Verfahren zur Verbesserung der textilen Eigen schaften, insbesondere der Nass- und Trockenknitterfestig- keit, von zellulosehaltigem Textilgut. Bekanntlich erhalten zellulosehaltige Textilgewebe, insbesondere Baumwollgewebe, durch die Behandlung mit Kunst harzvorkondensaten, insbesondere Methylolverbindungen von Harnstoff und Harnstoffderivate n sowie Melamin,
welche in die Zellulosefasern eindringen und dann durch Erhitzen auf Tem peraturen zwischen<B>150</B> und 180 C in Gegenwart eines Kataly sators sich in und auf der Faser durch Polykondensation in unlösliche Harze verwandeln oder unter Brückenbildung mit der Zellulose reagieren, die Eigenschaft, sich nach dem Knittern in trockenem Zustand wieder zu erholen.
Es ist ferner bekannt, zellulosehaltige Gewebe mit einem Vernetzungsmittel für Cellulose, z.B. Dichlorpropanol, zu imprägnieren und dann durch Behandlung mit Lauge zur Reaktion zu bringen oder Vernetzungsmittel wie Formaldehyd, Acetale oder
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iY,2tt@yrlol-Verbindungen <SEP> von <SEP> Stickstoff <SEP> t7cr's@ <SEP> i;:(;r@
<tb> harnetoff, <SEP> Melamin <SEP> in <SEP> relativ <SEP> stark <SEP> <I>da_;
<SEP> Te.x</I>
<tb> ti <SEP> lgut <SEP> züi <SEP> applizieren. <SEP> Bei <SEP> diesen <SEP> Verfahren
<tb> Nas--knittererholung <SEP> erzielt, <SEP> die
<tb> praktisch <SEP> nicht <SEP> verbessert.
<tb> Im <SEP> Schweizerpatent <SEP> Nr. <SEP> 358. <SEP> 24 <SEP> b
<tb> ;schlagen, <SEP> zur <SEP> gleichzeitigen <SEP> Verbesserung <SEP> der <SEP> Nass- <SEP> und <SEP> @'r.;,cken- knitterfestigkeit <SEP> von <SEP> zellulosehaltigem <SEP> Texti <SEP> 1@,-iat <SEP> caE.@.:@;Ebe <SEP> z2@ nächst <SEP> in <SEP> einem <SEP> auf' <SEP> Zellulose <SEP> quellend <SEP> wirkenden
<tb> .,u <SEP> behandeln, <SEP> das <SEP> 10 <SEP> bis <SEP> 40% <SEP> eines <SEP> Metallsalz:
<SEP> _- <SEP> ii,_i- <SEP> -.in <SEP> im <SEP> Bad <SEP> lösliches <SEP> Vernetzungsmittel <SEP> für <SEP> 4E-1 <SEP> @@ <SEP> - <SEP> v,.
<tb> nies <SEP> auf <SEP> das <SEP> Textilgut <SEP> w < hr-end <SEP> 1 <SEP> bis <SEP> 1;) <SEP> MiriiA.
<tb> ratur <SEP> von <SEP> 100 C <SEP> und <SEP> darüber <SEP> zu <SEP> er r-itzelL
<tb> waschen <SEP> und <SEP> zu <SEP> trocknen.
<tb> Es <SEP> hat <SEP> sich <SEP> nur <SEP> gezeigt, <SEP> Dachs <SEP> ,ictz <SEP> 1 <SEP> i- <SEP> _-t. <SEP> - <SEP> ..
<tb> verluste <SEP> stark <SEP> vermindern <SEP> lassen, <SEP> rjerrr-i <SEP> @JIE:UÄIg <SEP> i <SEP> :
<SEP> Z,;vaei
<tb> Stufen <SEP> durchgefühlt <SEP> wird, <SEP> wobei <SEP> in <SEP> der <SEP> ersteii
<tb> vor <SEP> allem <SEP> die <SEP> Nassknittererholung <SEP> verbessert <SEP> E:nd <SEP> in <SEP> der <SEP> zweiten
<tb> Lvhandlui,g <SEP> sstufe <SEP> die <SEP> Tr <SEP> ockenknittE:i,e,-htt_= <SEP> l <SEP> r <SEP> E-r t-i'-'-:'. <SEP> _, <SEP> rC <SEP> _
<tb> Es <SEP> ist <SEP> zwar <SEP> 4fe-t;e@@:e@-.
<tb> Nassknittererholung <SEP> von@@llulosE
<tb> #:ässrigen <SEP> Lösung <SEP> eines <SEP> A <SEP> ld:Dh-;r.J <SEP> s,- <SEP> c_#c@geiz rlai#t <SEP> einer <SEP> Min ralsäur <SEP> c:
<SEP> Ü <SEP> , <SEP> i\at. <SEP> . <SEP> E;, tallsalz mit geringer Quellwirkung auf Zellulose, z.8. Calcium- Chlorid, Magnesiumchlorid, Natriumchlorid oder Natriumnitrat, zu behandeln,
das feuchte Gewebe danach während 24 bis 48 Stun den bei Zimmertemperatur oder während entsprechend kürzerer Dauer bei Temperaturen bis zu 100 C zu lagern zwecks Ermöglich ung der Reaktion des Aldehyds mit der Zellulose und gegebenen falls die Behandlung durch eine nachfolgende Kunstharzausrü- stung zu ergänzen, um damit auch die Trockenknitterfestigkeit zu erhöhen.
Beim erfindungsgemässen Verfahren besteht dagegen die charakteristische Massnahme darin, in der ersten Verfahrens stufe mittels des Metallsalzes eine ausgesprochen starke Quel- lung der Zellulose herbeizuführen, was für die Erreichung des gewünschten Effekts massgebend ist. Ferner wirkt das Metallsalz gleichzeitig als Katalysator und es werden deswegen - im Gegen satz zum bekannten Verfahren - keine katalysierend wirkenden Mineralsäuren benötigt, welche den Nachteil haben, dass sich ihre Konzentration bei Erhitzung des Gewebes auf die einzu haltende Kondensationstemperatur erhöht, was zu einer beträcht lichen Schädigung des Zellulosematerials führen kann.
Im weiteren hat das bekannte Verfahren den Nachteil, dass das mit der Imprägnierlösung behandelte Gewebe in der Re gel während 24 bis 48 Stunden bei Zimmertemperatur gelagert ,werden iruss; die: Lagerung bei Temperaturen bis zu 1000C unter entsprechender Verrrtinderung der T:agerungsda:ucr dürfte praktisch kaum anwendbar sein, weil durch die Erhitzung des Gewebes auf 1:
öhere Temperaturen eine Verdampfung des Wassers damit eine Erhöhung der Konzentration der, als Katalyator dienenden Säure eintritt, womit eine bE::trächtliehe Schädigung des Zellulosem - terials verbunden wäre. Ausserdem wäre bei Anwendung von höhe-- wen Erhi:tzungstemperaturen die fteprodrizierb < @rkei.t des Verfah rens sehr erschwert.
Schliesslich wird gemäss dem er,findungsgermässen Ver fahren in der 1. sseharidlunösst@ife (liehandluiVj; mit der auf die
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@ellr@.l_os@^ <SEP> quellei,@d <SEP> wirkenden <SEP> Salzlösui-1,--; <SEP> und <SEP> in <SEP> dieser <SEP> gelf\sten
<tb> ',if,z,n.ctz,bir:gsriiitteln) <SEP> neben <SEP> der <SEP> r:@hbh@irig <SEP> der
<tb> bereits <SEP> eine <SEP> na;nciafIte <SEP> Erhöhung <SEP> der- <SEP> er reicht, <SEP> v;ähreri;
<SEP> dies <SEP> heim <SEP> bekannten <SEP> Verfahren <SEP> nichc <SEP> der <SEP> Fall <SEP> zsL.
<tb> Das <SEP> erTiiidungsgemässe <SEP> Verfahren <SEP> har, <SEP> ::c@rrit <SEP> en <SEP> vlE:ite!,E=r@
<tb> Vorteil, <SEP> dass <SEP> in <SEP> der, <SEP> 2. <SEP> Stufe <SEP> unter <SEP> milderen <SEP> Bedingungen <SEP> ge arbeitet <SEP> werden, <SEP> kann <SEP> als <SEP> bei <SEP> denn <SEP> bekannten <SEP> Vc-,l,f'ar_ren <SEP> und <SEP> scrr.s <SEP> t
<tb> die <SEP> Gefahr <SEP> einer <SEP> Schädigung <SEP> des <SEP> Z,ellulo.#-@err::@t <SEP> L <SEP> Tals <SEP> vermindert
<tb> r.@ <SEP> rd.
