CH296258A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Herstellung    eines     Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt, wenn  man     diazotiertes        2-Amino-5-(4'-tertiärbutyl-          benzoylamino        )-benzol-l-sulfonsäurecyclohexyl-          amid    in saurem Medium mit.     2-Amino-8-oxy-          niiplitlialin-6-sulfonsäure    kuppelt.  



       1-)er    neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul  ver dar, das sich in Wasser mit blauroter  Farbe löst und Wolle aus essigsaurem Bade       iii    blauroten Tönen von hervorragenden     Nass-          celitlieiten    färbt.  



       Ihis    dem vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     2-Amino-5-        (4'-tertiär-          butylbenzoylamino        )-benzol-l-sulfonsäurecy        clo-          hex@#laniitl    kann beispielsweise erhalten wer  den, indem man     2,5-Diamino-benzol-l-sulfon-          säurecyelohexylamid    mit einem     p-Tertiär-          btttylbenzoesäurehalogenid        acyliert.    Man kann  es     nach    den     üblielien,

      für schwer     diazotierbare     Verbindungen gebräuchlichen Methoden, bei  spielsweise mit. Hilfe von     Nitrosylschwefel-          säure,        diazotieren.    Es ist zweckmässig, die ent  standene     Diazoverbindung    z. B. durch     Ver-          dünnen    des     Diazotierungsgemisches        finit.    Was  ser abzuscheiden -und     abzufiltrieren.     



  Die Kupplung kann nach an sich bekann  ten Methoden in beispielsweise schwach kongo  saurem bis essigsaurem Medium erfolgen.  



  Im Beispiel bedeuten die Teile Gewichts  teile; die Temperaturen sind in Celsiusgraden       angegeben.     



  <I>Beispiel:</I>  Eine Suspension von 25,5 Teilen sehr fein       -erteiltem    2,:)-Diamino-benzol-l-sulforisäure-         cyelohexylamid    in 180 Teilen Wasser wird bei  Raumtemperatur innert 2 bis 5     Stunden    mit       l.9,65    Teilen     p-Tertiärbutylbenzoylchlorid     (Siedepunkt bei 4 mm Druck: 107 bis 109 )  tropfenweise versetzt. Durch gleichzeitiges  Zugeben einer     wässrigen    Lösung von Natrium  aeetat wird die entstehende Mineralsäure neu  tralisiert.

   Zur Beendung der     Acylierung    wird  noch kurz auf etwa 70  erwärmt und dann das  gebildete, in Wasser unlösliche     2-Amino-5-(4'-          tertiärbutylbenzoylamino)    - Benzol -1-     sidfon-          säurecvclohex)-lamid        abfiltriert    und getrock  net.  



  41,5 Teile des so erhaltenen     2-Amino-5-(4'-          tertiärbittylbenzoy        lamino)    - Benzol -1 -     sulfori-          säurecyclohexylamidswerden    in eine 7 Teilen       Natriumnitrit    entsprechende Lösung von     Ni-          trosylschwefelsäure    in Schwefelsäure einge  tragen.

   Nach beendeter     Diazotierung    wird auf  Eis ausgetragen und die ausgefallene gelbliche       Diazoverbindung        abgenutscht.    23,9 Teile     2-          Amino-8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure    werden  mit 13,5 Teilen 30     %        iger        Natriumhydroxyd-          lösung    und 20 Teilen Wasser gut     angeteigt     und aus dem so erhaltenen     Natriumsalz    die  Säure durch einen Überschuss an Essigsäure  wieder freigesetzt. Die     Diazoverbindung    wird  mit dieser Paste verrieben. Nach einiger Zeit.

    verdünnt man mit 200 Teilen Wasser und  stumpft bei mässig erhöhter Temperatur all  mählich die freie Schwefelsäure mit Natrium  acetat ab. Nach beendeter Kupplung wird mit       Natriumcarbonat    neutralisiert; der Farbstoff  wird     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. EMI0002.0001 PATEN <SEP> TAN <SEP> SPRj. <SEP> CH <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> Monoazo farbstoffes, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <tb> diazotiertes <SEP> 2-Amino-5-(-1'-tertiärbutplbenzopl amino)-benzol-l-sulfonsäureeivelohexvlamid <SEP> in <tb> saurem <SEP> Medium <SEP> mit <SEP> ?- <SEP> Amino-8-oxz-naphthalin 6-sulfonsä.ure <SEP> kuppelt. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das sieh in Wasser mit blauroter Farbe löst und Wolle ans essigsaurem Bade in blauroten Tönen von hervorragenden Na1>- eehtheiten färbt.