Procédé d'obtention de produits extrudés et appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé.
La présente invention est relative à un procédé et un appareil pour la. production d'articles extrudés tels que fibres, poils, pailles, rubans, etc. à partir de matières fusibles et filables (par exemple de l'acétate de cellulose) à l'état pulvérulent.
Le procédé selon l'invention est caractérisé par le fait qu'on presse la matière filable à l'état pulvérulent contre l'un des côtés d'une plaque chauffée présentant au moins un orifice d'extrusion, de telle sorte que ladite matière soit fondue par la chaleur émanant de la plaque et s'écoule à travers ledit orifice, et que l'on fait arriver continuellement de la matière fraîche à la plaque.
L'appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé est caractérisé par le fait qu'il comprend un récipient d'extrusion dans le fond duquel est montée une plaque présentant un orifice d'extrusion au moins, des moyens permettant de chauffer la. partie de cette plaque qui contient ledit orifice à une température supérieure à celle de n'importe quelle autre partie de l'appareil au contact de la matière filable, et des moyens pour presser ladite matière, à l'état pulvérulent, contre ladite plaque, à l'intérieur du récipient.
L'invention comprend également un article extrudé obtenu par le procédé ci-dessus.
L'étirage de la matière fondue peut se faire simplement en laissant les produits émergeant des orifices tomber sous l'action de leur propre poids. Cependant, excepté dans le cas de poils et matières filamenteuses lourdes analogues, il est bon d'étirer la matière fondue à une plus grande vitesse linéaire, par exemple en enroulant les filaments au- tour d'une bobine d'étirage ayant une vitesse périphérique appropriée et placée à une distance suffisante de la plaque chauffée pour que les filaments durcissent en se refroidissant.
Les produits extrudés peuvent être obtenus sous forme d'un faisceau de filaments fins, par exemple du denier 10 au denier 1 ou moins, associés pour former un fil que l'on peut tordre au degré voulu, ou que l'on peut convertir, seul ou associé avec d'autres fils analogues, en fibres de mèches pour en faire des fils. Toutefois, on peut faire aussi des filaments de plus fort denier (par exemple 10 à 200), utilisables seuls ou en petits groupes à la façon des fils pour textiles ou, en n'utilisant qu'un seul orifice dans la plaque, on peut faire des filaments encore plus lourds, jusqu'au denier 4000 ou plus, pour des emplois tels que des poils. On peut encore faire, avec un orifice en forme de fente dans la plaque, des bandes étroites ou des rubans ou des produits analogues à de la paille, larges de 1 à 5 mm ou plus.
On peut étirer ces produits à partir des orifices de manière à réduire le denier sans modifier le rapport primitif largeur/épaisseur de leur section transversale primitive.
Le degré d'étirage utilisé pour faire des filaments fins, c'est-à-dire le rapport entre la section transversale des orifices de la plaque et la section transversale des filaments est, de préférence de l'ordre de 500 à 1000 ou plus. Toutefois, pour des filaments lourds, on peut utiliser un degré d'étirage moindre, depuis l'unité, suivant le denier voulu pour le produit. Etant donné qu'il est possible d'effectuer un fort étirage, il est inutile d'utiliser des orifices très fins dans la plaque et on peut utiliser les mêmes orifices pour obtenir des deniers très différents. Ainsi, on peut utiliser des orifices de l'ordre de 0, 5 mm de largeur, dont la fabrication ne présente pas de difficulté, le denier des filaments résultants étant déterminé par le degré d'étirage.
Du cylindre effectuant l'étirage, les filaments vont à un dispositif collecteur, par exemple une simple bobine ou, dans le cas où un faisceau de filaments est mis sous forme d'un fil continu, un pot centrifuge ou autre dispositif tordeur et enrouleur.
On peut effectuer l'extrusion dans l'air, a la pression atmosphérique. Toutefois, il peut être avantageux de maintenir une atmosphère de gaz inerte (par exemple d'azote) autour de la matière pulvérulente fournie à la plaque. En général, il n'est pas intéressant de faire arriver cette matière pulvérulente sous une pression gazeuse supérieure à la pression atmosphérique, que ce soit de l'air ou un gaz inerte, car on a constaté que l'utilisation de cette pression augmente beaucoup la tendance à la formation de petites bulles de gaz dans les filaments résultants, ce qui leur donne un aspect opaque et en réduit beaucoup le poids.
Toutefois, si pour certaines applications, par exemple pour l'isolement thermique ou éleetrique, on désire obtenir des produits filamenteux de ce genre, l'utilisation de la pression est un moyen commode de le faire.
Les avantages obtenus en maintenant une atmosphère inerte autour de la matière pulvérulente amenée peuvent, être obtenus également, et même dans une plus grande mesure et avec des avantages supplémentaires en ce qui concerne les propriétés des filaments résultants, en maintenant une pression infé- rieure à la pression atmosphérique autour de la matière pulvérulente amenée à la plaque chaude.
Ainsi, lorsque cette matière est de l'acétate de cellulose et qu'elle est maintenue à une pression inférieure à la pression atmosphérique, la. température peut s'élever depuis la température la plus basse à laquelle la production de filaments satisfaisants est possible jusqu'à une température qui lui soit supérieure de 80 à 100 . L'utilisation de plus hautes températures augmente la vitesse à laquelle les filaments s'obtiennent et la facilité avec laquelle on peut les tirer des orifices de la plaque chaude, tandis que la possibilité de travailler avec une grande gamme de températures possibles permet d'obtenir des filaments de caractères très différents, depuis des s filaments à ténacité élevée et relativement peu extensibles, obtenus à basse température,
jusqu'à des filaments à faible ténacité mais à grande extensibilité, obtenus à haute température. Si on le désire, on peut utiliser dans ce but un gaz inerte à une pression infé- rieure à la pression atmosphérique.
Pour y maintenir la pression inférieure à la pression atmosphérique, le récipient dans lequel arrive la matière pulvérulente peut être un récipient clos muni d'une chambre-sas auxiliaire, communiquant avec le récipient par un obturateur et alimentée en matière pulvérulente au moyen d'un autre obturateur, de manière telle que l'un des deux obturateurs soit toujours fermé. Le vide nécessaire n'a pas besoin d'être poussé à un point tel qu'il né- cessite des pompes, des garnitures et des fer metures hermétiques, compliquées et coûteuses, pour le maintenir.
Un degré de vide eorrespondant à une pression inférieure à la pression atmosphérique de 0, 7 kg/em2 absolu est suffisant pour la plupart des applications, et l'on peut obtenir certains avantages même avec un degré de vide plus faible. Toutefois, il est préférable d'utiliser une pression infé- rieure à la pression atmosphérique de l'ordre
de 0, 28 à 0, 35 kg/cm2 absolus. Si le gaz contenu dans le récipient est un gaz inerte, on
peut prévoir un dispositif laissant rentrer lentement du gaz dans le récipient, tout en l'évacuant continuellement du récipient à l'aide d'une pompe pour maintenir la pression inférieure à la pression atmosphérique.
En outre, un dispositif peut amener du gaz inerte dans le sas chaque fois que l'on y introduit une charge fraîche de matière pulvérulente, de manière à empêcher la rentrée d'air par cette voie. Il peut aussi être commode de faire rentrer lentement le gaz inerte par la garniture à travers laquelle la tige ou l'arbre actionnant le dispositif d'application de la pression mécanique pénètre dans le récipient, en empêchant ainsi l'air de pénétrer par cette garniture.
L'invention est décrite en détail ci-après en se référant au dessin annexé, sur lequel :
La fig. 1 est une vue en élévation de côté d'un appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
La fig. 2 représente, en coupe, un détail de cet appareil.
La fig. 3 est un schéma du montage électrique du dispositif de chauffage de l'appareil de la fig. 1.
Les fig. 4 et 5 sont des vues en élévation, de face et de côté respectivement, d'une variante de l'appareil de la fig.].
La fig. 6 est une coupe d'une autre variante.
La fig. 7 représente une variante de l'ap- pareil des fig. 1 à 3, servant à maintenir une zone de pression inférieure à la pression atmosphérique autour de la matière à extruder.
La fig. 8 représente une variante, servant au même but, de l'appareil des fig. 4 et 5.
L'appareil des fig. 1 et 2 comporte une plaque de base 10, deux montants arrière 11, un montant avant 12 et une plaque supérieure 13. Celle-ci porte le moteur de commande 14 de l'appareil, relié par un accouplement flexible 15 à un excentrique 16 dont le maneton 17 est réglable radialement le long d'une fente 18 et peut être fixé dans la position désirée à l'aide d'une vis 19. Par l'intermédiaire d'une bielle 20, l'excentrique 16 actionne une tige de bourrage 21, fonctionnant verticalement et coulissant dans un guidage 22 fixé au montant avant 12 de l'appareil. Sous le guidage 22 est fixé un tube de mise en alignement 23, représenté en coupe sur la fig. 2.
L'extrémité inférieure de la tige 21 contenue dans le tube 23 est en forme de chape 24 et porte un axe 25 passant dans une fente verticale 26 de l'extrémité supérieure d'un porte-bourroir 27.
Ce dernier coulisse dans le tube 23 et il est poussé vers le bas par un fort ressort de compression 28. Le bourroir 29 est monté à t, l'extrémité réduite du porte-bourroir 27.
Le bourroir 29 travaille dans un ensemble d'extrusion 31 porté par une console 32 coulissant sur le montant avant 12 et réglable en hauteur à l'aide d'une vis 33, de sorte qu'on peut régler l'ensemble 31 en hauteur par rapport au bourroir 29 ou l'abaisser pour le dégager du bourroir, lorsque cela est néces- saire. L'ensemble d'extrusion comprend une plaque d'extrusion 35 montée entre deux plaques 36 et 37 en une matière isolante de l'électricité et résistant à la chaleur, la plaque supérieure 36 étant percée en 38 pour consti- tuer une cavité servant à recevoir le bout du bourroir 29 avec un jeu d'environ 1, 5 mm. La plaque inférieure 37 est également percée en 39 et la plaque 35 est percée de neuf orifices de filage 41, disposés en cercle, ayant chacun 0, 63 mm de diamètre, au fond de la cavité 38.
