Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Kondensa- tionsproduktes.
Dieses Verfahren ist dadurch gekenxt- zeichnet, dass man Butylenglykol-1,3 in Ge genwart von mindestens einem alkalischen Kondensationsmittel bei Temperaturen ober halb 150 C einer kondensierenden Behand lung unterwirft, wobei man dafür Sorge trägt, dass das entstehende Reaktionswasser ständig aus dem Reaktionsgemisch entfernt wird.
Hierbei Bann im allgemeinen ohne An wendung von Druck gearbeitet werden, .doch hat es sich in vereinzelten Fällen als not wendig erwiesen, mit. Überdruck oder unter vermindertem Druck zu arbeiten.
Als alkalische Kondensationsmittel bei der Umsetzung dienen z. B. Alkali- -und Erd- a.lkalihydroxyde und -carbonate, andere alka lische Alkalisalze, wie Trinatriitmorthophos- phat und Natriummetaborat, ferner Alkali- und Erdalkalimetalle. In einzelnen Fällen hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, die Wir kung der alkalischen Kondensationsmittel durch einen geringen Zusatz gewisser Metalle, z. B. von Zink oder Aluminium, zu ver stärken.
Das ständige Entfernen des sich bilden-. den Reaktionswassers aus dem Reaktions gemisch kann auf verschiedene Weise ge schehen. Beispielsweise kann das Wasser während des Erhitzens der Umsetzungsflüs- sigkeit im offenen Gefäss einfach abgedampft oder aus einem geschlossenen Gefäss fortlau fend abdestilliert werden.
Ferner kann man sieh der azeotropischen Destillation bedienen, wobei der Ausgangsstoff des Verfahrens selbst als Schleppmittel dient. und nach Tren nung vom Wasser dem Reaktionsgemisch wieder zugeführt wird. Oder man kann auch ein Schleppmittel in Gestalt eines organi schen Lösungsmittels, das vom Reaktions gemisch leicht durch Destillation getrennt werden kann, z. B. in Gestalt von Kohlen wasserstoffen oder Gemischen derselben, zu setzen, das zusammen mit dem Reaktions wasser abdestilliert und nach Abscheidung des letzteren ebenfalls dem Reaktionsgemisch wieder zugeführt wird.
Das Verfahren ermöglicht es, Produkte verschiedener Molekulargrösse herzustellen, welch letztere von der Kondensationsdauer abhängt. Vor, während oder nach der Kon densation lassen sich Füll- und Farbstoffe bekannter Art zusetzen.
Nach dem Verfahren wird ein harzartiges Kondensationsprodukt gewonnen, das als festes Harz anfällt. Es stellt ein hochmoleku lares, Hydroxylgruppen enthaltendes, mit Al- kalien nicht mehr verseifbares, neutral reagie rendes Produkt dar, das entweder für sich oder in Form seiner Derivate, z. B. seiner Ester mit -anorganischen oder organischen Säuren oder seiner Äther mit Alkoholen, als Lackrohstoff oder als Weichmacher -in- der Kunststoffindustrie, z.
B. für Cellulose- eJerivate, Verwendung finden kann.
<I>Beispiel:</I> 600 Gewichtsteile Butylenglykol-1,3 wer den zusammen mit 12 Gewichtsteilen pulveri siertem Ätzkali in einem druckfesten Rühr- gefäss 2 Stunden auf 250 bis 280 C erhitzt.
Unter Aufrechterhaltung eines Druckes von etwa 10 Atmosphären lässt man den sich bil denden Wasserdampf abdestillieren. Neben Crotylalkohol, nicht umgesetzten Butylengly= kol, erhält man in guter Ausbeute ein zäh flüssiges, sehr viskoses öl vom Siedepunkt 150 bis 320 C bei 2 mm und ein dunkelbrau nes, springhartes Harz.
Das zähflüssige Öl lässt sich ebenfalls bis zu einem Harz weiter- kondensieren. Das Harz löst sich leicht in Aceton, Alkohol, Äther, Benzin und in ge- ehlorten Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Tetra ehlorkohlenstoff und Trichloräthylen, -Lind ergibt auf eine Glas- oder Metallfläche, in be kannter Weise aufgebracht, einen glänzenden und haltbaren Lackfilm.
Process for the production of a condensation product. The present invention relates to a method for producing a condensation product.
This process is characterized in that 1,3-butylene glycol is subjected to a condensing treatment in the presence of at least one alkaline condensing agent at temperatures above 150 ° C., taking care to ensure that the water of reaction formed is constantly removed from the reaction mixture becomes.
This bans can generally be used without applying pressure, but in isolated cases it has proven to be necessary with. To work under pressure or under reduced pressure.
As alkaline condensing agents in the implementation, z. B. Alkali and Erd- a.lkalihydroxyde and carbonates, other alkaline alkali salts such as trinatriite orthophosphate and sodium metaborate, also alkali and alkaline earth metals. In some cases it has been found to be advantageous to reduce the effect of the alkaline condensation agent by adding a small amount of certain metals, e.g. B. of zinc or aluminum to strengthen ver.
The constant removal of the form-. the reaction water from the reaction mixture can happen in various ways. For example, while the reaction liquid is being heated, the water can simply be evaporated in the open vessel or continuously distilled from a closed vessel.
Azeotropic distillation can also be used, the starting material of the process itself serving as an entrainer. and is fed back to the reaction mixture after separation from the water. Or you can also use an entrainer in the form of an organic solvent that can be easily separated from the reaction mixture by distillation, for. B. in the form of hydrocarbons or mixtures thereof, to set the water distilled off together with the reaction and, after the latter has been deposited, also fed back into the reaction mixture.
The process makes it possible to produce products of various molecular sizes, the latter depending on the duration of the condensation. Before, during or after the condensation, fillers and dyes of a known type can be added.
According to the process, a resin-like condensation product is obtained, which is obtained as a solid resin. It is a high molecular weight, hydroxyl group-containing, no longer saponifiable with alkalis, neutrally reacting product, which either by itself or in the form of its derivatives, eg. B. its esters with -inorganic or organic acids or its ethers with alcohols, as paint raw material or as plasticizers -in- the plastics industry, z.
B. for cellulose derivatives can be used.
<I> Example: </I> 600 parts by weight of butylene glycol-1,3 are heated together with 12 parts by weight of powdered caustic potash in a pressure-resistant stirring vessel at 250 to 280 C for 2 hours.
While maintaining a pressure of about 10 atmospheres, the water vapor which forms can be distilled off. In addition to crotyl alcohol, unreacted butylene glycol, a viscous, very viscous oil with a boiling point of 150 to 320 ° C. at 2 mm and a dark brown, spring-hard resin are obtained in good yield.
The viscous oil can also be further condensed into a resin. The resin dissolves easily in acetone, alcohol, ether, gasoline and in gehlorten hydrocarbons, such as. B. Tetra ehlorkohlenstoff and trichlorethylene, Lind gives on a glass or metal surface, applied in a known manner, a glossy and durable paint film.