Procédé d'obtention de produits extrudés et appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé.
La présente invention est relative à un procédé et un appareil pour la. production d'articles extrudés tels que fibres, poils, pailles, rubans, etc. à partir de matières fusibles et filables (par exemple de l'acétate de cellulose) à l'état pulvérulent.
Le procédé selon l'invention est caractérisé par le fait qu'on presse la matière filable à l'état pulvérulent contre l'un des côtés d'une plaque chauffée présentant au moins un orifice d'extrusion, de telle sorte que ladite matière soit fondue par la chaleur émanant de la plaque et s'écoule à travers ledit orifice, et que l'on fait arriver continuellement de la matière fraîche à la plaque.
L'appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé est caractérisé par le fait qu'il comprend un récipient d'extrusion dans le fond duquel est montée une plaque présentant un orifice d'extrusion au moins, des moyens permettant de chauffer la. partie de cette plaque qui contient ledit orifice à une température supérieure à celle de n'importe quelle autre partie de l'appareil au contact de la matière filable, et des moyens pour presser ladite matière, à l'état pulvérulent, contre ladite plaque, à l'intérieur du récipient.
L'invention comprend également un article extrudé obtenu par le procédé ci-dessus.
L'étirage de la matière fondue peut se faire simplement en laissant les produits émergeant des orifices tomber sous l'action de leur propre poids. Cependant, excepté dans le cas de poils et matières filamenteuses lourdes analogues, il est bon d'étirer la matière fondue à une plus grande vitesse linéaire, par exemple en enroulant les filaments au- tour d'une bobine d'étirage ayant une vitesse périphérique appropriée et placée à une distance suffisante de la plaque chauffée pour que les filaments durcissent en se refroidissant.
Les produits extrudés peuvent être obtenus sous forme d'un faisceau de filaments fins, par exemple du denier 10 au denier 1 ou moins, associés pour former un fil que l'on peut tordre au degré voulu, ou que l'on peut convertir, seul ou associé avec d'autres fils analogues, en fibres de mèches pour en faire des fils. Toutefois, on peut faire aussi des filaments de plus fort denier (par exemple 10 à 200), utilisables seuls ou en petits groupes à la façon des fils pour textiles ou, en n'utilisant qu'un seul orifice dans la plaque, on peut faire des filaments encore plus lourds, jusqu'au denier 4000 ou plus, pour des emplois tels que des poils. On peut encore faire, avec un orifice en forme de fente dans la plaque, des bandes étroites ou des rubans ou des produits analogues à de la paille, larges de 1 à 5 mm ou plus.
On peut étirer ces produits à partir des orifices de manière à réduire le denier sans modifier le rapport primitif largeur/épaisseur de leur section transversale primitive.
Le degré d'étirage utilisé pour faire des filaments fins, c'est-à-dire le rapport entre la section transversale des orifices de la plaque et la section transversale des filaments est, de préférence de l'ordre de 500 à 1000 ou plus. Toutefois, pour des filaments lourds, on peut utiliser un degré d'étirage moindre, depuis l'unité, suivant le denier voulu pour le produit. Etant donné qu'il est possible d'effectuer un fort étirage, il est inutile d'utiliser des orifices très fins dans la plaque et on peut utiliser les mêmes orifices pour obtenir des deniers très différents. Ainsi, on peut utiliser des orifices de l'ordre de 0, 5 mm de largeur, dont la fabrication ne présente pas de difficulté, le denier des filaments résultants étant déterminé par le degré d'étirage.
Du cylindre effectuant l'étirage, les filaments vont à un dispositif collecteur, par exemple une simple bobine ou, dans le cas où un faisceau de filaments est mis sous forme d'un fil continu, un pot centrifuge ou autre dispositif tordeur et enrouleur.
On peut effectuer l'extrusion dans l'air, a la pression atmosphérique. Toutefois, il peut être avantageux de maintenir une atmosphère de gaz inerte (par exemple d'azote) autour de la matière pulvérulente fournie à la plaque. En général, il n'est pas intéressant de faire arriver cette matière pulvérulente sous une pression gazeuse supérieure à la pression atmosphérique, que ce soit de l'air ou un gaz inerte, car on a constaté que l'utilisation de cette pression augmente beaucoup la tendance à la formation de petites bulles de gaz dans les filaments résultants, ce qui leur donne un aspect opaque et en réduit beaucoup le poids.
Toutefois, si pour certaines applications, par exemple pour l'isolement thermique ou éleetrique, on désire obtenir des produits filamenteux de ce genre, l'utilisation de la pression est un moyen commode de le faire.
Les avantages obtenus en maintenant une atmosphère inerte autour de la matière pulvérulente amenée peuvent, être obtenus également, et même dans une plus grande mesure et avec des avantages supplémentaires en ce qui concerne les propriétés des filaments résultants, en maintenant une pression infé- rieure à la pression atmosphérique autour de la matière pulvérulente amenée à la plaque chaude.
Ainsi, lorsque cette matière est de l'acétate de cellulose et qu'elle est maintenue à une pression inférieure à la pression atmosphérique, la. température peut s'élever depuis la température la plus basse à laquelle la production de filaments satisfaisants est possible jusqu'à une température qui lui soit supérieure de 80 à 100 . L'utilisation de plus hautes températures augmente la vitesse à laquelle les filaments s'obtiennent et la facilité avec laquelle on peut les tirer des orifices de la plaque chaude, tandis que la possibilité de travailler avec une grande gamme de températures possibles permet d'obtenir des filaments de caractères très différents, depuis des s filaments à ténacité élevée et relativement peu extensibles, obtenus à basse température,
jusqu'à des filaments à faible ténacité mais à grande extensibilité, obtenus à haute température. Si on le désire, on peut utiliser dans ce but un gaz inerte à une pression infé- rieure à la pression atmosphérique.
