Verfahren zur Herstellung bituminöser Massen. Es ist bereits bekannt, dass Kohle, vor zugsweise in Form von Kohlenstaub, durch Erhitzen mit Teeren und/oder Teererzeug nissen aufgeschlossen werden kann. Hierbei wurde beispielsweise ein Gemisch von Kohle bzw. Kohlenstaub mit den Aufschlussmitteln auf Temperaturen von 200 bis 300' erhitzt.
Die auf diese Weise gewonnenen Erzeug nisse sind je nach der Menge der zugegebenen Kohle bzw. des zugegebenen Kohlenstaubes entweder von flüssiger oder schmierig-griessi- ger bis bröckliger Beschaffenheit und infolge dessen als plastische Masse nicht brauchbar. Man hat bereits versucht, die Eigenschaften des Kohleaufschlusses in bezug auf Plastizität durch Zugabe von Koagulierungsmitteln zu verbessern, ohne aber hiermit zu einem Er folg zu kommen, so dass die technische Ver wendung solcher Massen bisher nicht bekannt geworden ist.
Bituminöse Massen mit besonders hohen Spannen zwischen Brech- und Erweichungs punkt, mit grosser Klebrigkeit, Haftfähigkeit, hoher Zähigkeit usw. werden erzielt, wenn erfindungsgemäss Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt von mindestens 100 C nach Krämer-Sarnow und ein Kohle aufschluss miteinander vereinigt werden.
Der Kohleaufschluss wird dadurch er halten, dass Kohle zusammen mit schwer siedenden Kohlenwasserstoffen auf Tempera- turen von 120 bis 350' C, gewöhnlich wäh rend mindestens einer Stunde, erhitzt wird.
Dabei wird eine Masse gewonnen, in der die Kohle eine Lockerung des Gefüges, ein Herauslösen der Harzbestandteile und eine gewisse Vermehrung höherer Molekülkom plexe erfahren hat. Die aufzuschliessende Kohle kann dabei die Form von Kohlenstaub besitzen.
Die Herstellungsweise des Hartpeches ist an sich beliebig. Vorzugsweise wird ein Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungs- punkt von mindestens 130 C nach K. S. verwendet. Besonders gut bewährte sich die Verwendung eines Hartpeches mit. einem Erweichungspunkt von vorzugsweise<B>130'</B> und höher, das gleichzeitig einen Gehalt an sogenanntem freiem Kohlenstoff von über 45%, vorzugsweise 55% und höher, aufweist.
Als besonders wirtschaftlich hat es sich erwiesen, einen Kohleaufschluss zu- verwen den, der dadurch gewonnen wurde, dass eine Mischung aus Kohle, vorzugsweise Kohlen staub, und Teer und/oder aus Teer gewonne nen flüssigen bis halbfesten Kohlenwasser stoffen (ausgenommen Benzolerzeugnisse) einfach, d. h. bei Atmosphärendruck, erhitzt wurde, ohne dass ein wesentlicher Anteil abdestilherte.
Die durch die gemäss Erfindung her gestellten Massen erreichte Verbesserung geht aus folgenden Versuchsergebnissen her vor: 1. Normales Weichpech mit einem Er weichungspunkt nach K. S. von + 40 hatte einen Brechpunkt nach Frass von etwa +12 .
2. Wurden 68 Teile eines Hartpeches mit einem Erweichungspunkt von 130' nach K. S. und einem Gehalt an sogenanntem freiem Kohlenstoff von etwa 50% mit 32 Tei len schwersiedender Steinkohlenteerdestillate geflust, so ergab sich bei einem Erweichungs punkt von 40' ein Brechpunkt von - 1,5'.
3. Um die Wirkung von Kohlenstaub als Füllstoff auf die im Beispiel 2 beschriebenen Massen zu zeigen, wurden 30 Teile Kohlen staub mit 70 Teilen schwersiedender Stein kohlenteerdestillate kalt gemischt. In dieser Mischung wurde Hartpech mit einem Er weichungspunkt von 130' und einem Gehalt an sogenanntem freiem Kohlenstoff von etwa 50% im Verhältnis 55:45 unter gelinder Erwärmung aufgelöst. Die erhaltene plasti sche Masse hatte bei einem Erweichungs punkt von 40 einen Brechpunkt von - 3 .
