Procédé de traitement d'une poudre de fer-carbonyle et poudre obtenue par ce procédé Le présent brevet a pour objet un procédé de traitement d'une poudre de fer-carbonyle, et une poudre obtenue par ce procédé.
La poudre de fer-carbonyle, c'est-à-dire une poudre de fer obtenue par décomposition ther mique du fer-pentacarbonyle en espace ouvert, est particulièrement appropriée à la fabrica tion de noyaux magnétiques.
L'invention est basée sur la découverte que la grandeur Q (rapport de la réactance à la résistance effective) peut être améliorée en vi trant la poudre et en la traitant thermiquement. La nitration peut être effectuée en chauffant la poudre dans de l'ammoniac.
On a proposé de décarburer et de désoxyder la poudre de fer-carbonyle, en chauffant la poudre de fer dans de l'hydrogène ou de l'am moniac à 5000 C environ, et en traitant ensuite thermiquement la poudre décarburée à 500 6000 C dans un gaz ne produisant aucun changement chimique dans le fer à hautes tem pératures. Pour agir comme agent de décarbu- ration, l'ammoniac doit se décomposer en azote et hydrogène, le carbone présent dans le fer étant éliminé sous forme de méthane sous l'ac tion de l'hydrogène.
La décomposition ou cracking de l'ammoniac se fait à des tempéra tures de 4500 C et au-dessus, et doit être aussi complète que possible si l'on veut obtenir la décarburation la plus efficace. En conséquence, dans un procédé efficace de décarburation, il ne se produit au plus qu'une faible nitration, si même elle se produit.
En-outre, on a proposé de décarburer la poudre de fer-carbonyle à des températures ne dépassant pas 4300 C, par un gaz réducteur qui est de préférence l'hydrogène, mais qui peut être l'ammoniac, avec pour objet de produire une poudre à partir de laquelle on puisse faire des noyaux magnétiques de haute perméabilité. Il est bien connu que pour obtenir les plus fortes perméabilités, il est nécessaire d'éviter la présence non seulement de carbone, mais aussi d'azote dans la poudre.
Le procédé selon l'invention pour traiter une poudre de fer-carbonyle, en vue d'augmen ter les valeurs de la grandeur Q à haute fré quence, est caractérisé en ce qu'on produit une nitration notable de la poudre sans décarbura- tion notable, la poudre étant également traitée thermiquement à une température d'au moins 3000 C pour produire la diffusion de l'azote dans les particules.
On a constaté en outre que la structure de réseau de la poudre est un facteur qui permet de côntrôler les valeurs améliorées obtenues de la grandeur Q aux hautes fréquences. La pou dre non nitrée présente une structure de réseau cubique centrée caractéristique du fer a pur.
Les deux nitrures de fer répondant aux formules Fe4N et Fe3N présentent respectivement une structure de réseau cubique à faces centrées (phase y) et une structure de réseau hexago nale compacte (phase s). On a observé que les meilleures valeurs de Q sont obtenues quand la structure de réseau est entièrement cubique à faces centrées. Quand la teneur en Fe3N de la poudre augmente, c'est-à-dire quand la propor tion de la phase e augmente, il se produit une chute rapide des valeurs Q qui peuvent même devenir inférieures aux valeurs correspondant à la poudre non nitrée.
Fe3N lui-même est pratiquement non magnétique.
Ces faits sont illustrés par le dessin annexé, dont la figure unique est un graphique montrant comment varient les valeurs de Q d'une poudre type avec la structure de réseau. Les valeurs de Q sont portées en ordonnée, et les propor tions des phases en abscisse.
La courbe A est obtenue à la fréquence de 20 mc/sec et la courbe B à une fréquence de 30 mc/sec On peut voir que le maximum de la valeur Q est clairement défini pour 20 et 30 mc/sec à 100 1% de phase y'. On peut voir aussi que la présence de la phase a du fer non nitré dimi nue
beaucoup moins les valeurs de Q que la présence de la phase s de Fe3N.
