Dispositif pour soumettre une substance à une pression élevée
La présente invention a pour objet un dispositif pour soumettre une substance à une pression élevée, par exemple de 70 000 atmosphères et peut tre utilisé par exemple pour la fabrication de diamants synthétiques.
Le dispositif qui en fait l'objet est caractérisé par une bague présentant de chaque côté une cuvette et deux poinçons comprenant chacun un corps cylindrique et une extrémité tronçonique engagée dans l'une des cuvettes de la bague, en laissant un intervalle entre celle-ci et l'extrémité du poinçon, l'espace délimité par la bague et les poinçons contenant un corps en matière friable réfractaire ayant un coefficient de frottement élevé par rapport aux surfaces des poin çons et de la bague, ce corps logeant ladite substance.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, une forme d'exécution et quelques variantes du dispositif objet de l'invention.
La fig. 1 montre, en coupe verticale, le dispositif de cette forme d'exécution.
La fig. 2 montre, à plus grande échelle et en coupe verticale, la zone de pression de ce dispositif.
La fig. 3 montre, en coupe verticale, les détails de la chambre de pression.
La fig. 4 montre, semblablement, une variante de la disposition de la fig. 3.
La fig. 5 montre, semblablement, les détails d'une charge dans une chambre de pression.
La fig. 6 montre, semblablement, les détails d'une variante de la fig. 5.
La fig. 7 montre une autre variante.
Le dispositif représenté à la fig. 1 comprend une bague 10 dont la face externe est cylindrique et dont la face interne est en cuvette. Il comprend deux poinçons 12, 14 cylindriques, terminés respectivement par une partie 16, 18 de forme tronconique qui est reçue respectivement dans une cuvette formée dans la partie supérieure et la partie inférieure de la bague 10 qui sépare les poinçons, de sorte que la cavité de la bague est obturée par les extrémités planes des parties tronconiques pour former une chambre de pression 20.
Les faces de la bague 10 qui se trouvent du côté de la chambre 20, sont bombées alors que les artes 22 des becs des poinçons 12, 14 sont nettes.
L'angle d'ouverture de la partie tronconique est inférieur à l'angle d'ouverture des cuvettes de la bague 10 de sorte que les faces opposées 24, 26 et 28, 30 de la bague 10 et des poinçons 12, 14 divergent vers l'extérieur suivant un angle de 2" par exemple; ces faces opposées pourraient également tre parallèles.
La bague 10 et les poinçons 12, 14 sont faits en un matériau réfractaire, par exemple en acier trempé.
Les propriétés de ce métal sont choisies de manière telle que les poinçons aient une résistance maximum à la compression et que la bague ait une bonne résistance à la compression et une résistance élevée à la traction. Pour les poinçons, on peut utiliser un carbure de tungstène à grains fins ou moyens avec une faible teneur en cobalt. Pour la bague 10 convient un carbure de tungstène à grains moyens ou grossiers avec une teneur moyenne en cobalt.
La bague 10 est renforcée, contre les efforts de fendillement par une ou plusieurs bagues en acier ayant une résistance élevée à la traction. La fig. 1 montre trois de ces bagues 32, 34, 36. Elles sont emmanchées à chaud ou à force sur la bague 10. Les poinçons 12 et 14 sont renforcés chacun par une bague 38, respectivement 40, en acier à résistance élevée contre la traction, ces bagues étant également emmanchées à chaud ou à force sur les poinçons.
Dans une variante où le dispositif est refroidi par un liquide, des bagues additionnelles 42, 44, 46 sont placées respectivement autour des deux poinçons 12,
14 et de la bague 10. Entre la bague 10 et chaque poinçon sont interposés deux anneaux de section circulaire 48, 50 ou 52, 54, en caoutchouc ou en une matière caoutchouteuse, qui forment entre eux des espaces annulaires libres 56, 58. Chaque paire d'anneaux 48, 50 ou 52, 54 est montée sur une mince plaque annulaire 60, 62, qui aide à maintenir ces anneaux en place dans l'ensemble.
Un liquide est injecté dans les espaces annulaires 56, 58 par des passages coudés 64, 66 ménagés dans les bagues 42, 44 et s'écoule par des passages analogues 68, 70 diamétralement opposés aux passages 64, 66.
Les pièces sont maintenues ensemble par l'effet de la pesanteur, la bague 10 et les bagues de support qui t'entourent étant écartées des poinçons et des bagues qui les supportent (les faces transversales opposées des bagues 42, 44 et 46, étant planes et parallèles) par les anneaux d'étanchéité 48, 50, 52, 54. Si la matrice ne doit pas tre refroidie par un liquide, un seul anneau de section circulaire, agissant comme organe d'écartement, est suffisant entre la bague 10 et chaque poinçon. Dans ce cas, les bagues additionnelles extérieures 42, 44, 46 ne sont pas nécessaires.
