CH361954A - Process for chemical nickel plating - Google Patents

Process for chemical nickel plating

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CH361954A
CH361954A CH361954DA CH361954A CH 361954 A CH361954 A CH 361954A CH 361954D A CH361954D A CH 361954DA CH 361954 A CH361954 A CH 361954A
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nickel
ditto
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Gutzeit Gregoire
Talmey Paul
G Lee Warren
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Gen Am Transport
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
    • C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites

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Description

  

  Verfahren     zur    chemischen     Vernickelung       Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur  chemischen Vernickelung eines Gegenstandes mit  hierbei katalytisch wirkender Oberfläche, bei welchem  dieser in ein Nickel- und     Hypophosphitionen    enthal  tendes Bad getaucht wird. Unter katalytisch wirken  der Oberfläche ist eine     solche    zu verstehen, deren  Material die Eigenschaft hat, die     Redox-Reaktion          zwischen:    den Nickel- und den     Hypophosphitionen     zu katalysieren, wobei eine Ablagerung oder ein  Niederschlag von metallischem Nickel auf die kata  lytische     Oberfläche    erfolgt.

   Solche     Oberflächen        kön=          nen    z. B. aus Eisen oder mit     metallischen    Wachstums  kernen versehenen     Kunststoffen,    wie sie z. B. in der  schweizerischen Patentschrift Nr. 330497 beschrieben  werden, bestehen.  



  Es ist bekannt, dass zu einer zufriedenstellenden  Ablagerung gewisse     physikalisch-chemische    Bedingun  gen wesentlich sind.  



  In erster Linie muss dieses Bad bestimmte Men  genverhältnisse der reagierenden Stoffe enthalten,       nämlich    vorzugsweise ein Verhältnis     Ni++    zu     H2P02     zwischen 0,25 und 1,60,     eine    absolute Konzentration  an     H2P02        zwischen    0,15 und 1,20     Mol/Liter,    ein       pH    zwischen 4,5 und 5,6 zufolge der Anwesenheit  eines Pufferstoffes und des Zusatzes eines Alkalis nach  Massgabe der Reaktion.  



       Zweckmässigerweise    wird     letztere    bei der höchst  möglichen Temperatur, das ist in der Nähe des Siede  punktes des Bades, durchgeführt.  



  Man hat ferner festgestellt, dass für .einen     guten     Wirkungsgrad, das heisst für     eine    zur     industriellen     Verwertung des Verfahrens ausreichend grosse Ab  lagerungsgeschwindigkeit, das Bad ein als  Aktivator        bezeichnetes    Mittel enthalten muss, das vorzugsweise  aus einer gesättigten,     aliphatischen        Dicarbonsäure        mit     3 bis 6 C, wie z. B. Bernsteinsäure, besteht.

      Es ist auch bekannt, dass man die Menge an     zu          metallischem    Nickel zu reduzierenden Nickelsalz  regeln .und gleichzeitig die Lebensdauer des Bades  verlängern kann, indem man     Komplexbildner        zusetzt,     die aus     Alpha-    oder Beta     Aminocarbonsäure    bestehen,  die in Form von     Zwitterionen    vorhanden sein können.  



       Anstelle    der aktivierenden oder komplexbildenden  Säuren kann man für den     nämlichen    Zweck auch  Salze dieser Säuren benützen.  



  Die Rolle dieser Mittel .ist folgende:  Der Aktivator     hat    die Reaktion zu     beschleunigen.     Der Komplexbildner hat mit den     Nickelionen     einen Komplex zu erzeugen, der je nach seiner       Dissoziationskonstanten,    das heisst je nach     seiner          Natur    und     Stabilität,    einen     mehr    oder weniger grossen  Teil freier     Nickelionen    im Bade belässt, welche     Ionen     allein vom     entstehenden        Wasserstoff    reduziert werden  können.

   Es handelt sich     also    um ein Mittel, das die  Reaktion mehr oder weniger verzögert.  



  Den Gegenstand der Erfindung bildet nun ein  Verfahren, das die Eigenschaften der beiden Arten  von Mitteln     gleichzeitig    auszunützen bezweckt, ohne  dass jedoch das eine die Wirkung des, anderen stören  würde, derart, dass     infolge    dieser gleichzeitigen An  wesenheit, der Verlauf der Reaktion überwacht und       im    Gleichgewicht gehalten werden     kann.     



  Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch  gekennzeichnet, dass der zu     vernickelnde        Gegenstand          in    ein Bad getaucht wird,     das    eine genügende Menge  eines     Aktivierungsmittels    enthält, um die     Vernick-          elungsgeschwindigkeit    zu erhöhen und     eine    solche  Menge eines die Nickelionen zur     Komplexbildung          führenden    und vom     Aktivierungsmittel        verschiedenen          Mittels,

          d'ass    praktisch     alle    Nickelionen des Bades kom  plex gebunden werden.      Gemäss einer bevorzugten     Ausführungsform    der  Erfindung wird als     Komplexbildner    eine Verbindung  der allgemeinen Formel:       Y-R-X    (1)       gewählt,    in welcher R     ein        aliphatischer    Rest, X eine  Gruppe mit einem     dissoziierbaren    Wasserstoffatom  sauren Charakters, wie z.

   B.     -COOH,    und Y einen  Rest     mit    einem negativen als Koordinationszentrum  wirkenden     Atom    ist, wie beispielsweise in den Grup  pen -OH, = C = O,     NH2,    =     NH,    wobei sich X  und Y zueinander in a- oder     ,B-Stellung    befinden.  



  Das     gleichzeitig        ausgewählte        Aktivierungsmittel     wird vorzugsweise eine     aliphatische        Dicarbonsäure     mit     einfacher    gesättigter Kette mit 3 bis 6 Kohlen  stoffatomen sein.  



  Da die Wirkung aller dieser Mittel schon in frühe  ren Anmeldungen erläutert wurde, kann     eine    nähere  Beschreibung derselben hier     entfallen.    Es wird nur  aufmerksam gemacht, dass unter den durch die obige  allgemeine Formel (1) festgelegten verschiedenen Ver  bindungen die in     -den    nachfolgenden Beispielen     be-          schriebenen,    sich ganz besonders für die Durchfüh  rung der Erfindung eignen.  



  In den folgenden Tabellen sind einige Beispiele  beschrieben, welche die     Erfindung    noch näher erläu  tern sollen.         In    Tabelle I ist die Vernickelungsgeschwindigkeit  von Bädern ersichtliche die als Beschleuniger Bern  steinsäure und als Komplexbildner Verbindungen ver  schiedener Art enthalten.  



  Tabelle     II    zeigt an Hand der     Vernickelungsge-          schwindigkeit    die Wirksamkeit der     beiden    Zusätze       Komplexbildner    und Beschleuniger.  



  Tabelle     III    gibt die Zusammensetzung von konti  nuierlich arbeitenden Bädern für die Behandlung von  Stahl und  Bakelit  (eingetragene Marke) an (Bakelit  lässt sich bekanntlich ähnlich wie Stahl vernickeln;       vergl.    z. B.     schweiz.        Patentschrift    Nr. 330497).  



  Tabelle IV veranschaulicht die Versuchsergebnisse  von Bädern, die als Beschleuniger     Natriumsuccinat    und  als Komplexbildner verschiedene Alkohole und Säu  ren der Zuckerreihe und verschiedene     Aminosäuren,          Aminoalkohole    und Amine enthalten.  



       Tabelle    V stellt die Versuchsergebnisse von Bä  dern dar, die als Beschleuniger verschiedene     Amino-          säuren    und als Komplexbildner im Bad 58 Zitronen  säure (0,0675     Mol/Liter)    und im Bad 59 Äpfel  säure (0,135     Mol/Liter)    enthält.  



  Die in Tabelle IV und V angeführten Vernicke  lungsbäder enthielten stets 0,0675     Mol/Liter    Nickel  chlorid und 0,225     Mol/Liter        Natriumhypophosphit.     
EMI0002.0047     
  
    <I>Tabelle <SEP> 1</I>
<tb>  Zusammensetzung <SEP> des <SEP> Bades
<tb>  Bad <SEP> Natrium- <SEP> Nickel- <SEP> Komplexbildner <SEP> Aktivator <SEP> Anfangs- <SEP> End- <SEP> Vernickelungs  hypophosphit <SEP> chlorid <SEP> geschwindigkeit
<tb>  Nr.