La structure de réseau ne dépend pas seu lement de la teneur en azote, puisqu'une par tie de l'azote de Fe4N et de Fe3N peut être rem placée par du carbone sans que les structures des réseaux soient détruites. Avec de hautes te neurs en carbone, par exemple de 0,6 ou 0,7 0/0 le carbone présent n'entre pas totalement dans les réseaux des nitrures de fer, une partie étant présente sous forme de carbure de fer Fe3C. Le carbone qui entre dans les réseaux des ni trures de fer est plus efficace que la même quantité d'azote pour déterminer la structure de réseau.
Ces découvertes ont montré la nécessité d'une nitration notable dans le présent pro cédé. De préférence, elle devrait être telle que la proportion de la phase y' soit au moins de 50 1% et puisse atteindre au moins 75,%. La valeur de Q augmente avec ce pourcentage, de sorte que le pourcentage idéal est de 100'%. Une telle valeur est difficile à atteindre prati quement,
mais il est indiqué de chércher à ce qu'elle atteigne toujours 90'% ou plus.
La nitration ne doit pas être telle qu'elle ré duise réellement les valeurs de Q au-dessous de celles de la poudre de départ. Le graphique montre qu'une même amélioration de la valeur de Q n'est pas obtenue pour toutes les fréquen ces du courant dans un enroulement disposé autour du noyau fait de cette poudre. A titre de définition, on peut dire que la valeur de Q d'une poudre, à haute fréquence, est améliorée si cette valeur à 20 mc/sec est supérieure à la valeur correspondant à la poudre de départ.
A cet effet les 25 % au plus de la poudre de- vraient être de préférence en phase s.
Comme indiqué ci-dessus, le but du pro cédé est de produire le maximum de phase -y'. On a trouvé que si la nitration n'est pas effec tuée dans de bonnes conditions, la proportion d'azote dans les particules de la poudre peut varier grandement, certaines particules conte nant plus d'azote et d'autres moins que la pro portion correspondant à la phase y'. Cela pro vient du fait que lorsque l'ammoniac passe sur la poudre de fer-carbonyle, l'hydrogène libéré à partir de l'ammoniac qui réagit avec les par ticules rencontrées en premier lieu dilue l'atmo sphère d'ammoniac en contact avec les par ticules rencontrées ensuite, et peut même con duire à une certaine élimination de l'azote préa lablement absorbé.
Pour éviter cela et s'assurer que chaque particule absorbe pratiquement la même proportion d'azote, les conditions de ni tration doivent être choisies de manière que l'atmosphère en contact avec chaque particule ait pratiquement une composition uniforme. Ceci peut être réalisé en assurant l'écoulement de l'ammoniac à une vitesse suffisante pour que l'hydrogène formé soit rapidement sous trait au contact de la poudre.
La nitration peut être effectuée à des tem pératures allant de 250 à 500 C. Les facteurs affectant le taux de nitration, dans un four donné, sont la surface spécifique de la poudre, la vitesse d'écoulement de l'ammoniac sur la charge et la température. Pour une charge de 300 g formant une couche de 12,7 X 3,8 X 1,3 cm, traitée dans un four cylindrique de 5 cm de diamètre avec un débit d'ammoniac de 20 litres par heure, les durées préférées de ni tration sont approximativement de 42 heures à 250o C, de 17 heures à 300 C, de 5 heures à<B>3500</B> C et de 3 heures à 4000 C.
La tempéra ture est de préférence comprise entre 250 et 4250 C, car dans ce domaine il est plus facile d'obtenir une absorption uniforme de l'azote par la poudre, et la tendance de celle-ci à s'agglomérer est réduite. Si la température de nitration est plus élevée, il est nécessaire d'uti liser un grand volume d'ammoniac et de l'obli ger à s'écouler sur la poudre à une vitesse assez élevée pour que la concentration de l'hydrogène formé par la décomposition ne soit pas suffi sante pour empêcher une nitration efficace ou pour produire une décarburation notable.
