Verfahren zur Abtrennung mindestens einer Substanzkomponente aus einem Substanzgemisch.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung mindetens einer Substanzkomponente aus einem Substanzgemisch.
Das erfindungsgemässe Verfahren, bei wel chem das Gemisch. mit einer Flüssigkeit, von welcher die einzelnen Substanzkomponenten verschieden stark absorbiert werden, zwecks selektiver Absorption mindestens einer Sub stanzliomponente behandelt und dabei mindestens eine andere Substanzkomponente in Form eines Dampfes erhalten wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass der nicht absor bierte Dampf zwecks Befreiung von mitge führten restlichen Mengen der abzutrennen- den Substanzkomponente und zwecks Sätti- gung der Flüssigkeit mit dem Dampf, mit der Flüssigkeit in innige Berührung gebracht wird, bevor die Flüssigkeit mit dem Substanz Gemisch in Berührung kommt,
und dass die bei der Berührung zwisehen der Flüssigkeit und dem Dampf entwickelte Wärme mittels in der Flüssigkeit eingetauchter Kühlelemente abge- führt wird.
Das Verfahren kann unter Verwendung c-ines einzigen Behälters, vorzugsweise einer Kolonne, oder einer Reihe von Behältern durchgeführt, werden. Die Behandlung des Snbstanzgemisehes mit der Flüssigkeit kann grundsätzlich auf zwei verschiedene Arten durchgeführt werden.
Bei der ersten Ausführungsart wird das Substanzgemisch, das flüssig oder gasförmig sein kann, nach dem Gegenstromprinzip in einer Kolonne mit der Behandlungsflüssigkeit Berührung gebracht, derart, dass eine oder mehrere Substanzkomponenten in Form eines Dampfes erhalten und die andere oder andern löslieheren Substanzkomponenten in der Behandlungsflüssigkeit absorbiert werden. Es kann sich als nötig erweisen, die Behand lungsflüssigkeit zu erhitzen, beispielsweise mittels eines Kochers, um die weniger lös liehen Substanzkomponenten in Dampfform zu erhalten. Das abzutrennende Produkt kann aus dem Dampf oder der bzw. den in der Behandlungsflüssigkeit gelösten Substanzkomponenten bestehen.
Ist das gewünschte Pro dukt in der Behandlungsflüssigkeit gelöst, so kann es in einer getrennten Kolonne durch Destillation isoliert werden. Der entstehende Dampf wird zweckmässig an einer Stelle, die oberhalb der Einlassstelle für das Substanzgemisch liegt, aus der Kolonne weggeführt.
Das Substanzgemisch wird vorzugsweise an einer zwischen dem Boden und dem obern Ende der erstgenannten Kolonne befindlichen Stelle in diese eingeführt, während die Behandlungsflüssigkeit an einer über dem Kolonnenboden gelegenen Stelle in die Kolonne eingeführt wird.
Bei der zweiten Ausführungsart wird das Substanzgemisch vorzugsweise mit einer Flüssigkeit, die einen höheren Siedepunkt als die einzelnen Substanzkomponenten des Gemisches aufweist, in einer Kolonne behandelt, indem das Gemisch an einer mittleren Stelle der Kolonne und die Behandlungsflüssigkeit an einer über der erstgenannten befindliehe Stelle, vorzugsweise am obern Ende der Kolonne, eingeführt werden, während die Lö sung der löslieheren Substanzkomponenten am Boden der Kolonne abgezogen und der Dampf am obern Ende der Kolonne abgelassen wird.
Die am Boden der Kolonne abgezogene Lösung wird dann beispielsweise erhitzt, zweek- mä#ig in einer Hilfskolonne, um die gelöste Substanzkomponente oder gelösten Substanzkomponenten zu verdampfen. Ein Teil des erhaltenen Dampfes wird vorzugsweise in den untern Teil der Kolonne zurückgeführt, um die weniger lösliehe bzw. weniger löslicheil Substanzkomponenten aus der Behandlungs- flüssigkeit auszutreiben. Auf diese Weise wird eine viel bessere Trennung der Substanzkomponenten erzielt.
Die Behandlung des Substanzgemisehes erfolgt zweckmässig in einer Kolonne beliebiger Iiauart,'beispielsweise in einer Siebboden-, Gloekenboden-oder Füllkörperkolonne.
