Procédé de préparation de l'adipate de diacétone-hydrazone-dihydrazinium.
La présente invention concerne un procédé de préparation d'adipate de diacétone-hydrazone-dihydrazinium de formule
EMI1.1
qui est un composé nouveau présenta-nt un intérêt particulier comme flux dans la soudure à l'étain des métaux.
Ce procédé est caractérisé en ce qu'on fait réagir de l'acétone avec de l'hydrazine et de l avide adipique.
Le nouveau composé fond à 113-114 C et se décompose à des températures plus élevées. Son PH est de 4,6 dans une solution aqueuse à 10 O/o. Il est soluble dans l'eau à raison de plus de 10 0/o et peu soluble dans le méthanol. Il est insoluble dans l'acétone, le henzène, l'isopropanol et l'éther diéthylique.
Les flux pour soudure à l'étain doivent être fluides à des températures inférieures au point de solidification de la soudure pour éviter l'occlusion du flux dans la soudure et aussi pour que le flux s'étale sur le métal et le nettoie avant que la soudure ne vienne en eontact avec lui. Le flux doit avoir une action dissolvante ou scorifiante sur les oxydes des métaux et autres revêtements superficiels pour les éliminer efficacement et permettre le contact de la soudure avec le métal nettoyé d'autre part. Il doit également empêcher la réoxydation de la surface du métal pendant l'opération de soudure. De plus, le flux doit diminuer la tension superficielle de la soudure fondue et pouvoir être déplacé du métal solide par celle-ci.
De préférence, le flux doit être non corrosif et ses produits de décomposition par chauffage à la température de soudure doivent aussi être non corrosifs pour éviter la nécessité d'un nettoyage poussé de l'objet soudé après l'opération de soudure.
Certains des flux de soudure classiques utilisés aetuellement présentent une ou pln- sieurs de ces caractéristiques désirables, mais, pour autant qu'on le sache, aucun ne les possède toutes.
Par exemple, on utilise largement le ehlo- rure de zinc comme flux. Celui-ci présente cependant les inconvénients que son point de fusion est supérieur à celui d'un certain nombre de soudures ordinaires et qu'il est extrêmement corrosif. Du chlorure d'ammonium ajouté au chlorure de zinc abaisse la température de fusion du chlorure de zinc, mais n'améliore pas l'action fluxante de la composition et est également extrêmement corrosif.
Bien que l'on utilise la colophane comme flux pour la soudure des métaux ayant été préalablement nettoyés et qu'elle soit pratiquement non corrosive, elle n'a que peu d'action dissolvante ou de nettoyage sur les oxydes métalliques. De plus, les véhicules des flux utilisés ordinairement tels que l'eau, les alcools et les cires peuvent augmenter la facilité d'application du flux, mais semblent ne pas avoir par eux-mêmes d'action fluxante.
Le nouveau composé obtenu par le présent procédé, seul ou en mélange avec de relativement grandes proportions de diluant convenable tel que la colophane, satisfait aux conditions précitées pour les flux de soudure. Il est fluide, à température relativement basse, a une action dissolvante ou scorifiante sur les oxydes des métaux ou les autres revêtements superficiels, s'étale bien pour éviter la réoxydatio de la surface métallique pendant la soudure, favorise la formation d'une liaison solide entre la soudure et le métal solide, et ne laisse aucun résidu corrosif ou autrement nuisible. Bien que ce composé convienne spécialement pour la soudure à l'étain, son application n'est pas limitée à ce seul usage.
Le procédé suivant la présente invention peint être mis en oeuvre de deux manières commodes. Selon l'une, on neutralise d'abord l'hydrazine avec l'acide adipique et on fait réagir ensuite l'acétone avec l'adipate de dihydrazinium obtenu. Selon l autre, on fait d'abord réagir l'acétone avec l'hydrazine et on neutralise ensuite l'aeétone-hydrazone obtenue avec l'acide adipique.
La préparation du nouveau composé est illustrée par les exemples suivants:
Exemple 1:
On prépare l'acétone-hydrazone en ajoutant 32 parties en poids d'hydrazine anhydre à 58 parties en poids d'acétone. On isole le produit de réaction, l'acétone-hydrazone, par distillation du mélange. L'acétone-hydrazone bout à 12g125 C. Au distillat, on ajoute 73 parties en poids d'acide adipique. La chaleur de neutralisation élève suffisamment la température du mélange pour que tout l'acide adipique se dissolve, et, au refroidissement, le mélange se solidifie. L'adipate de diacétone-hydrazonedihydrazinium est recristallisé ensuite dans le méthanol.