Par décarburation notable , on entend une ré duction de la teneur en carbone. d'une valeur élevée à une faible valeur, par exemple à 0,1 % à partir d'une valeui initiale usuelle de 0,5 à 0,7 0/0.
Pendant la nitration, la poudre peut être agitée pour exposer toutes les particules de ma nière égale à l'ammoniac, ou elle peut circuler à contre-courant de l'ammoniac dans le ré cipient dans lequel s'effectue la nitration.
La nitration procède vers l'intérieur à par tir des surfaces des particules de la poudre, et en l'absence d'un traitement thermique suffi sant pour produire la diffusion, l'azote n'est pas uniformément distribué dans chaque par ticule. Une particule peut ainsi contenir les deux phases a et s et ne pas avoir une struc ture homogène correspondant à sa teneur moyenne en azote. On remédie à ceci par la diffusion de l'azote dans les particules, assurée par le traitement thermique.
Si la nitration est effectuée à<B>3500</B> C ou au- dessus, le traitement thermique se produit en même temps.
Quand le traitement thermique a été com plètement réalisé, chaque particule ne con tient pas plus de deux des trois phases a, y' et E, et si la nitration s'est effectuée uniformé- ment, les particules contiendront les mêmes phases. Ainsi la quantité de la phase y' sera maximum pour la teneur particulière en azote.
La durée du traitement thermique néces saire pour rendre la structure homogène varie avec la température. Ainsi avec une poudre de 5 1, on a trouvé qu'une durée totale de 20 heures à<B>3000</B> C, de 2 heures à<B>3500</B> C, d'une heure à 4000 C et d'une demi-heure à 5001) C est avantageuse. Ces chiffres montrent qu'une poudre nitrée pendant 8 heures à<B>3500,C</B> ne nécessite pas un traitement thermique séparé.
Tout le procédé est effectué de préférence à 3500 C ou au-dessus, de sorte que la nitra tion et le traitement thermique se produisent simultanément. Cependant, le procédé peut être effectué en deux stades, à savoir à une température inférieure à 300o C à laquelle l'azote est absorbé, et à une température supé rieure à<B>3000C</B> à laquelle l'azote est diffusé par le traitement thermique.
Les indications suivantes sont données à titre d'exemple. Une poudre produite par la décomposition de fer-carbonyle est utilisée comme matière de départ et présente les ca ractéristiques suivantes
EMI0003.0027
Grosseur <SEP> des <SEP> particules <SEP> . <SEP> . <SEP> 5,3 <SEP> microns
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> azote <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,68'%
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> carbone <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,64'%
<tb> Valeur <SEP> de <SEP> Q <SEP> à <SEP> 20 <SEP> mc/sec <SEP> . <SEP> . <SEP> 162
<tb> Valeur <SEP> de <SEP> Q <SEP> à <SEP> 50 <SEP> mc/sec <SEP> . <SEP> .
<SEP> 129 On traite 50 g de cette poudre, sous forme d'une couche de 15,2 cm de longueur et d'une épaisseur maximum de 0,6 cm, dans un tube de 2,5 cm de diamètre à<B>2500</B> .C pendant une période de 24 heures, sous un courant d'am moniac anhydre s'écoulant à raison de 5 litres par heure. On laisse refroidir la poudre qui est légèrement agglomérée, de sorte qu'il faut la moudre pour la réduire en particules discrètes.