<tb> Gegenstand <SEP> der <SEP> Erfindung <SEP> ist <SEP> demnach <SEP> Lein <SEP> l@t:rf'ahre:
<tb> zu,', <SEP> Verbesaer,iiig <SEP> c < < r <SEP> textiler. <SEP> Eigenschaften, <SEP> i:@sbesoic:ere <SEP> dc^
<tb> r1
<tb> :
@- <SEP> und <SEP> lrockwL <SEP> <B>-</B> <SEP> e<B>r</B> <SEP> l'estig!te <SEP> i <SEP> t, <SEP> <I>-v</I> <SEP> en <SEP> .. <SEP> ,d <SEP> .@<B>2</B>a@@se<I>#2 <SEP> <B>E <SEP> i</B></I>,<B>i</B>.tige<B>t</B> <SEP> i <SEP> i <SEP> s <SEP> EV<B><I>A</I></B>:
<tb> t:-.lL@t <SEP> durch <SEP> zweistLLifi(@ü <SEP> Behan:-Alung <SEP> mit <SEP> je <SEP> w:isrigen, Vernetzungsmittel enthaltenden Bad, wovon das erste ausserdem ein Metallsalz enthält, und wobei nach jeder Behandlungsstufe eine Hitzeeinwirkung erfolgt und die zweite Hitzeeinwirkung bei Temperaturen über 130 C stattfindet, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das erste Bad mindestens ein als Katalysator wirken des hydratisierendes Metallsalz in einer auf die Zellulose stark quellend wirkenden Menge, aber keine Säure enthält.
Als hydratisierende auf die Zellulose stark quellend wirkende Metallsalze lassen sich insbesondere Zinkchlorid, fer- ner Zinkrhodanid, Calciumrhodanid und Lithiumbromid verwenden. Diese Salze können in Mengen von 5 bis 40 Gew.%, bezogen auf das Behandlungsbad, angewandt werden, wobei infolge der nach der ersten Behandlungsstufe angewandten Hitzeeinwirkung eine kontinuierliche Aenderung der Konzentration erfolgt und dabei Konzentrationen von 50% und mehr durchlaufen werden.
Vergleicht man die Quellwirkung von in solche Salzlösungen eingetauchten und geschleuderten Abschnitten eines Baumwollimitatpoplin-Ge- webes bei Raumtemperatur und einer Temperatur von ÖO'C mit der Quellwirkung von Wasser, so ergeben sich die aus der nachfol genden Tabelle ersichtlichen Zahlwerte, die deutlich zeigen, dass die genannten Salzlösungen eine gegenüber Wasser wesentlich stärkere Quellwirkung haben.
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Quellmittel <SEP> Volumenzunahme <SEP> in <SEP> cmi
<tb> pro <SEP> 1G0 <SEP> g <SEP> Gewebe
<tb> 20 C <SEP> 80 C
<tb> Wasser <SEP> 53 <SEP> 48
<tb> 50%ige <SEP> Zinkchloridlösung <SEP> Ö2 <SEP> 87
<tb> 45%ige <SEP> Zinkrhodanidlösurg <SEP> 72 <SEP> <B>96</B>
<tb> 48%ige <SEP> Calciumrhodanidlösung <SEP> 84 <SEP> 112
<tb> 50%ige <SEP> Lithiumbromidlösung <SEP> 82 <SEP> 88
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Beide <SEP> Imprägnierbäder <SEP> k%>nnen <SEP> entweder <SEP> die <SEP> gleichen <SEP> oder,
<tb> verschiedene <SEP> Vernetzungsmittel <SEP> enthalten. <SEP> Die <SEP> Hitzeeinwirkung
<tb> nach <SEP> der <SEP> ersten <SEP> Imprägnierbadbehandlung <SEP> erfolgt <SEP> vorteilhaft
<tb> bei <SEP> Temperaturen <SEP> von <SEP> etwa <SEP> E;:) <SEP> - <SEP> 11+.') C, <SEP> währczd <SEP> e <SEP> twa <SEP> 1 <SEP> -- <SEP> J_0
<tb> ,Minuten;
<SEP> als <SEP> Erhitzungsmedium <SEP> karn <SEP> z.B. <SEP> Heissluft <SEP> oder <SEP> @iber h:Ltzter <SEP> Wasserdovmpf <SEP> dienen. <SEP> Die <SEP> Erhitzung <SEP> nach <SEP> der <SEP> zweiten
<tb> Impr <SEP> gnierbadbehandlung <SEP> erfolgt <SEP> vorteilhaft <SEP> bei <SEP> etwa <SEP> 140 <SEP> 170 C <SEP> während <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 10 <SEP> Minuten.
<SEP> Es <SEP> kann <SEP> auch <SEP> vor <SEP> dieser, <SEP> Erhitzung
<tb> eine <SEP> Vortrocknung <SEP> des <SEP> Textil-gutes <SEP> bei <SEP> Temperaturen <SEP> von <SEP> 50 <SEP> 100 C <SEP> erfolgen.
<tb> Als <SEP> Vernetzungsmittel <SEP> für <SEP> die <SEP> beiden <SEP> Behandl@."-@igsstuf'erl
<tb> können, <SEP> sowohl <SEP> polyfunktionelle, <SEP> vorzugsweise <SEP> bfunktionelle <SEP> Verbin dungen, <SEP> die <SEP> durch <SEP> Vernetzung <SEP> mit <SEP> sich <SEP> selbst <SEP> ein <SEP> h?-, <SEP> zähnlicries
<tb> Produkt <SEP> bilden, <SEP> gleichzeitig <SEP> aber <SEP> auch <SEP> dur%:h <SEP> endständige <SEP> Cra")pen mit der Cellulose reagieren, als auch polyfunktionelle Ver bindungen, die ohne Eigenvernetzung lediglich mit der Cellulose reagieren, verwendet werden.
Solche Verbindungen sind z.B. zyklische Dimethylolharnstoffverbindungen, wie Dimethylol- verbindungen von Aethylenharnstoff, Dioxyäthylenharnstoff, Propylenharnstoff, Triazone, wie 1,3 Dimethylol-5-hydroxy- aethylperhydrotriazon -2;
Epoxyde, wie z.B. Diglycidaether des Aethylenglykols, ferner Epichlorhydrin; Acetale, z.B. Reaktionsprodukte aus Formaldehyd und Diaethylenglykol; Di- methylolmonocarbamate, z.B. Dimethylolmethylcarbamat;
Pyri- diniumverbindungen von Chlormethylaethern, Divinylsulfonderiva- te, Tris-(1-aziridinyl)-phosphinoxyd und Hexamethylendiäthylen- harnstoff. Dem zweiten Behandlungsbad können gegebenenfalls die üblichen sauren oder potentiell sauren Katalysatoren, z.B. Oxal- oder Zitronensäure, Magnesiumchlorid, Zinkfluoborat,
Magnesium- perfluoborat, Diamonsulfat, Zinknitrat zugesetzt werden. Es ist vorteilhaft, auf das Textilgut auch handels übliche kationaktive bzw. Substantive Weichmacher oder Keten- weichmacher zu applizieren. Dieselben können vor der ersten, zwischen der ersten und zweiten oder nach der zweiten Imprägnier badbehandlung auf das Gewebe aufgebracht werden oder aber den Imprägnierbädern direkt zugesetzt werden, soweit dies die Bad zusammensetzungen zulassen.
Dem zweiten Imprägnierbad können auch Appreturmittel, welche der Ware einen steit'cren und volleren Griff verleihen, wie Polyvinylalkohol, ttärke, mo difizierte Stärke, zugesetzt werden. Ferner empfiehlt es sich, dem zweiten Imprägnierbad ein Netzmittel zuzusetzen, z.B. 1 gjl "Triton x-100" (nicht ionogenes Netzmittel der Röhni & Haas & Co., Philadelphia, USA).
Nach der zweiten Imprägnierbadbehandlung kann das Textilgut vor bzw. nach der Erhitzung auch einer Ka- landrierung unterworfen werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich auf zellu- J.osehaltiges Fasermaterial enthaltenden textilen Flächengebilden aller Art anwenden.