Les extrémités de la plaque 35 sont reliées par de gros conducteurs de cuivre 42 à une source de courant électrique à basse tension, comme cela est représenté plus en détail sur la fig. 2. La plaque inférieure 37 repose sur une cornière 43 portée par la console 32. Les plaques 36 et 37 et la plaque 35 sont serrées entre la cornière 43 et une plaque supérieure 46 à l'aide de vis 47. Un collet 48, porté par r la plaque supérieure 46, est taraudé en vue de recevoir un grand éerou 49 sur lequel est fixé un cône en tôle 50 formant trémie pour la poudre.
La plaque 35 est chauffée par un courant électrique arrivant par les conducteurs 42, conformément au circuit représenté sur la fig. 3. Ce circuit reçoit du courant alternatif à 200 volts par des bornes 52 sur lesquelles sont montés en série les primaires 53 et 54
d'un transformateur principal 55 et d'un transformateur auxiliaire 56, respectivement.
Une résistance variable 57 est intercalée dans le circuit des prima. ires 53 et 54. Le secon- daire 58 du transformateur principal 55 est relié directement, par les conducteurs 42, à la plaque 35 et il'donne une chute de tension dans le rapport de 200 : 1. Le secondaire 60 du transformateur auxiliaire 56, à résistance élevée, donne une augmentation de tension de 1 : 3. Il est relié à une résistance variable 61 et également à deux contacts 62 et 63, en parallèle avec la résistance 61 et commandés par un appareil 64 de réglage et d'enregistrement de la température, de type connu.
L'appareil 64 est actionné par un thermocouple 65 fixé à la plaque 35, à l'intérieur de la plaque inférieure 37, de manière à enre gistrer une température aussi voisine que possible de celle des orifices de filage. Le contact supérieur 62 suit le mouvement de l'ai- guille enregistreuse 66 de l'appareil 64, actionnée par un servomécanisme électronique d'un type connu. Le contact inférieur 63 est un contact fixe, mais réglable, sa position étant modifiée suivant la température que l'on désire donner à la plaque 35.
Lorsque la température de cette plaque, telle qu'enregistrée par le thermocouple 65 et l'aiguille 66, dépasse une valeur déterminée, les contacts 62 et 63 se séparent et l'impédanee réfléchie du primaire 54 du transformateur auxiliaire 56 aug- mente. Ceci réduit la tension aux bornes du primaire du transformateur principal 55, en réduisant ainsi le courant dans son secondaire 58 c'est-à-dire le courant fourni à la plaque 35. Lorsque la température de cette plaque tombe en conséquence, les contacts 62 et 63 se touchent de nouveau et le courant est rétabli. De cette façon, on peut maintenir la température de la plaque 35 à une valeur désirée, avec une grande exactitude.
La résistance variable 61 permet de régler l'impédance réflé- chic du primaire 54 de manière à donner la variation désirée de la puissance fournie par le secondaire 58. On a constaté qu'une variation de l'ordre de 10 /o eonvenait. En réglant la résistance variable 57 avec les contacts 62 et 63 fermés, on peut régler le courant venant du secondaire 58 de façon qu'il dépasse légère- ment la valeur nécessaire pour maintenir la température désirée pour le filage.
Lors du fonctionnement de l'appareil, on fait arriver de la matière pulvérulente par la trémie 50, on fait passer du courant dans la plaque 35 et, lorsque la température désirée indiquée par l'appareil 64 est atteinte, on met en marche le moteur 14. La matière descend sur le côté du bourroir 29 dans le trou de la plaque supérieure 36 et le bout plat du bourroir 29, oscillant verticalement, bourre cette matière au contact de la face supérieure de la plaque 35. La poudre ainsi poussée au contact de la plaque fond et la pression, quoique appliquée de façon intermittente,
est suf- fisante pour faire passer la matière fondue à travers les orifices 41 d'où elle sort sous l'ae- tion de son propre poids, sous forme de poils épais. Toutefois, après être sortis, on peut éti- rer plus rapidement les poils sortant des orifiees 41 pour les mettre sous forme de filaments fins 68 en les faisant passer autour du cylindre d'alimentation 69 d'un dispositif à filer à anneau 70 qui les prend et les enroule sous forme d'une bobine 71 de fil fait de filaments tordus.
On peut, entre le cylindre 69 et le dispositif 70, placer une mèche 72 servant à appliquer un lubrifiant ou autre matière antistatique sur les filaments obtenus conformément à l'invention.
Le débit suivant. lequel la matière pulvérulente arrive en dessous du bout du bourroir 29 est automatiquement égal à celui suivant lequel la matière sort des orifices 41 sous forme de filaments 68. Ceci résulte de la forme de la liaison entre la tige 21 et. le portebourroir 7. Du fait de la liaison à axe et rainure 25-26, le bout du bourroir monte toujours à une hauteur constante à chaque tour de l'excentrique 16. Cette hauteur est réglable par rapport à l'ensemble d'extrusion 31, au moyen de la vis 33, une hauteur appropriée étant de 3 mm au-dessus de la surface supérieure de la plaque 36.
Toutefois, le bourroir ne descend qu'autant que le permet l'épaisseur de la couche de matière se trouvant au-dessus de la plaque 35, l'axe 25 situé dans la fente 26 permettant au déplacement résiduel de la tige 21 de s'effectuer sous s l'action de l'excentrique 16, indépendamment du porte-bourroir. La quantité de matière fraîche qui entre sous le bout du bourroir 29, chaque fois que celui-ci monte, dépend de l'espace qui se trouve entre le bout du bourroir, lorsque celui-ci est dans sa position la plus haute, et la surface supérieure de la eou- che de matière qui se trouve sur la plaque 35.
Si la matière pénétrait en dessous du bout du bourroir selon un débit. supérieur à celui selon lequel elle sort sous forme de filaments 68, l'épaisseur de la couche de matière aumenterait, le jeu créé sous le bourroir diminuerait et le débit d'arrivée de la matière fraîche diminuerait de façon correspondante.
En conséquence, il s'établit un équilibre entre le débit suivant lequel la matière sort sous forme de filaments 68 et celui suivant lequel elle arrive de la trémie 50 sous forme de poudre fraîche.
L'appareil représenté sur les fig. 4 et 5 est l'un d'une série d'appareils analogues disposés en ligne. Ces appareils sont actionnés par un arbre commun 76, portant une série d'excentriques 77 munis chacun d'une bielle 78 servant à actionner une tige 79 et un portebourroir 80, réunis par une liaison à axe et rainure 81-82 analogue à celle de la fig. 2.
La a tige 79 et le porte-bourroir 80 sont guidés par des douilles 83 montées dans deux barres 84 et 85 respectivement, s'étendant tout le long de la série d'appareils. Un ressort 86, analogue au ressort 28 de la fig. 2, est monté entre la barre supérieure 84 et un plateau 87 porté par le-porte-bourroir 80. La principale différence entre l'appareil des fig. 4 et 5 et celui des fig. 1 et 2 est la forme du bourroir et de l'ensemble d'extrusion.
L'ensemble d'extrusion comporte une plaque d'extrusion 89 ayant la forme d'une longue bande continue, s'étendant tout le long de la série d'appareils et serrée, le long de chaque bord, par deux blocs 91 et 92 en une matière isolante de l'électricité et résistant à la chaleur. Le long du milieu de la bande 89 se trouvent deux lignes continues d'orifices de filage 90. Les blocs 91 et 92 sont serrés l'un contre l'autre par des vis 93 passant dans deux barres métalliques 94. Les bords intérieurs des blocs supérieurs 91 sont légèrement biseautés en 95 en laissant, sous la partie bisautée, un canal 96 à côtés verticaux et une base plate constituée par la plaque d'extru- sion 89.
Les faces intérieures des barres 94 sont à pente raide en 97, de manière à constituer une trémie en forme d'auge débouchant dans le eanal 96.
Le bourroir est une tige métallique 100, fixée à l'extrémité inférieure d'un portebourroir 80 à l'aide d'une liaison réglable 101. et portant, à son extrémité inférieure, un pied de bourrage 102 constitué par une barre dont la longueur horizontale est égale à l'espacement entre les appareils de la série. Chacun des côtés'plats 103 du pied 102 est pris par deux vis 104 traversant les barres 94 et fixées au moyen d'écrous de blocage 105. Les vis 104 et les écrous 105 permettent de régler exactement le bord actif 106 du pied du bourroir de manière qu'il travaille au milieu du canal 96, entre les bords verticaux duquel et les côtés du bord actif il y a un jeu de l'ordre de 1, 5 mm.
Le dispositif fonctionne de la même façon que celui des fig. 1 et 2, la plaque 89 étant chauffée en y faisant passer du courant dans le sens de sa longueur, d'un bout à l'autre, sous la commande d'un dispositif de réglage de la température analogue à celui de la fig. 3. Les filaments 107, sortant sous forme de nappe de la ligne d'orifice 90 de la plaque 89, peuvent descen- dre jusqu'à un guidage collecteur 108 sur lequel, comme le montre la fig. 4, ils tournent à angle droit pour se réunir aux filaments produits par d'autres appareils sous la forme d'une masse épaisse 109 de filaments continus, repris à la fin de la série de toute manière appropriée. La masse 109 peut être facilement transformée en fils faits de fibres en mèches.