Pour y maintenir la pression inférieure à la pression atmosphérique, le récipient dans lequel arrive la matière pulvérulente peut être un récipient clos muni d'une chambre-sas auxiliaire, communiquant avec le récipient par un obturateur et alimentée en matière pulvérulente au moyen d'un autre obturateur, de manière telle que l'un des deux obturateurs soit toujours fermé. Le vide nécessaire n'a pas besoin d'être poussé à un point tel qu'il né- cessite des pompes, des garnitures et des fer metures hermétiques, compliquées et coûteuses, pour le maintenir.
Un degré de vide eorrespondant à une pression inférieure à la pression atmosphérique de 0, 7 kg/em2 absolu est suffisant pour la plupart des applications, et l'on peut obtenir certains avantages même avec un degré de vide plus faible. Toutefois, il est préférable d'utiliser une pression infé- rieure à la pression atmosphérique de l'ordre
de 0, 28 à 0, 35 kg/cm2 absolus. Si le gaz contenu dans le récipient est un gaz inerte, on
peut prévoir un dispositif laissant rentrer lentement du gaz dans le récipient, tout en l'évacuant continuellement du récipient à l'aide d'une pompe pour maintenir la pression inférieure à la pression atmosphérique.
En outre, un dispositif peut amener du gaz inerte dans le sas chaque fois que l'on y introduit une charge fraîche de matière pulvérulente, de manière à empêcher la rentrée d'air par cette voie. Il peut aussi être commode de faire rentrer lentement le gaz inerte par la garniture à travers laquelle la tige ou l'arbre actionnant le dispositif d'application de la pression mécanique pénètre dans le récipient, en empêchant ainsi l'air de pénétrer par cette garniture.
L'invention est décrite en détail ci-après en se référant au dessin annexé, sur lequel :
La fig. 1 est une vue en élévation de côté d'un appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
La fig. 2 représente, en coupe, un détail de cet appareil.
La fig. 3 est un schéma du montage électrique du dispositif de chauffage de l'appareil de la fig. 1.
Les fig. 4 et 5 sont des vues en élévation, de face et de côté respectivement, d'une variante de l'appareil de la fig.].
La fig. 6 est une coupe d'une autre variante.
La fig. 7 représente une variante de l'ap- pareil des fig. 1 à 3, servant à maintenir une zone de pression inférieure à la pression atmosphérique autour de la matière à extruder.
La fig. 8 représente une variante, servant au même but, de l'appareil des fig. 4 et 5.
L'appareil des fig. 1 et 2 comporte une plaque de base 10, deux montants arrière 11, un montant avant 12 et une plaque supérieure 13. Celle-ci porte le moteur de commande 14 de l'appareil, relié par un accouplement flexible 15 à un excentrique 16 dont le maneton 17 est réglable radialement le long d'une fente 18 et peut être fixé dans la position désirée à l'aide d'une vis 19. Par l'intermédiaire d'une bielle 20, l'excentrique 16 actionne une tige de bourrage 21, fonctionnant verticalement et coulissant dans un guidage 22 fixé au montant avant 12 de l'appareil. Sous le guidage 22 est fixé un tube de mise en alignement 23, représenté en coupe sur la fig. 2.
L'extrémité inférieure de la tige 21 contenue dans le tube 23 est en forme de chape 24 et porte un axe 25 passant dans une fente verticale 26 de l'extrémité supérieure d'un porte-bourroir 27.
Ce dernier coulisse dans le tube 23 et il est poussé vers le bas par un fort ressort de compression 28. Le bourroir 29 est monté à t, l'extrémité réduite du porte-bourroir 27.
Le bourroir 29 travaille dans un ensemble d'extrusion 31 porté par une console 32 coulissant sur le montant avant 12 et réglable en hauteur à l'aide d'une vis 33, de sorte qu'on peut régler l'ensemble 31 en hauteur par rapport au bourroir 29 ou l'abaisser pour le dégager du bourroir, lorsque cela est néces- saire. L'ensemble d'extrusion comprend une plaque d'extrusion 35 montée entre deux plaques 36 et 37 en une matière isolante de l'électricité et résistant à la chaleur, la plaque supérieure 36 étant percée en 38 pour consti- tuer une cavité servant à recevoir le bout du bourroir 29 avec un jeu d'environ 1, 5 mm. La plaque inférieure 37 est également percée en 39 et la plaque 35 est percée de neuf orifices de filage 41, disposés en cercle, ayant chacun 0, 63 mm de diamètre, au fond de la cavité 38.
Les extrémités de la plaque 35 sont reliées par de gros conducteurs de cuivre 42 à une source de courant électrique à basse tension, comme cela est représenté plus en détail sur la fig. 2. La plaque inférieure 37 repose sur une cornière 43 portée par la console 32. Les plaques 36 et 37 et la plaque 35 sont serrées entre la cornière 43 et une plaque supérieure 46 à l'aide de vis 47. Un collet 48, porté par r la plaque supérieure 46, est taraudé en vue de recevoir un grand éerou 49 sur lequel est fixé un cône en tôle 50 formant trémie pour la poudre.
La plaque 35 est chauffée par un courant électrique arrivant par les conducteurs 42, conformément au circuit représenté sur la fig. 3. Ce circuit reçoit du courant alternatif à 200 volts par des bornes 52 sur lesquelles sont montés en série les primaires 53 et 54
d'un transformateur principal 55 et d'un transformateur auxiliaire 56, respectivement.