Es eignen sich in erster Linie Gewebe oder Gew-rke aus nativer Zellulose wie Baumwolle oder auch Gewebe <B>und</B> Gewirke aus regenerierter Zellulose oder Zel.lulosednrivaten
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sowie <SEP> Mi:schewebe <SEP> aus <SEP> diesen <SEP> Faserarten. <SEP> Ferner <SEP> können <SEP> auch
<tb> Mischgewebe <SEP> aus <SEP> Cellulose <SEP> mit <SEP> anderen <SEP> nativen <SEP> oder <SEP> synthetische
<tb> Fasern <SEP> ver-;@ei-:det <SEP> werden.
<tb> Die <SEP> Erfindung <SEP> ist <SEP> nachstehend <SEP> anhand <SEP> der <SEP> folgenden
<tb> Beispiele <SEP> n'her <SEP> erläutert:
<tb> Für <SEP> sämtliche <SEP> Beispiele <SEP> wurde <SEP> ein <SEP> nach <SEP> den <SEP> üblichen
<tb> Vetho:':en <SEP> mercerisierter <SEP> und <SEP> gebleichter <SEP> Baumwoll-IrniS:at-Popelint2
<tb> folgender <SEP> RotigeeLe-Eirzstellung <SEP> verwendet:
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Fadenzahl <SEP> pro <SEP> 1/4 <SEP> franz. <SEP> Zoll: <SEP> Kette <SEP> j4 <SEP> Schuss <SEP> 17
<tb> Garn <SEP> Nummern <SEP> engl.: <SEP> Kette <SEP> 40 <SEP> Schuss <SEP> 30 Knitterwinkel des mercerisierten und gebleichten Gewebes:
Mittel von Kette und Schuss, trocken: 47 Mittel von Kette und Schuss, nass: 63 Die Knitterwinkelbestimmungen wurden durchwegs wie folgt durchgeführt: Aus den zu prüfenden Geweben werden in Kett- bzw. Schussrichtung Streifen von 5 cm Länge und 3 cm Breite fadengerade herausgeschnitten. Diese Streifen werden während 24 Stunden bei 21 C und 65% rel. Feuchtigkeit konditioniert.
Die Streifen werden nun auf einen sauberen Objektträger gelegt, jeweilen ein Teil des Streifens parallel zur Schmalseite, 1 cm vom Streifenende entfernt nach oben um 1b0 umgebogen, worauf der Streifen mit einem zweiten ObjeKtträger zugedeckt und wäh rend 1 Stunde mit einem ;,rewictlt von je 1 kg belastet wird.
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Schliesslich <SEP> werden <SEP> die <SEP> Prüflinge <SEP> lrri <SEP> k@irriaraum <SEP> auf <SEP> eine <SEP> Glas platte <SEP> ausgelegt <SEP> und <SEP> nach <SEP> 1/4 <SEP> stür:diger <SEP> r:: trolung <SEP> die <SEP> durch <SEP> die
<tb> gefalteten <SEP> Streifen <SEP> gebildeten <SEP> Winkel <SEP> t-;cine:sen. <SEP> Man <SEP> erhält <SEP> so
<tb> die <SEP> Trockenknitterwinke <SEP> 1. <SEP> Es <SEP> werden <SEP> nubeiden <SEP> Geweberichtun gen <SEP> jeweilen <SEP> mehrere <SEP> Streifen <SEP> ;:f?ä <SEP> x@@@rt <SEP> :, <SEP> :.ränitten <SEP> und <SEP> geprüft
<tb> und <SEP> dann <SEP> die <SEP> Mittelwerte <SEP> angegeber:
.
<tb> Zur <SEP> Nassknitterwinkelmessung <SEP> werden <SEP> die <SEP> Streifen <SEP> vor
<tb> dem <SEP> Umbiegen <SEP> 10 <SEP> Min. <SEP> bei <SEP> Raumtemperatur <SEP> t <SEP> rr <SEP> Wasser, <SEP> dem <SEP> pro <SEP> Liter
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1 <SEP> F;r. <SEP> Netzmittel, <SEP> z.B. <SEP> "Erkantol" <SEP> (Farberif'at-)ri.ken <SEP> Bayer) <SEP> zuge setzt <SEP> wird, <SEP> eingelegt, <SEP> hernach <SEP> wird <SEP> das <SEP> überschüssige <SEP> Innasser
<tb> auf <SEP> einer <SEP> Laboratoriumwringrriarctiine <SEP> mit <SEP> zwei <SEP> Weichgummiwalzen
<tb> leichtem <SEP> Druck <SEP> gleichmässig <SEP> abgepresst, <SEP> dann <SEP> werden <SEP> die
<tb> streifen <SEP> nass <SEP> 2lzf' <SEP> die <SEP> Objektträger <SEP> aufgelegt. <SEP> Im <SEP> weiteren <SEP> ver fährt <SEP> man <SEP> wie <SEP> bei.
<SEP> der <SEP> T',@stimm@.ing <SEP> der <SEP> Trockenkni <SEP> tterwinkel.
<tb> Die <SEP> Flüssigkeitsaufnahme <SEP> betrug <SEP> bei <SEP> allen <SEP> nachfol genden <SEP> Beispielen- <SEP> bezogen <SEP> auf <SEP> das <SEP> Gewicht <SEP> der <SEP> lu:-ttr-ockenen
<tb> Ware-- <SEP> 80 <SEP> bis <SEP> 90% <SEP> bei <SEP> der <SEP> ersten <SEP> 1.1:.d <SEP> 79 <SEP> bis <SEP> 75% <SEP> bci <SEP> der <SEP> zweiten
<tb> Beis <SEP> @@:@1 <SEP> 1
<tb> DP.s <SEP> Gewebe <SEP> o,r"arde <SEP> mit <SEP> ei:-.ci <SEP> @@@@i@srireri <SEP> L,sung <SEP> ent halten. <SEP> pro <SEP> Liter
<tb> Di.methy <SEP> ioy"iethylenharnstoff' <SEP> f,c:surig <SEP> 120 <SEP> gr
<tb> Zinkchlorid <SEP> pule. <SEP> ::
5J <SEP> gr
<tb> imprägniert, <SEP> abgepresst, <SEP> dann <SEP> unter <SEP> Spannung <SEP> in <SEP> Kett- <SEP> und
<tb> Schussrichtung <SEP> während <SEP> 4 <SEP> Min. <SEP> der <SEP> Einwirkung <SEP> vo:z <SEP> Heissluft
<tb> von <SEP> 80'C <SEP> ausgesetzt, <SEP> mit <SEP> kaltem <SEP> Wasser <SEP> gewaschen <SEP> und <SEP> wieder
<tb> unter <SEP> Spannung <SEP> getrocknet. <SEP> Anschliessend <SEP> wurde <SEP> das <SEP> Gewebe <SEP> mit
<tb> einer <SEP> wässrigen <SEP> Lösung <SEP> enthaltend <SEP> pro <SEP> Liter
<tb> "Fixapret <SEP> Tv" <SEP> 15ss <SEP> gr
<tb> (Triazonharz <SEP> der <SEP> Badischen <SEP> Anilin u. <SEP> Sodafabrik <SEP> - <SEP> reg. <SEP> Warenzeichen)
<tb> Magnesiumchlorid <SEP> krist.
<SEP> 13 <SEP> gr imprägniert, gleichmässig scharf abgepresst, unter Spannung bei 70 - 80 C getrocknet, während 4 Min. bei 150 C erhitzt, mit einer wässrigen Lösung enthaltend 1 gr/1 Soda calc. und 1 gr/1 Fettalkoholsulfat bei 60 C gewaschen, mit kaltem Was ser gespült und unter Spannung getrocknet. Das so behandelte Gewebe wies Trockenknitterwinkel von 135 , Nassknitterwinkel von 142 auf; die Knitterwinkelangaben sind Mittelwerte von Kette und Schuss.
B<U>eispiel 2:</U> Das Gewebe wurde vorerst mit einer wässrigen Lö- ,urig enthaltend pro Liter:
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Dimethylolpropylenharnstoff <SEP> 50%ige <SEP> Lösung <SEP> 120 <SEP> gr
<tb> Zinkchlorid <SEP> pulv. <SEP> 100 <SEP> gr yr;rägniert, abgepresst, unter Spannung während 2 1/2 Min. der Einwirkung von Heissluft von 100 C ausgesetzt, mit kaltem Wasser gründlich gewaschen und unter Spannung getrocknet.