Dans le type d'appareil de la fig. 6, la plaque d'extrusion 35 est analogue à celle de la fig. 1 ; elle est chauffée au moyen de eou- rant arrivant par les fils 42 et est serrée entre une plaque supérieure 114 et une plaque infé- rieure 115, en matière résistant à la chaleur et isolante électriquement. Le serrage se fait au moyen de vis 116 passant à travers une plaque de retenue 117 et une eornière 118, pour pénétrer dans la. plaque de base 119 d'un raccord 120. Sur celui-ci se visse un écrou 121 portant une auge conique en tôle 122 pour la poudre, l'intérieur du raccord 120 et de la cornière 118 étant coniques en continuation de l'auge 122.
L'éerou 121 comporte un rebord annulaire 123 dont le bord intérieur est biseauté en cône 124, par en dessous.
La plaque supérieure isolante 114 eomporte une ouverture cylindrique 125 dans laquelle s'adapte un rotor 126 à pales formant t le pied d'un arbre rotatif 127. Les pales 128 de ce rotor sont faites en découpant de larges rainures hélicoïdales 129 dans une pièce cylindrique s'adaptant dans le trou 125.
L'arbre 127 porte une soupape conique 130 venant se placer sous le rebord 123 de l'écrou 121. Le haut de l'arbre est élargi en 131 et est alésé de manière à recevoir un arbre moteur 132 dans lequel est ménagée une fente verticale 133. Un axe 134, fixé diamétralement dans l'alésage de la partie 131, traverse la fente 133 et relie l'arbre 127 à l'arbre moteur 132, tout en permettant un déplacement vertieal de l'arbre 127. L'arbre 132 est porté par un palier 135 sur lequel est fixée une pièce filetée 136 portant un écrou moleté 137.
Entre l'éerou 137 et une bride 138-de la partie élargie 131 est intercalé un fort ressort 139 dont la pression est réglable à l'aide de l'éerou 137.
Le ressort pousse l'arbre 127 vers le bas de : manière à pousser l'axe 134 vers le fond de la fente 133.
Lors du fonctionnement de l'appareil, de la matière pulvérulente, versée dans l'auge 122, descend dans l'espace annulaire compris entre la soupape 130 et le rebord 123, puis dans l'ouverture 125. Lorsque les arbres 139 et 127 tournent, les pales 128 du rotor 126 poussent la poudre vers le bas, contre la plaque 35. Il en résulte qu'une couche de matière s'accumule sous le rotor 126, l'arbre 127 se soulevant en antagonisme à la pression du ressort 139 pour loger cette couche. La matière de la couche fond au contact de la plaque 35 et est étirée à travers les orifices 41 de cette plaque, comme on l'a dit au sujet des fig. 1 et 2.
La soupape 130, coopérant avec le rebord 123, assure l'autoréglage de l'arrivée de la poudre sur la plaque 35 car, lorsque la couche de matière augmente sous le rotor 126, le jeu entre la soupape 130 et le rebord 123 diminue et l'arrivée de matière pulvérulente dans l'ouverture 125 est arrêtée.
L'appareil de la fig. 7 est une variante de celui des fig. 1 et 2 et il a pour but de maintenir, autour de la poudre amenée à] la plaque ehauffée, une pression inférieure à la pression atmosphérique. La plaque d'extrusion 35 est serrée entre des plaques supérieure et infé- rieure 36 et 37 en-une matière résistant à la ehaleur et isolante électriquement, serrées au moyende vis 141 traversant une plaque de retenue 142 placée sous la plaque 37, traversant les deux plaques et venant en prise dans un raccord 143 portant une trémie eonique 144.
Celle-ci est fermée par un couvercle 145 comportant un presse-étoupe central 146 à travers lequel passe le bourroir 29, dont la commande est analogue à celle décrite au sujet des fig. 1 et 2. A travers le couvercle 145 passent un raccord 147 communiquant avec une pompe à vide (non représentée) et un raccord 148 communiquant avec un mano- mètre (non représenté). La pompe à vide est telle qu'elle peut maintenir dans la trémie 144 une pression, inférieure à la pression atmosphérique, de l'ordre de 0, 28 kg/em2 absolu.
Pour amener la matière pulvérulente dans la trémie 144, le couvercle est muni d'une chambre 149 formant sas, comportant un robinet supérieur 150 et un robinet inférieur 151, ainsi qu'une trémie 152 au-dessus du robinet supérieur. Une fenêtre 153 ménagée dans le couvercle 145 permet de voir la quantité de matière se trouvant dans la trémie 144. Lorsque cette quantité a baissé, on peut introduire dans cette trémie de la matière venant de la trémie 152, en ouvrant d'abord le robinet supérieur 150 pour permettre à une charge de poudre de pénétrer dans le sas 149,
après quoi on ferme le robinet 150 et on ouvre le robinet 151 afin de laisser passer la charge dans la trémie 144. De cette façon, on peut compléter la charge de la trémie 144 sans supprimer le vide maintenu par l'aspiration se faisant par le raccord 147. Ce dernier, ainsi que le raccord 148, sont munis de filtres 154 empêchant la matière pulvérulente de passer.
L'appareil de la fig. 8 est une variante de celui des fig'. 4 et. 5, en vue d'obtenir le même résultat que dans l'appareil de la fig. 7, à savoir le maintien d'une pression inférieure à la pression atmosphérique autour de la ma tière pulvérulente amenée a. la plaque ehauf- fée. La plaque d'extrusion 89, comportant les orifices de filage 90, est une longue bande, comme dans les fig. 4 et 5, fixée entre des blocs isolants supérieur 91 et inférieur 92, au moyen de vis 93 et de plaques de retenue 161, les vis 93 traversant les plaques 161, les blocs 91 et 92, une cornière 162 et pénétrant des barres 163 qui jouent le même rôle que les barres 94 des fig. 4 et 5.
Les barres 163 portent les parois latérales 164 d'une trémie 165 munie d'un couvercle 166 fixé sur des brides 167 des bords supérieurs des parois 164. La tige 100 du bourroir passe dans un bloc de guidage 168 fixé au couvercle 166, le passage étant, fermé au moyen d'une douille en caoutchouc 169 fixée sur le bloc 168 et sur la liaison 101 des fig. 4 et 5. Le manchon 169 est fixé au moyen de fils métalliques 17. 0. Le couvercle 166 est muni d'un tuyau à vide 171 communiquant avec une pompe à vide (non représentée). Le tuyau 171 débouche dans un filtre tubulaire en toile 172 s'étendant sur la longueur de la trémie 165.
Du fait du guidage supplémentaire exercé sur la tige 100 par les blocs 168, les vis 104 des fig. 4 et 5 deviennent inutiles. Dans le présent appareil, on remplit la trémie 165 à la main en enlevant le couvercle 166 et l'on fait fonctionner l'appa- reil jusqu'à ce que cette charge soit épuisée.
A l'aide du procédé et des appareils déerits ci-dessus, on peut produire, avec succès, des articles extrudés à partir d'un certain nombre de substances fusibles filables, y compris, non seulement celles qui sont stables à et au-dessus de leur point de fusion, mais encore beaucoup d'autres qui sont susceptibles de se décomposer et de se colorer lentement si on les maintient pendant un certain temps à la température à laquelle elles deviennent coulantes. Le procédé de l'invention exige que la matière soit à l'état coulant pendant un temps très court seulement.
Le temps pendant lequel la matière est poussée contre la plaque chauffée dans le type d'appareil cidessus décrit est de l'ordre d'une minute ou moins et la matière peut être soumise à une température se rapprochant de celle de la plaque chauffée pendant seulement une fraction de ce temps. Il est évidemment impossible de déterminer quel est l'état réel de la matière extrudée dans l'appareil pendant la marche.
On a cependant constaté que, lorsqu'on arrê- tait l'appareil des fig. 1. et 2, qu'on le laissait refroidir et qu'on examinait la matière coulée entre la plaque d'extrusion et le pied du bourroir, il y avait sur la plaque une couche de matière fondue et partiellement fondue, recouverte d'une couche assez épaisse de matière encore à l'état granulaire, ce qui indique que la température à travers la matière est assez constante dans toute l'épaisseur de la couche.
La très courte période de chauffage permet de filer par fusion des matières du type ci-dessus mentionné, même en portant la plaque à des températures plus élevées que celles auxquelles les matières deviennent coulantes, sans carbonisation ou coloration sensible des produits résultants. Un autre avantage du procédé selon l'invention est qu'il est applicable à l'extrusion des substances fusibles qui n'ont pas un point de fusion net, mais qui se ramollissent et deviennent graduellement de plus en plus coulantes dans une certaine gamme de températures. Lorsqu'on utilise des matières ayant des points de fusion nets, il est souvent préférable d'effectuer un certain étirage.
Par contre, les matières n'ayant pa ; un point de fusion net peuvent, en général, être filées très facilement sans étirage (c'est à-dire sans aucune autre action que celle du poids du produit extrudé) en donnant des poils épais.
Comme on l'a déjà dit, l'acétate de celle- lose est une des matières convenant le mieux à l'extrusion par le présent procédé. L'acétate de cellulose utilisé peut être un produit com plètement acétylé ou partiellement désaeétylé (par exemple soluble dans l'acétone). Bien que, comme on l'a dit plus haut, la matière ne soit soumise à une température élevée que pendant très peu de temps, il est bon de prendre des mesures supplémentaires pour stabiliser la matière contre une décomposition par la chaleur.
En conséquence, lorsqu'on utilise de l'acétate de cellulose partiellement désacétylé, il est préférable d'utiliser une matière mûrie par la chaleur, e'est-à-dire désacétylée par mûrissage à une température sensiblement supérieure à la température ambiante. de préférenee après neutralisation de tout ou partie de l'acide sulfurique utilisé comme catalyseur d'acétylation. En outre, la matière utilisée est, de préférence, une matière qui, après mûrissage, a été stabilisée par chauffage sous pression avec de l'eau ou de l'acide très dilué, à une température sensiblement supérieure au point d'ébullition du mélange sous pression normale.