Une résistance variable 57 est intercalée dans le circuit des prima. ires 53 et 54. Le secon- daire 58 du transformateur principal 55 est relié directement, par les conducteurs 42, à la plaque 35 et il'donne une chute de tension dans le rapport de 200 : 1. Le secondaire 60 du transformateur auxiliaire 56, à résistance élevée, donne une augmentation de tension de 1 : 3. Il est relié à une résistance variable 61 et également à deux contacts 62 et 63, en parallèle avec la résistance 61 et commandés par un appareil 64 de réglage et d'enregistrement de la température, de type connu.
L'appareil 64 est actionné par un thermocouple 65 fixé à la plaque 35, à l'intérieur de la plaque inférieure 37, de manière à enre gistrer une température aussi voisine que possible de celle des orifices de filage. Le contact supérieur 62 suit le mouvement de l'ai- guille enregistreuse 66 de l'appareil 64, actionnée par un servomécanisme électronique d'un type connu. Le contact inférieur 63 est un contact fixe, mais réglable, sa position étant modifiée suivant la température que l'on désire donner à la plaque 35.
Lorsque la température de cette plaque, telle qu'enregistrée par le thermocouple 65 et l'aiguille 66, dépasse une valeur déterminée, les contacts 62 et 63 se séparent et l'impédanee réfléchie du primaire 54 du transformateur auxiliaire 56 aug- mente. Ceci réduit la tension aux bornes du primaire du transformateur principal 55, en réduisant ainsi le courant dans son secondaire 58 c'est-à-dire le courant fourni à la plaque 35. Lorsque la température de cette plaque tombe en conséquence, les contacts 62 et 63 se touchent de nouveau et le courant est rétabli. De cette façon, on peut maintenir la température de la plaque 35 à une valeur désirée, avec une grande exactitude.
La résistance variable 61 permet de régler l'impédance réflé- chic du primaire 54 de manière à donner la variation désirée de la puissance fournie par le secondaire 58. On a constaté qu'une variation de l'ordre de 10 /o eonvenait. En réglant la résistance variable 57 avec les contacts 62 et 63 fermés, on peut régler le courant venant du secondaire 58 de façon qu'il dépasse légère- ment la valeur nécessaire pour maintenir la température désirée pour le filage.
Lors du fonctionnement de l'appareil, on fait arriver de la matière pulvérulente par la trémie 50, on fait passer du courant dans la plaque 35 et, lorsque la température désirée indiquée par l'appareil 64 est atteinte, on met en marche le moteur 14. La matière descend sur le côté du bourroir 29 dans le trou de la plaque supérieure 36 et le bout plat du bourroir 29, oscillant verticalement, bourre cette matière au contact de la face supérieure de la plaque 35. La poudre ainsi poussée au contact de la plaque fond et la pression, quoique appliquée de façon intermittente,
est suf- fisante pour faire passer la matière fondue à travers les orifices 41 d'où elle sort sous l'ae- tion de son propre poids, sous forme de poils épais. Toutefois, après être sortis, on peut éti- rer plus rapidement les poils sortant des orifiees 41 pour les mettre sous forme de filaments fins 68 en les faisant passer autour du cylindre d'alimentation 69 d'un dispositif à filer à anneau 70 qui les prend et les enroule sous forme d'une bobine 71 de fil fait de filaments tordus.
On peut, entre le cylindre 69 et le dispositif 70, placer une mèche 72 servant à appliquer un lubrifiant ou autre matière antistatique sur les filaments obtenus conformément à l'invention.
Le débit suivant. lequel la matière pulvérulente arrive en dessous du bout du bourroir 29 est automatiquement égal à celui suivant lequel la matière sort des orifices 41 sous forme de filaments 68. Ceci résulte de la forme de la liaison entre la tige 21 et. le portebourroir 7. Du fait de la liaison à axe et rainure 25-26, le bout du bourroir monte toujours à une hauteur constante à chaque tour de l'excentrique 16. Cette hauteur est réglable par rapport à l'ensemble d'extrusion 31, au moyen de la vis 33, une hauteur appropriée étant de 3 mm au-dessus de la surface supérieure de la plaque 36.
Toutefois, le bourroir ne descend qu'autant que le permet l'épaisseur de la couche de matière se trouvant au-dessus de la plaque 35, l'axe 25 situé dans la fente 26 permettant au déplacement résiduel de la tige 21 de s'effectuer sous s l'action de l'excentrique 16, indépendamment du porte-bourroir. La quantité de matière fraîche qui entre sous le bout du bourroir 29, chaque fois que celui-ci monte, dépend de l'espace qui se trouve entre le bout du bourroir, lorsque celui-ci est dans sa position la plus haute, et la surface supérieure de la eou- che de matière qui se trouve sur la plaque 35.
Si la matière pénétrait en dessous du bout du bourroir selon un débit. supérieur à celui selon lequel elle sort sous forme de filaments 68, l'épaisseur de la couche de matière aumenterait, le jeu créé sous le bourroir diminuerait et le débit d'arrivée de la matière fraîche diminuerait de façon correspondante.
En conséquence, il s'établit un équilibre entre le débit suivant lequel la matière sort sous forme de filaments 68 et celui suivant lequel elle arrive de la trémie 50 sous forme de poudre fraîche.
L'appareil représenté sur les fig. 4 et 5 est l'un d'une série d'appareils analogues disposés en ligne. Ces appareils sont actionnés par un arbre commun 76, portant une série d'excentriques 77 munis chacun d'une bielle 78 servant à actionner une tige 79 et un portebourroir 80, réunis par une liaison à axe et rainure 81-82 analogue à celle de la fig. 2.