Der von der Behandlungsflüssigkeit nieht absorbierte Dampf wird vorzugsweise in einer getrennten Vorriehtung, die im folgenden als Vorsät. tiger bezeichnet wird, mit der Behand lungsflüssigkeit in innige Berührung ge- braeht, bevor die Behandlungsflüssigkeit mit dem Substanzgemisch in Berührung kommt.
Der Vorsättiger wird vorzugsweise der Kolonne vorgesehaltet, um einen Wärmefluss zwischen Kolonne und Vorsättiger zu verhindern.
Der Vorsättiger kann z. B. aus einem Be hälter bestehen, in welehem der aus der Ko- lonne abgelassene Dampf durch eine Schicht der Behandlungsflüssigkeit hindurchgeleitet wird. In der Flüssigkeitssehicht ist z. B. eine Kühlschlange vorgesehen, durch welche ein Kühlmittel geleitet wird. Die Flüssigkeits- schicht kann beispielsweise eine Tiefe von 1, 22 m aufweisen. Statt einer Kühlschlange kann in der Flüssigkeit ein Röhrenbündel eingetaueht sein Die Flüssigkeit wird zweck- mässig am obern Ende des Behälters und der Dampf am Boden des Behälters eingeführt.
Der Dampf kann in der Nähe der Dampfein lassstelle durch Wirbelbewegung mit der Flüssigkeit vermischt werden. Die Verwendung einer einzigen Flüssigkeitsschicht gestattet jedoch nicht, optimale Resultate zu erzielen.
LTnter gewissen Umständen werden viel bessere Resultate erzielt, wenn der Dampf durch eine oder mehrere Flüssigkeitssehiehten geringerer Tiefe, in welehen ein oder mehrere in die Flüssigkeit eintauchende, von einem Kühlmedium durchflossene Wärmesaustauschelemente angeordnet sind, hindurchgeleitet wird. In diesem Falle ist es zweckmä#ig. einen Vorsättiger folgender Ausführungsform zu verwenden : Der Behälter, der vorzugs- weise rechteckigen oder quadratische Querschnitt besitzt, weist mehrere durchlöcherte Böden auf, über denen eine Mehrzahl praktisch horizontaler Metallröhren angeordnet ist, durch welche ein Kühlmedium in Umlauf gebracht werden kann.
Jeder Boden ist mit einem Überlauf zur Verteilung der Flüssig- keit und mit einer Rohre zur Ableitung der Flüssigkeit von einem Boden zum nächst untern Boden versehen. Die Flüssigkeit wird dem obersten Boden und der aus der Kolonne abgeführte Dampf dem untersten Boden zugeführt. Auf jedem Boden erfolgt eine innige Berührung zwischen dem Dampf und der Flüssigkeit, wobei die restliehen Mengen der vom Dampf mitgeführten abzutrennenden Substanzkomponente oder Substanzkompo- nenten von der Flüssigkeit absorbiert werden.
Die Absorptionswärme wird durch das Köhlmedium abgeleitet. Auf diese Weise kann ein praktisch reiner Dampf einer Substanzkom- ponente erhalten werden. Gleichzeitig wird durch die Ableitung der Absorptionswärme durch die Wärmeaustausehvorriehtung er- reicht, dass die Flüssigkeit den Vorsättiger bei praktisch konstanter Temperatur verlä#t.
Dadurch wird anderseits erreicht, dass die Be triebstemperatur in der Kolonne weniger sehwankt Da die in die Kolonne eingeführte Behandlungsflüssigkeit mit dem aus dem obern Ende der Kolonne entweiehende Dampf bereits praktisch gesättigt ist. wird die Trennwirkung der Kolonne erhöht. Durch Vorschaltung eines Vorsättigers können ausserdem die durch Schwankungen in der Zusammensetzung des zugeführten Substanzgemisches verursachten Schwankungen der : lrbeitsbedingmgen in der Kolonne kompen- siert werden. Zwecks Verminderung dieser Schwankungen ist es zweckmässig, den Vor sättiger aus mehreren gleiehen Elementen, die lösbar miteinander verbunden sein können, rn bauen.
Es ist in diesem Fall einfach, den Rauminhalt des Vorsättigers zu verändern, indem man die Zahl der Elemente erhöht oder vermindert.