Une autre mesure, applicable à un certain nombre de matières différentes et qui facilite l'obtention de produits filamenteux, consiste à chauffer dans de l'air ou sous vide la matière pulvérulente séchée à l'air, par exemple dans le cas d'acétate de cellulose, à une température de 150 à 200 , pendant à 1/2 heure. On peut utiliser l'acétate de cellulose avec ou sans plastifiant, par exemple du phosphate trierésylique ou du phtalate di éthylhexylique.
Pour réaliser l'invention, les matières filables sont donc utilisées sous la forme pul- vérulente. La dimension de la poudre n'est pas critique tant qu'elle n'est pas trop grosse pour passer dans la couche de matière au contact de la plaque chauffée ou trop fine pour boucher l'appareil ou donner lieu à des difficul- tés de manutention du fait de sa dispersion trop facile. On a obtenu satisfaction avec une poudre dont les particules avaient une dimension du même ordre que celle des orifices de filage de la plaque chauffée ou inférieure.
Ainsi, on a constaté qu'avec des orifices ayant une largeur de 0, 63 mm, il était possible d'utiliser une poudre passant dans un tamis de 12 mailles par cm linéaire, mais arrêtée par un tamis de 24 mailles par em.
On va donner ci-dessous des exemples d'application du procédé à la production de filaments à partir d'acétate de cellulose en poudre. Les températures indiquées sont celles données par le thermoeouple du circuit de la fig. 3 ; il est probable toutefois que la température de la matière immédiatement au-dessus de la plaque est supérieure d'environ 20O. Les ténacités sont données en grammes par denier.
Exemple 1 :
On a broyé un acétate de cellulose stabilise sous pression et mûri par la chaleur, ayant une teneur en acétyle de 53 /o (calculé sous forme d'acide acétique) et on l'a tamisé pour donner une poudre passant dans un tamis à 12 mailles par cm linéaire, mais arrêtée par un tamis à 24 mailles. On a chauffé la poudre pendant 15 minutes à 900O et, après refroidissement, on l'a mise dans l'appareil repré- senté sur les fig. 1 et 2.
On a réglé la température de la plaque d'extrusion à 2350. Des filaments épais sont sortis par les neuf orifices de la plaque et ils ont été entraînés par le cylindre d'alimentation à une vitesse de 35 m/min. et recueillis par un dispositif à anneau à l'état de fil retors, de 100 deniers et 1 tour par em. Le fil retors avait une ténacité de 1, 29 et un allongement (allongement à la rupture) de 13, 7 /o.
Exes le 9 :
On a mis de la poudre d'acétate de cellulose, préparée et traitée comme dans l'exem- ple 1, dans l'appareil des fig. 4 et 5, la plaque d'extrusion utilisée ayant une longueur de 30 em et comportant deux rangées de 300 orifices, chacun de 0, 5 mm de largeur. Les filaments produits ont été étirés à une vitesse de 10 m/min. et recueillis sous forme d'un ruban non tordu d'environ 6000 deniers (10 deniers par filament) ayant une ténacité de 2, 47 et un allongement de 6, 8 /o.
Exemple 3 :
On a préparé et mis sous forme de poudre un acétate de cellulose ayant une teneur en acétyle de 56, 1 0/o et on l'a transformé en filaments comme décrit dans l'exemple 1, avec une température de plaque de 2270, pour donner un produit de 66 deniers, de ténacité 1, 14 et d'allongement 14, 9 /o.
Exemple-1 :
On a broyé et tamisé comme il est dit dans l'exemple 1, un acétate de cellulose de teneur en acétyle de 61, 1 /o et on a mis la poudre dans l'appareil des fig. 1 et 2 dont la plaque d'extrusion était portée à une température de 933O. Les filaments ont été éíirés à 80 m/min. et tordus à raison de 1 tour pour 2, 5 em de façon à donner un fil de 38 deniers, ténacité 0, 98 et allongement 15, 9 /o.
Exemple 5 :
On a mis de l'acétate de cellulose en poudre, préparé comme dans l'exemple 1, dans )'appareil de la fig. 7 et on l'a formé en filaments, sans application du vide, à une température de 2350. Les filaments ont été étirés à une vitesse de 16 m/min. et avaient un denier par filament de 9, 2, une ténacité de 2, 31 et un allongement de 6, 7 /o. En appliquant un vide correspondant à 0, 28 kg/em2 de pression absolue, les filaments obtenus avaient un denier de 9, 6, une ténacité de 2, 5 et un allongement de 5 /o.
Exemple 6 :
En effectuant la, deuxième partie de l'exemple 5, on a porté la température, à 250" et obtenu un produit de 10, 7 deniers par filament, une ténacité de 2, 33 et un allongement de 7, 4"/o.
Exemple 7 :
En effectuant la deuxième partie de l'exemple 5, on a porté la température à 3400 et obtenu un produit ayant par filament un denier de 21, 1, une ténacité de 1, 35 et un allongement de 30, 7 /o.
Exemple 8 :
En effectuant l'exemple 7, on a augmenté la vitesse d'étirage en la portant à 50 m/min., ce qui a donné un produit ayant un denier par filament de 8, 7, une ténacité de 2, 41 et un allongement de 17, 6 /o.
Exemple 9 :
On a mis une poudre d'acétate de cellulose, préparée et traitée comme dans l'exemple 3, dans l'appareil de la fig. 7 et on l'a convertie en filaments sous un vide correspondant à 0, 35 kg/em2 de pression absolue. On a aug- menté progressivement la température de la plaque de 236 à 350 et l'on a obtenu des produits allant de 5, 9 deniers par filament, une ténacité de 2, 4 et un allongement de 10 /o, jusqu'à 14, 7 deniers par filament, une ténacité de 1, 46 et un allongement de 17, 2 /o.
Le procédé est applicable également à la production d'articles extrudés à partir de matières autres que l'acétate de cellulose. On donne ci-dessous des exemples de ces autres matières à partir desquelles on a produit des articles filamenteux, avec les gammes de tem pératures au thermocouple utilisées pour leur fabrication.
A. Autres esters d'acides organiques ou
esters mixtes de cellulose.
On a mis sous forme de poils et de filaments du propionate de cellulose ayant une teneur en propionyle de 63, 4 /o et de 66, 7 /o (tripropionate), à des températures allant de 215 à 240 sous la pression atmosphérique, et de 215 à 290 sous vide.
On a mis sous forme de poils et filaments fins de l'acétopropionate de cellulose ayant une teneur en acétyle de 26, 7"/o et en propionyle de 30, 41/o à 225-240 sous la pression atmosphérique, et à 225-300 sous vide.
On a mis sous forme de poils et de filaments fins de l'acétobutyrate de cellulose ayant une teneur en acétyle de 40, 0 /o et une teneur en butyryle de 18, 1 /o, à 230270O
sous la. pression atmosphérique, et à 230-300
sous vide.
B. Ethers de cellulose.
On a mis sous forme de poils de l'éthyl
cellulose ayant une teneur en éthoxy de
45, 1 /o, à 190-205 sous la pression atmo
sphérique, et à 190-220 sous vide, les poils
tombant, sous l'action de leur propre poids
et ayant un denier allant de 1300 à 600 sui
vant la température.
On a mis sous forme de poils et de fila
ments fins de la benzyl-cellulose ayant une
teneur en benzoxy d'environ 63 /o, à des tem
pératures de 120 à 165 sous la pression atmo
sphérique, et de 120 à 190"sous vide.
C. Polymères d'addition.
On a mis sous forme de poils du poly
éthylène, aussi bien sous la pression atmosphérique que sous vide, à des températures
de 140-230 et, sous forme de filaments fins,
à 190-230 .
Du polystyrène a été mis sous forme de
poils et de filaments à 132-150"sous la pression atmosphérique et, à 132-160 , sous vide.
D. Produits de condensation.
De la polyhexaméthylène-heptaméthylèneurée (obtenue à partir de diisocyanate d'hexaméthylène et d'heptaméthylène-diamine) a été e mise sous forme de filaments fins à une température de 220-260 sous la pression atmosphérique, et de 220-2701, sous vide.
Du 4, 4-polyuréthane (obtenu à partir de tétraméthylène-diamine et de l'ester dichloro- formique de 1, 4-butane-diol) a été mis sous forme de poils et de filaments fins à 195 à 220 , aussi bien sous la pression atmosphé- rique que sous vide.
Du téréphtalate de polyéthylène a été mis sous forme de poils et de filaments fins, aussi bien sous vide que dans de l'azote à pression atmosphérique, à des températures de 230-260 , la poudre étant chauffée à 2000 sous vide pendant 15 minutes avant utilisation.
Le polyaminotriazole obtenu à partir de dihydrazide sébaeique et d'hydrazine (voir exemple II du brevet français N 957994 du 27 décembre 1947) a été mis sous forme de filaments fins sous vide, à des températures au thermocouple de 235-265 , la matière étant chauffée sous vide, à 200 , pendant 15 minutes avant utilisation.
On peut utiliser aussi des mélanges de différentes matières mises préalablement et séparément sous forme de poudre. Ainsi, on a mis de façon satisfaisante, sous forme de poils et étiré en filaments fins, un mélange de 95 1/o d'acétate de cellulose soluble dans l'acétone avec 5 /o du polyaminotriazole ci-dessus et un mélange de 50 //a d'acétate de cellulose et de 50 /o de nylon 66 (polyhexaméthylène- adipamide), ainsi qu'un mélange de 90 /o d'acétate de cellulose et de 10 /o de propionate de cellulose à teneur en propionyle de 63, 4 /o.