4. Die Eigenschaften eines mit Brikett pech versetzten Kohleaufschlusses gehen aus folgendem Versuch hervor: 30 Teile Kohlen staub wurden mit 70 Teilen schwersiedender Steinkohlenteerdestillate fünf Stunden auf einer Temperatur von 330' gehalten. Diesem Kohleaufschluss wurde Brikettpech mit einem Erweichungspunkt von 65' nach K. S. im Verhältnis von 40: 60 zugefügt. Bei einem Erweichungspunkt von 39,5 hatte die erhaltene Masse einen Brechpunkt von + 1 .
Die Massen nach Beispiel 3 und 4 zeigen also nur geringfügige oder keine Verbesse rungen gegenüber der Masse nach Beispiel 2.
Der erhebliche Fortschritt, der durch die gemäss Erfindung hergestellten Massen erzielt wird, geht aus folgendem Beispiel hervor 5. Zu dem gleichen Kohleaufschluss, wie in Beispiel 4 verwendet, wurde Hartpech mit einem Erweichungspunkt von 130' und einem Gehalt an sogenanntem freiem Kohlen stoff von etwa 50% im Verhältnis 65:35 zugegeben. Diese Masse wies bei einem Er weichungspunkt von +40 einen Brech- punkt von - 18' auf. Die Spanne zwischen Brechpunkt und Erweichungspunkt, die bei den Beispielen 1 bis 4 28 , 41,5 , 43 bzw. <B>38,5'</B> betrug, ist also bei dem Beispiel 5 auf 58 gestiegen.
Weitere Versuche ergaben, dass gleich günstige Ergebnisse schon erzielt werden, wenn ein Kohleaufschluss verwendet wird, der dadurch hergestellt wurde, dass eine Mischung aus Kohle, vorzugsweise Kohlen staub, mit Teer und/oder aus Teer gewonne nen flüssigen bis halbfesten Kohlenwasser stoffen (ausgenommen Benzolerzeugnisse) auf wesentlich niedrigere Temperaturen als bei den Beispielen 4 und 5, nämlich auf 120 und 180', ohne wesentliche Destillation bei einer Zeitdauer von mindestens einer Stunde erhitzt wurde. Dafür seien die folgenden Beispiele gebracht: 6. 20 Teile Kohlenstaub wurden mit 80 Teilen schwersiedender Steinkohlenteer- destillate zwei Stunden auf einer Temperatur von<B>150'</B> gehalten.
Diesem Kohleaufschluss wurde Hartpech mit einem Erweichungs- punkt von<B>130'</B> und einem Gehalt an sogenanntem freiem Kohlenstoff von etwa 50% im Verhältnis 65: 35 zugegeben. Die erhaltene Masse wies bei einem Erweichungs- punkt von '-, 40' einen Brechpunkt von - 17 auf.
7. 20 Teile Kohlenstaub wurden mit 80 Teilen sch@versiedender Steinkohlenteer destillate zwei Stunden auf einer Temperatur von<B>150'</B> gehalten. Diesem Kohleaufschluss wurde Hartpech mit einem Erweichungs- punkt von<B>160'</B> und einem Gehalt an soge nanntem freiem Kohlenstoff von etwa 50% im Verhältnis<B>70:</B> 30 zugegeben. Die erhaltene Masse hatte bei einem Erweichungspunkt von + 40 einen Brechpunkt von - 21 .
Die Verwendung des auf diese Art gewonnenen Kohleaufschlusses bringt wegen der einfachen Durchführung und Billigkeit seiner Herstellung besondere wirtschaftliche Vorteile.