Hernach wurde das Gewebe mit einer wässrigen Lösung enthaltend pro Liter
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Dimethylolpr>opylpnharnstoff <SEP> 50%ige <SEP> Lösung <SEP> 100 <SEP> gr
<tb> "Katalysator <SEP> PR" <SEP> 10 <SEP> gr imprägniert, abgepresst, bei 70 C getrocknet, während 1 1/2 Min.
bei 170 C erhitzt, mit einer wässrigen Lösung enthaltend 1/2 gr/1 Soda und 1 gr/1 "Sandopan N" (Waschmittel aus hochsulfo- nie-rtem Ricinusöl und Fettalkoholsulfat Sandoz, Basel) bei 60 C gewaschen, mit kaltem Wasser gespült und unter Spannung getrocknet. Es wurden hierbei folgende Knitterwinkel erzielt: trocken 153 ., nass 1450.
<U>Beispiel 3:</U> Das Gewebe wurde zunächst imprägniert mit einer wässrigen Lösung enthaltend pro Liter
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"Quaker <SEP> Reactant <SEP> 53" <SEP> 140 <SEP> gr
<tb> (Glykolpolyacetal <SEP> C#uaker <SEP> Chemical
<tb> Prod.Corp.)
<tb> Zinkchlorid <SEP> pule. <SEP> 250 <SEP> gr, abgepresst, während 1 1/2 Min. der Einwirkung von Heiss- luft von 120 C ausgesetzt, mit kaltem Wasser gewaschen, kurz mit 1ü ml Essigsäure conc. pro Liter gesäuert, neu'Ir-algewa- sehen und getrocknet.
Anschliessend wurde das Geweb:: mit einer wässr'gen Lösung enthaltend pro Liter
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Dimethylolrnethylcarbamat <SEP> 50%ige <SEP> Lösung <SEP> 140 <SEP> gr
<tb> Magnesiumchlorid <SEP> krist. <SEP> 16 <SEP> gr imprägniert, abgepresst, bei Ö0 C getrocknet, während 2 1/2 Min.
bei 160 C erhitzt, mit einer wässrigen Lösung enthaltend 1 gr/1 ''Hostapal C" (nichtionogenes Waschmittel der Farbwerke Hoechst, Frankfurt a.M.) und 1 gr/1 Soda calc. bei 70 c; gewaschen, kalt gespült, unter Spannung getrocknet. Hierbei wurden Trocken knitterwinkel von im Mittel 14i und Nassknitterwinkel von im Mittel 1.1=)0 erzielt.
<U>Beispiel</U> 4: Das Gewebe wurde vorerst mit einer wäs:@rigen Lösung enthaltend pro Liter
EMI0013.0009
Dimethylolmethylcarbamat <SEP> 50%ige <SEP> <I>i. < ,a.nf</I> <SEP> 150 <SEP> gr
<tb> Zinkchlorid <SEP> pulv. <SEP> 200 <SEP> gr
EMI0013.0010
imprägniert, <SEP> abgepresst, <SEP> während <SEP> 4 <SEP> Min. <SEP> der <SEP> br"wirkung <SEP> von
<tb> Heissluft <SEP> von <SEP> 100 C <SEP> ausgesetzt, <SEP> kalt <SEP> gewaschen, <SEP> mit <SEP> stark
<tb> verdünnter <SEP> Essigsäure <SEP> kurz <SEP> gesäut;rt, <SEP> neutral,#ewascnen <SEP> und
<tb> unter <SEP> Spannung <SEP> getrocknet. <SEP> In <SEP> .:ei-, <SEP> zweiten <SEP> Stufe <SEP> wurde <SEP> das
<tb> Gewrebe <SEP> mit <SEP> einer <SEP> w@i:,srigen <SEP> Li-.uiig <SEP> enthaltend <SEP> pro <SEP> Liter
<tb> Dimethyloldio-;.:
v.-v-rJ=üreiarnstoff <SEP> 50%ige <SEP> Lösung <SEP> 70 <SEP> gr
<tb> "Katalysator <SEP> PR'' <SEP> 10 <SEP> gr
<tb> imprägniert, <SEP> abgepresst, <SEP> be:-, <SEP> (0 C <SEP> getrocririet, <SEP> während <SEP> 2 <SEP> 1/2 <SEP> Min.
<tb> bei <SEP> 160 C <SEP> erhitzt, <SEP> mit <SEP> enthaltend <SEP> 1 <SEP> gr/1
<tb> Soda <SEP> calc. <SEP> und <SEP> 1 <SEP> br%1 <SEP> Fettalkohol <SEP> Sulfat <SEP> bei <SEP> a0 C <SEP> gewaschen, <SEP> mit
<tb> kaltem <SEP> Wasser <SEP> Bespül <SEP> und <SEP> unter <SEP> Spannung <SEP> getrocknet. <SEP> Die <SEP> hier bei <SEP> erzielten <SEP> Knitter <SEP> ",-rirkel <SEP> betrugen: <SEP> trocken <SEP> 143 , <SEP> nass <SEP> 149 .
EMI0014.0001
<U>Be <SEP> izpLe <SEP> l <SEP> 5</U>
<tb> Für <SEP> die <SEP> erste <SEP> Imprägnierung <SEP> des <SEP> Gewebes <SEP> w@irde <SEP> eire
<tb> wässrige <SEP> Läsung <SEP> verwendet, <SEP> enthaltend <SEP> pro <SEP> Liter
<tb> Dinethylolaethyl3r.rz"-_^iistof'f <SEP> 5("%ige <SEP> LK-surir; <SEP> 140 <SEP> gr
<tb> Calaciumrhüdanid <SEP> kr <SEP> i'; <SEP> . <SEP> 3 <SEP> If20 <SEP> j50 <SEP> gr
<tb> "Kat"llysator <SEP> ffi't <SEP> 14 <SEP> gr I?az <SEP> damit <SEP> getr,r@.nkte <SEP> Gewebe <SEP> viiarde <SEP> gleic'r@frässif; <SEP> abgepresst,
<tb> währ-end <SEP> 8 <SEP> Min. <SEP> der <SEP> Einwirkur"e:
<SEP> von <SEP> warmer <SEP> Luft <SEP> von <SEP> 60 C <SEP> aus gesetzt, <SEP> mit <SEP> :altem <SEP> Wasser <SEP> repeilt <SEP> und <SEP> iiriter <SEP> Sp < in.nurig <SEP> ge trocknet. <SEP> Hierauf <SEP> wurde <SEP> das <SEP> Gewebe <SEP> mit <SEP> einer <SEP> @jässrigeri <SEP> @c.:rn.@
<tb> enthaltend <SEP> pro <SEP> Liter
<tb> Dimethylolmnttiyi.carbamat <SEP> g <SEP> r,
<tb> "Katalysator <SEP> f'i@" <SEP> 10 <SEP> gr.
<tb> imprägniert, <SEP> abgepresst, <SEP> bei <SEP> 90 C <SEP> voi,getr@oc@@-tiet <SEP> , <SEP> n@äh@enci <SEP> L <SEP> <B>IM <SEP> 1- <SEP> 11.</B>
<tb> bei <SEP> 160 C <SEP> erhitzt, <SEP> mit <SEP> einer <SEP> wässrigen <SEP> Lösunv <SEP> en-.aaltt:n@t <SEP> , <SEP> e
<tb> 1 <SEP> gr,/1 <SEP> Fettalkoholsulfat <SEP> und <SEP> Soda <SEP> bei <SEP> \l0 Cfe,ha:
hen, <SEP> kalt
<tb> gespült, <SEP> unter
<tb> getr,ockriet. <SEP> Durch <SEP> diese <SEP> Behandl@;@-#.g
<tb> wurden <SEP> Knitterwinkel <SEP> erzielt, <SEP> welche <SEP> im <SEP> Mittül <SEP> ':rocken <SEP> y@
<tb> nass <SEP> 132 <SEP> \:etrugen.