   <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> pH-Wert <SEP> pH-Wert <SEP> (g/cm2 <SEP> min <SEP> X <SEP> 10-1)
<tb>  1 <SEP> 0,225 <SEP> 0,0675 <SEP> Maleinsäure <SEP> (0,0675) <SEP> 4,50 <SEP> 4,16 <SEP> 2,85
<tb>  5,02 <SEP> 4,35 <SEP> 3,53
<tb>  2 <SEP> 0,225 <SEP> 0,0675 <SEP> dito <SEP> Natrium- <SEP> 4,50 <SEP> 4,00 <SEP> 3,51
<tb>  succinat <SEP> 5,10 <SEP> 4,48 <SEP> 4,28
<tb>  (0,06)
<tb>  3* <SEP> 0,225 <SEP> 0,0675 <SEP> 2 <SEP> Aminoäthanol <SEP> 4,50 <SEP> 2,54 <SEP> 0,50
<tb>  (0,135)
<tb>  4 <SEP> 0,225 <SEP> 0,0675 <SEP> dito <SEP> Natrium- <SEP> 4,45 <SEP> 4,08 <SEP> 3,80
<tb>  succinat
<tb>  (0,09)
<tb>  5 <SEP> 0,094 <SEP> <B>0,126</B> <SEP> Oxyessig-(=Glykol-) <SEP> 4,6 <SEP> 4,6 <SEP> 1,84
<tb>  säure <SEP> (0,092)
<tb>  6 <SEP> 0,094 <SEP> 0,126 <SEP> dito <SEP> Natrium- <SEP> 4,6 <SEP> 4,6 <SEP> 3,43
<tb>  succinat
<tb>  (0,

  06)
<tb>  7* <SEP> 0,094 <SEP> 0,126 <SEP> Oxyessig-(=Glykol-) <SEP> 4,6 <SEP> 4,6 <SEP> 1,80
<tb>  säure <SEP> (0,152)
<tb>  1 <SEP> T/Mln. <SEP> Pb++ <SEP> wurden <SEP> als <SEP> Stabilisierungsion <SEP> zugesetzt.       
EMI0003.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> 11</I>
<tb>  Zusammensetzung <SEP> des <SEP> Bades
<tb>  Bad <SEP> Natrium- <SEP> Vernickelungs  hypophosphit <SEP> Nickelsalz <SEP> Komplexbildner <SEP> Aktivator <SEP> Anfangs- <SEP> End- <SEP> geschwindigkeit
<tb>  Nr.

   <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> pH-Wert <SEP> <U>PH</U>-Wert <SEP> (g/cm2 <SEP> min <SEP> X <SEP> 104)
<tb>  8 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> Apfelsäure <SEP> (0,16) <SEP> Natrium- <SEP> 5,10 <SEP> 4,23 <SEP> 4,60
<tb>  (0,09) <SEP> succinat <SEP> 4,75 <SEP> 3,09
<tb>  (0,06)
<tb>  9 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> Natriumcitrat <SEP> (0,05) <SEP> dito <SEP> 4,50 <SEP> 2,65
<tb>  (0;

  0675) <SEP> 5,00 <SEP> 3,50
<tb>  5,50 <SEP> 3,56
<tb>  6,90 <SEP> 4,68
<tb>  7,65 <SEP> 4,71
<tb>  7,95 <SEP> 4,50
<tb>  10 <SEP> 0,225 <SEP> Nickel- <SEP> Natriumcitrat <SEP> (0,045) <SEP> Natrium- <SEP> 7,50 <SEP> 5,41
<tb>  chlorid <SEP> und <SEP> Diglykolsäure <SEP> aminoacetat
<tb>  (0009) <SEP> (0,06) <SEP> (0,09)
<tb>  11 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> Natriumcitrat <SEP> (0,045) <SEP> Natrium- <SEP> 7,00 <SEP> 3,91
<tb>  (0,09) <SEP> und <SEP> Natriumamino- <SEP> succinat <SEP> 7,50 <SEP> 5,41
<tb>  acetat <SEP> (0;09) <SEP> (0,06) <SEP> 8,00 <SEP> 5,55
<tb>  8,50 <SEP> 5,73
<tb>  9,00 <SEP> 5,95
<tb>  12 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> Glykols:

  äure <SEP> (0,18) <SEP> dito <SEP> 4,65 <SEP> 4,05 <SEP> 4,55
<tb>  13 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> Milchsäure <SEP> (0,l8) <SEP> dito <SEP> 4,75 <SEP> 4,05 <SEP> 5,30
<tb>  14 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> Weinsäure <SEP> (0,16) <SEP> dito <SEP> 4,75 <SEP> 4,23 <SEP> 3,09
<tb>  15 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> Natriumcitrat <SEP> (0,05) <SEP> dito <SEP> 6,90 <SEP> 4,90 <SEP> 4,68
<tb>  <I>Tabelle <SEP> 111</I>
<tb>  Natrium- <SEP> Verhältnis <SEP> Stabilisie- <SEP> Verhältnis
<tb>  Bad <SEP> hypophosphit <SEP> Nickelsalz <SEP> Ni++/Hypo_ <SEP> Komplexbildner <SEP> Aktivator <SEP> rungsionen <SEP> Oxysäure/ <SEP> Vernickelter
<tb>  Nr.

   <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> phosphit <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (T/Mln) <SEP> Nickel <SEP> Trägerstoff
<tb>  16 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> Aminoessig- <SEP> Pb++ <SEP> 1 <SEP> <B><I>0,5</I></B> <SEP> Stahl <SEP> 60 <SEP> cm2
<tb>  (0,09) <SEP> (0,045) <SEP> säure <SEP> (0,18) <SEP> Te++ <SEP> 1
<tb>  17 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> Natrium- <SEP> Te++ <SEP> 1 <SEP> 0,5 <SEP> dito
<tb>  (0,045) <SEP> und <SEP> succinat
<tb>  Apfelsäure <SEP> (0,09)
<tb>  18 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> 0,4 <SEP> Apfelsäure <SEP> (0,18) <SEP> dito <SEP> Pb++ <SEP> 1-3 <SEP> 2,0 <SEP> Stahl <SEP> 20 <SEP> cm2 <SEP> und
<tb>  (0,09) <SEP>  Bakelite5> <SEP> (einge  tragene <SEP> Marke)
<tb>  70 <SEP> cm2
<tb>  19 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> 0,

  33 <SEP> Natriumcitrat <SEP> dito <SEP> Pb++ <SEP> 5 <SEP> 0,74 <SEP> dito
<tb>  (0,0675) <SEP> (0,05) <SEP> Zn++ <SEP> 1
<tb>  20 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> dito <SEP> Pb++ <SEP> 5 <SEP> 0,89 <SEP> Stahl <SEP> 80 <SEP> cm2
<tb>  (0,08)
<tb>  21 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> dito <SEP> Pb++ <SEP> 4 <SEP> 0,8 <SEP> dito
<tb>  (0,09) <SEP> (0,0725)
<tb>  22 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> Natrium <SEP> - <SEP> 0,5 <SEP> Stahl <SEP> 60 <SEP> cm2
<tb>  (0;

  045) <SEP> aminoacetat
<tb>  (0,09)       
EMI0004.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> 111</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb>  Natrium- <SEP> Verhältnis <SEP> Stabilisie- <SEP> Verhältnis
<tb>  Bad
<tb>  hypophosphit <SEP> Nickelsalz <SEP> Ni++/Hypo- <SEP> Komplexbildner <SEP> Aktivator <SEP> rungsionen <SEP> Oxysäure/ <SEP> Vernickelter
<tb>  Nr.

   <SEP> (M<U>ol/Liter)</U>
<tb>  ph<U>osphit</U> <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (T/Mln) <SEP> Nickel <SEP> Trägerstoff
<tb>  23 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> und <SEP> Natrium- <SEP> Pb++ <SEP> 2,5 <SEP> 0,5 <SEP> Stahl <SEP> 60 <SEP> cm2
<tb>  (0,09) <SEP> Diglykolsäure <SEP> aminoacetat
<tb>  (0,06) <SEP> (0,09)
<tb>  24 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> 0,4 <SEP> Apfelsäure <SEP> (0,09) <SEP> Aminoessig- <SEP> <B>Pb</B> <SEP> ++ <SEP> 1 <SEP> 1,0 <SEP> dito
<tb>  säure <SEP> (0,09) <SEP> Te++ <SEP> 1
<tb>  25 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> - <SEP> Apfelsäure <SEP> Natrium <SEP> Pb++ <SEP> 2 <SEP> - <SEP> Stahl <SEP> 80 <SEP> cm2
<tb>  (0,0675) <SEP> (0,135) <SEP> succinat
<tb>  (0,06)
<tb>  26* <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> - <SEP> Apfelsäure <SEP> (0,06)