A ce stade, les caractéristiques sont les sui vantes
EMI0003.0030
Teneur <SEP> en <SEP> azote <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 4,69%
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> carbone <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,64'%
<tb> Valeur <SEP> de <SEP> <B>Q <SEP> 'à</B> <SEP> 20 <SEP> mc/sec <SEP> . <SEP> . <SEP> 167
<tb> Valeur <SEP> de <SEP> Q <SEP> à <SEP> 50 <SEP> me/sec <SEP> . <SEP> . <SEP> 146 La poudre est alors introduite à nouveau dans le tube et traitée thermiquement à 3500 C pendant deux heures sous une atmosphère d'azote exempte d'oxygène. La poudre est à nouveau refroidie et se présente légèrement ag glomérée, de sorte qu'elle doit être moulue à nouveau.
Ses teneurs en azote et en carbone sont les mêmes que précédemment, mais ses propriétés magnétiques sont les suivantes Valeur de Q à 20 mc/sec , . 182 Valeur de Q à 50 mc/sec . . 178 L'examen de la poudre obtenue finalement par diffraction aux rayons X montre que les 90 '% sont en phase -y% et le reste en phase a.
On étudie l'effet d'une variation de la tem pérature de nitration par des essais sur une autre poudre contenant 0,6'% d'azote et 0,7 0/0 de carbone (la teneur en azote résultant de l'emploi d'ammoniac dans la décomposition du carbonyle). Des échantillons de cette poudre sont nitrés à différentes températures, dont l'une de 2500 C, la poudre nitrée à cette tempéra ture étant ensuite traitée thermiquement pen dant deux heures à 350o C.
Les résultats ob tenus sont donnés dans la table suivante
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Temp. <SEP> de <SEP> <B>1/0</B> <SEP> nitration <SEP> Q <SEP> Q <SEP> / <SEP> Phases <SEP> présentes
<tb> <B>OC</B> <SEP> 20 <SEP> mc/sec <SEP> 30 <SEP> me/sec <SEP> N <SEP> C <SEP> /o <SEP> a <SEP> /o <SEP> a <SEP> /o <SEP> y'
<tb> - <SEP> <B>1</B>58 <SEP> 148 <SEP> 0,6 <SEP> 0,7 <SEP> - <SEP> 100 <SEP> 250 <SEP> 148 <SEP> 160 <SEP> 5,6 <SEP> 0,7 <SEP> 50 <SEP> 25 <SEP> 25
<tb> (nitration)
<tb> 250 <SEP> 165 <SEP> 187 <SEP> 5,6 <SEP> 0,7 <SEP> 30 <SEP> - <SEP> 70
<tb> (après <SEP> trait.
<tb> thermique)
<tb> 350 <SEP> 177 <SEP> 187 <SEP> 5,3 <SEP> 0,7 <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 80
<tb> 400 <SEP> 177 <SEP> 196 <SEP> 5,0 <SEP> 0,6 <SEP> - <SEP> - <SEP> 100
<tb> 470 <SEP> 173 <SEP> 192 <SEP> 4,9 <SEP> 0,4 <SEP> - <SEP> 12 <SEP> 88
<tb> 500 <SEP> 170 <SEP> 190 <SEP> 5,1 <SEP> 0,
4 <SEP> - <SEP> - <SEP> <B>1</B>00 Les valeurs de Q données ci-dessus sont ob tenues avec des noyaux faits à partir des pou dres. LaL valeur réelle de Q dépend de la di mension et de la forme du noyau essayé, de sorte que les valeurs obtenues sont relatives et que celles correspondant à différentes poudres doivent être toutes obtenues pour une même dimension et une même forme du noyau si l'on veut faire une comparaison valable. Les valeurs données dans la présente description sont tou tes obtenues avec un noyau standard.
Process for treating an iron-carbonyl powder and powder obtained by this process The present patent relates to a process for treating an iron-carbonyl powder, and a powder obtained by this process.
Iron-carbonyl powder, that is, an iron powder obtained by thermal decomposition of iron-pentacarbonyl in open space, is particularly suitable for the manufacture of magnetic cores.
The invention is based on the finding that the magnitude Q (ratio of reactance to effective resistance) can be improved by vitrifying the powder and heat treating it. Nitration can be done by heating the powder in ammonia.