La a tige 79 et le porte-bourroir 80 sont guidés par des douilles 83 montées dans deux barres 84 et 85 respectivement, s'étendant tout le long de la série d'appareils. Un ressort 86, analogue au ressort 28 de la fig. 2, est monté entre la barre supérieure 84 et un plateau 87 porté par le-porte-bourroir 80. La principale différence entre l'appareil des fig. 4 et 5 et celui des fig. 1 et 2 est la forme du bourroir et de l'ensemble d'extrusion.
L'ensemble d'extrusion comporte une plaque d'extrusion 89 ayant la forme d'une longue bande continue, s'étendant tout le long de la série d'appareils et serrée, le long de chaque bord, par deux blocs 91 et 92 en une matière isolante de l'électricité et résistant à la chaleur. Le long du milieu de la bande 89 se trouvent deux lignes continues d'orifices de filage 90. Les blocs 91 et 92 sont serrés l'un contre l'autre par des vis 93 passant dans deux barres métalliques 94. Les bords intérieurs des blocs supérieurs 91 sont légèrement biseautés en 95 en laissant, sous la partie bisautée, un canal 96 à côtés verticaux et une base plate constituée par la plaque d'extru- sion 89.
Les faces intérieures des barres 94 sont à pente raide en 97, de manière à constituer une trémie en forme d'auge débouchant dans le eanal 96.
Le bourroir est une tige métallique 100, fixée à l'extrémité inférieure d'un portebourroir 80 à l'aide d'une liaison réglable 101. et portant, à son extrémité inférieure, un pied de bourrage 102 constitué par une barre dont la longueur horizontale est égale à l'espacement entre les appareils de la série. Chacun des côtés'plats 103 du pied 102 est pris par deux vis 104 traversant les barres 94 et fixées au moyen d'écrous de blocage 105. Les vis 104 et les écrous 105 permettent de régler exactement le bord actif 106 du pied du bourroir de manière qu'il travaille au milieu du canal 96, entre les bords verticaux duquel et les côtés du bord actif il y a un jeu de l'ordre de 1, 5 mm.
Le dispositif fonctionne de la même façon que celui des fig. 1 et 2, la plaque 89 étant chauffée en y faisant passer du courant dans le sens de sa longueur, d'un bout à l'autre, sous la commande d'un dispositif de réglage de la température analogue à celui de la fig. 3. Les filaments 107, sortant sous forme de nappe de la ligne d'orifice 90 de la plaque 89, peuvent descen- dre jusqu'à un guidage collecteur 108 sur lequel, comme le montre la fig. 4, ils tournent à angle droit pour se réunir aux filaments produits par d'autres appareils sous la forme d'une masse épaisse 109 de filaments continus, repris à la fin de la série de toute manière appropriée. La masse 109 peut être facilement transformée en fils faits de fibres en mèches.
Dans le type d'appareil de la fig. 6, la plaque d'extrusion 35 est analogue à celle de la fig. 1 ; elle est chauffée au moyen de eou- rant arrivant par les fils 42 et est serrée entre une plaque supérieure 114 et une plaque infé- rieure 115, en matière résistant à la chaleur et isolante électriquement. Le serrage se fait au moyen de vis 116 passant à travers une plaque de retenue 117 et une eornière 118, pour pénétrer dans la. plaque de base 119 d'un raccord 120. Sur celui-ci se visse un écrou 121 portant une auge conique en tôle 122 pour la poudre, l'intérieur du raccord 120 et de la cornière 118 étant coniques en continuation de l'auge 122.
L'éerou 121 comporte un rebord annulaire 123 dont le bord intérieur est biseauté en cône 124, par en dessous.
La plaque supérieure isolante 114 eomporte une ouverture cylindrique 125 dans laquelle s'adapte un rotor 126 à pales formant t le pied d'un arbre rotatif 127. Les pales 128 de ce rotor sont faites en découpant de larges rainures hélicoïdales 129 dans une pièce cylindrique s'adaptant dans le trou 125.
L'arbre 127 porte une soupape conique 130 venant se placer sous le rebord 123 de l'écrou 121. Le haut de l'arbre est élargi en 131 et est alésé de manière à recevoir un arbre moteur 132 dans lequel est ménagée une fente verticale 133. Un axe 134, fixé diamétralement dans l'alésage de la partie 131, traverse la fente 133 et relie l'arbre 127 à l'arbre moteur 132, tout en permettant un déplacement vertieal de l'arbre 127. L'arbre 132 est porté par un palier 135 sur lequel est fixée une pièce filetée 136 portant un écrou moleté 137.
Entre l'éerou 137 et une bride 138-de la partie élargie 131 est intercalé un fort ressort 139 dont la pression est réglable à l'aide de l'éerou 137.
Le ressort pousse l'arbre 127 vers le bas de : manière à pousser l'axe 134 vers le fond de la fente 133.
Lors du fonctionnement de l'appareil, de la matière pulvérulente, versée dans l'auge 122, descend dans l'espace annulaire compris entre la soupape 130 et le rebord 123, puis dans l'ouverture 125. Lorsque les arbres 139 et 127 tournent, les pales 128 du rotor 126 poussent la poudre vers le bas, contre la plaque 35. Il en résulte qu'une couche de matière s'accumule sous le rotor 126, l'arbre 127 se soulevant en antagonisme à la pression du ressort 139 pour loger cette couche. La matière de la couche fond au contact de la plaque 35 et est étirée à travers les orifices 41 de cette plaque, comme on l'a dit au sujet des fig. 1 et 2.