Bei gleichem Erweichungspunkt der bitu minösen Massen kann man den Brechpunkt. noch weiter erniedrigen, wenn man einem Kohleaufschluss mit verhältnismässig gerin gem Kohlegehalt ein Hartpech zugibt, dessen Ausgangsstoff vor oder während der Destil lation auf Hartpech Kohle, vorzugsweise Kohlenstaub, zugesetzt wurde, oder ein Hartpech, das nach seiner Herstellung unter Zugabe von Kohle, vorzugsweise Kohlen staub, längere Zeit erhitzt wurde.
B. 20 Teile Kohlenstaub wurden mit 80 Teilen Teer bis auf Hartpech mit einem Erweichungspunkt von 130' destilliert. So dann wurde einem Kohleaufschluss, der durch Erhitzen von 20 Teilen Kohlenstaub mit 80 Teilen schwersiedender Steinkohlenteer destillate während zwei Stunden auf 150 erhalten wurde, dieses Hartpech im Ver hältnis 70:30 zugefügt. Bei einem Erwei chungspunkt von 41 wurde ein Brechpunkt festgestellt, der unter - 25' lag. Die Spanne zwischen Erweichungspunkt und Brechpunkt betrug also mehr als 66'.
Man kann die Spanne zwischen Erwei- chungspunkt und Brechpunkt noch weiter erhöhen, allerdings unter Inkaufnahme eines gegenüber dem in den bisher genannten Beispielen erzielten Erweichungspunkt von etwa 40' wesentlich gesteigerten Erwei chungspunktes, wenn man Kohleaufschlüsse mit höheren Anteilen von Kohle, insbeson dere Kohlenstaub, verwendet.
9. 40 Teile Kohlenstaub wurden mit 60 Teilen schwersiedender Steinkohlenteer destillate zwei Stunden auf einer Tempera tur von 150' gehalten. Diesem Kohle aufschluss wurde Hartpech mit einem Er weichungspunkt von 130 und einem Gehalt an sogenanntem freiem Kohlenstoff von etwa 50 % im Verhältnis 70 : 30 zugegeben. Die erhaltene Masse hatte einen Erweichungs punkt von + 68' und einen Brechpunkt von - 9 .
10. 50 Teile Kohlenstaub wurden mit 50 Teilen schwersiedender Steinkohlenteer destillate zwei Stunden auf einer Tempera tur von 150' gehalten. Diesem Kohleauf schluss wurde Hartpech mit einem Erwei chungspunkt von 130' und einem Gehalt an sogenanntem freiem Kohlenstoff von etwa 50% im Verhältnis 70: 30 zugegeben. Die erhaltene Masse hatte einen Erweichungs punkt von + 145' und einen Brechpunkt von + 25'.
Bei dem Beispiel 9 beträgt die Spanne zwischen Erweichungspunkt und Brechpunkt 77' und bei dem Beispiel 10 120'.
Die bisher beschriebenen bituminösen Massen können mit Weichmachern (Flur- mitteln) oder Lösungsmitteln auf jede für den betreffenden Verwendungszweck geeig nete Konsistenz oder Viskosität eingestellt werden. Flust man beispielsweise die bitumi nösen Massen nach den Beispielen 9 und 10 mit schwersiedenden Steinkohlenteerdestilla ten auf einem Erweichungspunkt von 40', so ergeben sich Brechpunkte von - 22' bzw. unter - 25'. Das entspricht etwa dem Ergeb nis nach Beispiel 7.
Weichmachungsmittel können aber auch dadurch in das Endprodukt gebracht werden, dass sie in genügender Menge bereits im Kohleaufschluss vorhanden sind.
Als Aufschlussmittel zur Herstellung des Kohleaufschlusses kommen beispielsweise in Frage : Entwässerte und/oder von den leicht siedenden Bestandteilen befreite Teere, Teer öle, insbesondere schwere Anthracenöle, und andere Teererzeugnisse. Vorteilhaft können auch Aufschlussmittel verwendet werden, die infolge eines Gehalts an kristallisierbaren Bestandteilen salbenartige Beschaffenheit haben.