   <SEP> Natrium- <SEP> - <SEP> - <SEP> dito
<tb>  und <SEP> Milchsäure <SEP> succinat
<tb>  (0,2025) <SEP> (0,12)
<tb>  27 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> - <SEP> Apfelsäure <SEP> (0,09) <SEP> Aminoessig- <SEP> Pb++ <SEP> 2 <SEP> - <SEP> dito
<tb>  (0,09) <SEP> säure <SEP> (0,09)
<tb>  28 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> - <SEP> Apfelsäure <SEP> Amino- <SEP> Pb++ <SEP> 2 <SEP> - <SEP> dito
<tb>  (0,0675) <SEP> (0,135) <SEP> essigsäure <SEP> Te++ <SEP> 1
<tb>  (0,0675)
<tb>  Es <SEP> wurde <SEP> kein <SEP> Blei <SEP> zur <SEP> Stabilisierung <SEP> zugesetzt, <SEP> da <SEP> die <SEP> Milchsäure <SEP> (und <SEP> handelsübliches <SEP> NiCI2) <SEP> genug <SEP> Blei <SEP> als <SEP> Ver  unreinigung <SEP> (0,7 <SEP> T/Mln <SEP> im <SEP> Bad) <SEP> enthielten;

   <SEP> aber <SEP> am <SEP> Anfang <SEP> wurden <SEP> dem <SEP> Bad <SEP> 0,4 <SEP> Mol/Liter <SEP> Phosphitionen <SEP> zugefügt,
<tb>  um <SEP> festzustellen, <SEP> ob <SEP> das <SEP> Bad <SEP> Phosphit <SEP> in <SEP> genügend <SEP> hoher <SEP> Konzentration <SEP> in <SEP> Lösung <SEP> zu <SEP> halten <SEP> vermag.
<tb>  <I>Tabelle <SEP> IV</I>
<tb>  Stabilisierungsionen <SEP> Natrium- <SEP> Vernickelungs- <SEP> Gewichts- <SEP> Vernickelungs  Bad <SEP> Komplexbildner <SEP> und <SEP> Menge <SEP> succinat <SEP> zeit <SEP> Anfangs- <SEP> zunahme <SEP> geschwindigkeit
<tb>  Nr.

   <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (T/Mln) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Minuten) <SEP> pH-Wert <SEP> (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb>  29 <SEP> Glycerin <SEP> (0,135) <SEP> Pb++ <SEP> 1 <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 4,50 <SEP> 0,0095 <SEP> 0,48
<tb>  10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,01 <SEP> 0,50
<tb>  10 <SEP> 5,50 <SEP> 0,016 <SEP> 0,80
<tb>  60 <SEP> 4,50 <SEP> 0,0274 <SEP>   60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0345 <SEP>   60 <SEP> 5,50 <SEP> 0,0434 <SEP>   30 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,50 <SEP> 0,0673 <SEP> 3,36
<tb>  10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0995 <SEP> 4,98
<tb>  60 <SEP> 4,50 <SEP> 0,1216 <SEP>   60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1580 <SEP>   31 <SEP> Mannit <SEP> (0,135) <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 4,50 <SEP> 0,0088 <SEP> 0,44
<tb>  10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0088 <SEP> 0,44
<tb>  10 <SEP> 5,50 <SEP> 0,015 <SEP> 0,75
<tb>  60 <SEP> 4,50 <SEP> 0,0304 <SEP>   60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0350 <SEP>   60 <SEP> 5,50 <SEP> 0;

  0441 <SEP>   32 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,5 <SEP> 0,0716 <SEP> 3,58
<tb>  10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0890 <SEP> 4,45
<tb>  60 <SEP> 4,5 <SEP> 0,1215 <SEP>   60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1598 <SEP>   33 <SEP> Brenztrauben- <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,48 <SEP> 0,0702 <SEP> 3,47
<tb>  säure <SEP> (0,135) <SEP> 10 <SEP> 4,97 <SEP> 0,0694 <SEP> 3,51
<tb>  60 <SEP> 4,48 <SEP> 0,1572 <SEP>   60 <SEP> 4,97 <SEP> 0,1686 <SEP> -       
EMI0005.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> IV</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb>  Stabilisierungsionen <SEP> Natrium- <SEP> Vernickelungs- <SEP> Gewichts- <SEP> Vernickelungs  Bad <SEP> Komplexbildner <SEP> und <SEP> Menge <SEP> succinat <SEP> zeit <SEP> Anfangs- <SEP> zunahme <SEP> geschwindigkeit
<tb>  Nr.

   <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (T/Mln) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Minuten) <SEP> pH-Wert <SEP> (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb>  34 <SEP> Lävulinsäure <SEP> Pb++ <SEP> 1 <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,0 <SEP> 0,0667 <SEP> 3,34
<tb>  (0,2025) <SEP> 10 <SEP> 4,52 <SEP> 0,0968 <SEP> 4,84
<tb>  10 <SEP> 5,02 <SEP> 0,0872 <SEP> 4,36
<tb>  60 <SEP> 4,0 <SEP> 0,1422 <SEP>   60 <SEP> 4,52 <SEP> 0,1870 <SEP>   60 <SEP> 5,02 <SEP> 0,2065 <SEP>   35 <SEP> Ammonium- <SEP> dito <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 5,03 <SEP> 0;0012 <SEP> 0;06
<tb>  hydroxyd <SEP> (0,135) <SEP> 60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,0032 <SEP>   36 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,03 <SEP> 10 <SEP> 5,01 <SEP> 0,0506 <SEP> 2,53
<tb>  60 <SEP> 5,01 <SEP> 0,1
<tb>  37 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0804 <SEP> 4,02
<tb>  10 <SEP> 5,51 <SEP> 0;

  0971 <SEP> 4,86
<tb>  60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1566 <SEP>   60 <SEP> 5,51 <SEP> 0,1788 <SEP>   3 <SEP> 8 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,09 <SEP> 10 <SEP> 5,03 <SEP> <B>0,1033</B> <SEP> 5,16
<tb>  60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,2010 <SEP>   39 <SEP> Trimethylamin <SEP> dito <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 4,66 <SEP> 0;

  0044 <SEP> 0,22
<tb>  (0,135) <SEP> 60 <SEP> 4,60 <SEP> 0,0344 <SEP>   40 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,03 <SEP> 10 <SEP> 4,52 <SEP> 0,0588 <SEP> 2,94
<tb>  60 <SEP> 4,52 <SEP> 0,1052 <SEP>   41 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 3,93 <SEP> 0,0610 <SEP> 3,05
<tb>  10 <SEP> 4,5 <SEP> 0,0841 <SEP> 4,20
<tb>  10 <SEP> 5,04 <SEP> 0,0926 <SEP> 4,63
<tb>  60 <SEP> 3,93 <SEP> 0,1104 <SEP>   60 <SEP> 4,5 <SEP> 0,1514 <SEP>   60 <SEP> 5,04 <SEP> 0,1934 <SEP>   42 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,09 <SEP> 10 <SEP> 4,55 <SEP> 0,0988 <SEP> 4,94
<tb>  60 <SEP> 4,55 <SEP> 0,2102 <SEP>   43 <SEP> Propylendiamin <SEP> dito <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 5,03 <SEP> 0,0185 <SEP> 0,92
<tb>  (0,0675) <SEP> 60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,0472 <SEP>   44 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,03 <SEP> 10 <SEP> 5,03 <SEP> 0,0694 <SEP> 3,47
<tb>  60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,1242 <SEP>   45 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,

  06 <SEP> 10 <SEP> 4,52 <SEP> 0,0654 <SEP> 3,51
<tb>  10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0948 <SEP> 4,74
<tb>  10 <SEP> 5,53 <SEP> 0,0908 <SEP> 4,54
<tb>  10 <SEP> 6,0 <SEP> 0,0715 <SEP> 3,57
<tb>  60 <SEP> 4,52 <SEP> 0,1267 <SEP>   60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1683 <SEP>   60 <SEP> 5,33 <SEP> 0,1996 <SEP>   46 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,09 <SEP> 10 <SEP> 5,03 <SEP> 0,0952 <SEP> 4,76
<tb>  60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,2028 <SEP>   47 <SEP> 1-2-Aminoäthanol <SEP> dato <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 3,5 <SEP> 0,0078 <SEP> 0,39
<tb>  (0,135) <SEP> 10 <SEP> 4,0 <SEP> 0,0108 <SEP> 0,54
<tb>  10 <SEP> 4,5 <SEP> 0,01 <SEP> 0,50       
EMI0006.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> IV</I> <SEP> (Fortsetzung)