Die Verwendung eines Vorsättigers ist besonders dann von Vorteil, wenn die selektive Absorption von bestimmten Substanzkompo nenten des zu behandelnden Glemisehes durch niedrige Temperaturen begünstigt wird, je doch die Absorptionswärme der am obern Ende der Kolonne in Dampfform abgezo genen übrigen Substanzkomponenten in der Behandlungsflüssigkeit gross ist.
Die Form des Vorsättigers, die Zahl und der Durchmesser der Röhren sowie die Form der Böden des Vorsättigers können je nach Verhältnissen gewählt werden. Die Böden können beispielsweise aus durchlöcherten Metall. platten oder Metalldrahtnetz bestehen.
Vorzugsweise werden jedoeh feste Platten verwendet, die mit einer Anzahl von in Abständen angeordneten Löchern versehen sind.
Vorzugsweise sollten die Löeher gleichmässig verteilt und deren Zahl und Querschnitt der art bemessen sein, dass bei einer bestimmten 1) > ampfgesehwindigkeit ein Flüssigkeitsver schlu# erzielt wird und keine Flüssigkeit durch die Löcher entweicht. Für diesen Zweek eignen sich beispielsweise in Mittel- punktabständen von 1, 27 cm angeordnete Löcher von 0, 47 em Durchmesser sehr gut.
Je nach der Arbeitstemperatur kann man ver aeliiedene Wärmeausta. schmedien verwenden.
Im allgem. einen wird jedoeh Wasser verwendet, da dieses leicht zu beschaffen und verhältnis- mässig wenig korrodierend ist und eine hohe spezifische Wärme besitzt. Man kann die Rühlwirkung auch durch Verdampfen einer Flüssigkeit, wie z. B. Ammoniak, in den Wärmeaustausehorganen hervorrufen. Die Tiefe der Flüssigkeit auf den einzelnen Boden kann verschieden gross sein, wird im allgemeinen jedoch so bemessen, dass die Kühl- röhren vollständig eingetaucht sind.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann bei Unterdruck oder bei Überdruck durchgeführt werden.
An Hand der Zeichnung, die in Fig. 1 einen Schnitt durch einen Vorsättiger und in Fig. 2 schematisch eine beispielsweise Anlage zur Ausführung des Verfahrens darstellt, soll das Verfahren nach der Erfindung beispielsweise erläutert werden. 1 ist ein Behälter von rechteckigem Querschnitt, der aus einem Bodenteil 3, einem Deekelteil 2 und einer Anzahl Abteilen 4 zusammengesetzt ist. Jedes der letzteren weist einen perforierten Boden 5 auf, über welchem mehrere parallele horizontale Röhren 6 angeordnet sind, die zu einer Wärmeaustauschvorrichtung gehören.
Diese Wärmeaustausehvorrichtung ist in Fig. 1 unvollständig gezeigt, wird jedoch im folgenden kurz beschrieben. Über der rechten Hälfte und der linken Hälfte der einzelnen Böden ist je ein Satz von Kühlröhren angeordnet. Der linke Röhrensatz ist am vordern Ende an eine Speisekammer angeschlossen und mündet am hintern Ende in eine beiden Röhrensätzen gemeinsame Verbindungskammer. Der rechte Röhrensatz mündet an seinem vordern Ende in eine Ablasskammer und ist am hintern Ende in eine Ablasskammer und ist am hintern Ende an die gemeinsame Verbindungs- kammer angeschlossen. Durch das Röhrensystem aller Böden wird von unten nach oben ein Kühlmedium geleitet.
Das Kühlmedium strömt aus der untersten Speisekammer in. das zugehörige linke Röhrenbündel und nach Durchgang durch die Verbindungskammer durch das rechte Röhrenbündel nach der Ablasskammer. Die letztere ist durch ein Rohr mit der Speisekammer des nächst höheren Bodens verbunden. Der gleiche Kreislauf wiederholt sich auf jedem Boden, bis das Kühl- medium schliesslich aus der obersten Ablass- kammer weggeführt wird. Jeder Boden ist mit einem Zufuhrüberlauf 7 und einem Ablass- überlauf 8 für die Behandlungsflüssigkeit versellen, die quer zu den Röhrenbündeln 6 fliesst.