Man kann auch von einem Kohleauf- schluss ausgehen, bei dem die bei der Kohle- hydrierung anfallenden Rückstände, z. B. die im wesentlichen aus kohlehaltigen ali- phatischen und aromatischen Kohlenwasser stoffen bestehenden Schleuderrückstände, als Aufschlussmittel verwendet wurden.
Dadurch kann die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens noch gesteigert werden; solche Rückstände der Kohlehydrierung können auch als Weich macher (Flurmittel) verwendet werden.
Endlich können die beschriebenen bitu minösen Massen mit Füllstoffen versetzt werden. Wie vorteilhaft das Füllen dieser Massen ist, geht aus den beigefügten Tabellen klar hervor. In der Tabelle I sind die Eigen schaften von drei bituminösen Massen gege ben, die aus dem gleichen Kohleaufschluss mit verschiedenen Mengen von Pechen von verschiedenen Erweichungspunkten auf den gleichen Erweichungspunkt gebracht. Aus der Tabelle II gehen die Eigenschaften her vor, die diese drei bituminösen Massen nach der Füllung mit dem gleichen Füllstoff im gleichen Verhältnis aufweisen.
Die Tabelle I zeigt den Einfluss des Erweichungspunktes des verwendeten Peches auf den Brechpunkt und die Zähigkeitsfall- höhe der aus den Ausgangsstoffen Kohle aufschluss plus Pech hergestellten bitumi nösen Massen. Bei den erfindungsgemäss zu verwendenden Hartpechen wird demnach bei gleichem Erweichungspunkt eine ausser ordentliche Senkung des Brechpunktes er reicht, wobei klar ersichtlich ist, dass mit steigendem Erweichungspunkt des verwen deten Hartpeches der Brechpunkt der bitu minösen Massen weiter fällt. Ferner wird durch die Verwendung von Hartpechen eine aussergewöhnliche Steigerung der Zähigkeits- fallhöhe erreicht.
Auch hier werden die Werte mit steigendem Erweichungspunkt des ver wendeten Hartpeches günstiger. Die Tabelle II zeigt den Einfluss des Füll stoffes in Verbindung mit der Pechqualität auf den Erweichungspunkt und die Zähig keitsfallhöhe der bituminösen Massen. Beim Übergang von Brikettpech mit einem Er weichungspunkt von 70' zu Hartpech mit einem Erweichungspunkt von 130' steigen der Erweichungspunkt und die Zähigkeits- fallhöhe bei gleicher Füllstoffart und -menge ausserordentlich stark.
Weitere sehr erheb liche Steigerungen des Erweichungspunktes und der Zähigkeitsfallhöhe werden bei glei cher Art und Menge des Füllstoffes durch Verwendung von noch höher schmelzendem Hartpech mit einem Erweichungspunkt von <B>160'</B> erzielt. Die Brechpunkte der drei bituminösen Massen werden durch die Hinzu fügung des Füllstoffes kaum verändert.
Die nach der Erfindung hergestellten bituminösen Massen sind für alle Zwecke geeignet, für die bituminöse Stoffe überhaupt verwendbar sind. Durch Wahl verschiedener Kohleaufschlüsse mit mehr oder weniger grossen Kohlenmengen, durch Zugabe ver schiedener Mengen verschiedener Hartpeche, durch Zugabe von Flux- und Lösungs mitteln und durch Versetzung mit Füll stoffen können sie auf jeden gewünschten Weichheitsgrad eingestellt werden.
Je nach den betrieblichen und technischen Gegeben heiten ist es auch möglich, die verschiedenen beschriebenen Abwandlungen des Verfahrens zu kombinieren. Die gemäss Eifindung her gestellten bituminösen Massen sind zum Beispiel geeignet als Schutzmittel für Rohre und metallische und nichtmetallische Bau teile; als Kitte, Klebemassen, Vergussmassen; als Bindemittel zur Herstellung von Kunst stein und Pressstoffen und für die Brikettie- rung von Erz, Brennstoff und dergleichen; als Bindemittel für Strassenbauzwecke; als Dachteer und zum Tränken von Pappen, Filzen und dergleichen, als Anstrichstoffe ;
als Stahlwerksteer und als Kernbindemittel im Giessereibetrieb usw.