  
<tb>  Stabilisierungsionen <SEP> Natrium- <SEP> Vernickelungs- <SEP> Gewichts- <SEP> Vernickelungs  Bad <SEP> Komplexbildner <SEP> und <SEP> Menge <SEP> succinat <SEP> zeit <SEP> Anfangs- <SEP> zunahme <SEP> geschwindigkeit
<tb>  Nr. <SEP> (Mol/Liter) <SEP> J/Mln) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Minuten) <SEP> pH-Wert
<tb>  (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb>  48 <SEP> 1-2 <SEP> Aminoäthanol <SEP> Pb++ <SEP> 1 <SEP> 0,03 <SEP> 10 <SEP> 3,52 <SEP> 0,0140 <SEP> 0,70
<tb>  (0,135) <SEP> 10 <SEP> 4,05 <SEP> 0,0326 <SEP> 1,63
<tb>  10 <SEP> 4,46 <SEP> 0,0435 <SEP> 2,<B>1</B>8
<tb>  49 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 3,48 <SEP> 0,0128 <SEP> 0,64
<tb>  10 <SEP> 4,05 <SEP> 0,0408 <SEP> 2,04
<tb>  10 <SEP> 4,52 <SEP> 0,0562 <SEP> 2,81
<tb>  10 <SEP> 4,95 <SEP> 0,1067 <SEP> 5,34
<tb>  60 <SEP> 4,95 <SEP> 0,2024 <SEP>   50 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,09 <SEP> 10 <SEP> 3,53 <SEP> 0,

  0247 <SEP> 1,24
<tb>  10 <SEP> 4,03 <SEP> 0,0523 <SEP> 2,62
<tb>  10 <SEP> 5,45 <SEP> 0,0760 <SEP> 3,80
<tb>  10 <SEP> 5,02 <SEP> 0,0881 <SEP> 4,46
<tb>  60 <SEP> 3,53 <SEP> 0,0247 <SEP>   60 <SEP> 4,03 <SEP> 0,0523 <SEP>   60 <SEP> 4,45 <SEP> 0,0760 <SEP>   60 <SEP> 5,02 <SEP> 0,2184 <SEP>   51 <SEP> Morpholm <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,5 <SEP> 0,0594 <SEP> 2,97
<tb>  (0,135) <SEP> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,770 <SEP> 3,85
<tb>  10 <SEP> 5,5 <SEP> 0,0921 <SEP> 4,60
<tb>  10 <SEP> 5,95 <SEP> 0,0925 <SEP> 4,62
<tb>  60 <SEP> 4,5 <SEP> 0,1208 <SEP>   60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1488 <SEP>   60 <SEP> 5,5 <SEP> 0,1752 <SEP>   60 <SEP> 5,95 <SEP> 0,1874 <SEP>   52 <SEP> Semi-Carbazid <SEP> dito <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 5,04 <SEP> 0,0035 <SEP> 0,18
<tb>  (0;

  0675) <SEP> 60 <SEP> 5,04 <SEP> 0,0166 <SEP>   53 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,03 <SEP> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0636 <SEP> 3,18
<tb>  60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0969 <SEP>   54 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,53 <SEP> 0,0624 <SEP> 3,12
<tb>  10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0722 <SEP> 3,61
<tb>  60 <SEP> 4,53 <SEP> 0,1150 <SEP>   60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1396 <SEP>   55 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,09 <SEP> 10 <SEP> 5,5 <SEP> 0,0720 <SEP> 3,60
<tb>  10 <SEP> 5,03 <SEP> 0,074 <SEP> 3,70
<tb>  60 <SEP> 5,5 <SEP> 0,1549 <SEP>   60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,1644 <SEP>   56 <SEP> Aminoessigsäure <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,5 <SEP> 0;

  0833 <SEP> 4,17
<tb>  (Glycin) <SEP> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0940 <SEP> 4,70
<tb>  (0,135) <SEP> 10 <SEP> 5,62 <SEP> 0,0924 <SEP> 4,67
<tb>  10 <SEP> 6,05 <SEP> 0,0946 <SEP> 4,73
<tb>  10 <SEP> 6,52 <SEP> 0,0985 <SEP> 4,79
<tb>  10 <SEP> 7,02 <SEP> 0,0912 <SEP> 4,56
<tb>  60 <SEP> 4,5 <SEP> 0,1810 <SEP>   60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1956 <SEP>   60 <SEP> 5,62 <SEP> 0,2104 <SEP>   60 <SEP> 6,05 <SEP> 0,2080 <SEP>   60 <SEP> 6,52 <SEP> 0,2043 <SEP>   60 <SEP> 7,02 <SEP> 0,2021 <SEP> -       
EMI0007.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> IV</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb>  Bad <SEP> Komplexbildner <SEP> Stabilisierungsionen <SEP> Natrium- <SEP> Vernickelungs- <SEP> Aangs- <SEP> Gewichts- <SEP> Vernickelungs  Nr.

   <SEP> (Mol <SEP> iter <SEP> und <SEP> Menge <SEP> succinat <SEP> zeit <SEP> zunahme <SEP> geschwindigkeit
<tb>  (T/Mln) <SEP> (M01 <SEP> /Liter) <SEP> (Minuten) <SEP> pH-Wert <SEP> (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb>  57 <SEP> ss <SEP> Alanin <SEP> Pb++ <SEP> 1 <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,5 <SEP> 0,0722 <SEP> 3,86
<tb>  (0,135) <SEP> 10 <SEP> 5,05 <SEP> 0,0952 <SEP> 4,76
<tb>  10 <SEP> 5,53 <SEP> 0,0966 <SEP> 4,83
<tb>  10 <SEP> 6,03 <SEP> 0,0942 <SEP> 4,71
<tb>  10 <SEP> 6,45 <SEP> 0,0922 <SEP> 4,61
<tb>  60 <SEP> 4,5 <SEP> 0,1508 <SEP>   60 <SEP> 5,05 <SEP> 0,1854 <SEP>   60 <SEP> 5,53 <SEP> 0,1991 <SEP>   60 <SEP> 6,03 <SEP> 0,1985 <SEP>   60 <SEP> 6,45 <SEP> 0,

  1993 <SEP>   <I>Tabelle <SEP> V</I>
<tb>  Aktivator <SEP> Glycin <SEP> a-Amino- <SEP> Asparagin- <SEP> Malon- <SEP> Bernstein- <SEP> Glutar  a-Alanin <SEP> Adipinsäure
<tb>  buttersäure <SEP> säure <SEP> säure <SEP> säure <SEP> säure
<tb>  Vemickelungs,
<tb>  geschwindigkeit
<tb>  (R <SEP> X <SEP> 104) <SEP> Bad <SEP> 58 <SEP> 2,97 <SEP> 4,40 <SEP> 2,01 <SEP> 2,31 <SEP> 3,08 <SEP> 3,07 <SEP> 2,70 <SEP> 3,03
<tb>  Bad <SEP> 59 <SEP> 4,23 <SEP> 3,65 <SEP> 3,23 <SEP> 3,31 <SEP> 3,66 <SEP> 3,62 <SEP> 3,28 <SEP> 3,08
<tb>  Anfangs-pH-Wert <SEP> Bad <SEP> 58 <SEP> 6,48 <SEP> 7,07 <SEP> 5,42 <SEP> 6,82 <SEP> 5,62 <SEP> 5,49 <SEP> 6,52 <SEP> 4,92
<tb>  Bad <SEP> 59 <SEP> 6,42 <SEP> 6,08 <SEP> 5,42 <SEP> 6,96 <SEP> 5,52 <SEP> 5,05 <SEP> 5,62 <SEP> 4,86
<tb>  EndrpH-Wert <SEP> Bad <SEP> 58 <SEP> 5,42 <SEP> 5,95 <SEP> 4,47 <SEP> 5,72 <SEP> 4,83 <SEP> 5,00 <SEP> 5,21 <SEP> 4,

  84
<tb>  Bad <SEP> 59 <SEP> 4,92 <SEP> 4,78 <SEP> 4,58 <SEP> 5,43 <SEP> 4,88 <SEP> 4,63 <SEP> 4,76 <SEP> 3,08



  Process for chemical nickel-plating The invention relates to a process for chemical nickel-plating of an object with a catalytically active surface in which it is immersed in a bath containing nickel and hypophosphite ions. The catalytically active surface is understood to be one whose material has the property of catalyzing the redox reaction between: the nickel and hypophosphite ions, with a deposit or precipitation of metallic nickel on the catalytic surface.

   Such surfaces can z. B. made of iron or with metallic growth cores provided plastics such. B. are described in Swiss Patent No. 330497 exist.



  It is known that certain physico-chemical conditions are essential for a satisfactory deposit.



  First and foremost, this bath must contain certain proportions of the reacting substances, namely preferably a ratio of Ni ++ to H2P02 between 0.25 and 1.60, an absolute concentration of H2P02 between 0.15 and 1.20 mol / liter, a pH between 4.5 and 5.6 due to the presence of a buffer substance and the addition of an alkali depending on the reaction.



       The latter is expediently carried out at the highest possible temperature, which is close to the boiling point of the bath.



  It has also been found that for a good degree of efficiency, i.e. for a deposition rate that is sufficiently high for the industrial utilization of the process, the bath must contain an agent called an activator, which preferably consists of a saturated, aliphatic dicarboxylic acid with 3 to 6 C, such as B. succinic acid.

      It is also known that the amount of nickel salt to be reduced to metallic nickel can be regulated and at the same time the service life of the bath can be extended by adding complexing agents consisting of alpha or beta aminocarboxylic acids, which can be present in the form of zwitterions.



