Verfahren zur Herstellung eines Bis-aminoalkoxy-alkans. (-legenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Bis-amino- alkoxy-alkans. Das Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet, dass man ein Mol einer Verbin dung der Formel X,-(CH2)lo-XI mit zwei Mol eines Amins der Formel
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umsetzt,
worin von den Resten X1 und X2 der eine Halogen und der andere einen mit Ausnahme eines in ihin enthaltenen Sauer stoffatoms bei der Reaktion sieh abspalten den Rest bedeutet.
Die erhaltene neue Verbindung, das 1,10- Bis-(y-dimethylamino-propoxy)-dekan, stellt ein farbloses Öl vom Siedepunkt 140 bis 144 unter 0,02 mm Druck dar. Sie soll als Zwi schenprodukt zur Herstellung von Arzneimit- teln Verwendung finden.
<I>Beispiel:</I> Zu 17,4 Teilen 1,10-Dekan-diol und 32 Tei len y-Dimetliylamino-propylchlorid in 100 Vo- lumteile abs. Toluol werden bei 50 bis 60 <B>10,5</B> Teile Natriumamid, welches zuvor durch Mahlen.
in der K=ugelmühle in 50 Volumteilen abs. Toluol suspendiert wurde, unter Rühren allmählich zugegeben. Darauf wird weitere zwei Stunden bei 50 bis 60 und anschliessend 20 Stunden unter Kochen am Rüekfluss wei tergerührt. Nach dem Erkalten wird die gebil dete Base durch Verrühren mit. überschüssi ger 2n-Salzsäiu#e in die salzsaure Lösung über geführt und diese mit Äther gewaschen, mit Tierkohle abgesaugt und unter Eiskühlung mit überschüssiger 30 I/o iger Natronlauge versetzt.
Die Base wird ausgeäthert und, nach Trocknen der Ätherlösung mit Kalium hydroxyd, durch fraktionierte Destillation im Hochvakuum gereinigt. Das so erhaltene 1,10- Bis-(y-dimethylamino-propoxy)-dekan ist ein farbloses Öl vom Siedepunkt. 140 bis 144 unter 0,02 min Druck.
Process for the preparation of a bis-aminoalkoxy-alkane. (-laid present patent is a process for the preparation of a bis-aminoalkoxyalkane. The process is characterized in that one mole of a compound of the formula X, - (CH2) lo-XI with two moles of an amine of formula
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implements,
wherein of the radicals X1 and X2, one halogen and the other one, with the exception of an oxygen atom contained in ihin, means the radical is split off during the reaction.
The new compound obtained, the 1,10-bis (γ-dimethylamino-propoxy) decane, is a colorless oil with a boiling point of 140 to 144 under 0.02 mm pressure. It is said to be an intermediate product in the manufacture of drugs Find use.
<I> Example: </I> To 17.4 parts of 1,10-decanediol and 32 parts of y-dimethylamino-propyl chloride in 100 parts by volume of abs. Toluene at 50 to 60 <B> 10.5 </B> parts of sodium amide, which was previously prepared by grinding.
in the ball mill in 50 parts by volume abs. Toluene was suspended, gradually added with stirring. The mixture is then stirred for a further two hours at 50 to 60 hours and then for 20 hours while boiling under reflux. After cooling, the base is formed by stirring with. Excess 2N hydrochloric acid passed over into the hydrochloric acid solution and this was washed with ether, suctioned off with animal charcoal and treated with excess 30 I / o sodium hydroxide solution while cooling with ice.
The base is extracted with ether and, after drying the ethereal solution with potassium hydroxide, purified by fractional distillation in a high vacuum. The 1,10-bis (γ-dimethylamino-propoxy) decane thus obtained is a colorless oil with a boiling point. 140 to 144 under 0.02 min pressure.