<tb> i?ei <SEP> <U>spi</U>e<U>l <SEP> 6</U>
<tb> Das <SEP> Gewebe <SEP> wurde <SEP> mit. <SEP> e-rier <SEP> i'U <SEP> @,u@@ <SEP> :,-rpiz
<tb> ;Zer't., <SEP> entiizltend <SEP> pro <SEP> Liter
EMI0015.0001
"Fixapii(:t <SEP> 1'N" <SEP> <B>160</B> <SEP> gr
<tb> Zinkrhodanid <SEP> 15Ü <SEP> <B>91-</B>
<tb> gut <SEP> abgepresst, <SEP> @ <SEP> Min. <SEP> bei <SEP> 110 C <SEP> getrocknet, <SEP> mit <SEP> kaltem <SEP> Wasser
<tb> gespült <SEP> und <SEP> unter <SEP> Spannung <SEP> getrocknet. <SEP> Für <SEP> d:ie <SEP> iweite <SEP> Impräg nierunf.- <SEP> v@ur <SEP> cif, <SEP> f:
#i <SEP> ?,e <SEP> wässrige <SEP> Lösung <SEP> verwendet, <SEP> enthaltend <SEP> pro
<tb> Liter
EMI0015.0002
I)imethyloldioxyaethylenharnstoff <SEP> 50%ige <SEP> Lösung <SEP> 90 <SEP> gr
<tb> Magnesiumchlorici <SEP> krist <SEP> u <SEP> 10 <SEP> gr Nach dec.7 Abpressen wurde das Gewebe Cier Eind;
i@kung von Heiss- luft vors yU C ausgesetzt, während J Min. bei 150 C erhitzt, mit einer wässrigen Lösung enthaltend je 1 gr/1 Fettalkohlsul- fat und Soda bei bÜOC kurz gewaschen, mit kaltem Wasser ge spült und unter Spannung getrocknet. Es wurden folgende Knit- terwirke i erzielt: trocken l22 , nass 1451.
<U>Beispiel</U> Das Gewebe wurde mit einer wässrigen Lösung enthal tend pro Liter
EMI0015.0021
Lithiurnbrori- <SEP> t150 <SEP> gr
<tb> ptxoäi;ri-.n@@riyd <SEP> 100 <SEP> gr
<tb> Zirkoo-='luc@s.-, <SEP> 6 <SEP> gr
<tb> imprägniert, <SEP> abgu-pressund <SEP> ar=ahrend <SEP> 4 <SEP> Min, <SEP> der <SEP> Einwirkung
<tb> von <SEP> Heissluft, <SEP> von <SEP> izt0 C <SEP> au:5asetvt. <SEP> Nach <SEP> gründlichem <SEP> Waschen mit kaltem Wasser und Trocknen unter Spannung wurde mit fol gender, wässriger Losung, enthaltend pro Liter
EMI0016.0002
Dimethylolpropylenharnstoff <SEP> 50%ige <SEP> Lösung <SEP> 100 <SEP> gr
<tb> Magnesiumchlorid <SEP> krist. <SEP> 10 <SEP> gr imprägniert, abgepresst, ohne Zwischentrocknung während 4 Min.
bei 150 C erhitzt, mit einer wässrigen Lösung enthaltend je 1 gr/1 "Sandopan N" unci Soda calc. bei 60 C gewaschen, mit kal tem Wasser gespült und unter Spannung getrocknet. Es wurden folgende Knitterwinkel erzielt: trocken 1l0 ; nass 1.2_3'0.
Process for improving the textile properties, in particular the wet and dry wrinkle resistance, of cellulosic textiles. It is known that cellulosic textile fabrics, in particular cotton fabrics, are obtained by treatment with synthetic resin precondensates, in particular methylol compounds of urea and urea derivatives as well as melamine,
which penetrate into the cellulose fibers and then by heating to temperatures between <B> 150 </B> and 180 C in the presence of a catalyst are transformed into insoluble resins in and on the fiber by polycondensation or react with the cellulose to form bridges Ability to recover after being wrinkled in a dry state.
It is also known to treat cellulosic fabrics with a crosslinking agent for cellulose, e.g. Dichloropropanol, to be impregnated and then to react by treatment with alkali or crosslinking agents such as formaldehyde, acetals or
EMI0002.0001
iY, 2tt @ yrlol compounds <SEP> from <SEP> nitrogen <SEP> t7cr's @ <SEP> i; :(; r @
<tb> harnetoff, <SEP> melamine <SEP> in <SEP> relatively <SEP> strong <SEP> <I> da_;
<SEP> Te.x </I>
<tb> ti <SEP> lgut <SEP> to <SEP> apply. <SEP> With <SEP> this <SEP> procedure
<tb> Nas - crease recovery <SEP> achieved, <SEP> die
<tb> practically <SEP> not <SEP> improved.
<tb> In <SEP> Swiss patent <SEP> No. <SEP> 358. <SEP> 24 <SEP> b
<tb>; beat, <SEP> for <SEP> simultaneous <SEP> improvement <SEP> of <SEP> wet <SEP> and <SEP> @ 'r.;, cken- crease resistance <SEP> of <SEP> cellulosic <SEP> Texti <SEP> 1 @, - iat <SEP> caE. @.: @; Ebe <SEP> z2 @ next <SEP> in <SEP> a <SEP> on '<SEP> cellulose <SEP> swelling <SEP> acting
<tb>., u <SEP> treat <SEP> the <SEP> 10 <SEP> to <SEP> 40% <SEP> of a <SEP> metal salt:
<SEP> _- <SEP> ii, _i- <SEP> -.in <SEP> in the <SEP> bath <SEP> soluble <SEP> crosslinking agent <SEP> for <SEP> 4E-1 <SEP> @@ < SEP> - <SEP> v ,.
<tb> sneeze <SEP> on <SEP> the <SEP> textile <SEP> w <hr-end <SEP> 1 <SEP> to <SEP> 1;) <SEP> MiriiA.
<tb> ratur <SEP> from <SEP> 100 C <SEP> and <SEP> above <SEP> to <SEP> he r-itzelL
<tb> wash <SEP> and <SEP> to <SEP> dry.
<tb> It <SEP> <SEP> showed <SEP> only <SEP>, <SEP> Dachs <SEP>, ictz <SEP> 1 <SEP> i- <SEP> _-t. <SEP> - <SEP> ..
<tb> Loss <SEP> strongly <SEP> decrease <SEP> let <SEP> rjerrr-i <SEP> @JIE: UÄIg <SEP> i <SEP>:
<SEP> Z,; vaei
<tb> Steps <SEP> are carried out <SEP>, <SEP> where <SEP> is <SEP> in <SEP>
<tb> before <SEP> especially <SEP> the <SEP> wet crease recovery <SEP> improved <SEP> E: nd <SEP> in <SEP> the <SEP> second
<tb> Lvhandlui, g <SEP> sstufe <SEP> die <SEP> Tr <SEP> ockenknittE: i, e, -htt_ = <SEP> l <SEP> r <SEP> Er t-i '-'-: '. <SEP> _, <SEP> rC <SEP> _
<tb> It <SEP> is <SEP> although <SEP> 4fe-t; e @@: e @ -.
<tb> Wet crease recovery <SEP> by @@ llulosE
<tb> #: aqueous <SEP> solution <SEP> of a <SEP> A <SEP> ld: Dh-; rJ <SEP> s, - <SEP> c_ # c @ geiz rlai # t <SEP> of a <SEP > Min ral acid <SEP> c:
<SEP> Ü <SEP>, <SEP> i \ at. <SEP>. <SEP> E ;, metal salt with little swelling effect on cellulose, e.g. 8. Calcium chloride, magnesium chloride, sodium chloride or sodium nitrate to treat,
then to store the moist tissue for 24 to 48 hours at room temperature or for a correspondingly shorter period at temperatures of up to 100 C to enable the reaction of the aldehyde with the cellulose and, if necessary, to supplement the treatment with a subsequent synthetic resin treatment thus also increasing the dry crease resistance.
In the process according to the invention, on the other hand, the characteristic measure consists in bringing about an extremely strong swelling of the cellulose in the first process stage by means of the metal salt, which is decisive for achieving the desired effect. Furthermore, the metal salt also acts as a catalyst and therefore - in contrast to the known method - no catalyzing mineral acids are required, which have the disadvantage that their concentration increases when the tissue is heated to the condensation temperature to be maintained, which leads to a considerable union Damage to the cellulose material.