       Instead of the activating or complexing acids, salts of these acids can also be used for the same purpose.



  The role of these agents is as follows: The activator has to accelerate the reaction. The complexing agent has to create a complex with the nickel ions which, depending on its dissociation constant, i.e. depending on its nature and stability, leaves a more or less large part of free nickel ions in the bath, which ions can be reduced solely by the hydrogen produced.

   So it is a means that more or less delays the reaction.



  The subject of the invention now forms a method which aims to exploit the properties of the two types of agents simultaneously, without, however, one would interfere with the effect of the other, in such a way that, as a result of this simultaneous presence, the course of the reaction is monitored and in Balance can be kept.



  The method according to the invention is characterized in that the object to be nickel-plated is immersed in a bath which contains a sufficient amount of an activating agent to increase the nickel plating rate and such an amount of an agent which leads the nickel ions to complex formation and is different from the activating agent,

          that practically all nickel ions in the bath are complexly bound. According to a preferred embodiment of the invention, a compound of the general formula: Y-R-X (1) is selected as the complexing agent, in which R is an aliphatic radical, X is a group with a dissociable hydrogen atom of acidic character, such as.

   B. -COOH, and Y is a radical with a negative atom acting as a coordination center, such as in the groups -OH, = C = O, NH2, = NH, where X and Y are to each other in a- or, B- Position.



  The activating agent selected at the same time will preferably be an aliphatic dicarboxylic acid with a single saturated chain with 3 to 6 carbon atoms.



  Since the effect of all these agents has already been explained in earlier applications, a more detailed description of them can be omitted here. Attention is only drawn to the fact that among the various compounds defined by the above general formula (1), those described in the examples below are particularly suitable for carrying out the invention.



  In the following tables some examples are described which are intended to explain the invention in more detail. Table I shows the nickel plating speed of baths which contain succinic acid as accelerators and compounds of various types as complexing agents.



  Table II shows the effectiveness of the two additives complexing agent and accelerator on the basis of the nickel-plating speed.



  Table III gives the composition of continuously working baths for the treatment of steel and Bakelite (registered trademark) (Bakelite is known to be nickel-plated in a similar way to steel; cf. e.g. Swiss Patent No. 330497).



  Table IV illustrates the test results of baths containing sodium succinate as an accelerator and various alcohols and acids of the sugar series and various amino acids, amino alcohols and amines as complexing agents.



       Table V shows the test results of baths which contain various amino acids as accelerators and 58 citric acid (0.0675 mol / liter) as complexing agents in the bath and 59 malic acid (0.135 mol / liter) in the bath.



  The nickel plating baths listed in Tables IV and V always contained 0.0675 mol / liter nickel chloride and 0.225 mol / liter sodium hypophosphite.
EMI0002.0047
  
    <I> Table <SEP> 1 </I>
<tb> Composition <SEP> of the <SEP> bath
<tb> bath <SEP> sodium <SEP> nickel <SEP> complexing agent <SEP> activator <SEP> initial <SEP> final <SEP> nickel plating hypophosphite <SEP> chloride <SEP> speed
<tb> No.

   <SEP> (mol / liter) <SEP> (mol / liter) <SEP> (mol / liter) <SEP> (mol / liter) <SEP> pH value <SEP> pH value <SEP> (g / cm2 <SEP> min <SEP> X <SEP> 10-1)
<tb> 1 <SEP> 0.225 <SEP> 0.0675 <SEP> maleic acid <SEP> (0.0675) <SEP> 4.50 <SEP> 4.16 <SEP> 2.85
<tb> 5.02 <SEP> 4.35 <SEP> 3.53
<tb> 2 <SEP> 0.225 <SEP> 0.0675 <SEP> same as <SEP> sodium <SEP> 4.50 <SEP> 4.00 <SEP> 3.51
<tb> succinate <SEP> 5.10 <SEP> 4.48 <SEP> 4.28
<tb> (0.06)
<tb> 3 * <SEP> 0.225 <SEP> 0.0675 <SEP> 2 <SEP> Aminoethanol <SEP> 4.50 <SEP> 2.54 <SEP> 0.50
<tb> (0.135)
<tb> 4 <SEP> 0.225 <SEP> 0.0675 <SEP> same as <SEP> sodium <SEP> 4.45 <SEP> 4.08 <SEP> 3.80
<tb> succinate
<tb> (0.09)
<tb> 5 <SEP> 0.094 <SEP> <B> 0.126 </B> <SEP> Oxyacetic - (= glycol-) <SEP> 4.6 <SEP> 4.6 <SEP> 1.84
<tb> acid <SEP> (0.092)
<tb> 6 <SEP> 0.094 <SEP> 0.126 <SEP> same as <SEP> Sodium <SEP> 4.6 <SEP> 4.6 <SEP> 3.43
<tb> succinate
<tb> (0,

  06)
<tb> 7 * <SEP> 0.094 <SEP> 0.126 <SEP> Oxyacetic - (= glycol-) <SEP> 4.6 <SEP> 4.6 <SEP> 1.80
<tb> acid <SEP> (0.152)
<tb> 1 <SEP> T / Mln. <SEP> Pb ++ <SEP> were added to <SEP> as <SEP> stabilizing ion <SEP>.
EMI0003.0001
  
    <I> Table <SEP> 11 </I>
<tb> Composition <SEP> of the <SEP> bath
<tb> bath <SEP> sodium <SEP> nickel plating hypophosphite <SEP> nickel salt <SEP> complexing agent <SEP> activator <SEP> initial <SEP> final <SEP> speed
<tb> No.

   <SEP> (mol / liter) <SEP> (mol / liter) <SEP> (mol / liter) <SEP> (mol / liter) <SEP> pH value <SEP> <U> PH </U> - Value <SEP> (g / cm2 <SEP> min <SEP> X <SEP> 104)
<tb> 8 <SEP> 0.225 <SEP> nickel sulfate <SEP> malic acid <SEP> (0.16) <SEP> sodium <SEP> 5.10 <SEP> 4.23 <SEP> 4.60
<tb> (0.09) <SEP> succinate <SEP> 4.75 <SEP> 3.09
<tb> (0.06)
<tb> 9 <SEP> 0.225 <SEP> nickel sulfate <SEP> sodium citrate <SEP> (0.05) <SEP> same as <SEP> 4.50 <SEP> 2.65
<tb> (0;

  0675) <SEP> 5.00 <SEP> 3.50
<tb> 5.50 <SEP> 3.56
<tb> 6.90 <SEP> 4.68
<tb> 7.65 <SEP> 4.71
<tb> 7.95 <SEP> 4.50
<tb> 10 <SEP> 0.225 <SEP> nickel <SEP> sodium citrate <SEP> (0.045) <SEP> sodium <SEP> 7.50 <SEP> 5.41
<tb> chloride <SEP> and <SEP> diglycolic acid <SEP> aminoacetate
<tb> (0009) <SEP> (0.06) <SEP> (0.09)
<tb> 11 <SEP> 0.225 <SEP> nickel sulfate <SEP> sodium citrate <SEP> (0.045) <SEP> sodium <SEP> 7.00 <SEP> 3.91
<tb> (0.09) <SEP> and <SEP> sodium amino- <SEP> succinate <SEP> 7.50 <SEP> 5.41
<tb> acetate <SEP> (0; 09) <SEP> (0.06) <SEP> 8.00 <SEP> 5.55
<tb> 8.50 <SEP> 5.73
<tb> 9.00 <SEP> 5.95
<tb> 12 <SEP> 0.225 <SEP> same as <SEP> glycol:

  äure <SEP> (0.18) <SEP> same as <SEP> 4.65 <SEP> 4.05 <SEP> 4.55
<tb> 13 <SEP> 0.225 <SEP> ditto <SEP> lactic acid <SEP> (0, l8) <SEP> ditto <SEP> 4.75 <SEP> 4.05 <SEP> 5.30
<tb> 14 <SEP> 0.225 <SEP> ditto <SEP> tartaric acid <SEP> (0.16) <SEP> ditto <SEP> 4.75 <SEP> 4.23 <SEP> 3.09
<tb> 15 <SEP> 0.225 <SEP> ditto <SEP> sodium citrate <SEP> (0.05) <SEP> ditto <SEP> 6.90 <SEP> 4.90 <SEP> 4.68
<tb> <I> Table <SEP> 111 </I>
<tb> Sodium <SEP> ratio <SEP> stabilizing <SEP> ratio
<tb> bath <SEP> hypophosphite <SEP> nickel salt <SEP> Ni ++ / Hypo_ <SEP> complexing agent <SEP> activator <SEP> ionic ions <SEP> oxy acid / <SEP> nickel-plated
<tb> No.