It has been proposed to decarburize and deoxidize the iron-carbonyl powder, by heating the iron powder in hydrogen or ammonia to about 5000 C, and then thermally treating the decarburized powder at 500 6000 C in a gas which does not produce any chemical change in iron at high temperatures. To act as a decarburizing agent, ammonia must decompose into nitrogen and hydrogen, with the carbon in the iron being removed as methane under the action of hydrogen.
The decomposition or cracking of ammonia takes place at temperatures of 4500 C and above, and must be as complete as possible if the most efficient decarburization is to be obtained. Accordingly, in an efficient decarburization process, at most only a low nitration occurs, if any.
Further, it has been proposed to decarburize the iron-carbonyl powder at temperatures not exceeding 4300 C, with a reducing gas which is preferably hydrogen, but which may be ammonia, with the object of producing a powder from which we can make magnetic cores of high permeability. It is well known that in order to obtain the highest permeabilities, it is necessary to avoid the presence not only of carbon, but also of nitrogen in the powder.
The process according to the invention for treating an iron-carbonyl powder, with a view to increasing the values of the quantity Q at high frequency, is characterized in that a significant nitration of the powder is produced without decarburization. notable, the powder being also heat treated at a temperature of at least 3000 C to produce the diffusion of nitrogen into the particles.
It has also been found that the network structure of the powder is a factor which makes it possible to control the improved values obtained of the quantity Q at high frequencies. The non-nitrated powder exhibits a centered cubic lattice structure characteristic of pure iron.
The two iron nitrides corresponding to the formulas Fe4N and Fe3N respectively have a face-centered cubic lattice structure (y phase) and a compact hexagonal lattice structure (s phase). It has been observed that the best values of Q are obtained when the lattice structure is entirely face-centered cubic. When the Fe3N content of the powder increases, that is to say when the proportion of phase e increases, there is a rapid drop in the Q values which may even become lower than the values corresponding to the non-nitrated powder.
Fe3N itself is virtually non-magnetic.
These facts are illustrated by the accompanying drawing, the sole figure of which is a graph showing how the values of Q of a typical powder vary with the lattice structure. The values of Q are plotted on the ordinate, and the proportions of the phases on the abscissa.
Curve A is obtained at a frequency of 20 mc / sec and curve B at a frequency of 30 mc / sec It can be seen that the maximum of the value Q is clearly defined for 20 and 30 mc / sec at 100 1% of phase y '. We can also see that the presence of the a phase of non-nitrated iron decreases
the values of Q are much less than the presence of the s phase of Fe3N.
The network structure does not only depend on the nitrogen content, since part of the nitrogen in Fe4N and Fe3N can be replaced by carbon without destroying the network structures. With high carbon contents, for example 0.6 or 0.7%, the carbon present does not completely enter the networks of iron nitrides, a part being present in the form of Fe3C iron carbide. The carbon that enters the iron nitrate networks is more effective than the same amount of nitrogen in determining the network structure.
These findings have shown the need for significant nitration in the present process. Preferably, it should be such that the proportion of phase y 'is at least 50% and can reach at least 75%. The value of Q increases with this percentage, so that the ideal percentage is 100%. Such a value is difficult to achieve practically,
but it is advisable to strive for it to always reach 90% or more.
The nitration should not be such as to actually reduce the values of Q below those of the starting powder. The graph shows that the same improvement in the value of Q is not obtained for all frequencies of the current in a winding arranged around the core made of this powder. By way of definition, it can be said that the value of Q of a powder, at high frequency, is improved if this value at 20 mc / sec is greater than the value corresponding to the starting powder.
For this purpose the 25% or less of the powder should preferably be in the s phase.