La soupape 130, coopérant avec le rebord 123, assure l'autoréglage de l'arrivée de la poudre sur la plaque 35 car, lorsque la couche de matière augmente sous le rotor 126, le jeu entre la soupape 130 et le rebord 123 diminue et l'arrivée de matière pulvérulente dans l'ouverture 125 est arrêtée.
L'appareil de la fig. 7 est une variante de celui des fig. 1 et 2 et il a pour but de maintenir, autour de la poudre amenée à] la plaque ehauffée, une pression inférieure à la pression atmosphérique. La plaque d'extrusion 35 est serrée entre des plaques supérieure et infé- rieure 36 et 37 en-une matière résistant à la ehaleur et isolante électriquement, serrées au moyende vis 141 traversant une plaque de retenue 142 placée sous la plaque 37, traversant les deux plaques et venant en prise dans un raccord 143 portant une trémie eonique 144.
Celle-ci est fermée par un couvercle 145 comportant un presse-étoupe central 146 à travers lequel passe le bourroir 29, dont la commande est analogue à celle décrite au sujet des fig. 1 et 2. A travers le couvercle 145 passent un raccord 147 communiquant avec une pompe à vide (non représentée) et un raccord 148 communiquant avec un mano- mètre (non représenté). La pompe à vide est telle qu'elle peut maintenir dans la trémie 144 une pression, inférieure à la pression atmosphérique, de l'ordre de 0, 28 kg/em2 absolu.
Pour amener la matière pulvérulente dans la trémie 144, le couvercle est muni d'une chambre 149 formant sas, comportant un robinet supérieur 150 et un robinet inférieur 151, ainsi qu'une trémie 152 au-dessus du robinet supérieur. Une fenêtre 153 ménagée dans le couvercle 145 permet de voir la quantité de matière se trouvant dans la trémie 144. Lorsque cette quantité a baissé, on peut introduire dans cette trémie de la matière venant de la trémie 152, en ouvrant d'abord le robinet supérieur 150 pour permettre à une charge de poudre de pénétrer dans le sas 149,
après quoi on ferme le robinet 150 et on ouvre le robinet 151 afin de laisser passer la charge dans la trémie 144. De cette façon, on peut compléter la charge de la trémie 144 sans supprimer le vide maintenu par l'aspiration se faisant par le raccord 147. Ce dernier, ainsi que le raccord 148, sont munis de filtres 154 empêchant la matière pulvérulente de passer.
L'appareil de la fig. 8 est une variante de celui des fig'. 4 et. 5, en vue d'obtenir le même résultat que dans l'appareil de la fig. 7, à savoir le maintien d'une pression inférieure à la pression atmosphérique autour de la ma tière pulvérulente amenée a. la plaque ehauf- fée. La plaque d'extrusion 89, comportant les orifices de filage 90, est une longue bande, comme dans les fig. 4 et 5, fixée entre des blocs isolants supérieur 91 et inférieur 92, au moyen de vis 93 et de plaques de retenue 161, les vis 93 traversant les plaques 161, les blocs 91 et 92, une cornière 162 et pénétrant des barres 163 qui jouent le même rôle que les barres 94 des fig. 4 et 5.
Les barres 163 portent les parois latérales 164 d'une trémie 165 munie d'un couvercle 166 fixé sur des brides 167 des bords supérieurs des parois 164. La tige 100 du bourroir passe dans un bloc de guidage 168 fixé au couvercle 166, le passage étant, fermé au moyen d'une douille en caoutchouc 169 fixée sur le bloc 168 et sur la liaison 101 des fig. 4 et 5. Le manchon 169 est fixé au moyen de fils métalliques 17. 0. Le couvercle 166 est muni d'un tuyau à vide 171 communiquant avec une pompe à vide (non représentée). Le tuyau 171 débouche dans un filtre tubulaire en toile 172 s'étendant sur la longueur de la trémie 165.
Du fait du guidage supplémentaire exercé sur la tige 100 par les blocs 168, les vis 104 des fig. 4 et 5 deviennent inutiles. Dans le présent appareil, on remplit la trémie 165 à la main en enlevant le couvercle 166 et l'on fait fonctionner l'appa- reil jusqu'à ce que cette charge soit épuisée.
A l'aide du procédé et des appareils déerits ci-dessus, on peut produire, avec succès, des articles extrudés à partir d'un certain nombre de substances fusibles filables, y compris, non seulement celles qui sont stables à et au-dessus de leur point de fusion, mais encore beaucoup d'autres qui sont susceptibles de se décomposer et de se colorer lentement si on les maintient pendant un certain temps à la température à laquelle elles deviennent coulantes. Le procédé de l'invention exige que la matière soit à l'état coulant pendant un temps très court seulement.
Le temps pendant lequel la matière est poussée contre la plaque chauffée dans le type d'appareil cidessus décrit est de l'ordre d'une minute ou moins et la matière peut être soumise à une température se rapprochant de celle de la plaque chauffée pendant seulement une fraction de ce temps. Il est évidemment impossible de déterminer quel est l'état réel de la matière extrudée dans l'appareil pendant la marche.
On a cependant constaté que, lorsqu'on arrê- tait l'appareil des fig. 1. et 2, qu'on le laissait refroidir et qu'on examinait la matière coulée entre la plaque d'extrusion et le pied du bourroir, il y avait sur la plaque une couche de matière fondue et partiellement fondue, recouverte d'une couche assez épaisse de matière encore à l'état granulaire, ce qui indique que la température à travers la matière est assez constante dans toute l'épaisseur de la couche.