   <SEP> (mol / liter) <SEP> (mol / liter) <SEP> phosphite <SEP> (mol / liter) <SEP> (mol / liter) <SEP> (T / Mln) <SEP> nickel <SEP > Carrier
<tb> 16 <SEP> 0.225 <SEP> nickel chloride <SEP> 0.4 <SEP> sodium citrate <SEP> amino acetic acid <SEP> Pb ++ <SEP> 1 <SEP> <B> <I> 0.5 </ I > </B> <SEP> steel <SEP> 60 <SEP> cm2
<tb> (0.09) <SEP> (0.045) <SEP> acid <SEP> (0.18) <SEP> Te ++ <SEP> 1
<tb> 17 <SEP> 0.225 <SEP> ditto <SEP> 0.4 <SEP> sodium citrate <SEP> sodium <SEP> Te ++ <SEP> 1 <SEP> 0.5 <SEP> ditto
<tb> (0.045) <SEP> and <SEP> succinate
<tb> Malic acid <SEP> (0.09)
<tb> 18 <SEP> 0.225 <SEP> Nickel sulfate <SEP> 0.4 <SEP> Malic acid <SEP> (0.18) <SEP> same as <SEP> Pb ++ <SEP> 1-3 <SEP> 2.0 <SEP> steel <SEP> 20 <SEP> cm2 <SEP> and
<tb> (0.09) <SEP> Bakelite5> <SEP> (registered <SEP> brand)
<tb> 70 <SEP> cm2
<tb> 19 <SEP> 0.225 <SEP> nickel sulfate <SEP> 0,

  33 <SEP> sodium citrate <SEP> ditto <SEP> Pb ++ <SEP> 5 <SEP> 0.74 <SEP> ditto
<tb> (0.0675) <SEP> (0.05) <SEP> Zn ++ <SEP> 1
<tb> 20 <SEP> 0.225 <SEP> nickel sulfate <SEP> 0.4 <SEP> sodium citrate <SEP> ditto <SEP> Pb ++ <SEP> 5 <SEP> 0.89 <SEP> steel <SEP> 80 <SEP > cm2
<tb> (0.08)
<tb> 21 <SEP> 0.225 <SEP> nickel chloride <SEP> 0.4 <SEP> sodium citrate <SEP> ditto <SEP> Pb ++ <SEP> 4 <SEP> 0.8 <SEP> ditto
<tb> (0.09) <SEP> (0.0725)
<tb> 22 <SEP> 0.225 <SEP> ditto <SEP> 0.4 <SEP> sodium citrate <SEP> sodium <SEP> - <SEP> 0.5 <SEP> steel <SEP> 60 <SEP> cm2
<tb> (0;

  045) <SEP> aminoacetate
<tb> (0.09)
EMI0004.0001
  
    <I> Table <SEP> 111 </I> <SEP> (continued)
<tb> Sodium <SEP> ratio <SEP> stabilizing <SEP> ratio
<tb> bathroom
<tb> hypophosphite <SEP> nickel salt <SEP> Ni ++ / hypo- <SEP> complexing agent <SEP> activator <SEP> ionic ions <SEP> oxy acid / <SEP> nickel-plated
<tb> No.

   <SEP> (M <U> ol / liter) </U>
<tb> ph <U> osphit </U> <SEP> (mol / liter) <SEP> (mol / liter) <SEP> (T / Mln) <SEP> nickel <SEP> carrier
<tb> 23 <SEP> 0.225 <SEP> nickel chloride <SEP> 0.4 <SEP> sodium citrate <SEP> and <SEP> sodium <SEP> Pb ++ <SEP> 2.5 <SEP> 0.5 <SEP> Steel <SEP> 60 <SEP> cm2
<tb> (0.09) <SEP> diglycolic acid <SEP> aminoacetate
<tb> (0.06) <SEP> (0.09)
<tb> 24 <SEP> 0.225 <SEP> same as <SEP> 0.4 <SEP> Malic acid <SEP> (0.09) <SEP> Aminoacetic- <SEP> <B> Pb </B> <SEP> + + <SEP> 1 <SEP> 1.0 <SEP> same as above
<tb> acid <SEP> (0.09) <SEP> Te ++ <SEP> 1
<tb> 25 <SEP> 0.225 <SEP> nickel chloride <SEP> - <SEP> malic acid <SEP> sodium <SEP> Pb ++ <SEP> 2 <SEP> - <SEP> steel <SEP> 80 <SEP> cm2
<tb> (0.0675) <SEP> (0.135) <SEP> succinate
<tb> (0.06)
<tb> 26 * <SEP> 0.225 <SEP> same as <SEP> - <SEP> Malic acid <SEP> (0.06)

   <SEP> sodium- <SEP> - <SEP> - <SEP> ditto
<tb> and <SEP> lactic acid <SEP> succinate
<tb> (0.2025) <SEP> (0.12)
<tb> 27 <SEP> 0.225 <SEP> Nickel chloride <SEP> - <SEP> Malic acid <SEP> (0.09) <SEP> Aminoacetic- <SEP> Pb ++ <SEP> 2 <SEP> - <SEP> ditto
<tb> (0.09) <SEP> acid <SEP> (0.09)
<tb> 28 <SEP> 0.225 <SEP> nickel chloride <SEP> - <SEP> malic acid <SEP> amino- <SEP> Pb ++ <SEP> 2 <SEP> - <SEP> ditto
<tb> (0.0675) <SEP> (0.135) <SEP> acetic acid <SEP> Te ++ <SEP> 1
<tb> (0.0675)
<tb> <SEP> was <SEP> no <SEP> lead <SEP> for <SEP> stabilization <SEP> added, <SEP> because <SEP> the <SEP> lactic acid <SEP> (and <SEP> commercially available <SEP> NiCI2) <SEP> contained enough <SEP> lead <SEP> as <SEP> impurity <SEP> (0.7 <SEP> T / Mln <SEP> in the <SEP> bath) <SEP>;

   <SEP> but <SEP> at the <SEP> beginning <SEP> <SEP> were added <SEP> to the <SEP> bath <SEP> 0.4 <SEP> mol / liter <SEP> phosphite ions <SEP>,
<tb> to <SEP> determine <SEP> whether <SEP> the <SEP> bath <SEP> phosphite <SEP> in <SEP> has sufficient <SEP> high <SEP> concentration <SEP> in <SEP> solution < SEP> is able to hold <SEP> <SEP>.
<tb> <I> Table <SEP> IV </I>
<tb> stabilization ions <SEP> sodium <SEP> nickel plating <SEP> weight <SEP> nickel plating bath <SEP> complexing agent <SEP> and <SEP> quantity <SEP> succinate <SEP> time <SEP> start < SEP> increase <SEP> speed
<tb> No.

   <SEP> (mol / liter) <SEP> (T / Mln) <SEP> (mol / liter) <SEP> (minutes) <SEP> pH value <SEP> (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb> 29 <SEP> Glycerin <SEP> (0.135) <SEP> Pb ++ <SEP> 1 <SEP> none <SEP> 10 <SEP> 4.50 <SEP> 0.0095 <SEP> 0.48
<tb> 10 <SEP> 5.0 <SEP> 0.01 <SEP> 0.50
<tb> 10 <SEP> 5.50 <SEP> 0.016 <SEP> 0.80
<tb> 60 <SEP> 4.50 <SEP> 0.0274 <SEP> 60 <SEP> 5.0 <SEP> 0.0345 <SEP> 60 <SEP> 5.50 <SEP> 0.0434 <SEP > 30 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.06 <SEP> 10 <SEP> 4.50 <SEP> 0.0673 <SEP> 3.36
<tb> 10 <SEP> 5.0 <SEP> 0.0995 <SEP> 4.98
<tb> 60 <SEP> 4.50 <SEP> 0.1216 <SEP> 60 <SEP> 5.0 <SEP> 0.1580 <SEP> 31 <SEP> Mannitol <SEP> (0.135) <SEP> none <SEP> 10 <SEP> 4.50 <SEP> 0.0088 <SEP> 0.44
<tb> 10 <SEP> 5.0 <SEP> 0.0088 <SEP> 0.44
<tb> 10 <SEP> 5.50 <SEP> 0.015 <SEP> 0.75
<tb> 60 <SEP> 4.50 <SEP> 0.0304 <SEP> 60 <SEP> 5.0 <SEP> 0.0350 <SEP> 60 <SEP> 5.50 <SEP> 0;

  0441 <SEP> 32 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.06 <SEP> 10 <SEP> 4.5 <SEP> 0.0716 <SEP> 3.58
<tb> 10 <SEP> 5.0 <SEP> 0.0890 <SEP> 4.45
<tb> 60 <SEP> 4.5 <SEP> 0.1215 <SEP> 60 <SEP> 5.0 <SEP> 0.1598 <SEP> 33 <SEP> pyrobes- <SEP> ditto <SEP> 0, 06 <SEP> 10 <SEP> 4.48 <SEP> 0.0702 <SEP> 3.47
<tb> acid <SEP> (0.135) <SEP> 10 <SEP> 4.97 <SEP> 0.0694 <SEP> 3.51
<tb> 60 <SEP> 4.48 <SEP> 0.1572 <SEP> 60 <SEP> 4.97 <SEP> 0.1686 <SEP> -
EMI0005.0001
  
    <I> Table <SEP> IV </I> <SEP> (continued)
<tb> stabilization ions <SEP> sodium <SEP> nickel plating <SEP> weight <SEP> nickel plating bath <SEP> complexing agent <SEP> and <SEP> quantity <SEP> succinate <SEP> time <SEP> start < SEP> increase <SEP> speed
<tb> No.