Exemple 2 :
On dissout une molécule d'acide adipique dans 250 cm3 de méthanol et on neutralise par deux molécules dbydrazine à 950/o. On ajoute deux molécules d'acétone et on refroidit la solution à la température ambiante; l'adipatc de diacétonc4iydrazone-dihydrazi- nium cristallise. On filtre le produit et on le sèche.
Process for preparing diacetone-hydrazone-dihydrazinium adipate.
The present invention relates to a process for preparing diacetone-hydrazone-dihydrazinium adipate of formula
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which is a new compound of particular interest as a flux in the tin soldering of metals.
This process is characterized by reacting acetone with hydrazine and adipic acid.
The new compound melts at 113-114 C and decomposes at higher temperatures. Its pH is 4.6 in a 10 O / o aqueous solution. It is soluble in water in an amount of more than 10 0 / o and sparingly soluble in methanol. It is insoluble in acetone, henzene, isopropanol and diethyl ether.
Tin solder fluxes should be fluid at temperatures below the solidification point of the solder to avoid occlusion of the flux into the solder and also to allow the flux to spread over the metal and clean it before the solder. solder does not come into contact with him. The flux must have a dissolving or slagging action on the oxides of metals and other surface coatings to remove them effectively and allow contact of the solder with the cleaned metal on the other hand. It should also prevent reoxidation of the metal surface during the welding operation. In addition, the flux must decrease the surface tension of the molten solder and be able to be displaced from the solid metal by it.
Preferably, the flux should be non-corrosive and its decomposition products on heating to the solder temperature should also be non-corrosive to avoid the need for thorough cleaning of the welded object after the soldering operation.
Some of the conventional solder fluxes in use so far exhibit one or more of these desirable characteristics, but, as far as is known, none have all of them.
For example, zinc chloride is widely used as a flux. However, this has the disadvantages that its melting point is higher than that of a number of ordinary welds and that it is extremely corrosive. Ammonium chloride added to zinc chloride lowers the melting temperature of zinc chloride, but does not improve the fluxing action of the composition and is also extremely corrosive.
Although rosin is used as a flux for soldering previously cleaned metals and is practically non-corrosive, it has little dissolving or cleaning action on metal oxides. In addition, commonly used flux vehicles such as water, alcohols and waxes may increase the ease of flux application, but appear to have no fluxing action by themselves.
The new compound obtained by the present process, alone or in admixture with relatively large proportions of suitable diluent such as rosin, satisfies the aforementioned conditions for solder fluxes. It is fluid, at relatively low temperature, has a dissolving or slagging action on metal oxides or other surface coatings, spreads well to prevent reoxidation of the metal surface during soldering, promotes the formation of a solid bond between weld and solid metal, and leaves no corrosive or otherwise harmful residue. Although this compound is especially suitable for tin soldering, its application is not limited to this single use.
The process according to the present invention can be carried out in two convenient ways. According to one, the hydrazine is first neutralized with adipic acid and the acetone is then reacted with the resulting dihydrazinium adipate. According to the other, acetone is first reacted with hydrazine and then the resulting acetone-hydrazone is neutralized with adipic acid.
The preparation of the new compound is illustrated by the following examples:
Example 1:
Acetone hydrazone is prepared by adding 32 parts by weight of anhydrous hydrazine to 58 parts by weight of acetone. The reaction product, acetone hydrazone, is isolated by distillation of the mixture. The acetone-hydrazone boils at 12g125 C. 73 parts by weight of adipic acid are added to the distillate. The heat of neutralization raises the temperature of the mixture enough that all the adipic acid dissolves, and on cooling the mixture solidifies. The diacetone-hydrazonedihydrazinium adipate is then recrystallized from methanol.
Example 2:
One molecule of adipic acid is dissolved in 250 cm3 of methanol and neutralized with two molecules of hydrazine at 950 / o. Two molecules of acetone are added and the solution is cooled to room temperature; diacetonc4iydrazone-dihydrazinium adipate crystallizes. The product is filtered and dried.