Furthermore, the known method has the disadvantage that the fabric treated with the impregnation solution is usually stored at room temperature for 24 to 48 hours. The: Storage at temperatures up to 1000C with a corresponding reduction in the storage time should hardly be applicable in practice, because by heating the tissue to 1:
higher temperatures result in evaporation of the water, thus increasing the concentration of the acid used as a catalyst, which would result in serious damage to the cellulose material. In addition, the application of higher heating temperatures would make it very difficult to predict the process.
Finally, according to the inventive method in the 1st sseharidlunösst @ ife (liehandluiVj; with the on the
EMI0004.0026
@ ellr @ .l_os @ ^ <SEP> quellei, @ d <SEP> effective <SEP> saline solution-1, -; <SEP> and <SEP> in <SEP> of this <SEP> are resolved
<tb> ', if, z, n.ctz, bir: gsriiitten) <SEP> next to <SEP> the <SEP> r: @ hbh @ irig <SEP> the
<tb> already <SEP> one <SEP> na; nciafIte <SEP> increase <SEP> der- <SEP> reaches, <SEP> v; ähreri;
<SEP> this <SEP> for the <SEP> known <SEP> procedure <SEP> not <SEP> the <SEP> case <SEP> zsL.
<tb> The <SEP> according to the designation <SEP> procedure <SEP> har, <SEP> :: c @ rrit <SEP> en <SEP> vlE: ite!, E = r @
<tb> Advantage, <SEP> that <SEP> in <SEP> the, <SEP> 2nd <SEP> stage <SEP> under <SEP> milder <SEP> conditions <SEP> are <SEP> worked, < SEP> can <SEP> as <SEP> with <SEP> because <SEP> known <SEP> Vc-, l, f'ar_ren <SEP> and <SEP> scrr.s <SEP> t
<tb> the <SEP> risk <SEP> of <SEP> damage <SEP> of the <SEP> Z, ellulo. # - @ err :: @ t <SEP> L <SEP> valley <SEP> reduced
<tb> r. @ <SEP> approx.
<tb> Subject <SEP> of the <SEP> invention <SEP> is <SEP> therefore <SEP> Lein <SEP> l @ t: rf'ahre:
<tb> zu, ', <SEP> Verbesaer, iiig <SEP> c <<r <SEP> textile. <SEP> properties, <SEP> i: @sbesoic: ere <SEP> dc ^
<tb> r1
<tb>:
@ - <SEP> and <SEP> lrockwL <SEP> <B> - </B> <SEP> e <B> r </B> <SEP> l'estig! Te <SEP> i <SEP> t, <SEP> <I> -v </I> <SEP> en <SEP> .. <SEP>, d <SEP>. @ <B> 2 </B> a @@ se <I> # 2 <SEP > <B> E <SEP> i </B> </I>, <B> i </B> .tige <B> t </B> <SEP> i <SEP> i <SEP> s <SEP > EV <B> <I> A </I> </B>:
<tb> t: -. lL @ t <SEP> through <SEP> twoLLifi (@ ü <SEP> Treatment: -Alung <SEP> with <SEP> each <SEP> w: aqueous, crosslinking agent containing bath, of which the first also contains a metal salt, and after each treatment stage a heat action takes place and the second heat action takes place at temperatures above 130 C, which is characterized in that the first bath acts as a catalyst of the hydrating metal salt in an amount that strongly swells the cellulose but does not contain acid.
As hydrating metal salts which have a strong swelling effect on the cellulose, zinc chloride, furthermore zinc rhodanide, calcium rhodanide and lithium bromide can be used in particular. These salts can be used in amounts of 5 to 40% by weight, based on the treatment bath, with a continuous change in concentration as a result of the heat applied after the first treatment stage and concentrations of 50% and more being passed through.
If one compares the swelling effect of sections of an imitation cotton poplin fabric immersed in such salt solutions and hurled at room temperature and a temperature of ÖO'C with the swelling effect of water, the numerical values shown in the following table result which clearly show that the salt solutions mentioned have a significantly stronger swelling effect than water.
EMI0006.0001
Swelling agent <SEP> Volume increase <SEP> in <SEP> cmi
<tb> pro <SEP> 1G0 <SEP> g <SEP> tissue
<tb> 20 C <SEP> 80 C
<tb> water <SEP> 53 <SEP> 48
<tb> 50% <SEP> zinc chloride solution <SEP> Ö2 <SEP> 87
<tb> 45% <SEP> zinc rhodanide solution <SEP> 72 <SEP> <B> 96 </B>
<tb> 48% <SEP> calcium rhodanide solution <SEP> 84 <SEP> 112
<tb> 50% <SEP> lithium bromide solution <SEP> 82 <SEP> 88
EMI0006.0002
Both <SEP> impregnation baths <SEP> can <SEP> either <SEP> the <SEP> the same <SEP> or,
<tb> contain various <SEP> crosslinking agents <SEP>. <SEP> The <SEP> heat exposure
<tb> after <SEP> the <SEP> first <SEP> impregnation bath treatment <SEP>, <SEP> is advantageous
<tb> at <SEP> temperatures <SEP> of <SEP> about <SEP> E; :) <SEP> - <SEP> 11+. ') C, <SEP> during <SEP> e <SEP> twa < SEP> 1 <SEP> - <SEP> J_0
<tb>, minutes;
<SEP> as <SEP> heating medium <SEP> karn <SEP> e.g. <SEP> hot air <SEP> or <SEP> @over h: Ltzter <SEP> Wasserdovmpf <SEP> serve. <SEP> The <SEP> heating <SEP> after <SEP> the <SEP> second
<tb> Impr <SEP> bath treatment <SEP> takes place <SEP> advantageously <SEP> with <SEP> about <SEP> 140 <SEP> 170 C <SEP> during <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 10 < SEP> minutes.
<SEP> It <SEP> can <SEP> also <SEP> before <SEP> this, <SEP> heating
<tb> <SEP> pre-drying <SEP> of the <SEP> textile good <SEP> at <SEP> temperatures <SEP> of <SEP> 50 <SEP> 100 C <SEP>.
<tb> As a <SEP> cross-linking agent <SEP> for <SEP> the <SEP> two <SEP> treatment @. "- @ igsstuf'erl
<tb> can, <SEP> both <SEP> polyfunctional, <SEP> preferably <SEP> bfunctional <SEP> connections, <SEP> the <SEP> through <SEP> networking <SEP> with <SEP> <SEP > even <SEP> a <SEP> h? -, <SEP> dental licries
<tb> Form <SEP> product, <SEP> at the same time <SEP> but <SEP> also <SEP> dur%: h <SEP> terminal <SEP> Cra ") pen react with the cellulose, as well as polyfunctional compounds, which only react with the cellulose without self-crosslinking can be used.
Such compounds are e.g. cyclic dimethylolurea compounds, such as dimethylol compounds of ethylene urea, dioxyethylene urea, propylene urea, triazones, such as 1,3 dimethylol-5-hydroxy-ethylperhydrotriazone -2;
Epoxies, e.g. Diglycidaether of ethylene glycol, also epichlorohydrin; Acetals, e.g. Reaction products of formaldehyde and di-ethylene glycol; Dimethylol monocarbamates, e.g. Dimethylol methyl carbamate;
Pyridinium compounds of chloromethyl ethers, divinyl sulfone derivatives, tris (1-aziridinyl) phosphine oxide and hexamethylene diethylene urea. The usual acidic or potentially acidic catalysts, e.g. Oxalic or citric acid, magnesium chloride, zinc fluoborate,
Magnesium perfluoborate, diamonsulphate, zinc nitrate can be added. It is advantageous to also apply commercially available cationic or noun plasticizers or ketene plasticizers to the textile material. The same can be applied to the fabric before the first, between the first and second or after the second impregnation bath treatment, or they can be added directly to the impregnation baths, insofar as the bath compositions allow this.
Finishing agents can also be added to the second impregnation bath, such as polyvinyl alcohol, starch or modified starch, which give the goods a stiffer and fuller feel. It is also advisable to add a wetting agent to the second impregnation bath, e.g. 1 gjl "Triton x-100" (non-ionic wetting agent from Röhni & Haas & Co., Philadelphia, USA).
After the second impregnation bath treatment, the textile material can also be subjected to calendering before or after heating.
The method according to the invention can be applied to all types of textile fabrics containing cellular fiber material.