   <SEP> (mol / liter) <SEP> (T / Mln) <SEP> (mol / liter) <SEP> (minutes) <SEP> pH value <SEP> (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb> 34 <SEP> Levulinic acid <SEP> Pb ++ <SEP> 1 <SEP> 0.06 <SEP> 10 <SEP> 4.0 <SEP> 0.0667 <SEP> 3.34
<tb> (0.2025) <SEP> 10 <SEP> 4.52 <SEP> 0.0968 <SEP> 4.84
<tb> 10 <SEP> 5.02 <SEP> 0.0872 <SEP> 4.36
<tb> 60 <SEP> 4.0 <SEP> 0.1422 <SEP> 60 <SEP> 4.52 <SEP> 0.1870 <SEP> 60 <SEP> 5.02 <SEP> 0.2065 <SEP > 35 <SEP> Ammonium- <SEP> same as <SEP> none <SEP> 10 <SEP> 5.03 <SEP> 0; 0012 <SEP> 0; 06
<tb> hydroxyd <SEP> (0.135) <SEP> 60 <SEP> 5.03 <SEP> 0.0032 <SEP> 36 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.03 <SEP> 10 <SEP > 5.01 <SEP> 0.0506 <SEP> 2.53
<tb> 60 <SEP> 5.01 <SEP> 0.1
<tb> 37 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.06 <SEP> 10 <SEP> 5.0 <SEP> 0.0804 <SEP> 4.02
<tb> 10 <SEP> 5.51 <SEP> 0;

  0971 <SEP> 4.86
<tb> 60 <SEP> 5.0 <SEP> 0.1566 <SEP> 60 <SEP> 5.51 <SEP> 0.1788 <SEP> 3 <SEP> 8 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP > 0.09 <SEP> 10 <SEP> 5.03 <SEP> <B> 0.1033 </B> <SEP> 5.16
<tb> 60 <SEP> 5.03 <SEP> 0.2010 <SEP> 39 <SEP> Trimethylamine <SEP> same as <SEP> none <SEP> 10 <SEP> 4.66 <SEP> 0;

  0044 <SEP> 0.22
<tb> (0.135) <SEP> 60 <SEP> 4.60 <SEP> 0.0344 <SEP> 40 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.03 <SEP> 10 <SEP> 4.52 <SEP> 0.0588 <SEP> 2.94
<tb> 60 <SEP> 4.52 <SEP> 0.1052 <SEP> 41 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.06 <SEP> 10 <SEP> 3.93 <SEP> 0.0610 <SEP> 3.05
<tb> 10 <SEP> 4.5 <SEP> 0.0841 <SEP> 4.20
<tb> 10 <SEP> 5.04 <SEP> 0.0926 <SEP> 4.63
<tb> 60 <SEP> 3.93 <SEP> 0.1104 <SEP> 60 <SEP> 4.5 <SEP> 0.1514 <SEP> 60 <SEP> 5.04 <SEP> 0.1934 <SEP > 42 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.09 <SEP> 10 <SEP> 4.55 <SEP> 0.0988 <SEP> 4.94
<tb> 60 <SEP> 4.55 <SEP> 0.2102 <SEP> 43 <SEP> Propylenediamine <SEP> same as <SEP> none <SEP> 10 <SEP> 5.03 <SEP> 0.0185 <SEP > 0.92
<tb> (0.0675) <SEP> 60 <SEP> 5.03 <SEP> 0.0472 <SEP> 44 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.03 <SEP> 10 <SEP> 5 .03 <SEP> 0.0694 <SEP> 3.47
<tb> 60 <SEP> 5.03 <SEP> 0.1242 <SEP> 45 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0,

  06 <SEP> 10 <SEP> 4.52 <SEP> 0.0654 <SEP> 3.51
<tb> 10 <SEP> 5.0 <SEP> 0.0948 <SEP> 4.74
<tb> 10 <SEP> 5.53 <SEP> 0.0908 <SEP> 4.54
<tb> 10 <SEP> 6.0 <SEP> 0.0715 <SEP> 3.57
<tb> 60 <SEP> 4.52 <SEP> 0.1267 <SEP> 60 <SEP> 5.0 <SEP> 0.1683 <SEP> 60 <SEP> 5.33 <SEP> 0.1996 <SEP > 46 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.09 <SEP> 10 <SEP> 5.03 <SEP> 0.0952 <SEP> 4.76
<tb> 60 <SEP> 5.03 <SEP> 0.2028 <SEP> 47 <SEP> 1-2-aminoethanol <SEP> to date <SEP> none <SEP> 10 <SEP> 3.5 <SEP> 0 , 0078 <SEP> 0.39
<tb> (0.135) <SEP> 10 <SEP> 4.0 <SEP> 0.0108 <SEP> 0.54
<tb> 10 <SEP> 4.5 <SEP> 0.01 <SEP> 0.50
EMI0006.0001
  
    <I> Table <SEP> IV </I> <SEP> (continued)

  
<tb> stabilization ions <SEP> sodium <SEP> nickel plating <SEP> weight <SEP> nickel plating bath <SEP> complexing agent <SEP> and <SEP> quantity <SEP> succinate <SEP> time <SEP> start < SEP> increase <SEP> speed
<tb> No. <SEP> (mol / liter) <SEP> J / Mln) <SEP> (mol / liter) <SEP> (minutes) <SEP> pH value
<tb> (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb> 48 <SEP> 1-2 <SEP> aminoethanol <SEP> Pb ++ <SEP> 1 <SEP> 0.03 <SEP> 10 <SEP> 3.52 <SEP> 0.0140 <SEP> 0.70
<tb> (0.135) <SEP> 10 <SEP> 4.05 <SEP> 0.0326 <SEP> 1.63
<tb> 10 <SEP> 4.46 <SEP> 0.0435 <SEP> 2, <B> 1 </B> 8
<tb> 49 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.06 <SEP> 10 <SEP> 3.48 <SEP> 0.0128 <SEP> 0.64
<tb> 10 <SEP> 4.05 <SEP> 0.0408 <SEP> 2.04
<tb> 10 <SEP> 4.52 <SEP> 0.0562 <SEP> 2.81
<tb> 10 <SEP> 4.95 <SEP> 0.1067 <SEP> 5.34
<tb> 60 <SEP> 4.95 <SEP> 0.2024 <SEP> 50 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.09 <SEP> 10 <SEP> 3.53 <SEP> 0,

  0247 <SEP> 1.24
<tb> 10 <SEP> 4.03 <SEP> 0.0523 <SEP> 2.62
<tb> 10 <SEP> 5.45 <SEP> 0.0760 <SEP> 3.80
<tb> 10 <SEP> 5.02 <SEP> 0.0881 <SEP> 4.46
<tb> 60 <SEP> 3.53 <SEP> 0.0247 <SEP> 60 <SEP> 4.03 <SEP> 0.0523 <SEP> 60 <SEP> 4.45 <SEP> 0.0760 <SEP > 60 <SEP> 5.02 <SEP> 0.2184 <SEP> 51 <SEP> Morpholm <SEP> same as <SEP> 0.06 <SEP> 10 <SEP> 4.5 <SEP> 0.0594 <SEP > 2.97
<tb> (0.135) <SEP> 10 <SEP> 5.0 <SEP> 0.770 <SEP> 3.85
<tb> 10 <SEP> 5.5 <SEP> 0.0921 <SEP> 4.60
<tb> 10 <SEP> 5.95 <SEP> 0.0925 <SEP> 4.62
<tb> 60 <SEP> 4.5 <SEP> 0.1208 <SEP> 60 <SEP> 5.0 <SEP> 0.1488 <SEP> 60 <SEP> 5.5 <SEP> 0.1752 <SEP > 60 <SEP> 5.95 <SEP> 0.1874 <SEP> 52 <SEP> Semi-Carbazide <SEP> same as <SEP> none <SEP> 10 <SEP> 5.04 <SEP> 0.0035 <SEP > 0.18
<tb> (0;