La très courte période de chauffage permet de filer par fusion des matières du type ci-dessus mentionné, même en portant la plaque à des températures plus élevées que celles auxquelles les matières deviennent coulantes, sans carbonisation ou coloration sensible des produits résultants. Un autre avantage du procédé selon l'invention est qu'il est applicable à l'extrusion des substances fusibles qui n'ont pas un point de fusion net, mais qui se ramollissent et deviennent graduellement de plus en plus coulantes dans une certaine gamme de températures. Lorsqu'on utilise des matières ayant des points de fusion nets, il est souvent préférable d'effectuer un certain étirage.
Par contre, les matières n'ayant pa ; un point de fusion net peuvent, en général, être filées très facilement sans étirage (c'est à-dire sans aucune autre action que celle du poids du produit extrudé) en donnant des poils épais.
Comme on l'a déjà dit, l'acétate de celle- lose est une des matières convenant le mieux à l'extrusion par le présent procédé. L'acétate de cellulose utilisé peut être un produit com plètement acétylé ou partiellement désaeétylé (par exemple soluble dans l'acétone). Bien que, comme on l'a dit plus haut, la matière ne soit soumise à une température élevée que pendant très peu de temps, il est bon de prendre des mesures supplémentaires pour stabiliser la matière contre une décomposition par la chaleur.
En conséquence, lorsqu'on utilise de l'acétate de cellulose partiellement désacétylé, il est préférable d'utiliser une matière mûrie par la chaleur, e'est-à-dire désacétylée par mûrissage à une température sensiblement supérieure à la température ambiante. de préférenee après neutralisation de tout ou partie de l'acide sulfurique utilisé comme catalyseur d'acétylation. En outre, la matière utilisée est, de préférence, une matière qui, après mûrissage, a été stabilisée par chauffage sous pression avec de l'eau ou de l'acide très dilué, à une température sensiblement supérieure au point d'ébullition du mélange sous pression normale.
Une autre mesure, applicable à un certain nombre de matières différentes et qui facilite l'obtention de produits filamenteux, consiste à chauffer dans de l'air ou sous vide la matière pulvérulente séchée à l'air, par exemple dans le cas d'acétate de cellulose, à une température de 150 à 200 , pendant à 1/2 heure. On peut utiliser l'acétate de cellulose avec ou sans plastifiant, par exemple du phosphate trierésylique ou du phtalate di éthylhexylique.
Pour réaliser l'invention, les matières filables sont donc utilisées sous la forme pul- vérulente. La dimension de la poudre n'est pas critique tant qu'elle n'est pas trop grosse pour passer dans la couche de matière au contact de la plaque chauffée ou trop fine pour boucher l'appareil ou donner lieu à des difficul- tés de manutention du fait de sa dispersion trop facile. On a obtenu satisfaction avec une poudre dont les particules avaient une dimension du même ordre que celle des orifices de filage de la plaque chauffée ou inférieure.
Ainsi, on a constaté qu'avec des orifices ayant une largeur de 0, 63 mm, il était possible d'utiliser une poudre passant dans un tamis de 12 mailles par cm linéaire, mais arrêtée par un tamis de 24 mailles par em.
On va donner ci-dessous des exemples d'application du procédé à la production de filaments à partir d'acétate de cellulose en poudre. Les températures indiquées sont celles données par le thermoeouple du circuit de la fig. 3 ; il est probable toutefois que la température de la matière immédiatement au-dessus de la plaque est supérieure d'environ 20O. Les ténacités sont données en grammes par denier.
Exemple 1 :
On a broyé un acétate de cellulose stabilise sous pression et mûri par la chaleur, ayant une teneur en acétyle de 53 /o (calculé sous forme d'acide acétique) et on l'a tamisé pour donner une poudre passant dans un tamis à 12 mailles par cm linéaire, mais arrêtée par un tamis à 24 mailles. On a chauffé la poudre pendant 15 minutes à 900O et, après refroidissement, on l'a mise dans l'appareil repré- senté sur les fig. 1 et 2.
On a réglé la température de la plaque d'extrusion à 2350. Des filaments épais sont sortis par les neuf orifices de la plaque et ils ont été entraînés par le cylindre d'alimentation à une vitesse de 35 m/min. et recueillis par un dispositif à anneau à l'état de fil retors, de 100 deniers et 1 tour par em. Le fil retors avait une ténacité de 1, 29 et un allongement (allongement à la rupture) de 13, 7 /o.
Exes le 9 :
On a mis de la poudre d'acétate de cellulose, préparée et traitée comme dans l'exem- ple 1, dans l'appareil des fig. 4 et 5, la plaque d'extrusion utilisée ayant une longueur de 30 em et comportant deux rangées de 300 orifices, chacun de 0, 5 mm de largeur. Les filaments produits ont été étirés à une vitesse de 10 m/min. et recueillis sous forme d'un ruban non tordu d'environ 6000 deniers (10 deniers par filament) ayant une ténacité de 2, 47 et un allongement de 6, 8 /o.
Exemple 3 :
On a préparé et mis sous forme de poudre un acétate de cellulose ayant une teneur en acétyle de 56, 1 0/o et on l'a transformé en filaments comme décrit dans l'exemple 1, avec une température de plaque de 2270, pour donner un produit de 66 deniers, de ténacité 1, 14 et d'allongement 14, 9 /o.
Exemple-1 :
On a broyé et tamisé comme il est dit dans l'exemple 1, un acétate de cellulose de teneur en acétyle de 61, 1 /o et on a mis la poudre dans l'appareil des fig. 1 et 2 dont la plaque d'extrusion était portée à une température de 933O. Les filaments ont été éíirés à 80 m/min. et tordus à raison de 1 tour pour 2, 5 em de façon à donner un fil de 38 deniers, ténacité 0, 98 et allongement 15, 9 /o.