As indicated above, the aim of the process is to produce the maximum phase -y '. It has been found that if the nitration is not carried out under the right conditions, the proportion of nitrogen in the particles of the powder can vary greatly, with some particles containing more nitrogen and others less than the proportion. corresponding to phase y '. This is due to the fact that when the ammonia passes over the iron-carbonyl powder, the hydrogen liberated from the ammonia which reacts with the particles encountered in the first place dilutes the ammonia atmosphere in contact with it. particles subsequently encountered, and may even lead to some elimination of the nitrogen previously absorbed.
To avoid this, and to ensure that each particle absorbs substantially the same proportion of nitrogen, the restriction conditions should be chosen so that the atmosphere in contact with each particle has substantially a uniform composition. This can be achieved by ensuring the flow of ammonia at a rate sufficient for the hydrogen formed to be rapidly withdrawn on contact with the powder.
Nitration can be carried out at temperatures ranging from 250 to 500 C. Factors affecting the rate of nitration, in a given oven, are the specific surface of the powder, the flow rate of ammonia over the feed and temperature. For a load of 300 g forming a layer of 12.7 x 3.8 x 1.3 cm, treated in a cylindrical oven 5 cm in diameter with an ammonia flow rate of 20 liters per hour, the preferred times of ni tration are approximately 42 hours at 250o C, 17 hours at 300 C, 5 hours at <B> 3500 </B> C and 3 hours at 4000 C.
The temperature is preferably between 250 and 4250 C, since in this field it is easier to obtain a uniform absorption of nitrogen by the powder, and the tendency of the latter to agglomerate is reduced. If the nitration temperature is higher, it is necessary to use a large volume of ammonia and to oblige to flow over the powder at a rate high enough so that the concentration of the hydrogen formed by the decomposition is not sufficient to prevent effective nitration or to produce significant decarburization.
By significant decarburization is meant a reduction in the carbon content. from a high value to a low value, for example at 0.1% from a usual initial value of 0.5 to 0.7%.
During nitration, the powder can be stirred to expose all particles equal to ammonia, or it can flow countercurrently to the ammonia in the vessel in which the nitration takes place.
Nitration proceeds inwardly from the surfaces of the powder particles, and in the absence of sufficient heat treatment to produce diffusion, nitrogen is not evenly distributed throughout each particle. A particle can thus contain the two phases a and s and not have a homogeneous structure corresponding to its average nitrogen content. This is remedied by the diffusion of nitrogen into the particles, provided by the heat treatment.
If the nitration is carried out at <B> 3500 </B> C or above, the heat treatment will occur at the same time.
When the heat treatment has been completed, each particle will contain no more than two of the three phases a, y 'and E, and if the nitration has proceeded uniformly, the particles will contain the same phases. Thus the amount of phase y 'will be maximum for the particular nitrogen content.
The duration of the heat treatment necessary to make the structure homogeneous varies with temperature. Thus with a 5 1 powder, it was found that a total duration of 20 hours at <B> 3000 </B> C, 2 hours at <B> 3500 </B> C, one hour at 4000 C and half an hour at 5001) C is advantageous. These figures show that a powder nitrated for 8 hours at <B> 3500, C </B> does not require a separate heat treatment.
The whole process is preferably carried out at 3500 C or above, so that nitration and heat treatment occur simultaneously. However, the process can be carried out in two stages, namely at a temperature below 300o C at which nitrogen is absorbed, and at a temperature above <B> 3000C </B> at which nitrogen is diffused. by heat treatment.
The following indications are given by way of example. A powder produced by the decomposition of iron-carbonyl is used as a starting material and has the following characteristics
EMI0003.0027
Size <SEP> of the <SEP> particles <SEP>. <SEP>. <SEP> 5.3 <SEP> microns
<tb> <SEP> content in <SEP> nitrogen <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 0.68 '%
<tb> <SEP> content in <SEP> carbon <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 0.64 '%
<tb> Value <SEP> from <SEP> Q <SEP> to <SEP> 20 <SEP> mc / sec <SEP>. <SEP>. <SEP> 162
<tb> Value <SEP> from <SEP> Q <SEP> to <SEP> 50 <SEP> mc / sec <SEP>. <SEP>.