Dans la variante montrée à la fig. 7, la partie centrale de la bague 10 est formée par une pièce annulaire rapportée 72 en un matériau réfractaire, tel que celui vendu sous le nom de DIAMINITE (marque déposée). Ce matériau présente une résistance élevée aux efforts de compression. L'avantage de cette disposition est qu'après un certain usage de la pièce rapportée 72, au cours duquel elle est inévitablement abîmée, ladite pièce peut tre enlevée et remplacée par une nouvelle. Par contre, la partie extérieure est moins exposée aux détériorations, tout au moins après plusieurs usages, de sorte qu'elle peut tre réutilisée, ce qui réduit les frais.
Lors de l'utilisation du dispositif, la chambre de pression 20 est remplie avec un corps mou 74, compressible, poreux et isolant à la chaleur et à l'électricité, ce corps ayant une faible résistance à la compression et un coefficient de frottement élevé et étant creusé en 76 pour recevoir une charge 77 (fig. 2), par exemple un composé de carbone. Un matériau qui convient pour faire ledit corps mou est une pierre naturelle connue sous le nom de pyrophyllite constituée par du silicate d'alumine. La quantité utilisée de ce matériau est spécifique et très critique, de petites variations de cette quantité produisant des pressions différentes dans la chambre 20 par rapport à une charge donnée placée entre les poinçons 12, 14. On a montré la forme initiale de la masse 74 à la fig. 2, cette forme n'étant affectée que très faiblement par la pression produite par rapport à la charge 77.
Plusieurs autres formes peuvent tre adoptées selon les conditions particulières à remplir. Un corps présentant une forme cylindrique 78 comportant des encoches dans ses faces supérieures et inférieures a donné entière satisfaction (fig. 5).
On place l'ensemble décrit ci-dessus avec une charge logée dans la chambre de pression 20, entre les plateaux d'une presse, et une pression est exercée par l'intermédiaire des poinçons 12, 14 sur la charge contenue dans la chambre 20. Un alignement précis des poinçons 12, 14 et de la bague 10, avec ses bagues de support est nécessaire. L'alignement circonférentiel peut tre obtenu en plaçant une règle le long du pourtour de l'ensemble ou à l'aide d'une pince ou bande flexible entourant complètement cet ensemble. Le parallélisme horizontal est assuré par les anneaux 48, 50 et 52, 54, en caoutchouc.
Quand on fait agir la pression, le corps 74 est comprimé (fig. 2). A mesure que cette pression augmente, le matériau de ce corps tend à s'écouler par les intervalles 80, 82 existant entre les poinçons 12 et 14 et la bague 10 du dispositif. Quand la pression continue à monter, ces intervalles se rétrécissent de plus en plus par le déplacement vers l'intérieur des faces actives des poinçons, de sorte que le corps 74 et la charge, contenue dans la chambre 20, sont comprimés de plus en plus. L'écoulement du matériau du corps 74 hors des intervalles 80, 82 est empché par le frottement sur les faces de la bague et des poin çons.
La forme de chaque intervalle 80, 82 est choisie de manière telle que cet intervalle devienne de plus en plus étroit vers l'extérieur du côté d'étranglements 84, 86 de sorte que le mouvement de fermeture du dispositif, empche l'extrusion du matériau du corps 74, par les intervalles 80, 82.
Le corps 74 constitue donc lui-mme une barrière suffisante pour contenir l'effet des pressions croissantes sans qu'il soit nécessaire de faire intervenir des rondelles ou des joints entre les faces adjacentes de la bague 10 et des poinçons 12 et 14.
Cet effet s'opposant à l'extrusion du matériau du corps 74 peut tre augmenté en recouvrant les faces actives des poinçons 12, 14 et de la bague 10 d'une matière abrasive, à coefficient de frottement élevé, telle que du rouge à polir. De mme, le matériau constituant le corps 74 peut tre imprégné avec une suspension de rouge à polir en vue d'augmenter le coefficient de frottement.
Après avoir décrit les moyens pour produire la pression dans la chambre 20, on va expliquer les moyens de chauffage.
La chaleur est fournie à la charge contenue dans la chambre de pression 20 par le passage d'un courant électrique dans une résistance.
A cet effet, il est nécessaire de considérer la nature du corps, qui, comme déjà dit, est constitué par une pierre naturelle connue sous le nom de pyrophyllite.