Die über den Ablassüberlauf 8 abflie ssende Flüssigkeit wird mittels einer Rohrlei- tung 10 naeh dem nächsten tiefer gelegenen Boden abgeleitet. Die Rohrleitung 10 bildet zudem an ihrem untern Ende einen Flüssig- keitsversehluss Die Behandlungsflüssigkeit wird durch die Rohrleitung 9 zugeführt und durch die Rohrleitung 11 abgelassen. Der Dampf strömt durch das in Bodennähe des Behälters angeordnete Rohr 12 ein. Der ge wasehene Dampf strömt durch das Rohr 13 aus. Der Bodenteil weist einen Ablauf auf, der zum Ablassen von Flüssigkeit, die aus dem. durch das Rohr 12 eingeführten Dampf kondensieren kann, dient.
Der Dampf strömt nacheinander durch alle Loden und die über diese fliessenden Flüssigkeitssehiehten empor. Auf jedem Boden erfolgt eine innige Berührung zwisehen der Flüssigkeit und dem Dampf. Dabei werden die im Dampf enthaltenen restliehen Anteile der Substanzkomponenten des Sub stanzgemisehes, die in Form einer Lösung in der Behandlungsflüssigkeit abgeführt werden sollen, von der Behandlungsflüssigkeit absorbiert, während die bei dieser Absorption entwickelte WärmedurchdasKühlmediumabge- leitet wird.
An Hand von Fig. 2 der Zeichnung wird nun erläutert, wie das erfindungsgemässe Verfahren durehgeführt werden kann. Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer für die lontinuierliehe Abtrennung von Dimethylamin aus einem die drei Methylamine und Ammoniak enthaltenden Gemisch, wie es beispielsweise bei der Synthese der drei Methyl- amine anfällt, geeigneten Anlage.
Ein gasförmiges Gemisch aus Ammoniak und den drei Methylaminen wird durch die Rohrleitung a in die bei atmosphärischem Truck arbeitenden Kolonne JL eingeführt. Die li : olonne 1 wird durch die Rohrleitung p und den Verteiler D mit einem'Strom von Anilin gespeist, das im Vorsättiger P, der zum Beispiel die in Fig. 1 gezeigte Bau- art aufweisen kann, mit Monomethylamin und Trimethylamin praktiseh gesättigt wor- den ist.
Die Koloniiezl weist ein Rektifizierab- teil B und ein kürzeres Rüeklaufabteil C auf, die beide mit Weiehstahlringen, beispielsweise Lessingringen, besehiekt sind. Der am obern Ende der Kolonne l ausströmende Dampf, der aus einem Gemiseh von Trimethylamin, Ammoniak, Monomethylamin und Spuren von Dimethylamin besteht, wird im Vorsättiger P durch das Anilin hindurcligeleitet. Die Strö mungsgesehwindigkeit des vorzugsweise aus W asser bestehenden Wärmeaustausehvorriehtung des Vorsättigers wird mittels eines Ventils derart reguliert,
dass die aus dem Vorsättiger abfliessende. praktisch gesättigte Losnng der Amine in Anilin eine Temperat. ur von etwa 20 C aufweist. Am Boden der Kolonne A wird eine gesättigte Lösung von Dimethylamin in Anilin, die eine Temperatur von etwa35 Cauf- weist, abgezogen und durch die Rohrleitung/ der Destillierkolonne E zugeführt. Ein Tel ! des praktisch reinen Dimethylamindampfes. der am obern Ende der Kolonne E austritt, wird dem Boden des Abteils B durch eine Rohrleitung b in den Bodenteil des Kolonnenabteils B zurückgeführt, während der Rest des Dimethyldampfes durch eine Rohrleitung c auf Lager abgezogen wird.
Das aus der Desti. llierkolonne E abgelassene flüssige Anilin wird durch den Kühler F geleitet und dann mittels der Pumpe C naeh dem Vor sättiger P zurückgeführt. Der am obern Ende des Vorsättigers P ausströmende Dampf, der praktisch aus Ammoniak, Monomethylamin und Trimethylamin be. steht, wird durch die Rohrleitung r abgezogen und in die Methyl- aminherstellungsanlage zurüekgeführt.