  0675) <SEP> 60 <SEP> 5.04 <SEP> 0.0166 <SEP> 53 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.03 <SEP> 10 <SEP> 5.0 <SEP> 0 , 0636 <SEP> 3.18
<tb> 60 <SEP> 5.0 <SEP> 0.0969 <SEP> 54 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.06 <SEP> 10 <SEP> 4.53 <SEP> 0.0624 <SEP> 3.12
<tb> 10 <SEP> 5.0 <SEP> 0.0722 <SEP> 3.61
<tb> 60 <SEP> 4.53 <SEP> 0.1150 <SEP> 60 <SEP> 5.0 <SEP> 0.1396 <SEP> 55 <SEP> ditto <SEP> ditto <SEP> 0.09 <SEP> 10 <SEP> 5.5 <SEP> 0.0720 <SEP> 3.60
<tb> 10 <SEP> 5.03 <SEP> 0.074 <SEP> 3.70
<tb> 60 <SEP> 5.5 <SEP> 0.1549 <SEP> 60 <SEP> 5.03 <SEP> 0.1644 <SEP> 56 <SEP> aminoacetic acid <SEP> same as <SEP> 0.06 <SEP> 10 <SEP> 4.5 <SEP> 0;

  0833 <SEP> 4.17
<tb> (Glycine) <SEP> 10 <SEP> 5.0 <SEP> 0.0940 <SEP> 4.70
<tb> (0.135) <SEP> 10 <SEP> 5.62 <SEP> 0.0924 <SEP> 4.67
<tb> 10 <SEP> 6.05 <SEP> 0.0946 <SEP> 4.73
<tb> 10 <SEP> 6.52 <SEP> 0.0985 <SEP> 4.79
<tb> 10 <SEP> 7.02 <SEP> 0.0912 <SEP> 4.56
<tb> 60 <SEP> 4.5 <SEP> 0.1810 <SEP> 60 <SEP> 5.0 <SEP> 0.1956 <SEP> 60 <SEP> 5.62 <SEP> 0.2104 <SEP > 60 <SEP> 6.05 <SEP> 0.2080 <SEP> 60 <SEP> 6.52 <SEP> 0.2043 <SEP> 60 <SEP> 7.02 <SEP> 0.2021 <SEP> -
EMI0007.0001
  
    <I> Table <SEP> IV </I> <SEP> (continued)
<tb> Bad <SEP> Complexing agent <SEP> Stabilizing ions <SEP> Sodium <SEP> Nickel- <SEP> Aangs- <SEP> Weight- <SEP> Nickel-plating no.

   <SEP> (mol <SEP> iter <SEP> and <SEP> amount <SEP> succinate <SEP> time <SEP> increase <SEP> speed
<tb> (T / Mln) <SEP> (M01 <SEP> / liter) <SEP> (minutes) <SEP> pH value <SEP> (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb> 57 <SEP> ss <SEP> Alanine <SEP> Pb ++ <SEP> 1 <SEP> 0.06 <SEP> 10 <SEP> 4.5 <SEP> 0.0722 <SEP> 3.86
<tb> (0.135) <SEP> 10 <SEP> 5.05 <SEP> 0.0952 <SEP> 4.76
<tb> 10 <SEP> 5.53 <SEP> 0.0966 <SEP> 4.83
<tb> 10 <SEP> 6.03 <SEP> 0.0942 <SEP> 4.71
<tb> 10 <SEP> 6.45 <SEP> 0.0922 <SEP> 4.61
<tb> 60 <SEP> 4.5 <SEP> 0.1508 <SEP> 60 <SEP> 5.05 <SEP> 0.1854 <SEP> 60 <SEP> 5.53 <SEP> 0.1991 <SEP > 60 <SEP> 6.03 <SEP> 0.1985 <SEP> 60 <SEP> 6.45 <SEP> 0,

  1993 <SEP> <I> table <SEP> V </I>
<tb> activator <SEP> glycine <SEP> a-amino- <SEP> asparagine- <SEP> malonic- <SEP> succinic <SEP> glutar a-alanine <SEP> adipic acid
<tb> butyric acid <SEP> acid <SEP> acid <SEP> acid <SEP> acid
<tb> Vemickelungs,
<tb> speed
<tb> (R <SEP> X <SEP> 104) <SEP> Bad <SEP> 58 <SEP> 2.97 <SEP> 4.40 <SEP> 2.01 <SEP> 2.31 <SEP> 3 , 08 <SEP> 3.07 <SEP> 2.70 <SEP> 3.03
<tb> Bad <SEP> 59 <SEP> 4.23 <SEP> 3.65 <SEP> 3.23 <SEP> 3.31 <SEP> 3.66 <SEP> 3.62 <SEP> 3.28 <SEP> 3.08
<tb> Initial pH value <SEP> Bad <SEP> 58 <SEP> 6.48 <SEP> 7.07 <SEP> 5.42 <SEP> 6.82 <SEP> 5.62 <SEP> 5 , 49 <SEP> 6.52 <SEP> 4.92
<tb> Bad <SEP> 59 <SEP> 6.42 <SEP> 6.08 <SEP> 5.42 <SEP> 6.96 <SEP> 5.52 <SEP> 5.05 <SEP> 5.62 <SEP> 4.86
<tb> EndrpH value <SEP> Bad <SEP> 58 <SEP> 5.42 <SEP> 5.95 <SEP> 4.47 <SEP> 5.72 <SEP> 4.83 <SEP> 5.00 <SEP> 5.21 <SEP> 4,

  84
<tb> Bad <SEP> 59 <SEP> 4.92 <SEP> 4.78 <SEP> 4.58 <SEP> 5.43 <SEP> 4.88 <SEP> 4.63 <SEP> 4.76 <SEP> 3.08

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur chen-äschen Vernickelung eines Gegenstandes mit hierbei katalytisch wirkender Ober- fläche, bei welchem dieser in ein Nickel- und Hypo- phosphit-Ionen enthaltendes Bad getaucht wird, da durch gekennzeichnet, dass der Gegenstand in ein Bad getaucht wird, .das eine genügende Menge eines Aktivierungsmittels enthält, PATENT CLAIMS I. Process for the nickel-plating of an object with a catalytically active surface, in which it is immersed in a bath containing nickel and hypophosphite ions, as characterized in that the object is immersed in a bath, .that contains a sufficient amount of an activating agent, um die Vernickelungs geschwindigkeit zu erhöhen und eine solche Menge eines die Nickelionen zur Komplexbildung führenden und vom Aktivierungsmittel verschiedenen Mittels, dass praktisch alle Nickelionen des Bades komplex gebunden werden. in order to increase the nickel plating speed and such an amount of an agent which leads the nickel ions to complex and which is different from the activating agent that practically all of the nickel ions in the bath are complexed. II. Bad zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, bestehend aus einer Nickel- und Hypophosphit-Ionen enthaltenden wässrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass in der Lösung ein prak tisch alle Nickelionen des Bades komplex bindendes Mittel und ausserdem ein vom Komplexbildner ver schiedenes, die Vernickelungsgeschwindigkeit er höhendes Aktivierungsmittel vorhanden sind. II. Bath for carrying out the method according to claim I, consisting of an aqueous solution containing nickel and hypophosphite ions, characterized in that in the solution a practically all nickel ions of the bath complex binding agent and also a different from the complexing agent that Nickel plating speed he increasing activation agent are available. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der Komplexbildner eine Ver bindung nach der allgemeinen Formel X R-Y ist, in welcher R ein aliphatisches Radikal, X eine Gruppe mit einem dissoziierbaren Wasserstoffatom sauren Charakters, wie z. SUBClaims 1. The method according to claim I, characterized in that the complexing agent is a compound according to the general formula X R-Y, in which R is an aliphatic radical, X is a group with a dissociable hydrogen atom of acidic character, such as. B. -COOH, und Y einen Rest bedeutet, welcher ein, negatives und also Koordi nationsmittelpunkt wirksames Atom, wie beispiels- weise in den Gruppen -OH, > C = O, NH2, = NH, enthält, wobei X und Y zueinander sich in a- oder ss-Stellung befinden. 2. B. -COOH, and Y denotes a radical which contains a negative atom which is effective in the coordination center, for example in the groups -OH,> C =O, NH2, = NH, where X and Y are mutually exclusive are in a or ss position. 2. Verfahren nach Patentanspruch I und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Akti- vierungsmittel eine aliphatische Dicarbonsäure mit einfacher gesättigter Kette von 3 bis 6 C ist. Process according to claim 1 and sub-claim 1, characterized in that the activating agent is an aliphatic dicarboxylic acid with a single saturated chain of 3 to 6 C.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8293334B2 (en) 2007-05-04 2012-10-23 Henkel Ag & Co. Kgaa Preliminary metallizing treatment of zinc surfaces

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US8293334B2 (en) 2007-05-04 2012-10-23 Henkel Ag & Co. Kgaa Preliminary metallizing treatment of zinc surfaces

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