En outre, un avantage important de la présente invention est qu'elle permet d'obtenir des produits extrudés contenant des pigments, des colorants et autres matières modifiant l'aspect. A cet effet, on mélange simplement les matières pulvérulentes filables avec les matières pulvérulentes modifiant l'aspect et on soumet le mélange à l'extrusion confor- mément à l'invention. Il est possible, de cette façon, d'obtenir des produits dans lesquels le pigment ou autre matière est réparti de manière suffisamment uniforme et fine pour les applications industrielles sans qu'il soit nécessaire de répartir d'abord uniformément et finement la matière modifiant l'aspect dans la substance même de la matière filable.
Il est nécessaire que la dimension des particules de la matière modifiant l'aspect soit faible par rapport à celle des orifices de filage et à la section transversale des filaments à former.
Toutefois, cette condition étant remplie, on peut utiliser de nombreux pigments blancs ou colorés, sous la forme des produits commer eiaux, et les introduire dans un appareil com- portant un piston vibrateur, comme décrit ei-dessus, sans traitement préalable spécial ayant pour but de réduire la dimension de leurs particules ou même de briser des agglo mérats. On constate que l'action du piston vibrateur est telle qu'il brise les petits agglo mérats de pigment et que ce dernier se mélange intimement avec la matière filable, plus ou moins au moment de la formation du filament. On peut incorporer de cette manière dans les filaments une grande variété de pigments, de colorants et autres matières.
De plus, si on le désire, on peut amener séparément dans l'appareil, par exemple sur les côtés opposés du piston, deux types de matière pulvérulente filable différant en ce qu'ils contiennent des pigments ou autres matières modificatrices de deux espèces, de manière a obtenir des effets variables. On peut obtenir ainsi des groupes de filaments dont certains contiennent une matière donnant un effet et d'autres une autre matière donnant un autre effet, ou dans lesquels certains ou tous contiennent les deux sortes de matières apparaissant alternativement par intervalles sur leur longueur.
Le tableau ci-dessous montre les teintes que l'on a pu obtenir en filant des filaments de denier 6 environ par filament à partir d'un mélange d'acétate de cellulose pulvérulent, avec la proportion indiquée des différents pigi ments, colorants et mélanges desdits.
Pourcentage de pigment ou colorant sur la base du poids Teinte
de l'acétate de cellulose
1 5"/o rouge fixe monolite 4 RH rouge drapeau
2 31/o bioxyde de titane (TiO2) blanc
3 0, 5 /o bleu fixe Monastral BS bleu maelstrom
4 0, 5 /o jaune monolite GTS mimosa
5 1, 0 /o bleu fixe Monastral BS
0, 5% jaune monolite GTS vert jade
6 0, 51/o oxyde de rouge turc 5 RS fauve
7 0, 71/o bleu fixe Monastral BS
0, 3"/o rouge fixe Monastral 4RH violet
8 1,
0 /o eolorant azoïque de 5-nitro-2-amino-anisole diazoté
et diméthyl-aniline (poudre commerciale concen-
trée à environ 30 1/o) rouge brique
9 0, 7 /o jaune monolite GTS
0, 2 rouge monolite 2 RS vieil or 10 1, 00/o rouge fixe monolite 4 RH
20/o vert fixe Monastral OS chocolat 11 1, 0 /o alpha-éthanolamine-anthraquinone
(poudre commerciale concentrée à environ 30"/o) rose 12 1, 0 /o bleu de Prusse bleu de paon 13 1, 0"/o 2,
4-dinitro-diphénylamine
(poudre commerciale concentrée à environ 30 /o) jonquille 14 1, 0 /o 1-amino-2-méthyl-anthraquinone
(poudre commerciale concentrée à environ 30"/o) or 15 0, 4"/o vert fixe Monastral GS émeraude 16 1, 0"/o pigment azoïque de l'amino-azo-toluène diazoté et
la 2, 5-diméthoxyanilide du 3-oxy-2-carboxy-di-
phénylamine-oxyde brun clair 17 2, 5 /o bleu fixe Monastral BS
1, 511/o vert fixe Monastral GS
0,
5% rouge fixe monolite 4RH marine 18 0, 5% rouge fixe monolite 4RH géranium
Des matières modifiant l'aspect autres que celles indiquées ci-dessus, que l'on peut utili- ser de la même façon, sont des colorants de euve, par exemple du bleu Caledon RN (I. C. I.) du jaune paradone G (L. B. Holli day) et du brun Caledon G. (I. C. I.) ; des colorants solubles dans l'eau, par exemple des colorants acides pour laine ; de la poudre de verre ou de carborundum de manière à donner des produits abrasifs, et du noir de carbone.
Toutefois, cette dernière matière est sus eeptible de donner un filage non satisfaisant si on l'utilise avec des orifices ayant moins d'environ 0, 5 mm de diamètre et en proportions excédant 0, 5 /o.
REVENDICATIONS :
I. Procédé d'obtention de produits extrudés à partir de matières filables fusibles, à l'état pulvérulent, caractérisé par le fait que l'on presse la. matière filable à l'état pulvéru- lent contre l'un des côtés d'une plaque ehauffée présentant au moins un orifice d'extru- sion, de telle sorte que ladite matière soit fondue par la chaleur émanant de la plaque et s'écoule à travers ledit orifice, et que l'on fait arriver continuellement de la matière fraîche à la plaque.
Process for obtaining extruded products and apparatus for carrying out this process.
The present invention relates to a method and apparatus for. production of extruded articles such as fibers, bristles, straws, ribbons, etc. from fusible and spinnable materials (eg cellulose acetate) in the powdery state.
The method according to the invention is characterized by the fact that the spinnable material in the pulverulent state is pressed against one of the sides of a heated plate having at least one extrusion orifice, so that said material is melted by the heat emanating from the plate and flows through said orifice, and which is continuously fed fresh material to the plate.
The apparatus for implementing this method is characterized in that it comprises an extrusion container in the bottom of which is mounted a plate having at least one extrusion orifice, means making it possible to heat the. part of this plate which contains said orifice at a temperature higher than that of any other part of the apparatus in contact with the spinnable material, and means for pressing said material, in the pulverulent state, against said plate, inside the container.
The invention also includes an extruded article obtained by the above process.
Stretching of the molten material can be done simply by letting the products emerging from the orifices fall under the action of their own weight. However, except in the case of bristles and like heavy filamentous materials, it is convenient to stretch the melt at a higher linear speed, for example by winding the filaments around a draw spool having a peripheral speed. suitable and placed at a sufficient distance from the heated plate for the filaments to harden on cooling.
The extrudates can be obtained as a bundle of fine filaments, for example 10 denier to 1 denier or less, combined to form a yarn which can be twisted to the desired degree, or which can be converted, alone or associated with other similar son, in roving fibers to make son. However, it is also possible to make filaments of higher denier (for example 10 to 200), which can be used alone or in small groups in the manner of yarns for textiles or, by using only one orifice in the plate, it is possible making even heavier filaments, up to 4000 denier or more, for uses such as hair. It is also possible to make, with a slit-shaped orifice in the plate, narrow bands or ribbons or products similar to straw, wide from 1 to 5 mm or more.
These products can be stretched from the orifices so as to reduce the denier without changing the pitch width / thickness ratio of their pitch cross section.
The degree of draw used to make fine filaments, i.e. the ratio of the cross section of the plate holes to the cross section of the filaments is preferably in the range of 500 to 1000 or more. . However, for heavy filaments, a lesser degree of draw, from unity, may be used depending on the denier desired for the product. Since it is possible to perform a strong drawing, it is unnecessary to use very fine holes in the plate and the same holes can be used to obtain very different deniers. Thus, it is possible to use orifices of the order of 0.5 mm in width, the manufacture of which does not present any difficulty, the denier of the resulting filaments being determined by the degree of drawing.
From the cylinder carrying out the drawing, the filaments go to a collecting device, for example a simple spool or, in the case where a bundle of filaments is made in the form of a continuous wire, a centrifugal pot or other twisting and winding device.
The extrusion can be carried out in air at atmospheric pressure. However, it may be advantageous to maintain an inert gas atmosphere (eg nitrogen) around the powdery material supplied to the plate. In general, it is not advantageous to cause this pulverulent material to arrive under a gas pressure greater than atmospheric pressure, whether it is air or an inert gas, since it has been found that the use of this pressure increases greatly. the tendency for the formation of small gas bubbles in the resulting filaments, which gives them an opaque appearance and greatly reduces their weight.
However, if for certain applications, for example for thermal or electrical insulation, it is desired to obtain filamentary products of this kind, the use of pressure is a convenient means of doing so.
The advantages obtained by maintaining an inert atmosphere around the supplied powdery material can be obtained also, and even to a greater extent and with additional advantages as regards the properties of the resulting filaments, by maintaining a pressure below. atmospheric pressure around the powder material supplied to the hot plate.
Thus, when this material is cellulose acetate and it is maintained at a pressure below atmospheric pressure, the. The temperature may rise from the lowest temperature at which the production of satisfactory filaments is possible to a temperature above it by 80 to 100. The use of higher temperatures increases the speed at which the filaments are obtained and the ease with which they can be drawn from the holes in the hot plate, while the possibility of working with a wide range of possible temperatures makes it possible to obtain filaments of very different characters, from filaments of high tenacity and relatively little extensible, obtained at low temperature,
up to low tenacity but high extensibility filaments obtained at high temperature. If desired, an inert gas at a pressure below atmospheric pressure can be used for this purpose.
To keep the pressure below atmospheric pressure, the receptacle into which the pulverulent material arrives can be a closed container provided with an auxiliary airlock chamber, communicating with the container by a shutter and supplied with pulverulent material by means of a another shutter, so that one of the two shutters is always closed. The necessary vacuum does not need to be so high that it requires complicated and expensive pumps, gaskets and seals to maintain it.