Die Tiefe der über die einzelnen Böden des Vorsättigers P fliessenden Flüssigkeits- schichten beträgt vorzugsweise nicht mehr als 5, 1 cm. Bei einer Sehiehthöhe von 5s1 em und einer Fläehenausdehnung der Schicht von oO, 5 X 30, 5 ein wird auf jedem Boden des Vorsättigers zweckmässig ein Kühlröhrensystem verwendet, das zwei übereinander angeordnete Reihen von je zehnWeiehstahlröhren mit einem äussern Durchmesser von 19 mm, einer Wandstärke von 2,3 mm and einer Lange von 30,5 cm aufweist, die in die Flüssigkeitsschicht eingetaucht und derart angeordnet sind,
dass die Röhren gleiehmässig über den Querschnitt der Flüssigkeitsschicht, der 5, 1 X 30, 5 cm beträgt, verteilt sind.
PATENTANSPR. UCH :
Verfahren zur Abtrennung mindestens einer Substanzkomponente aus einem Sub stanzgemiseh, bei welchem das Gemisch mit einer Flüssigkeit, von welcher die einzelnen Substanzkomponenten verschieden stark absorbier werden, zwecks selektiver Absorption mindestens einer Substanzkomponente behandelt und dabei mindestens eine andere Sub stanzkomponente in Form eines Dampfes er haltes wird, dadureh gekennzeiehnet, dass der nicht absorbierte Dampf zwecks Befreiung von mitgeführten restliehen Mengen, der abzu- trennenden Substanzkomponente und zwecks lys Sättigung der Flüssigkeit mit dem Dampf, mit der Flüssigkeit in innige Berührung gebracht wird,
bevor die Flüssigkeit mit dem Substanzgemiseh in Berührung kommt, und da# die bei der Berührung zwischen der Flüs- sigkeit und dem Dampf entwiekelte Wärme mittels in der Flüssigkeit eingetauehter Kühl- demente abgeführt wird.
Method for separating at least one substance component from a substance mixture.
The present invention relates to a method for separating at least one substance component from a substance mixture.
The inventive method, in wel chem the mixture. with a liquid, by which the individual substance components are absorbed to different degrees, treated for the purpose of selective absorption of at least one sub stanzliomponente and at least one other substance component is obtained in the form of a vapor, is characterized in that the non-absorbed vapor for the purpose of liberation from entrained remaining quantities of the substance component to be separated and, for the purpose of saturating the liquid with the vapor, is brought into intimate contact with the liquid before the liquid comes into contact with the substance mixture,
and that the heat developed on contact between the liquid and the vapor is dissipated by means of cooling elements immersed in the liquid.
The process can be carried out using a single vessel, preferably a column, or a series of vessels. The treatment of the substance mixture with the liquid can in principle be carried out in two different ways.
In the first embodiment, the substance mixture, which can be liquid or gaseous, is brought into contact with the treatment liquid in a column according to the countercurrent principle in such a way that one or more substance components are obtained in the form of a vapor and the other or other soluble substance components are absorbed in the treatment liquid will. It may prove necessary to heat the treatment liquid, for example by means of a cooker, in order to obtain the less soluble substance components in vapor form. The product to be separated can consist of the steam or the substance component (s) dissolved in the treatment liquid.
If the desired product is dissolved in the treatment liquid, it can be isolated by distillation in a separate column. The resulting vapor is expediently led away from the column at a point above the inlet point for the substance mixture.
The substance mixture is preferably introduced into the column at a point located between the base and the upper end of the first-mentioned column, while the treatment liquid is introduced into the column at a point above the column base.
In the second embodiment, the substance mixture is preferably treated in a column with a liquid which has a higher boiling point than the individual substance components of the mixture by placing the mixture at a central point in the column and the treatment liquid at a point above the former, preferably at the top of the column, while the solution of the soluble substance components is drawn off at the bottom of the column and the vapor is let off at the top of the column.
The solution drawn off at the bottom of the column is then heated, for example, in two ways in an auxiliary column in order to evaporate the dissolved substance component or dissolved substance components. Part of the vapor obtained is preferably returned to the lower part of the column in order to drive out the less soluble or less soluble substance components from the treatment liquid. In this way, a much better separation of the substance components is achieved.
The substance mixture is expediently treated in a column of any type, for example in a sieve tray, cap tray or packed column.
The steam not absorbed by the treatment liquid is preferably in a separate Vorriehtung, which in the following as a pre-installation. Tiger is referred to, with the treatment liquid in intimate contact, before the treatment liquid comes into contact with the substance mixture.