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Tabelle <SEP> 1:
<tb> Bituminöse <SEP> Masse <SEP> aus
<tb> Kohleaufschluss, <SEP> Erweichungs- <SEP> Senkung <SEP> Steigerung
<tb> Nr. <SEP> 20% <SEP> Kohlenstaub <SEP> Punkt <SEP> der <SEP> Brech. <SEP> des <SEP> Brech- <SEP> Zähigkeits- <SEP> der <SEP> Zähig 80% <SEP> schwer- <SEP> Pech <SEP> bituminösen <SEP> Punkt <SEP> Punktes <SEP> fallhöhe <SEP> keitsfallhöhe
<tb> siedende <SEP> Steinkoh- <SEP> Masse <SEP> gegenüber <SEP> gegenüber
<tb> lenteerdestillate
<tb> 70%
<tb> Nr1 <SEP> N1
<tb> 1 <SEP> 30% <SEP> Brikettpech <SEP> +40 <SEP> +2 <SEP> 30 <SEP> cm
<tb> 19 <SEP> 270cm
<tb> E. <SEP> P.
<SEP> 70 <SEP>
<tb> 35%
<tb> Nr.1 <SEP> Nr.1
<tb> 2 <SEP> 65% <SEP> Hartpech <SEP> +40 <SEP> -17 <SEP> 23 <SEP> 300cm <SEP> 370cm
<tb> E. <SEP> P. <SEP> 130 <SEP> .
<tb> 30%
<tb> Nr. <SEP> 2 <SEP> Nr.2
<tb> 3 <SEP> 70% <SEP> Hartpech <SEP> +40 <SEP> -21 <SEP> 400cm
<tb>
<tb> E. <SEP> P. <SEP> 160 <SEP>
<tb> Tabelle <SEP> 2:
<tb> Steigerung <SEP> Steigerung
<tb> Bituminöse <SEP> Erweichungspunkt <SEP> des <SEP> Erwei- <SEP> Steigerung
<tb> Nr. <SEP> Masse <SEP> nach <SEP> Füllstoff <SEP> der <SEP> gefüllten <SEP> chungs- <SEP> Zähigkeits- <SEP> der <SEP> Zähig- <SEP> Brech Nr. <SEP> Mikroasbest <SEP> bituminösen <SEP> Masse <SEP> punktes <SEP> fallhöhe <SEP> keitsfallhöhe <SEP> punkt
<tb> gegenüber <SEP> gegenüber
<tb>
<tb> 4 <SEP> 1 <SEP> 75% <SEP> 25% <SEP> 48 <SEP> Nr. <SEP> 1 <SEP> 8 <SEP> <SEP> 140 <SEP> cm <SEP> Nr.1 <SEP> +0
<tb> 110 <SEP> cm
<tb> 5 <SEP> 2 <SEP> 75% <SEP> 25% <SEP> 59 <SEP> Nr. <SEP> 2 <SEP> 19 <SEP> <SEP> 480 <SEP> cm <SEP> Nr. <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 15
<tb> 180 <SEP> cm
<tb> Nr. <SEP> 3
<tb> 6 <SEP> 3 <SEP> 75% <SEP> 25% <SEP> 66,5 <SEP> Nr. <SEP> 3 <SEP> 26,5 <SEP> <SEP> über <SEP> 500cm <SEP> mehr <SEP> als <SEP> -22
<tb> 100 <SEP> cm
Process for the production of bituminous masses. It is already known that coal, preferably in the form of coal dust, can be digested by heating with tars and / or tar products. Here, for example, a mixture of coal or coal dust was heated to temperatures of 200 to 300 ° with the disintegrating agents.
The products obtained in this way are, depending on the amount of added coal or the added coal dust, either liquid or greasy-gritty to crumbly and consequently not usable as a plastic mass. Attempts have already been made to improve the properties of the coal digestion in terms of plasticity by adding coagulants, but without this coming to a success, so that the technical use of such compounds has not yet become known.