Exemple 5 :
On a mis de l'acétate de cellulose en poudre, préparé comme dans l'exemple 1, dans )'appareil de la fig. 7 et on l'a formé en filaments, sans application du vide, à une température de 2350. Les filaments ont été étirés à une vitesse de 16 m/min. et avaient un denier par filament de 9, 2, une ténacité de 2, 31 et un allongement de 6, 7 /o. En appliquant un vide correspondant à 0, 28 kg/em2 de pression absolue, les filaments obtenus avaient un denier de 9, 6, une ténacité de 2, 5 et un allongement de 5 /o.
Exemple 6 :
En effectuant la, deuxième partie de l'exemple 5, on a porté la température, à 250" et obtenu un produit de 10, 7 deniers par filament, une ténacité de 2, 33 et un allongement de 7, 4"/o.
Exemple 7 :
En effectuant la deuxième partie de l'exemple 5, on a porté la température à 3400 et obtenu un produit ayant par filament un denier de 21, 1, une ténacité de 1, 35 et un allongement de 30, 7 /o.
Exemple 8 :
En effectuant l'exemple 7, on a augmenté la vitesse d'étirage en la portant à 50 m/min., ce qui a donné un produit ayant un denier par filament de 8, 7, une ténacité de 2, 41 et un allongement de 17, 6 /o.
Exemple 9 :
On a mis une poudre d'acétate de cellulose, préparée et traitée comme dans l'exemple 3, dans l'appareil de la fig. 7 et on l'a convertie en filaments sous un vide correspondant à 0, 35 kg/em2 de pression absolue. On a aug- menté progressivement la température de la plaque de 236 à 350 et l'on a obtenu des produits allant de 5, 9 deniers par filament, une ténacité de 2, 4 et un allongement de 10 /o, jusqu'à 14, 7 deniers par filament, une ténacité de 1, 46 et un allongement de 17, 2 /o.
Le procédé est applicable également à la production d'articles extrudés à partir de matières autres que l'acétate de cellulose. On donne ci-dessous des exemples de ces autres matières à partir desquelles on a produit des articles filamenteux, avec les gammes de tem pératures au thermocouple utilisées pour leur fabrication.
A. Autres esters d'acides organiques ou
esters mixtes de cellulose.
On a mis sous forme de poils et de filaments du propionate de cellulose ayant une teneur en propionyle de 63, 4 /o et de 66, 7 /o (tripropionate), à des températures allant de 215 à 240 sous la pression atmosphérique, et de 215 à 290 sous vide.
On a mis sous forme de poils et filaments fins de l'acétopropionate de cellulose ayant une teneur en acétyle de 26, 7"/o et en propionyle de 30, 41/o à 225-240 sous la pression atmosphérique, et à 225-300 sous vide.
On a mis sous forme de poils et de filaments fins de l'acétobutyrate de cellulose ayant une teneur en acétyle de 40, 0 /o et une teneur en butyryle de 18, 1 /o, à 230270O
sous la. pression atmosphérique, et à 230-300
sous vide.
B. Ethers de cellulose.
On a mis sous forme de poils de l'éthyl
cellulose ayant une teneur en éthoxy de
45, 1 /o, à 190-205 sous la pression atmo
sphérique, et à 190-220 sous vide, les poils
tombant, sous l'action de leur propre poids
et ayant un denier allant de 1300 à 600 sui
vant la température.
On a mis sous forme de poils et de fila
ments fins de la benzyl-cellulose ayant une
teneur en benzoxy d'environ 63 /o, à des tem
pératures de 120 à 165 sous la pression atmo
sphérique, et de 120 à 190"sous vide.
C. Polymères d'addition.
On a mis sous forme de poils du poly
éthylène, aussi bien sous la pression atmosphérique que sous vide, à des températures
de 140-230 et, sous forme de filaments fins,
à 190-230 .
Du polystyrène a été mis sous forme de
poils et de filaments à 132-150"sous la pression atmosphérique et, à 132-160 , sous vide.
D. Produits de condensation.
De la polyhexaméthylène-heptaméthylèneurée (obtenue à partir de diisocyanate d'hexaméthylène et d'heptaméthylène-diamine) a été e mise sous forme de filaments fins à une température de 220-260 sous la pression atmosphérique, et de 220-2701, sous vide.
Du 4, 4-polyuréthane (obtenu à partir de tétraméthylène-diamine et de l'ester dichloro- formique de 1, 4-butane-diol) a été mis sous forme de poils et de filaments fins à 195 à 220 , aussi bien sous la pression atmosphé- rique que sous vide.
Du téréphtalate de polyéthylène a été mis sous forme de poils et de filaments fins, aussi bien sous vide que dans de l'azote à pression atmosphérique, à des températures de 230-260 , la poudre étant chauffée à 2000 sous vide pendant 15 minutes avant utilisation.
Le polyaminotriazole obtenu à partir de dihydrazide sébaeique et d'hydrazine (voir exemple II du brevet français N 957994 du 27 décembre 1947) a été mis sous forme de filaments fins sous vide, à des températures au thermocouple de 235-265 , la matière étant chauffée sous vide, à 200 , pendant 15 minutes avant utilisation.
On peut utiliser aussi des mélanges de différentes matières mises préalablement et séparément sous forme de poudre. Ainsi, on a mis de façon satisfaisante, sous forme de poils et étiré en filaments fins, un mélange de 95 1/o d'acétate de cellulose soluble dans l'acétone avec 5 /o du polyaminotriazole ci-dessus et un mélange de 50 //a d'acétate de cellulose et de 50 /o de nylon 66 (polyhexaméthylène- adipamide), ainsi qu'un mélange de 90 /o d'acétate de cellulose et de 10 /o de propionate de cellulose à teneur en propionyle de 63, 4 /o.