The presaturator is preferably placed in front of the column in order to prevent a flow of heat between the column and presaturator.
The presaturator can e.g. B. consist of a Be container in which the steam discharged from the column is passed through a layer of the treatment liquid. In the liquid layer z. B. a cooling coil is provided through which a coolant is passed. The liquid layer can, for example, have a depth of 1.22 m. Instead of a cooling coil, a bundle of tubes can be thawed into the liquid. The liquid is expediently introduced at the top of the container and the vapor at the bottom of the container.
The steam can be mixed with the liquid in the vicinity of the steam inlet point by vortexing. However, the use of a single layer of liquid does not allow optimal results to be achieved.
Under certain circumstances, much better results are achieved if the vapor is passed through one or more liquid layers of shallower depth, in which one or more heat exchange elements immersed in the liquid and through which a cooling medium flows are arranged. In this case it is useful. to use a presaturator of the following embodiment: The container, which preferably has a rectangular or square cross-section, has several perforated bases above which a plurality of practically horizontal metal tubes are arranged through which a cooling medium can be circulated.
Each tray is provided with an overflow for distributing the liquid and with a pipe for draining the liquid from one tray to the next lower tray. The liquid is fed to the top tray and the vapor discharged from the column is fed to the bottom tray. On each tray there is an intimate contact between the vapor and the liquid, the remaining quantities of the substance component or substance components to be separated carried along by the vapor being absorbed by the liquid.
The absorption heat is dissipated by the coal medium. In this way, a practically pure vapor of a substance component can be obtained. At the same time, the dissipation of the heat of absorption through the heat exchange device ensures that the liquid leaves the presaturator at a practically constant temperature.
On the other hand, this ensures that the operating temperature in the column fluctuates less since the treatment liquid introduced into the column is already practically saturated with the vapor escaping from the upper end of the column. the separating effect of the column is increased. By connecting a presaturator upstream, the fluctuations in the working conditions in the column caused by fluctuations in the composition of the substance mixture fed in can also be compensated. In order to reduce these fluctuations, it is advisable to build the saturator from several identical elements that can be detachably connected to one another.
In this case, it is easy to change the volume of the presaturator by increasing or decreasing the number of elements.
The use of a presaturator is particularly advantageous when the selective absorption of certain substance components of the glemisehes to be treated is favored by low temperatures, but the heat of absorption of the remaining substance components in the treatment liquid, withdrawn in vapor form at the top of the column, is high.
The shape of the presaturator, the number and diameter of the tubes and the shape of the bases of the presaturator can be selected depending on the circumstances. The floors can for example be made of perforated metal. plates or metal wire mesh.
Preferably, however, solid plates are used which are provided with a number of spaced holes.
The holes should preferably be evenly distributed and their number and cross-section dimensioned in such a way that a liquid seal is achieved at a certain 1)> injection speed and no liquid escapes through the holes. For this purpose, for example, holes with a diameter of 0.47 cm arranged at center-point spacings of 1.27 cm are very suitable.
Depending on the working temperature, there can be various heat exchanges. use media.
In general One of them, however, is water because it is easy to get hold of, relatively little corrosive and has a high specific heat. The cooling effect can also be achieved by evaporating a liquid, such as. B. ammonia, cause in the heat exchangers. The depth of the liquid on each tray can vary, but is generally dimensioned so that the cooling tubes are completely submerged.
The process according to the invention can be carried out under reduced pressure or under excess pressure.
With reference to the drawing, which in Fig. 1 shows a section through a presaturator and in Fig. 2 schematically shows an example of a system for executing the method, the method according to the invention will be explained, for example. 1 is a container of rectangular cross-section which is composed of a bottom part 3, a top part 2 and a number of compartments 4. Each of the latter has a perforated bottom 5, above which are arranged a plurality of parallel horizontal tubes 6 belonging to a heat exchange device.
This heat exchanging device is shown incompletely in FIG. 1, but is briefly described below. A set of cooling tubes is arranged above the right half and the left half of the individual floors. The left tube set is connected at the front end to a pantry and at the rear end opens into a connecting chamber common to both tube sets. The right tube set opens at its front end into a discharge chamber and is at the rear end into a discharge chamber and is connected to the common connection chamber at the rear end. A cooling medium is passed through the pipe system of all floors from bottom to top.