Bituminous masses with particularly high spans between the breaking point and softening point, with great stickiness, adhesiveness, high toughness, etc. are achieved when coal tar pitch with a softening point of at least 100 C according to Krämer-Sarnow and a coal digestion are combined with one another according to the invention.
The coal digestion is obtained by heating coal together with low-boiling hydrocarbons to temperatures of 120 to 350 ° C., usually for at least one hour.
A mass is obtained in which the coal has undergone a loosening of the structure, a leaching of the resin components and a certain increase in higher molecular complexes. The coal to be digested can be in the form of coal dust.
The production method of the hard pitch is arbitrary. A coal tar pitch with a softening point of at least 130 ° C. according to K.S. is preferably used. The use of hard pitch with worked particularly well. a softening point of preferably 130 'and higher, which at the same time has a so-called free carbon content of over 45%, preferably 55% and higher.
It has proven particularly economical to use a coal digestion obtained by simply using a mixture of coal, preferably coal dust, and tar and / or liquid to semi-solid hydrocarbons obtained from tar (with the exception of benzene products), d. H. at atmospheric pressure, was heated without a substantial portion distilhiert.
The improvement achieved by the compositions produced according to the invention is based on the following test results: 1. Normal soft pitch with a K.S. softening point of + 40 had a Frass breaking point of about +12.
2. If 68 parts of a hard pitch with a softening point of 130 'according to KS and a content of so-called free carbon of about 50% were fluffed with 32 parts of high-boiling coal tar distillates, a breaking point of - 1 resulted at a softening point of 40', 5 '.
3. In order to show the effect of coal dust as a filler on the compositions described in Example 2, 30 parts of coal dust were mixed cold with 70 parts of high-boiling stone coal tar distillates. In this mixture, hard pitch with a softening point of 130 'and a content of so-called free carbon of about 50% in a ratio of 55:45 was dissolved with gentle heating. The plastic mass obtained had a softening point of 40 and a breaking point of -3.
4. The properties of a coal digestion mixed with briquette pitch emerge from the following experiment: 30 parts of coal dust were kept at a temperature of 330 ° for five hours with 70 parts of high-boiling coal tar distillates. Briquette pitch with a softening point of 65 'according to K.S. was added to this coal digestion in a ratio of 40:60. At a softening point of 39.5, the mass obtained had a breaking point of +1.
The masses according to Examples 3 and 4 show only slight or no improvements compared to the mass according to Example 2.
The considerable progress achieved by the compositions produced according to the invention is evident from the following example 5. For the same coal digestion as used in Example 4, hard pitch with a softening point of 130 'and a content of so-called free carbon of about 50% added in a ratio of 65:35. With a softening point of +40, this mass had a breaking point of -18 '. The range between the breaking point and the softening point, which in Examples 1 to 4 was 28, 41.5, 43 or <B> 38.5 '</B>, has thus increased to 58 in Example 5.
Further tests showed that equally favorable results are achieved if a coal digestion is used which has been produced by mixing a mixture of coal, preferably coal dust, with tar and / or liquid to semi-solid hydrocarbons obtained from tar (with the exception of benzene products ) was heated to significantly lower temperatures than in Examples 4 and 5, namely to 120 and 180 ', without substantial distillation for a period of at least one hour. The following examples are given: 6. 20 parts of coal dust were kept at a temperature of <B> 150 '</B> with 80 parts of high-boiling coal tar distillate for two hours.
Hard pitch with a softening point of <B> 130 '</B> and a content of so-called free carbon of about 50% in a ratio of 65:35 was added to this coal digestion. The mass obtained had a softening point of '-, 40' and a breaking point of - 17.
7. 20 parts of coal dust were kept at a temperature of <B> 150 '</B> for two hours with 80 parts of black-boiling coal tar distillate. Hard pitch with a softening point of <B> 160 '</B> and a content of so-called free carbon of about 50% in a ratio of <B> 70: </B> 30 was added to this coal digestion. The mass obtained had a breaking point of - 21 with a softening point of + 40.