A degree of vacuum corresponding to a pressure below atmospheric pressure of 0.7 kg / em2 absolute is sufficient for most applications, and certain advantages can be obtained even with a lower degree of vacuum. However, it is preferable to use a pressure lower than atmospheric pressure of the order of
from 0.28 to 0.35 kg / cm2 absolute. If the gas contained in the receptacle is an inert gas, we
can provide a device allowing gas to slowly enter the container, while continuously discharging it from the container using a pump to maintain the pressure below atmospheric pressure.
In addition, a device can bring inert gas into the airlock each time a fresh charge of pulverulent material is introduced therein, so as to prevent the re-entry of air by this route. It may also be convenient to slowly enter the inert gas through the gasket through which the rod or shaft operating the mechanical pressure application device enters the container, thus preventing air from entering through this gasket. .
The invention is described in detail below with reference to the accompanying drawing, in which:
Fig. 1 is a side elevational view of an apparatus for carrying out the method according to the invention.
Fig. 2 shows, in section, a detail of this device.
Fig. 3 is a diagram of the electrical assembly of the heating device of the apparatus of FIG. 1.
Figs. 4 and 5 are elevational views, from the front and from the side, respectively, of a variant of the apparatus of FIG.].
Fig. 6 is a section of another variant.
Fig. 7 represents a variant of the apparatus of FIGS. 1 to 3, serving to maintain a pressure zone lower than atmospheric pressure around the material to be extruded.
Fig. 8 shows a variant, serving the same purpose, of the apparatus of FIGS. 4 and 5.
The apparatus of FIGS. 1 and 2 comprises a base plate 10, two rear uprights 11, a front upright 12 and an upper plate 13. The latter carries the control motor 14 of the apparatus, connected by a flexible coupling 15 to an eccentric 16 of which the crankpin 17 is radially adjustable along a slot 18 and can be fixed in the desired position using a screw 19. By means of a connecting rod 20, the eccentric 16 actuates a tamping rod 21, operating vertically and sliding in a guide 22 fixed to the front upright 12 of the device. Under the guide 22 is fixed an alignment tube 23, shown in section in FIG. 2.
The lower end of the rod 21 contained in the tube 23 is in the form of a yoke 24 and carries a pin 25 passing through a vertical slot 26 of the upper end of a tamper holder 27.
The latter slides in the tube 23 and it is pushed downwards by a strong compression spring 28. The tamper 29 is mounted at t, the reduced end of the tamper holder 27.
The tamp 29 works in an extrusion assembly 31 carried by a console 32 sliding on the front upright 12 and adjustable in height using a screw 33, so that the assembly 31 can be adjusted in height by relative to the tamper 29 or lower it to release it from the tamper, when necessary. The extrusion assembly comprises an extrusion plate 35 mounted between two plates 36 and 37 of an electrically insulating and heat resistant material, the top plate 36 being drilled at 38 to form a cavity for receive the end of tamper 29 with a clearance of about 1.5 mm. The lower plate 37 is also pierced at 39 and the plate 35 is pierced with nine spinning holes 41, arranged in a circle, each having 0.63 mm in diameter, at the bottom of the cavity 38.
The ends of the plate 35 are connected by large copper conductors 42 to a source of low voltage electric current, as shown in more detail in FIG. 2. The lower plate 37 rests on an angle 43 carried by the console 32. The plates 36 and 37 and the plate 35 are clamped between the angle 43 and an upper plate 46 by means of screws 47. A collar 48, carried by r the upper plate 46, is threaded in order to receive a large éerou 49 on which is fixed a sheet metal cone 50 forming a hopper for the powder.
The plate 35 is heated by an electric current arriving through the conductors 42, in accordance with the circuit shown in FIG. 3. This circuit receives alternating current at 200 volts by terminals 52 on which are mounted in series the primaries 53 and 54.
a main transformer 55 and an auxiliary transformer 56, respectively.
A variable resistor 57 is interposed in the circuit of the prima. ires 53 and 54. The secondary 58 of the main transformer 55 is connected directly, by the conductors 42, to the plate 35 and it gives a voltage drop in the ratio of 200: 1. The secondary 60 of the auxiliary transformer 56 , at high resistance, gives a voltage increase of 1: 3. It is connected to a variable resistor 61 and also to two contacts 62 and 63, in parallel with the resistor 61 and controlled by a regulating and recording device 64 temperature, of known type.
The apparatus 64 is actuated by a thermocouple 65 fixed to the plate 35, inside the lower plate 37, so as to record a temperature as close as possible to that of the spinning orifices. The upper contact 62 follows the movement of the register needle 66 of the apparatus 64, actuated by an electronic servomechanism of a known type. The lower contact 63 is a fixed contact, but adjustable, its position being modified according to the temperature which one wishes to give to the plate 35.
When the temperature of this plate, as recorded by thermocouple 65 and needle 66, exceeds a determined value, contacts 62 and 63 separate and the reflected impedance of primary 54 of auxiliary transformer 56 increases. This reduces the voltage across the primary of the main transformer 55, thereby reducing the current in its secondary 58 that is to say the current supplied to the plate 35. When the temperature of this plate drops accordingly, the contacts 62 and 63 touch again and power is restored. In this way, the temperature of the plate 35 can be maintained at a desired value with great accuracy.
The variable resistor 61 makes it possible to adjust the reflective impedance of the primary 54 so as to give the desired variation in the power supplied by the secondary 58. It has been found that a variation of the order of 10% is suitable. By adjusting the variable resistor 57 with the contacts 62 and 63 closed, the current coming from the secondary 58 can be adjusted so that it slightly exceeds the value necessary to maintain the desired temperature for the wiring.
During operation of the apparatus, powdery material is fed through hopper 50, current is passed through plate 35 and, when the desired temperature indicated by apparatus 64 is reached, the motor is started. 14. The material descends on the side of the tamper 29 into the hole of the upper plate 36 and the flat end of the tamper 29, oscillating vertically, stuffs this material in contact with the upper face of the plate 35. The powder thus pushed into contact of the plate melts and the pressure, although applied intermittently,
is sufficient to pass the molten material through the orifices 41 from which it exits under the aeration of its own weight in the form of thick bristles. However, after being taken out, the hairs coming out of the ports 41 can be stretched more quickly to form them into fine filaments 68 by passing them around the feed roller 69 of a ring spinner 70 which brings them to the end. takes and winds them in the form of a spool 71 of thread made of twisted filaments.
It is possible, between the cylinder 69 and the device 70, to place a wick 72 serving to apply a lubricant or other antistatic material to the filaments obtained in accordance with the invention.
The next flow. which the pulverulent material arrives below the end of the tamper 29 is automatically equal to that according to which the material leaves the orifices 41 in the form of filaments 68. This results from the shape of the connection between the rod 21 and. the tamper holder 7. Due to the pin and groove connection 25-26, the end of the tamper always rises at a constant height with each revolution of the eccentric 16. This height is adjustable relative to the extrusion assembly 31 , by means of the screw 33, a suitable height being 3 mm above the upper surface of the plate 36.
However, the tamping device only descends as far as the thickness of the layer of material located above the plate 35 allows, the axis 25 located in the slot 26 allowing the residual displacement of the rod 21 from s' perform under the action of the eccentric 16, independently of the tamper holder. The quantity of fresh material which enters under the end of tamper 29, each time it rises, depends on the space between the end of the tamper, when the latter is in its highest position, and the upper surface of the layer of material on the plate 35.
If the material penetrated below the end of the tamper at a rate. greater than that according to which it exits in the form of filaments 68, the thickness of the layer of material would increase, the clearance created under the tamper would decrease and the flow rate of arrival of the fresh material would correspondingly decrease.
Consequently, a balance is established between the rate at which the material exits in the form of filaments 68 and that at which it arrives from the hopper 50 in the form of fresh powder.
The apparatus shown in FIGS. 4 and 5 is one of a series of analog devices arranged in a row. These devices are actuated by a common shaft 76, carrying a series of eccentrics 77 each provided with a connecting rod 78 serving to actuate a rod 79 and a holder 80, joined by a link with pin and groove 81-82 similar to that of fig. 2.
The rod 79 and the tamper holder 80 are guided by bushings 83 mounted in two bars 84 and 85 respectively, extending throughout the series of apparatus. A spring 86, similar to the spring 28 of FIG. 2, is mounted between the upper bar 84 and a plate 87 carried by the tamper-holder 80. The main difference between the apparatus of FIGS. 4 and 5 and that of Figs. 1 and 2 is the shape of the tamper and the extrusion assembly.
The extrusion assembly comprises an extrusion plate 89 in the form of a long continuous strip, extending all the way along the series of devices and clamped, along each edge, by two blocks 91 and 92 made of an electrically insulating and heat-resistant material. Along the middle of the strip 89 are two continuous lines of spinning holes 90. The blocks 91 and 92 are clamped together by screws 93 passing through two metal bars 94. The inner edges of the blocks upper 91 are slightly bevelled at 95 leaving, under the bevelled part, a channel 96 with vertical sides and a flat base formed by the extrusion plate 89.
The inner faces of the bars 94 are steeply sloping at 97, so as to constitute a trough-shaped hopper opening into the eanal 96.
The tamper is a metal rod 100, fixed to the lower end of a tamper-holder 80 using an adjustable link 101. and carrying, at its lower end, a tamping foot 102 consisting of a bar whose length horizontal is equal to the spacing between devices in the series. Each of the flat sides 103 of the foot 102 is taken by two screws 104 passing through the bars 94 and fixed by means of locking nuts 105. The screws 104 and the nuts 105 allow the active edge 106 of the tamper foot to be adjusted exactly. so that it works in the middle of the channel 96, between the vertical edges of which and the sides of the active edge there is a play of the order of 1, 5 mm.