Woven or knitted fabrics made of native cellulose such as cotton or woven fabrics and knitted fabrics made of regenerated cellulose or cellulose derivatives are primarily suitable
EMI0008.0029
as well as <SEP> Mi: weave <SEP> from <SEP> these <SEP> fiber types. <SEP> Furthermore <SEP> can also <SEP>
<tb> Mixed fabric <SEP> made of <SEP> cellulose <SEP> with <SEP> other <SEP> native <SEP> or <SEP> synthetic
<tb> fibers <SEP> ver -; @ ei-: det <SEP> are.
<tb> The <SEP> invention <SEP> is <SEP> hereinafter <SEP> based on <SEP> the <SEP> following
<tb> Examples <SEP> explained in more detail <SEP>:
<tb> For <SEP> all <SEP> examples <SEP> <SEP> became a <SEP> after <SEP> the usual <SEP>
<tb> Vetho: ': en <SEP> mercerized <SEP> and <SEP> bleached <SEP> cotton IrniS: at-Popelint2
<tb> the following <SEP> RotigeeLe-Eirzstellung <SEP> used:
EMI0009.0001
<SEP> thread count per <SEP> 1/4 <SEP> French <SEP> inch: <SEP> warp <SEP> j4 <SEP> weft <SEP> 17
<tb> yarn <SEP> numbers <SEP> engl .: <SEP> warp <SEP> 40 <SEP> weft <SEP> 30 crease angle of the mercerized and bleached fabric:
Average of warp and weft, dry: 47 Average of warp and weft, wet: 63 The crease angle determinations were consistently carried out as follows: Strips 5 cm long and 3 cm wide are cut straight from the fabric to be tested in the warp or weft direction. These strips are for 24 hours at 21 C and 65% rel. Moisture conditioned.
The strips are now placed on a clean microscope slide, each part of the strip is bent parallel to the narrow side, 1 cm away from the end of the strip upwards by 1b0, whereupon the strip is covered with a second slide and for 1 hour with a;, rewictlt from each 1 kg is loaded.
EMI0009.0019
Finally, <SEP> <SEP> the <SEP> test items <SEP> lrri <SEP> k @ irriaraum <SEP> are laid out on <SEP> a <SEP> glass plate <SEP> <SEP> and <SEP> after <SEP > 1/4 <SEP> door: diger <SEP> r :: trolung <SEP> die <SEP> through <SEP> die
<tb> folded <SEP> strip <SEP> formed <SEP> angle <SEP> t-; cine: sen. <SEP> You <SEP> get <SEP> like this
<tb> the <SEP> dry wrinkle angles <SEP> 1. <SEP> There <SEP> are <SEP> nubeiden <SEP> tissue directions <SEP> each <SEP> several <SEP> stripes <SEP>;: f? Ä <SEP> x @@@ rt <SEP>:, <SEP>: .ränitten <SEP> and <SEP> checked
<tb> and <SEP> then <SEP> the <SEP> mean values <SEP> indicated:
.
<tb> For <SEP> wet crease angle measurement <SEP>, <SEP> the <SEP> strips <SEP> are in front
<tb> the <SEP> bending over <SEP> 10 <SEP> min. <SEP> at <SEP> room temperature <SEP> t <SEP> rr <SEP> water, <SEP> the <SEP> per <SEP> liter
EMI0010.0001
1 <SEP> F; r. <SEP> wetting agent, <SEP> e.g. <SEP> "Erkantol" <SEP> (Farberif'at-) ri.ken <SEP> Bayer) <SEP> added <SEP> is inserted, <SEP> inserted, <SEP> then <SEP> becomes <SEP> that <SEP> excess <SEP> innasser
<tb> on <SEP> a <SEP> laboratory wringing rriarctiine <SEP> with <SEP> two <SEP> soft rubber rollers
<tb> light <SEP> pressure <SEP> evenly <SEP> pressed, <SEP> then <SEP> are <SEP> the
<tb> strip <SEP> wet <SEP> 2lzf '<SEP> the <SEP> slide <SEP> placed on it. <SEP> In the <SEP> further <SEP>, <SEP> is followed by <SEP> like <SEP>.
<SEP> the <SEP> T ', @ Stimm @ .ing <SEP> the <SEP> dry knees <SEP> tterwinkel.
<tb> The <SEP> fluid absorption <SEP> was <SEP> with <SEP> in all <SEP> following <SEP> examples - <SEP> related <SEP> to <SEP> the <SEP> weight <SEP> <SEP> lu: -ttr-ockenen
<tb> Goods-- <SEP> 80 <SEP> to <SEP> 90% <SEP> with <SEP> the <SEP> first <SEP> 1.1: .d <SEP> 79 <SEP> to <SEP> 75 % <SEP> bci <SEP> the <SEP> second
<tb> Beis <SEP> @@: @ 1 <SEP> 1
<tb> DP.s <SEP> tissue <SEP> o, r "arde <SEP> with <SEP> ei: -. ci <SEP> @@@@ i @ srireri <SEP> L, sung <SEP> ent hold. <SEP> per <SEP> liter
<tb> Di.methy <SEP> ioy "iethyleneurea '<SEP> f, c: surig <SEP> 120 <SEP> gr
<tb> zinc chloride <SEP> pule. <SEP> ::
5J <SEP> gr
<tb> impregnated, <SEP> pressed, <SEP> then <SEP> under <SEP> tension <SEP> in <SEP> warp <SEP> and
<tb> Firing direction <SEP> during <SEP> 4 <SEP> min. <SEP> of the <SEP> action <SEP> vo: z <SEP> hot air
<tb> exposed by <SEP> 80'C <SEP>, <SEP> washed <SEP> with <SEP> cold <SEP> water <SEP> and <SEP> again
<tb> dried under <SEP> voltage <SEP>. <SEP> Then <SEP> became <SEP> the <SEP> tissue <SEP> with
<tb> a <SEP> aqueous <SEP> solution <SEP> containing <SEP> per <SEP> liter
<tb> "Fixapret <SEP> Tv" <SEP> 15ss <SEP> gr
<tb> (Triazone resin <SEP> from <SEP> Badische <SEP> Anilin and <SEP> Sodafabrik <SEP> - <SEP> reg. <SEP> trademarks)
<tb> magnesium chloride <SEP> crystall.
<SEP> 13 <SEP> gr impregnated, pressed evenly and sharply, dried under tension at 70-80 C, heated for 4 minutes at 150 C, with an aqueous solution containing 1 gr / 1 soda calc. and 1 gr / 1 fatty alcohol sulfate washed at 60 C, rinsed with cold water and dried under tension. The fabric treated in this way had a dry crease angle of 135 and a wet crease angle of 142; the crease angles are mean values of the warp and weft.
B <U> Example 2: </U> The fabric was initially with an aqueous solution containing per liter:
EMI0011.0015
Dimethylolpropyleneurea <SEP> 50% <SEP> solution <SEP> 120 <SEP> gr
<tb> Zinc chloride <SEP> powder. <SEP> 100 <SEP> green; impregnated, pressed, exposed to hot air at 100 C for 2 1/2 minutes under tension, washed thoroughly with cold water and dried under tension .
Thereafter, the tissue was treated with an aqueous solution containing per liter
EMI0011.0021
Dimethylolpr> opylpnurea <SEP> 50% <SEP> solution <SEP> 100 <SEP> gr
<tb> "Catalyst <SEP> PR" <SEP> 10 <SEP> gr impregnated, pressed, dried at 70 C, for 1 1/2 min.
Heated at 170 C, washed with an aqueous solution containing 1/2 gr / 1 soda and 1 g / 1 "Sandopan N" (detergent made from highly sulfonated castor oil and fatty alcohol sulfate Sandoz, Basel) at 60 C, rinsed with cold water and dried under tension. The following crease angles were achieved: dry 153., Wet 1450.
<U> Example 3 </U> The fabric was first impregnated with an aqueous solution containing per liter
EMI0012.0013
"Quaker <SEP> Reactant <SEP> 53" <SEP> 140 <SEP> gr
<tb> (Glycol polyacetal <SEP> C # uaker <SEP> Chemical
<tb> Prod.Corp.)
<tb> zinc chloride <SEP> pule. <SEP> 250 <SEP> gr, pressed, exposed to the action of hot air at 120 C for 1 1/2 min., Washed with cold water, briefly with 1 ml ml acetic acid conc. per liter soured, newly 'Ir-algewa-seen and dried.