The use of the coal digestion obtained in this way brings particular economic advantages because of the simple implementation and cheapness of its production.
If the softening point of the bituminous masses is the same, the breaking point can be used. Lower it even further if a hard pitch is added to a coal digestion with a relatively low coal content, the starting material of which was added before or during the distillation on hard pitch coal, preferably coal dust, or a hard pitch that was added after its production with the addition of coal, preferably coal dust that has been heated for a long time.
B. 20 parts of coal dust were distilled with 80 parts of tar except for hard pitch with a softening point of 130 '. So then a coal digestion, which was obtained by heating 20 parts of coal dust with 80 parts of high-boiling coal tar distillate to 150 for two hours, this hard pitch was added in a ratio of 70:30. At a softening point of 41, a break point was found which was below -25 '. The span between the softening point and the breaking point was therefore more than 66 '.
The range between the softening point and the breaking point can be increased even further, but accepting a softening point of about 40 ', which is significantly higher than the softening point achieved in the examples mentioned so far, when using coal digestions with higher proportions of coal, especially coal dust .
9. 40 parts of coal dust were distilled with 60 parts of high-boiling coal tar for two hours at a tempera ture of 150 '. Hard pitch with a softening point of 130 and a content of so-called free carbon of about 50% in a ratio of 70:30 was added to this coal digestion. The mass obtained had a softening point of + 68 'and a breaking point of -9.
10. 50 parts of coal dust were distilled with 50 parts of high-boiling coal tar for two hours at a tempera ture of 150 '. Hard pitch with a softening point of 130 'and a content of so-called free carbon of about 50% in a ratio of 70:30 was added to this coal digestion. The mass obtained had a softening point of + 145 'and a breaking point of + 25'.
In example 9 the span between softening point and breaking point is 77 'and in example 10 is 120'.
The bituminous masses described so far can be adjusted to any consistency or viscosity suitable for the intended use with plasticizers (flour mixers) or solvents. If, for example, the bituminous masses according to Examples 9 and 10 are flushed with high-boiling coal tar distillers to a softening point of 40 ', the result is breakpoints of -22' and below -25 '. This roughly corresponds to the result according to Example 7.
However, plasticizers can also be incorporated into the end product if they are already present in sufficient quantities in the coal digestion.
As digesting agents for producing the coal digestion, for example, the following are possible: dehydrated tars and / or tars from which the low-boiling components have been removed, tar oils, in particular heavy anthracene oils, and other tar products. It is also advantageous to use disintegrating agents which, due to their content of crystallizable constituents, have an ointment-like nature.
One can also assume a coal digestion in which the residues resulting from coal hydrogenation, e.g. B. the centrifugal residues, consisting essentially of carbonaceous aliphatic and aromatic hydrocarbons, were used as disintegrating agents.
As a result, the economy of the process can be increased; Such residues from carbohydrate hydrogenation can also be used as plasticizers (flurants).
Finally, the bituminous compounds described can be mixed with fillers. The attached tables clearly show how advantageous it is to fill these masses. In Table I, the properties of three bituminous masses are given which are brought from the same coal digestion with different amounts of pitches from different softening points to the same softening point. Table II shows the properties which these three bituminous compositions have after filling with the same filler in the same ratio.
Table I shows the influence of the softening point of the pitch used on the breaking point and the viscosity drop of the bituminous masses produced from the starting materials coal digestion plus pitch. With the hard pitches to be used according to the invention, an extraordinary lowering of the breaking point is achieved with the same softening point, it being clear that the breaking point of the bituminous masses continues to fall with increasing softening point of the hard pitch used. Furthermore, the use of hard pitch achieves an extraordinary increase in the level of toughness.
Here, too, the values become more favorable as the softening point of the hard pitch used increases. Table II shows the influence of the filler in connection with the pitch quality on the softening point and the viscosity drop height of the bituminous compounds. In the transition from briquette pitch with a softening point of 70 'to hard pitch with a softening point of 130', the softening point and the drop in toughness rise extremely sharply for the same type and quantity of filler.