Si celle-ci conduit l'électricité, comme on le suppose pour les fig. 2, 5 et 6, ce corps lui-mme constitue la résistance et le courant est fourni par un circuit com prenant les poinçons 12, 14 et ce corps. Sur les fig. 2,
5 et 6, le circuit comprend en outre deux bagues en acier 88, 90 intercalées entre les poinçons 14, 16 et la charge 77 ainsi que deux pastilles non conductrices 92, 94 logées dans les cavités des bagues 88, 90. La fonction de ces pastilles est d'empcher le contact direct entre la charge et les faces actives des poinçons pour que ceux-ci ne puissent tre abîmés par la charge comprimée et chauffée. Les pastilles 92, 94 peuvent tre en pyrophyllite.
Sur la fig. 6, les bagues 88, 90 comportent des rebords latéraux 96 contre lesquels les poinçons sont serrés.
Si, au contraire, le corps est non conducteur ou mauvais conducteur, comme on le suppose pour les fig. 3 et 4, le circuit doit tre complété par un élément à résistance autre que le corps. Sur la fig. 3, cet élément est constitué par un tube 100 logé dans la cavité de la masse 74. Les matériaux qui conviennent le mieux, pour la constitution du tube 100, sont le tungsténe, le molybdène ou le graphite, mais d'autres métaux ou matières non métalliques mais conductrices de l'électricité peuvent tre utilisées. Les extrémités du tube de chauffage 100 sont obturées par des bouchons 102, en une matière conductrice de l'électricité, qui font un bon contact électrique avec les faces actives des poinçons ces bouchons opposant donc une résistance relativement faible au passage du courant et provoquant donc une faible dissipation de la chaleur à la surface des poinçons.
Les bouchons 102 peuvent tre en le mme matériau que le tube 100 et on préfère généralement que le tube et les bouchons soient constitués en graphite, par suite de la facilité avec laquelle ce produit peut tre usiné pour lui donner la forme voulue. Les faces actives des poinçons peuvent comporter des revtements métalliques 104 en vue d'améliorer le contact électrique et d'empcher la diffusion du matériau du tube de chauffage 100 et des bouchons 102 dans le carbure réfractaire constituant les poinçons, ce qui diminuerait leurs propriétés mécaniques. On a constaté que ceci est particulièrement important quand on utilise un tube chauffant et des bouchons en graphite.
Dans les bouchons conducteurs 102 peuvent tre logées des pastilles isolantes 106 en vue d'empcher l'écoulement axial de la chaleur, ce qui affaiblirait mécaniquement les faces actives des poinçons, ou en vue de protéger la charge contre le courant électrique. On peut également utiliser un tube 108 logé à l'intérieur du tube de chauffage 100 (fig. 3) et fait en une matière isolante de l'électricité. Les pastilles 106 et le tube 108 servent, en outre, à séparer la charge 77, contenue dans la chambre de pression 20 délimitée par lesdites pastilles 106 et ledit tube 108 du matériau formant le tube chauffant 100 et les bouchons 102, au cas où la charge réagirait chimiquement avec ce matériau ou pourrait diffuser à travers celui-ci.
Des matériaux appropriés, que l'on peut utiliser pour constituer les pastilles 106 et le tube 108, sont les oxydes réfractaires tels que l'alumine, le zircone et la silice à l'état fondu ou cristallin ou des isolants minéraux tels que la pyrophyllite.
Le courant de chauffage traverse les poinçons 12 et 14 par les bouchons 102 et le tube 100. La résistance électrique du tube 100 est beaucoup plus grande que celle des poinçons et autres parties du chemin suivi par le courant, de sorte que la plus grande partie de la chaleur est produite dans la chambre de pression 20.
Quand on veut obtenir une différence de température interne, dans le sens axial, celle-ci peut tre produite à l'aide d'un tube chauffant ayant une section transversale variant d'une manière continue ou discontinue.
Le tube chauffant 100 peut tre remplacé par une ou plusieurs tiges 110 (fig. 4) qui agissent de la mme manière que le tube et peuvent tre constituées par le mme matériau.
D'une manière générale, on peut dire que le corps 74 doit comporter une partie externe en un matériau ayant un coefficient de frottement élevé, en vue de réduire l'extrusion par les intervalles existant entre les poinçons et le noyau, et une partie interne incapable de supporter des efforts de cisaillement élevés. De cette manière, on réduit au minimum les gradients de pression dans la charge.
Quelle que soit la nature du corps conducteur ou non conducteur, on peut utiliser un courant alternatif ou continu. L'usage de courant continu est essentiel quand des effets électroniques ou d'électrolyse doivent se produire dans la chambre de pression 20.
Si le corps a un diamètre de l'ordre de 12 mm, on constate que le dispositif décrit est capable de produire, dans la chambre 20, des pression d'environ 80000 atmosphères pendant que la charge est soumise à des températures d'environ 2000".