The tissue was then: with an aqueous solution containing per liter
EMI0012.0026
Dimethylolmethylcarbamate <SEP> 50% <SEP> solution <SEP> 140 <SEP> gr
<tb> magnesium chloride <SEP> crystall. <SEP> 16 <SEP> gr impregnated, pressed, dried at Ö0 C, for 2 1/2 min.
heated at 160 ° C., washed with an aqueous solution containing 1 g / 1 "Hostapal C" (non-ionic detergent from Farbwerke Hoechst, Frankfurt aM) and 1 g / 1 soda calc. at 70 ° C., washed, rinsed cold, dried under tension. Dry crease angles of 14i on average and wet crease angles of 1.1 =) 0 on average were achieved.
<U> Example </U> 4: The fabric was initially with an aqueous solution containing per liter
EMI0013.0009
Dimethylol methyl carbamate <SEP> 50% <SEP> <I> i. <, a.nf </I> <SEP> 150 <SEP> gr
<tb> zinc chloride <SEP> powder. <SEP> 200 <SEP> gr
EMI0013.0010
impregnated, <SEP> pressed, <SEP> during <SEP> 4 <SEP> min. <SEP> the <SEP> br "effect <SEP> of
<tb> Hot air <SEP> from <SEP> 100 C <SEP> exposed, <SEP> cold <SEP> washed, <SEP> with <SEP> strong
<tb> diluted <SEP> acetic acid <SEP> briefly <SEP> seeded; rt, <SEP> neutral, # wash <SEP> and
<tb> dried under <SEP> voltage <SEP>. <SEP> In <SEP>.: One, <SEP> second <SEP> stage <SEP> became <SEP> the
<tb> Gewrebe <SEP> with <SEP> one <SEP> w @ i:, srig <SEP> Li-.uiig <SEP> containing <SEP> per <SEP> liter
<tb> Dimethyloldio -;.:
v.-v-rJ = urea <SEP> 50% <SEP> solution <SEP> 70 <SEP> gr
<tb> "Catalyst <SEP> PR '' <SEP> 10 <SEP> gr
<tb> impregnated, <SEP> pressed, <SEP> be: -, <SEP> (0 C <SEP> getrocririet, <SEP> during <SEP> 2 <SEP> 1/2 <SEP> min.
<tb> at <SEP> 160 C <SEP> heated, <SEP> with <SEP> containing <SEP> 1 <SEP> gr / 1
<tb> Soda <SEP> calc. <SEP> and <SEP> 1 <SEP> br% 1 <SEP> fatty alcohol <SEP> sulfate <SEP> at <SEP> a0 C <SEP> washed, <SEP> with
<tb> cold <SEP> water <SEP> rinsing <SEP> and <SEP> under <SEP> voltage <SEP> dried. <SEP> The <SEP> achieved here with <SEP> <SEP> wrinkles <SEP> ", -rirkel <SEP> were: <SEP> dry <SEP> 143, <SEP> wet <SEP> 149.
EMI0014.0001
<U> Be <SEP> izpLe <SEP> l <SEP> 5 </U>
<tb> For <SEP> the <SEP> first <SEP> impregnation <SEP> of the <SEP> fabric <SEP> w @ earth <SEP> eire
<tb> aqueous <SEP> solution <SEP> used, <SEP> containing <SEP> per <SEP> liter
<tb> Dinethylolaethyl3r.rz "-_ ^ iistof'f <SEP> 5 ("% ige <SEP> LK-surir; <SEP> 140 <SEP> gr
<tb> Calaciumrhüdanid <SEP> kr <SEP> i '; <SEP>. <SEP> 3 <SEP> If20 <SEP> j50 <SEP> gr
<tb> "Kat" llysator <SEP> ffi't <SEP> 14 <SEP> gr I? az <SEP> so <SEP> separated, r @ .nkte <SEP> tissue <SEP> viiarde <SEP> same ' r @ frässif; <SEP> pressed,
<tb> during <SEP> 8 <SEP> min. <SEP> of the <SEP> action "e:
<SEP> from <SEP> warm <SEP> air <SEP> from <SEP> 60 C <SEP> set, <SEP> with <SEP>: old <SEP> water <SEP> repeals <SEP> and <SEP > iiriter <SEP> Sp <in. only <SEP> dried. <SEP> Then <SEP> became <SEP> the <SEP> tissue <SEP> with <SEP> a <SEP> @ jässrigeri <SEP> @c.: Rn. @
<tb> containing <SEP> per <SEP> liter
<tb> Dimethylolmnttiyi.carbamat <SEP> g <SEP> r,
<tb> "Catalyst <SEP> f'i @" <SEP> 10 <SEP> gr.
<tb> impregnated, <SEP> pressed, <SEP> at <SEP> 90 C <SEP> voi, Getr @ oc @@ - tiet <SEP>, <SEP> n @ äh @ enci <SEP> L <SEP> <B> IM <SEP> 1- <SEP> 11. </B>
<tb> at <SEP> 160 C <SEP> heated, <SEP> with <SEP> an <SEP> aqueous <SEP> solution <SEP> en-.aaltt: n @ t <SEP>, <SEP> e
<tb> 1 <SEP> gr, / 1 <SEP> fatty alcohol sulfate <SEP> and <SEP> soda <SEP> at <SEP> \ l0 Cfe, ha:
hen, <SEP> cold
<tb> rinsed, <SEP> under
<tb> Getr, ockriet. <SEP> By <SEP> this <SEP> treat @; @ - #. G
<tb> <SEP> crease angles <SEP> were achieved, <SEP> which <SEP> in the <SEP> middle <SEP> ': rocking <SEP> y @
<tb> wet <SEP> 132 <SEP> \: wore.
<tb> i? ei <SEP> <U> spi </U> e <U> l <SEP> 6 </U>
<tb> The <SEP> tissue <SEP> was <SEP> with. <SEP> e-rier <SEP> i'U <SEP> @, u @@ <SEP>:, - rpiz
<tb>; Zer't., <SEP> entiizltend <SEP> per <SEP> liter
EMI0015.0001
"Fixapii (: t <SEP> 1'N" <SEP> <B> 160 </B> <SEP> gr
<tb> Zinc rhodanide <SEP> 15Ü <SEP> <B> 91- </B>
<tb> good <SEP> pressed, <SEP> @ <SEP> min. <SEP> at <SEP> 110 C <SEP> dried, <SEP> with <SEP> cold <SEP> water
<tb> rinsed <SEP> and <SEP> under <SEP> voltage <SEP> dried. <SEP> For <SEP> d: ie <SEP> iweit <SEP> impregnation- <SEP> v @ ur <SEP> cif, <SEP> f:
#i <SEP>?, e <SEP> aqueous <SEP> solution <SEP> used, <SEP> containing <SEP> pro
<tb> liter
EMI0015.0002
I) imethyloldioxyaethyleneurea <SEP> 50% <SEP> solution <SEP> 90 <SEP> gr
<tb> Magnesiumchlorici <SEP> krist <SEP> u <SEP> 10 <SEP> gr After dec.7 pressing the tissue was Cier Eind;
exposed to hot air in front of yU C, heated for J min. at 150 C, washed briefly with an aqueous solution containing 1 gr / 1 fatty alcohol sulfate and soda at BÜOC, rinsed with cold water and dried under tension . The following crease effects i were achieved: dry l22, wet 1451.
<U> Example </U> The fabric was contained with an aqueous solution per liter
EMI0015.0021
Lithium brori- <SEP> t150 <SEP> gr
<tb> ptxoäi; ri-.n @@ riyd <SEP> 100 <SEP> gr
<tb> Zirkoo-='luc@s.-, <SEP> 6 <SEP> gr
<tb> impregnated, <SEP> abgu-press and <SEP> ar = ahrend <SEP> 4 <SEP> min, <SEP> of the <SEP> action
<tb> from <SEP> hot air, <SEP> from <SEP> izt0 C <SEP> au: 5asetvt. <SEP> After <SEP> thorough <SEP> washing with cold water and drying under tension, the following aqueous solution containing per liter
EMI0016.0002
Dimethylolpropyleneurea <SEP> 50% <SEP> solution <SEP> 100 <SEP> gr
<tb> magnesium chloride <SEP> crystall. <SEP> 10 <SEP> gr impregnated, pressed, without intermediate drying for 4 min.
heated at 150 ° C. with an aqueous solution each containing 1 gr / 1 "Sandopan N" unci soda calc. washed at 60 C, rinsed with cold water and dried under tension. The following crease angles were achieved: dry 10; wet 1.2_3'0.