3, et par conséquent la rapidité de l'extraction.

   D'autre part l'agitation provoquée du solvant et de la matière solide divisée dans le réservoir 1 conditionne elle aussi la vitesse de l'extraction. Le chemin parcouru par les vapeurs dans le réservoir 2, de la surface du solvant à l'entrée du condenseur 5, doit tre le plus court possible, et ce réservoir ne doit pas présenter de surface refroidissante capable de condenser les vapeurs à reflux.

   Ce dispositif présente l'avantage d'une grande simplicité et d'un prix de revient relativement peu élevé. I1 est utilisable selon ses dimensions dans un laboratoire ou industriellement et permet de traiter des quantités très variables de matière de départ par des quantités correspondantes très variables de solvant. On peut ainsi réaliser l'extraction rapide et complète de substances mme peu stables du point de vue physique ou chimique. Ce procédé est en outre économique parce qu'il permet une récupération et une réutilisation continuelle et totale du solvant d'extraction, il permet également d'extraire un solvant léger par un solvant lourd. Son application s'est en particulier montrée très avantageuse dans l'extraction de graisses, de tannins et d'alca loïdes.

   REVENDICATIONS 1. Procédé d'extraction continue par un solvant, caractérisé en ce qu'on introduit la matière solide ou liquide dont on veut extraire un ou plusieurs constituants dans un premier réservoir, en ce que l'on remplit de solvant ce réservoir ainsi qu'un second réservoir relié au premier par un conduit, en ce que l'on soumet le solvant du second réservoir à une vaporisation, en ce que l'on condense ce solvant vaporisé et le fait s'écouler dans le premier réservoir, la solution du ou des constituants extraits formée dans le premier réservoir s'écoulant continuellement et irréversiblement, jusqu'à extraction complète, à travers ledit conduit dans le second réservoir pour rétablir le mme niveau de liquide dans les deux réservoirs.

   II. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication I, caractérisé par le fait qu'il comprend au moins un réservoir d'extraction et un réservoir de distillation dont les fonds communiquent par un conduit et dont les parties supérieures sont reliées par au moins un condenseur.

   SOUS-REVENDICATIONS I. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on introduit dans le premier réservoir la matière à extraire dissoute dans un solvant léger et dans le second réservoir un solvant lourd.

   2. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on vaporise le solvant sous un vide partiel.

   3. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on condense les vapeurs formées dans le premier réservoir par un condenseur à reflux.

   4. Procédé selon les sous-revendications 2 et 3, caractérisé en ce qu'on établit un vide partiel à travers le condenseur à reflux.

   5. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on provoque l'agitation des liquides et de la matière solide divisée contenus dans le premier réservoir.

   6. Dispositif selon la revendication II, caractérisé par le fait qu'il comprend des moyens de chauffage des réservoirs et du conduit.

   7. Dispositif selon la revendication II, caractérisé par le fait que ce conduit comporte un filtre.

   8. Dispositif selon la sous-revendication 7, caractérisé en ce que le filtre est constitué par une tubulure percée d'ouvertures de petites dimensions et entourées d'un manchon très perméable.

   9. Dispositif selon la sous-revendication 7, caractérisé en ce que le filtre termine le conduit dans le réservoir d'extraction.

   10. Dispositif selon la revendication II, caractérisé en ce que le réservoir d'extraction contient un tambour percé d'ouvertures de petites dimensions, doublé intérieurement d'un manchon très perméable et soumis à un mouvement rotatoire alternatif.

   11. Dispositif selon la revendication II, caractérisé en ce que le réservoir d'extraction contient un organe de dispersion du solvant.

   12. Dispositif selon la revendication II et la sousrevendication 6, caractérisé en ce que le réservoir d'extraction est muni d'un condenseur à reflux et en ce que lesdits condenseurs sont à double paroi de refroidissement.

   13. Dispositif selon la revendication II et la sous- revendication 6, caractérisé en ce que les moyens de chauffage des réservoirs et du conduit sont des résistances électriques réglables.

   14. Dispositif selon la revendication II et les sous-revendications 6, 7 et 12, caractérisé en ce que le conduit, le condenseur, le condenseur à reflux et le filtre sont amovibles.

   15. Dispositif selon la revendication II, caractérisé en ce que le conduit présente un robinet à trois voies.