Further very considerable increases in the softening point and the drop in toughness are achieved with the same type and amount of filler by using even higher melting hard pitch with a softening point of <B> 160 '</B>. The breaking points of the three bituminous masses are hardly changed by the addition of the filler.
The bituminous masses produced according to the invention are suitable for all purposes for which bituminous substances can be used at all. By choosing different coal digestions with more or less large amounts of coal, by adding different amounts of different hard pitches, by adding flux and solvents and by adding fillers, they can be adjusted to any desired degree of softness.
Depending on the operational and technical conditions, it is also possible to combine the various described modifications of the process. The bituminous masses produced according to Eiffindung are, for example, suitable as protective agents for pipes and metallic and non-metallic construction parts; as putties, adhesives, casting compounds; as a binding agent for the production of artificial stone and pressed materials and for the briquetting of ore, fuel and the like; as a binder for road building purposes; as roofing tar and for impregnating cardboard, felt and the like, as paints;
as steel mill tar and as a core binder in foundries, etc.
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Table <SEP> 1:
<tb> Bituminous <SEP> mass <SEP> off
<tb> coal digestion, <SEP> softening <SEP> reduction <SEP> increase
<tb> No. <SEP> 20% <SEP> coal dust <SEP> point <SEP> the <SEP> crushing. <SEP> of the <SEP> crushing <SEP> viscosity- <SEP> the <SEP> tough 80% <SEP> difficult- <SEP> pitch <SEP> bituminous <SEP> point <SEP> point <SEP> drop height < SEP> height of fall
<tb> boiling <SEP> hard coal <SEP> mass <SEP> opposite <SEP> opposite
<tb> tar distillates
<tb> 70%
<tb> Nr1 <SEP> N1
<tb> 1 <SEP> 30% <SEP> Briquette pitch <SEP> +40 <SEP> +2 <SEP> 30 <SEP> cm
<tb> 19 <SEP> 270cm
<tb> E. <SEP> P.
<SEP> 70 <SEP>
<tb> 35%
<tb> No. 1 <SEP> No. 1
<tb> 2 <SEP> 65% <SEP> hard pitch <SEP> +40 <SEP> -17 <SEP> 23 <SEP> 300cm <SEP> 370cm
<tb> E. <SEP> P. <SEP> 130 <SEP>.
<tb> 30%
<tb> No. <SEP> 2 <SEP> No. 2
<tb> 3 <SEP> 70% <SEP> hard pitch <SEP> +40 <SEP> -21 <SEP> 400cm
<tb>
<tb> E. <SEP> P. <SEP> 160 <SEP>
<tb> Table <SEP> 2:
<tb> increase <SEP> increase
<tb> Bituminous <SEP> softening point <SEP> of the <SEP> expansion <SEP> increase
<tb> No. <SEP> mass <SEP> after <SEP> filler <SEP> the <SEP> filled <SEP> ch- <SEP> toughness- <SEP> the <SEP> tough- <SEP> crushing No. <SEP> microasbestos <SEP> bituminous <SEP> mass <SEP> point <SEP> height of fall <SEP> height of fall <SEP> point
<tb> opposite <SEP> opposite
<tb>
<tb> 4 <SEP> 1 <SEP> 75% <SEP> 25% <SEP> 48 <SEP> No. <SEP> 1 <SEP> 8 <SEP> <SEP> 140 <SEP> cm <SEP> No. .1 <SEP> +0
<tb> 110 <SEP> cm
<tb> 5 <SEP> 2 <SEP> 75% <SEP> 25% <SEP> 59 <SEP> No. <SEP> 2 <SEP> 19 <SEP> <SEP> 480 <SEP> cm <SEP> No. . <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 15
<tb> 180 <SEP> cm
<tb> No. <SEP> 3
<tb> 6 <SEP> 3 <SEP> 75% <SEP> 25% <SEP> 66.5 <SEP> No. <SEP> 3 <SEP> 26.5 <SEP> <SEP> over <SEP> 500cm <SEP> more <SEP> than <SEP> -22
<tb> 100 <SEP> cm