The cooling medium flows from the lowest larder into the associated left tube bundle and, after passing through the connecting chamber, through the right tube bundle to the discharge chamber. The latter is connected by a pipe to the pantry on the next higher floor. The same cycle is repeated on each floor until the coolant is finally led away from the uppermost drain chamber. Each tray is provided with a supply overflow 7 and an outlet overflow 8 for the treatment liquid which flows across the tube bundles 6.
The liquid flowing out via the drain overflow 8 is drained off by means of a pipe 10 near the next lower floor. The pipeline 10 also forms a liquid seal at its lower end. The treatment liquid is supplied through the pipeline 9 and drained through the pipeline 11. The steam flows in through the tube 12 arranged near the bottom of the container. The steam washed ge flows through the pipe 13 from. The bottom part has a drain, which is used to drain liquid from the. may condense steam introduced through the tube 12, serves.
The steam flows one after the other through all the loden and the liquid flowing over them. On each floor there is an intimate contact between the liquid and the vapor. The remaining parts of the substance components of the substance mixture contained in the vapor and which are to be removed in the form of a solution in the treatment liquid are absorbed by the treatment liquid, while the heat developed during this absorption is dissipated through the cooling medium.
Using FIG. 2 of the drawing, it will now be explained how the method according to the invention can be carried out. 2 is a schematic representation of a plant suitable for the continuous separation of dimethylamine from a mixture containing the three methylamines and ammonia, as is obtained, for example, in the synthesis of the three methylamines.
A gaseous mixture of ammonia and the three methylamines is introduced through the pipe a into the column JL operating under an atmospheric truck. The li: olonne 1 is fed through the pipeline p and the distributor D with a stream of aniline, which in the presaturator P, which can be of the type shown in FIG. that is.
The Koloniiezl has a rectifying compartment B and a shorter return compartment C, both of which are covered with soft steel rings, for example Lessing rings. The vapor flowing out at the top of column 1, which consists of a mixture of trimethylamine, ammonia, monomethylamine and traces of dimethylamine, is passed through the aniline in presaturator P. The flow rate of the heat exchange device of the presaturator, which preferably consists of water, is regulated by means of a valve in such a way that
that the flowing out of the presaturator. practically saturated solution of the amines in aniline at a temperature. ur of about 20 C. At the bottom of column A, a saturated solution of dimethylamine in aniline, which has a temperature of about 35 ° C., is drawn off and fed through the pipeline / distillation column E. A phone! of the practically pure dimethylamine vapor. which exits at the top of the column E is returned to the bottom of the compartment B through a pipe b into the bottom part of the column compartment B, while the remainder of the dimethyl vapor is drawn off through a pipe c in storage.
That from the Desti. Liquid aniline drained off from column E is passed through the cooler F and then returned to the pre-saturator P by means of the pump C. The steam flowing out at the upper end of the presaturator P, which is practically composed of ammonia, monomethylamine and trimethylamine. stands, is withdrawn through the pipeline r and fed back into the methylamine production plant.
The depth of the liquid layers flowing over the individual trays of the presaturator P is preferably not more than 5.1 cm. With a visual height of 5s1 em and a surface area of the layer of oO.5 X 30.5 a, a cooling tube system is expediently used on each bottom of the presaturator, which has two rows of ten mild steel tubes, each with an outer diameter of 19 mm and a wall thickness of 2.3 mm and a length of 30.5 cm, which are immersed in the liquid layer and arranged in such a way
that the tubes are uniformly distributed over the cross section of the liquid layer, which is 5, 1 X 30, 5 cm.
PATENT CLAIM. UCH:
Process for separating at least one substance component from a substance mixture, in which the mixture is treated with a liquid, from which the individual substance components are absorbed to different degrees, for the purpose of selective absorption of at least one substance component and at least one other substance component is obtained in the form of a vapor , marked by the fact that the non-absorbed vapor is brought into intimate contact with the liquid for the purpose of freeing the residual amounts carried along, the substance component to be separated and for the purpose of saturation of the liquid with the vapor,
before the liquid comes into contact with the substance mixture, and that the heat developed when the liquid comes into contact with the vapor is dissipated by means of cooling dementia thawed in the liquid.