The device operates in the same way as that of FIGS. 1 and 2, the plate 89 being heated by passing a current therethrough in the direction of its length, from one end to the other, under the control of a device for adjusting the temperature similar to that of FIG. 3. The filaments 107, emerging in the form of a sheet from the orifice line 90 of the plate 89, can descend to a collecting guide 108 on which, as shown in FIG. 4, they rotate at right angles to meet the filaments produced by other devices in the form of a thick mass 109 of continuous filaments, taken up at the end of the series in any suitable manner. The mass 109 can be easily made into yarns made from sliver fibers.
In the type of apparatus of FIG. 6, the extrusion plate 35 is similar to that of FIG. 1; it is heated by means of current arriving through the wires 42 and is clamped between an upper plate 114 and a lower plate 115, made of heat resistant and electrically insulating material. Tightening is done by means of screws 116 passing through a retaining plate 117 and an eornière 118, to enter the. base plate 119 of a connector 120. On this is screwed a nut 121 carrying a conical sheet metal trough 122 for the powder, the interior of the connector 120 and the angle iron 118 being conical in continuation of the trough 122 .
The nut 121 has an annular flange 123 whose inner edge is bevelled in a cone 124, from below.
The upper insulating plate 114 has a cylindrical opening 125 in which fits a rotor 126 with blades forming the foot of a rotating shaft 127. The blades 128 of this rotor are made by cutting large helical grooves 129 in a cylindrical part. fitting into hole 125.
The shaft 127 carries a conical valve 130 which is placed under the flange 123 of the nut 121. The top of the shaft is widened at 131 and is bored so as to receive a motor shaft 132 in which a vertical slot is formed. 133. A pin 134, fixed diametrically in the bore of the part 131, passes through the slot 133 and connects the shaft 127 to the motor shaft 132, while allowing a vertical movement of the shaft 127. The shaft 132 is carried by a bearing 135 on which is fixed a threaded part 136 carrying a knurled nut 137.
Between the nut 137 and a flange 138-of the widened part 131 is interposed a strong spring 139 whose pressure is adjustable using the nut 137.
The spring pushes the shaft 127 downwards so as to push the shaft 134 towards the bottom of the slot 133.
During operation of the apparatus, powdered material, poured into the trough 122, descends into the annular space between the valve 130 and the rim 123, then into the opening 125. When the shafts 139 and 127 rotate , the blades 128 of the rotor 126 push the powder downwards against the plate 35. As a result, a layer of material accumulates under the rotor 126, the shaft 127 rising in antagonism to the pressure of the spring 139. to house this layer. The material of the diaper melts on contact with the plate 35 and is stretched through the orifices 41 of this plate, as has been said in connection with FIGS. 1 and 2.
The valve 130, cooperating with the rim 123, ensures the self-adjustment of the arrival of the powder on the plate 35 because, when the layer of material increases under the rotor 126, the clearance between the valve 130 and the rim 123 decreases and the arrival of powder material in the opening 125 is stopped.
The apparatus of FIG. 7 is a variant of that of FIGS. 1 and 2 and its purpose is to maintain, around the powder supplied to the heated plate, a pressure below atmospheric pressure. The extrusion plate 35 is clamped between upper and lower plates 36 and 37 of heat resistant and electrically insulating material, clamped by means of screw 141 passing through a retaining plate 142 placed under the plate 37, passing through them. two plates and engaging in a connector 143 carrying an eonic hopper 144.
The latter is closed by a cover 145 comprising a central stuffing-box 146 through which the tamper 29 passes, the control of which is similar to that described with regard to FIGS. 1 and 2. Pass through cover 145 a fitting 147 communicating with a vacuum pump (not shown) and a fitting 148 communicating with a pressure gauge (not shown). The vacuum pump is such that it can maintain in the hopper 144 a pressure, lower than atmospheric pressure, of the order of 0.28 kg / em2 absolute.
To bring the pulverulent material into the hopper 144, the cover is provided with a chamber 149 forming an airlock, comprising an upper tap 150 and a lower tap 151, as well as a hopper 152 above the upper tap. A window 153 formed in the cover 145 makes it possible to see the quantity of material in the hopper 144. When this quantity has fallen, material coming from the hopper 152 can be introduced into this hopper, by first opening the valve. higher 150 to allow a powder charge to enter the airlock 149,
after which the valve 150 is closed and the valve 151 is opened in order to allow the charge to pass into the hopper 144. In this way, the charge of the hopper 144 can be completed without removing the vacuum maintained by the suction being carried out by the connector 147. The latter, as well as the connector 148, are provided with filters 154 preventing the pulverulent material from passing.
The apparatus of FIG. 8 is a variant of that of FIGS. 4 and. 5, with a view to obtaining the same result as in the apparatus of FIG. 7, namely the maintenance of a pressure lower than atmospheric pressure around the pulverulent material supplied a. the heated plate. The extrusion plate 89, having the spinning holes 90, is a long strip, as in Figs. 4 and 5, fixed between upper 91 and lower 92 insulating blocks, by means of screws 93 and retaining plates 161, screws 93 passing through plates 161, blocks 91 and 92, an angle 162 and penetrating bars 163 which play the same role as the bars 94 of FIGS. 4 and 5.
The bars 163 carry the side walls 164 of a hopper 165 provided with a cover 166 fixed to flanges 167 of the upper edges of the walls 164. The rod 100 of the tamping device passes through a guide block 168 fixed to the cover 166, the passage being, closed by means of a rubber bush 169 fixed on the block 168 and on the link 101 of FIGS. 4 and 5. The sleeve 169 is fixed by means of metal wires 17 0. The cover 166 is provided with a vacuum pipe 171 communicating with a vacuum pump (not shown). The pipe 171 opens into a tubular fabric filter 172 extending the length of the hopper 165.
Due to the additional guidance exerted on the rod 100 by the blocks 168, the screws 104 of FIGS. 4 and 5 become unnecessary. In the present apparatus, the hopper 165 is filled by hand by removing the cover 166 and the apparatus is operated until this charge is exhausted.
Using the above method and apparatus, extruded articles can be successfully produced from a number of spinnable fusible substances, including, not only those which are stable at and above. of their melting point, but still many others which are liable to decompose and color slowly if held for a certain time at the temperature at which they become runny. The process of the invention requires that the material be in a flowable state for only a very short time.
The time during which the material is pushed against the heated plate in the above type of apparatus described is on the order of one minute or less and the material can be subjected to a temperature approaching that of the heated plate for only a fraction of that time. It is obviously impossible to determine what is the actual state of the material extruded in the apparatus during operation.
It has however been found that, when the apparatus of FIGS. 1 and 2, allowed to cool and examine the material cast between the extrusion plate and the tamper foot, there was on the plate a layer of molten and partially molten material, covered with a A fairly thick layer of material still in a granular state, indicating that the temperature across the material is fairly constant throughout the thickness of the layer.
The very short heating period allows materials of the above-mentioned type to be melt-spun, even when heating the plate to temperatures higher than those at which the materials become runny, without charring or noticeably coloring of the resulting products. Another advantage of the process according to the invention is that it is applicable to the extrusion of meltable substances which do not have a sharp melting point, but which soften and gradually become more and more flowable within a certain range of. temperatures. When using materials with sharp melting points, it is often preferable to perform some stretching.
On the other hand, the materials having pa; a net melting point can, in general, be spun very easily without stretching (ie without any action other than that of the weight of the extruded product) giving thick pile.
As already stated, the acetate thereof is one of the most suitable materials for extrusion by the present process. The cellulose acetate used can be a completely acetylated or partially deaeetylated product (for example soluble in acetone). Although, as said above, the material is only subjected to a high temperature for a very short time, it is good to take additional measures to stabilize the material against decomposition by heat.
Accordingly, when using partially deacetylated cellulose acetate, it is preferable to use a material which is heat-cured, i.e. deacetylated by ripening at a temperature substantially above room temperature. preferably after neutralization of all or part of the sulfuric acid used as acetylation catalyst. Further, the material used is preferably a material which, after ripening, has been stabilized by heating under pressure with water or very dilute acid, at a temperature substantially above the boiling point of the mixture. under normal pressure.
Another measure, applicable to a number of different materials and which facilitates the production of filamentary products, consists in heating the air-dried powdery material in air or under vacuum, for example in the case of acetate. of cellulose, at a temperature of 150 to 200, for 1/2 hour. Cellulose acetate can be used with or without a plasticizer, for example triresyl phosphate or diethylhexyl phthalate.
In order to carry out the invention, the spinnable materials are therefore used in the powder form. The size of the powder is not critical as long as it is not too large to pass through the layer of material in contact with the heated plate or too fine to block the apparatus or give rise to difficulties in handling due to its too easy dispersion. Satisfaction was obtained with a powder whose particles had a size of the same order as that of the spinning orifices of the heated plate or less.
Thus, it has been found that with orifices having a width of 0.63 mm, it was possible to use a powder passing through a sieve of 12 meshes per linear cm, but stopped by a sieve of 24 meshes per em.
Examples of application of the process to the production of filaments from powdered cellulose acetate will be given below. The temperatures indicated are those given by the thermoouple of the circuit of fig. 3; it is probable, however, that the temperature of the material immediately above the plate is about 20 ° higher. Tenacities are given in grams per denier.
Example 1:
A pressure-stabilized and heat-matured cellulose acetate having an acetyl content of 53% (calculated as acetic acid) was ground and sieved to give a powder passing through a 12% sieve. mesh per linear cm, but stopped by a 24 mesh sieve. The powder was heated for 15 minutes at 900O and, after cooling, was placed in the apparatus shown in Figs. 1 and 2.
The temperature of the extrusion plate was set at 2350. Thick filaments came out through the nine holes in the plate and were drawn by the feed roll at a speed of 35 m / min. and collected by a ring device in the state of twisted yarn, 100 denier and 1 turn per gm. The plied yarn had a tenacity of 1.29 and an elongation (elongation at break) of 13.7 / o.
