Claims (1)
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Verfahren zur Herstellung von Nitrilen
Es ist bekannt, dass durch Umsetzen von Carbonsäuren bzw. deren Amiden oder Estern zusammen mit Ammoniak in der Gasphase über wasserabspaltenden Katalysatoren bei 2505500 C die entsprechenden Nitrile erhalten werden. Bei der Verdampfung der bei höheren Temperaturen leicht zersetzlichen organischen Ausgangsprodukte tritt die Schwierigkeit auf, dass ein Teil verkohlt und teerige Ablagerungen im Verdampfer entstehen. Teile hievon werden in den Reaktor mitgetragen, scheiden sich dort auf der Katalysatormasse ab und vermindern damit deren Aktivität. Zudem wird durch diese Verkohlung der Ausgangssubstanz die Ausbeute bedeutend beeinträchtigt. Dies tritt vor allem in den früher vorgeschlagenen, mit Raschigringen aus keramischem Material gefüllten und von aussen beheizten Verdampfertürmen auf.
Process for the production of nitriles
It is known that the corresponding nitriles are obtained by reacting carboxylic acids or their amides or esters together with ammonia in the gas phase over dehydrating catalysts at 2505,500 ° C. During the evaporation of the organic starting products, which are easily decomposable at higher temperatures, the problem arises that some of them are carbonized and tarry deposits form in the evaporator. Parts of this are carried into the reactor, where they are deposited on the catalyst mass and thus reduce its activity. In addition, this charring of the starting substance significantly affects the yield. This occurs above all in the previously proposed evaporator towers filled with Raschig rings made of ceramic material and heated from the outside.
Neben dem erwähnten thermischen Einfluss kommt oft auch noch eine katalytisch-spaltende Wirkung der meisten Füllmaterialien dazu.
In addition to the thermal influence mentioned, there is often also a catalytic-splitting effect of most filling materials.
Es wurde auch vorgeschlagen, die Carbonsäure durch Einführung in einen heissen Trägergasstrom zu verdampfen. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass grosse Mengen Trägergas umgewälzt werden müssen, um die zur Verdampfung notwendige Wärmemenge in den Verdampfer zu bringen. Eine Kombination der beiden erwähnten Verfahren führt meist wieder zu Verkohlungen infolge zu langer Kontaktzeit der Ausgangsprodukte mit der Heizfläche.
It has also been proposed to vaporize the carboxylic acid by introducing it into a hot stream of carrier gas. This method has the disadvantage that large amounts of carrier gas have to be circulated in order to bring the amount of heat required for evaporation into the evaporator. A combination of the two methods mentioned usually leads to charring again due to the long contact time of the starting products with the heating surface.
Die obenerwähnten Verkohlungen und Verluste lassen sich nun erfindungsgemäss vermeiden, wenn mit einem Verdampfer gearbeitet wird, in dem die organischen Ausgangsprodukte nur kurzzeitig, z. B. einige Sekunden, mit der geheizten Fläche in Berührung stehen und dabei in dünner Schicht über die Heizfläche fliessen und über den Flüssigkeitsfilm ein Gasstrom, insbesondere Ammoniak, oder ein anderes Trägergas, geleitet wird. Der Gasstrom bewirkt über der sehr grossen Flüssigkeitsoberfläche eine starke Erniedrigung des der Flüssigkeit entsprechenden partiellen Dampfdruckes der Gasphase, wodurch die Verdampfung schon unterhalb der Siedetemperatur der müs- sigkeit in beträchtlichem Ausmass von statten geht.
The above-mentioned charring and losses can now be avoided according to the invention when working with an evaporator in which the organic starting products only briefly, e.g. B. for a few seconds, are in contact with the heated surface and flow in a thin layer over the heating surface and a gas stream, in particular ammonia, or another carrier gas, is passed over the liquid film. Over the very large surface of the liquid, the gas flow causes the partial vapor pressure of the gas phase corresponding to the liquid to be greatly reduced, so that the evaporation takes place to a considerable extent even below the boiling point of idleness.
Durch die weniger hohe Verdampfungstemperatur und die an sich rasche Erhitzung wird aber die Zersetzung weitgehend oder ganz vermieden und die Ausbeute entsprechend erhöht.
Due to the less high evaporation temperature and the per se rapid heating, however, the decomposition is largely or completely avoided and the yield is increased accordingly.
Zur Ausführung des Verfahrens gemäss der vorliegenden Erfindung hat sich beispielsweise ein vertikal angeordneter Dünnschichtverdampfer üblicher Bauart als geeignet erwiesen, bei dem am obern Teil das organische Ausgangsprodukt eingeführt wird.
For example, a vertically arranged thin-film evaporator of conventional design, in which the organic starting product is introduced on the upper part, has proven suitable for carrying out the method according to the present invention.
Durch mit geringem Abstand von der Wand umlaufende Rotorblätter werden die flüssigen Ausgangsstoffe verteilt, und es bildet sich dadurch an der Wand ein dünner Flüssigkeitsfilm, über dessen grosse Oberfläche nun von unten das heisse Ammoniak oder ein anderes Trägergas, wie z. B. Stickstoff, Wasserstoff bzw. deren Gemische, oder Wasserdampf hinwegströmen und sich mit dem Verdampfungsprodukt beladen. Dieses Flüssigkeitsdampf/Gasgemisch verlässt oben den Verdampfer und wird direkt in den Katalysatorraum übergeführt.
The liquid starting materials are distributed by the rotor blades rotating at a small distance from the wall, and a thin liquid film is formed on the wall, over the large surface of which the hot ammonia or another carrier gas, such as. B. nitrogen, hydrogen or their mixtures, or water vapor flow away and become laden with the evaporation product. This liquid vapor / gas mixture leaves the evaporator at the top and is transferred directly into the catalyst chamber.
Annähernd gleicher Effekt wird erzielt, wenn der Trägergasstrom und die Flüssigkeit gleichseitig eingeführt und damit während der gesamten Kontaktzeit parallel geführt werden.
Almost the same effect is achieved if the carrier gas flow and the liquid are introduced at the same time and are thus guided in parallel during the entire contact time.
PATENTANSPRUCH
Verfahren zur Herstellung von Nitrilen durch Überleiten des Dampfes der entsprechenden Carbonsäure zusammen mit Ammoniak über wasserabspaltende Katalysatoren bei 250-550"C, dadurch ge kennzeichnet, dass die Carbonsäure in einem Dünnschichtverdampfer in einem Gasstrom unterhalb ihres normalen Siedepunktes verdampft wird.
PATENT CLAIM
Process for the production of nitriles by passing the vapor of the corresponding carboxylic acid together with ammonia over dehydrating catalysts at 250-550 "C, characterized in that the carboxylic acid is evaporated in a thin-film evaporator in a gas stream below its normal boiling point.
UNTER ANSPRÜCHE
1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Gasstrom das für die Reaktion benötigte Ammoniak im Überschuss verwendet wird.
UNDER CLAIMS
1. The method according to claim, characterized in that the ammonia required for the reaction is used in excess as the gas stream.
2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Ammoniakstrom Gase, wie Stickstoff, Wasserstoff oder deren Gemische, oder Wasserdampf zugesetzt werden.
2. The method according to claim and dependent claim 1, characterized in that gases such as nitrogen, hydrogen or mixtures thereof, or water vapor are added to the ammonia stream.
3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägergas im Gegenstrom zu der zu verdampfenden Säure geführt wird.
3. The method according to claim and dependent claims 1 and 2, characterized in that the carrier gas is passed in countercurrent to the acid to be evaporated.