En outre, un avantage important de la présente invention est qu'elle permet d'obtenir des produits extrudés contenant des pigments, des colorants et autres matières modifiant l'aspect. A cet effet, on mélange simplement les matières pulvérulentes filables avec les matières pulvérulentes modifiant l'aspect et on soumet le mélange à l'extrusion confor- mément à l'invention. Il est possible, de cette façon, d'obtenir des produits dans lesquels le pigment ou autre matière est réparti de manière suffisamment uniforme et fine pour les applications industrielles sans qu'il soit nécessaire de répartir d'abord uniformément et finement la matière modifiant l'aspect dans la substance même de la matière filable.
Il est nécessaire que la dimension des particules de la matière modifiant l'aspect soit faible par rapport à celle des orifices de filage et à la section transversale des filaments à former.
Toutefois, cette condition étant remplie, on peut utiliser de nombreux pigments blancs ou colorés, sous la forme des produits commer eiaux, et les introduire dans un appareil com- portant un piston vibrateur, comme décrit ei-dessus, sans traitement préalable spécial ayant pour but de réduire la dimension de leurs particules ou même de briser des agglo mérats. On constate que l'action du piston vibrateur est telle qu'il brise les petits agglo mérats de pigment et que ce dernier se mélange intimement avec la matière filable, plus ou moins au moment de la formation du filament. On peut incorporer de cette manière dans les filaments une grande variété de pigments, de colorants et autres matières.
De plus, si on le désire, on peut amener séparément dans l'appareil, par exemple sur les côtés opposés du piston, deux types de matière pulvérulente filable différant en ce qu'ils contiennent des pigments ou autres matières modificatrices de deux espèces, de manière a obtenir des effets variables. On peut obtenir ainsi des groupes de filaments dont certains contiennent une matière donnant un effet et d'autres une autre matière donnant un autre effet, ou dans lesquels certains ou tous contiennent les deux sortes de matières apparaissant alternativement par intervalles sur leur longueur.
Le tableau ci-dessous montre les teintes que l'on a pu obtenir en filant des filaments de denier 6 environ par filament à partir d'un mélange d'acétate de cellulose pulvérulent, avec la proportion indiquée des différents pigi ments, colorants et mélanges desdits.
Pourcentage de pigment ou colorant sur la base du poids Teinte
de l'acétate de cellulose
1 5"/o rouge fixe monolite 4 RH rouge drapeau
2 31/o bioxyde de titane (TiO2) blanc
3 0, 5 /o bleu fixe Monastral BS bleu maelstrom
4 0, 5 /o jaune monolite GTS mimosa
5 1, 0 /o bleu fixe Monastral BS
0, 5% jaune monolite GTS vert jade
6 0, 51/o oxyde de rouge turc 5 RS fauve
7 0, 71/o bleu fixe Monastral BS
0, 3"/o rouge fixe Monastral 4RH violet
8 1,
0 /o eolorant azoïque de 5-nitro-2-amino-anisole diazoté
et diméthyl-aniline (poudre commerciale concen-
trée à environ 30 1/o) rouge brique
9 0, 7 /o jaune monolite GTS
0, 2 rouge monolite 2 RS vieil or 10 1, 00/o rouge fixe monolite 4 RH
20/o vert fixe Monastral OS chocolat 11 1, 0 /o alpha-éthanolamine-anthraquinone
(poudre commerciale concentrée à environ 30"/o) rose 12 1, 0 /o bleu de Prusse bleu de paon 13 1, 0"/o 2,
4-dinitro-diphénylamine
(poudre commerciale concentrée à environ 30 /o) jonquille 14 1, 0 /o 1-amino-2-méthyl-anthraquinone
(poudre commerciale concentrée à environ 30"/o) or 15 0, 4"/o vert fixe Monastral GS émeraude 16 1, 0"/o pigment azoïque de l'amino-azo-toluène diazoté et
la 2, 5-diméthoxyanilide du 3-oxy-2-carboxy-di-
phénylamine-oxyde brun clair 17 2, 5 /o bleu fixe Monastral BS
1, 511/o vert fixe Monastral GS
0,
5% rouge fixe monolite 4RH marine 18 0, 5% rouge fixe monolite 4RH géranium
Des matières modifiant l'aspect autres que celles indiquées ci-dessus, que l'on peut utili- ser de la même façon, sont des colorants de euve, par exemple du bleu Caledon RN (I. C. I.) du jaune paradone G (L. B. Holli day) et du brun Caledon G. (I. C. I.) ; des colorants solubles dans l'eau, par exemple des colorants acides pour laine ; de la poudre de verre ou de carborundum de manière à donner des produits abrasifs, et du noir de carbone.
Toutefois, cette dernière matière est sus eeptible de donner un filage non satisfaisant si on l'utilise avec des orifices ayant moins d'environ 0, 5 mm de diamètre et en proportions excédant 0, 5 /o.
REVENDICATIONS :
I. Procédé d'obtention de produits extrudés à partir de matières filables fusibles, à l'état pulvérulent, caractérisé par le fait que l'on presse la. matière filable à l'état pulvéru- lent contre l'un des côtés d'une plaque ehauffée présentant au moins un orifice d'extru- sion, de telle sorte que ladite matière soit fondue par la chaleur émanant de la plaque et s'écoule à travers ledit orifice, et que l'on fait arriver continuellement de la matière fraîche à la plaque.