Exes on 9:
Cellulose acetate powder, prepared and processed as in Example 1, was placed in the apparatus of Figs. 4 and 5, the extrusion plate used having a length of 30 em and having two rows of 300 holes, each 0.5 mm in width. The produced filaments were drawn at a speed of 10 m / min. and collected as an untwisted sliver of about 6000 denier (10 denier per filament) having a tenacity of 2.47 and an elongation of 6.8 / o.
Example 3:
Cellulose acetate having an acetyl content of 56.1 0 / o was prepared and powdered and formed into filaments as described in Example 1, with a plate temperature of 2270, for give a product of 66 denier, of tenacity 1.14 and elongation 14.9 / o.
Example-1:
A cellulose acetate with an acetyl content of 61.1 / o was ground and sieved as described in Example 1, and the powder was placed in the apparatus of Figs. 1 and 2, the extrusion plate of which was brought to a temperature of 933O. The filaments were drawn at 80 m / min. and twisted at a rate of 1 turn for 2.5 em to give a 38 denier yarn, tenacity 0.98 and elongation 15.9 / o.
Example 5:
Powdered cellulose acetate, prepared as in Example 1, was placed in the apparatus of FIG. 7 and formed into filaments, without application of vacuum, at a temperature of 2350. The filaments were drawn at a speed of 16 m / min. and had a denier per filament of 9.2, a tenacity of 2.31 and an elongation of 6.7 / o. By applying a vacuum corresponding to 0.28 kg / em2 absolute pressure, the filaments obtained had a denier of 9.6, a tenacity of 2.5 and an elongation of 5 / o.
Example 6:
By carrying out the second part of Example 5, the temperature was raised to 250 "and a product of 10.7 denier per filament, a tenacity of 2.33 and an elongation of 7.4" / o was obtained.
Example 7:
By carrying out the second part of Example 5, the temperature was brought to 3400 and a product having by filament a denier of 21.1, a tenacity of 1.35 and an elongation of 30.7 / o.
Example 8:
By carrying out Example 7, the drawing speed was increased to 50 m / min., Which gave a product having a denier per filament of 8.7, a tenacity of 2.41 and an elongation. of 17.6 / o.
Example 9:
A cellulose acetate powder, prepared and processed as in Example 3, was placed in the apparatus of FIG. 7 and converted to filaments under a vacuum corresponding to 0.35 kg / m 2 absolute pressure. The plate temperature was gradually increased from 236 to 350 and products ranging from 5.6 denier per filament, a tenacity of 2.4 and an elongation of 10 / o, up to 14 were obtained. , 7 denier per filament, a tenacity of 1.46 and an elongation of 17.2 / o.
The process is also applicable to the production of extruded articles from materials other than cellulose acetate. Examples of such other materials from which filamentous articles have been produced are given below, together with the ranges of thermocouple temperatures used in their manufacture.
A. Other esters of organic acids or
mixed esters of cellulose.
Cellulose propionate having a propionyl content of 63.4 / o and 66.7 / o (tripropionate) has been formed into bristles and filaments, at temperatures ranging from 215 to 240 at atmospheric pressure, and from 215 to 290 under vacuum.
Cellulose acetate propionate having an acetyl content of 26.7 "/ o and propionyl of 30.41 / o at 225-240 at atmospheric pressure, and at 225- 300 under vacuum.
Cellulose acetate butyrate having an acetyl content of 40.0 / o and a butyryl content of 18.1 / o at 230270O was put in the form of hairs and fine filaments.
under the. atmospheric pressure, and at 230-300
under vacuum.
B. Cellulose ethers.
We put in the form of hairs of ethyl
cellulose having an ethoxy content of
45, 1 / o, at 190-205 under atmo pressure
spherical, and at 190-220 under vacuum, the bristles
falling, under the action of their own weight
and having a denier ranging from 1300 to 600 sui
before the temperature.
We put in the form of hairs and fila
fine elements of benzyl cellulose having a
benzoxy content of about 63 / o, at temperatures
peratures from 120 to 165 under atmospheric pressure
spherical, and from 120 to 190 "under vacuum.
C. Addition polymers.
We put in the form of hairs of the poly
ethylene, both at atmospheric pressure and under vacuum, at temperatures
140-230 and, in the form of fine filaments,
at 190-230.
Polystyrene was formed into
bristles and filaments at 132-150 "at atmospheric pressure and at 132-160 in vacuum.
D. Condensation products.
Polyhexamethylene-heptamethyleneeurea (obtained from hexamethylene diisocyanate and heptamethylene-diamine) was formed into fine filaments at a temperature of 220-260 at atmospheric pressure, and 220-2701, under vacuum. .
4,4-Polyurethane (obtained from tetramethylenediamine and 1,4-butanediol dichloroformic ester) was formed into bristles and fine filaments at 195-220, as well as atmospheric pressure than under vacuum.
Polyethylene terephthalate was formed into fine bristles and filaments, both in vacuum and in nitrogen at atmospheric pressure, at temperatures of 230-260, the powder being heated at 2000 under vacuum for 15 minutes before use.
The polyaminotriazole obtained from sebaeic dihydrazide and hydrazine (see example II of French patent N 957994 of December 27, 1947) was placed in the form of fine filaments under vacuum, at thermocouple temperatures of 235-265, the material being heated under vacuum at 200 for 15 minutes before use.
It is also possible to use mixtures of different materials previously and separately in powder form. Thus, a mixture of 95 1 / o of cellulose acetate soluble in acetone with 5 / o of the above polyaminotriazole and a mixture of 50 was satisfactorily put in the form of bristles and drawn into fine filaments. // a cellulose acetate and 50 / o of nylon 66 (polyhexamethylene adipamide), as well as a mixture of 90 / o of cellulose acetate and 10 / o of cellulose propionate with a propionyl content of 63, 4 / o.
Furthermore, an important advantage of the present invention is that it allows to obtain extruded products containing pigments, dyes and other appearance modifying materials. For this purpose, the pulverulent spinnable materials are simply mixed with the pulverulent appearance modifying materials and the mixture is subjected to extrusion in accordance with the invention. In this way, it is possible to obtain products in which the pigment or other material is distributed in a sufficiently uniform and fine manner for industrial applications without it being necessary to first distribute uniformly and finely the material modifying the temperature. appearance in the very substance of the spinnable material.
It is necessary that the particle size of the appearance modifying material be small relative to that of the spinning orifices and to the cross section of the filaments to be formed.
However, this condition being fulfilled, it is possible to use numerous white or colored pigments, in the form of commercial products, and to introduce them into an apparatus comprising a vibrating piston, as described above, without special preliminary treatment having for aim to reduce the size of their particles or even to break up agglomerates. It is observed that the action of the vibrating piston is such that it breaks the small agglomerates of pigment and that the latter mixes intimately with the spinnable material, more or less at the time of formation of the filament. A wide variety of pigments, dyes and other materials can be incorporated into the filaments in this manner.
In addition, if desired, two types of spinnable powder material, differing in that they contain pigments or other modifying materials of two kinds, from so as to obtain variable effects. Groups of filaments can thus be obtained, some of which contain one material giving one effect and others another material giving another effect, or some or all of which contain both kinds of material occurring alternately at intervals along their length.
The table below shows the colors which could be obtained by spinning filaments of approx. 6 denier per filament from a mixture of pulverulent cellulose acetate, with the indicated proportion of the various pigments, dyes and mixtures. of said.
Percentage of pigment or dye based on weight Tint
cellulose acetate
1 5 "/ o red fixed monolith 4 RH red flag
2 31 / o titanium dioxide (TiO2) white
3 0, 5 / o solid blue Monastral BS maelstrom blue
4 0, 5 / o yellow monolith GTS mimosa
5 1.0 / o solid blue Monastral BS
0.5% monolith yellow GTS jade green
6 0, 51 / o turkish red oxide 5 RS fawn
7 0, 71 / o solid blue Monastral BS
0, 3 "/ o fixed red Monastral 4RH purple
8 1,
0 / o diazotized 5-nitro-2-amino-anisole azo dye
and dimethyl-aniline (commercial powder concentrated
at around 30 1 / o) brick red
9 0, 7 / o yellow monolite GTS
0, 2 red monolite 2 RS old gold 10 1, 00 / o fixed red monolite 4 RH
20 / o fixed green Monastral OS chocolate 11 1.0 / o alpha-ethanolamine-anthraquinone
(commercial powder concentrated to about 30 "/ o) pink 12 1, 0 / o Prussian blue peacock blue 13 1, 0" / o 2,
4-dinitro-diphenylamine
(commercial powder concentrated to about 30 / o) daffodil 14 1, 0 / o 1-amino-2-methyl-anthraquinone
(commercial powder concentrated to about 30 "/ o) gold 15 0, 4" / o fixed green Monastral GS emerald 16 1, 0 "/ o azo pigment of diazotized amino-azo-toluene and
2, 5-dimethoxyanilide, 3-oxy-2-carboxy-di-
light brown phenylamine-oxide 17 2, 5 / o fixed blue Monastral BS
1, 511 / o fixed green Monastral GS
0,
5% fixed red monolite 4RH marine 18 0, 5% fixed red monolite 4RH geranium
Appearance modifying materials other than those given above which can be used in the same way are euve dyes, for example Caledon Blue RN (ICI), Paradone Yellow G (LB Holli day). ) and brown Caledon G. (HERE); water soluble dyes, for example acidic wool dyes; glass or carborundum powder so as to give abrasives, and carbon black.
However, the latter material is liable to give unsatisfactory spinning if used with orifices less than about 0.5 mm in diameter and in proportions exceeding 0.5 / o.
CLAIMS:
I. Process for obtaining extruded products from fusible spun materials, in the pulverulent state, characterized by the fact that it is pressed. material spinnable in the powder state against one side of a heated plate having at least one extrusion orifice, such that said material is melted by the heat emanating from the plate and flows through said orifice, and that fresh material is continuously supplied to the plate.