<SEP> 129 50 g of this powder, in the form of a layer 15.2 cm long and with a maximum thickness of 0.6 cm, are treated in a tube 2.5 cm in diameter at <B > 2500 </B> .C for a period of 24 hours, under a stream of anhydrous ammonia flowing at a rate of 5 liters per hour. The powder which is slightly agglomerated is allowed to cool, so that it must be ground to reduce it to discrete particles.
At this stage, the characteristics are as follows
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Nitrogen <SEP> <SEP> <SEP> content. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 4.69%
<tb> <SEP> content in <SEP> carbon <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 0.64 '%
<tb> Value <SEP> from <SEP> <B> Q <SEP> 'to </B> <SEP> 20 <SEP> mc / sec <SEP>. <SEP>. <SEP> 167
<tb> Value <SEP> from <SEP> Q <SEP> to <SEP> 50 <SEP> me / sec <SEP>. <SEP>. <SEP> 146 The powder is then introduced again into the tube and heat treated at 3500 C for two hours under an oxygen-free nitrogen atmosphere. The powder is cooled again and appears slightly agglomerated, so that it must be ground again.
Its nitrogen and carbon contents are the same as before, but its magnetic properties are as follows Q value at 20 mc / sec,. 182 Q value at 50 mc / sec. . 178 Examination of the powder finally obtained by X-ray diffraction shows that the 90% are in phase -y% and the rest in phase a.
The effect of a variation in the nitration temperature is studied by tests on another powder containing 0.6% nitrogen and 0.7% carbon (the nitrogen content resulting from the use ammonia in the decomposition of carbonyl). Samples of this powder are nitrated at different temperatures, one of which is 2500 C, the nitrated powder at this temperature being then heat treated for two hours at 350o C.
The results obtained are given in the following table
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Temp. <SEP> of <SEP> <B> 1/0 </B> <SEP> nitration <SEP> Q <SEP> Q <SEP> / <SEP> <SEP> phases present
<tb> <B> OC </B> <SEP> 20 <SEP> mc / sec <SEP> 30 <SEP> me / sec <SEP> N <SEP> C <SEP> / o <SEP> a <SEP > / o <SEP> a <SEP> / o <SEP> y '
<tb> - <SEP> <B> 1 </B> 58 <SEP> 148 <SEP> 0.6 <SEP> 0.7 <SEP> - <SEP> 100 <SEP> 250 <SEP> 148 <SEP > 160 <SEP> 5.6 <SEP> 0.7 <SEP> 50 <SEP> 25 <SEP> 25
<tb> (nitration)
<tb> 250 <SEP> 165 <SEP> 187 <SEP> 5.6 <SEP> 0.7 <SEP> 30 <SEP> - <SEP> 70
<tb> (after <SEP> trait.
thermal <tb>)
<tb> 350 <SEP> 177 <SEP> 187 <SEP> 5.3 <SEP> 0.7 <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 80
<tb> 400 <SEP> 177 <SEP> 196 <SEP> 5.0 <SEP> 0.6 <SEP> - <SEP> - <SEP> 100
<tb> 470 <SEP> 173 <SEP> 192 <SEP> 4.9 <SEP> 0.4 <SEP> - <SEP> 12 <SEP> 88
<tb> 500 <SEP> 170 <SEP> 190 <SEP> 5,1 <SEP> 0,
4 <SEP> - <SEP> - <SEP> <B> 1 </B> 00 The values of Q given above are obtained with kernels made from powders. The actual value of Q depends on the size and shape of the core tested, so that the values obtained are relative and those corresponding to different powders must all be obtained for the same dimension and shape of the core if the we want to make a valid comparison. The values given in the present description are all obtained with a standard kernel.