Verfahren zur Abtrennung mindestens einer Substanzkomponente aus einem Substanzgemisch.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung mindetens einer Substanzkomponente aus einem Substanzgemisch.
Das erfindungsgemässe Verfahren, bei wel chem das Gemisch. mit einer Flüssigkeit, von welcher die einzelnen Substanzkomponenten verschieden stark absorbiert werden, zwecks selektiver Absorption mindestens einer Sub stanzliomponente behandelt und dabei mindestens eine andere Substanzkomponente in Form eines Dampfes erhalten wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass der nicht absor bierte Dampf zwecks Befreiung von mitge führten restlichen Mengen der abzutrennen- den Substanzkomponente und zwecks Sätti- gung der Flüssigkeit mit dem Dampf, mit der Flüssigkeit in innige Berührung gebracht wird, bevor die Flüssigkeit mit dem Substanz Gemisch in Berührung kommt,
und dass die bei der Berührung zwisehen der Flüssigkeit und dem Dampf entwickelte Wärme mittels in der Flüssigkeit eingetauchter Kühlelemente abge- führt wird.
Das Verfahren kann unter Verwendung c-ines einzigen Behälters, vorzugsweise einer Kolonne, oder einer Reihe von Behältern durchgeführt, werden. Die Behandlung des Snbstanzgemisehes mit der Flüssigkeit kann grundsätzlich auf zwei verschiedene Arten durchgeführt werden.
Bei der ersten Ausführungsart wird das Substanzgemisch, das flüssig oder gasförmig sein kann, nach dem Gegenstromprinzip in einer Kolonne mit der Behandlungsflüssigkeit Berührung gebracht, derart, dass eine oder mehrere Substanzkomponenten in Form eines Dampfes erhalten und die andere oder andern löslieheren Substanzkomponenten in der Behandlungsflüssigkeit absorbiert werden. Es kann sich als nötig erweisen, die Behand lungsflüssigkeit zu erhitzen, beispielsweise mittels eines Kochers, um die weniger lös liehen Substanzkomponenten in Dampfform zu erhalten. Das abzutrennende Produkt kann aus dem Dampf oder der bzw. den in der Behandlungsflüssigkeit gelösten Substanzkomponenten bestehen.
Ist das gewünschte Pro dukt in der Behandlungsflüssigkeit gelöst, so kann es in einer getrennten Kolonne durch Destillation isoliert werden. Der entstehende Dampf wird zweckmässig an einer Stelle, die oberhalb der Einlassstelle für das Substanzgemisch liegt, aus der Kolonne weggeführt.
Das Substanzgemisch wird vorzugsweise an einer zwischen dem Boden und dem obern Ende der erstgenannten Kolonne befindlichen Stelle in diese eingeführt, während die Behandlungsflüssigkeit an einer über dem Kolonnenboden gelegenen Stelle in die Kolonne eingeführt wird.
Bei der zweiten Ausführungsart wird das Substanzgemisch vorzugsweise mit einer Flüssigkeit, die einen höheren Siedepunkt als die einzelnen Substanzkomponenten des Gemisches aufweist, in einer Kolonne behandelt, indem das Gemisch an einer mittleren Stelle der Kolonne und die Behandlungsflüssigkeit an einer über der erstgenannten befindliehe Stelle, vorzugsweise am obern Ende der Kolonne, eingeführt werden, während die Lö sung der löslieheren Substanzkomponenten am Boden der Kolonne abgezogen und der Dampf am obern Ende der Kolonne abgelassen wird.
Die am Boden der Kolonne abgezogene Lösung wird dann beispielsweise erhitzt, zweek- mä#ig in einer Hilfskolonne, um die gelöste Substanzkomponente oder gelösten Substanzkomponenten zu verdampfen. Ein Teil des erhaltenen Dampfes wird vorzugsweise in den untern Teil der Kolonne zurückgeführt, um die weniger lösliehe bzw. weniger löslicheil Substanzkomponenten aus der Behandlungs- flüssigkeit auszutreiben. Auf diese Weise wird eine viel bessere Trennung der Substanzkomponenten erzielt.
Die Behandlung des Substanzgemisehes erfolgt zweckmässig in einer Kolonne beliebiger Iiauart,'beispielsweise in einer Siebboden-, Gloekenboden-oder Füllkörperkolonne.
Der von der Behandlungsflüssigkeit nieht absorbierte Dampf wird vorzugsweise in einer getrennten Vorriehtung, die im folgenden als Vorsät. tiger bezeichnet wird, mit der Behand lungsflüssigkeit in innige Berührung ge- braeht, bevor die Behandlungsflüssigkeit mit dem Substanzgemisch in Berührung kommt.
Der Vorsättiger wird vorzugsweise der Kolonne vorgesehaltet, um einen Wärmefluss zwischen Kolonne und Vorsättiger zu verhindern.
Der Vorsättiger kann z. B. aus einem Be hälter bestehen, in welehem der aus der Ko- lonne abgelassene Dampf durch eine Schicht der Behandlungsflüssigkeit hindurchgeleitet wird. In der Flüssigkeitssehicht ist z. B. eine Kühlschlange vorgesehen, durch welche ein Kühlmittel geleitet wird. Die Flüssigkeits- schicht kann beispielsweise eine Tiefe von 1, 22 m aufweisen. Statt einer Kühlschlange kann in der Flüssigkeit ein Röhrenbündel eingetaueht sein Die Flüssigkeit wird zweck- mässig am obern Ende des Behälters und der Dampf am Boden des Behälters eingeführt.
Der Dampf kann in der Nähe der Dampfein lassstelle durch Wirbelbewegung mit der Flüssigkeit vermischt werden. Die Verwendung einer einzigen Flüssigkeitsschicht gestattet jedoch nicht, optimale Resultate zu erzielen.
LTnter gewissen Umständen werden viel bessere Resultate erzielt, wenn der Dampf durch eine oder mehrere Flüssigkeitssehiehten geringerer Tiefe, in welehen ein oder mehrere in die Flüssigkeit eintauchende, von einem Kühlmedium durchflossene Wärmesaustauschelemente angeordnet sind, hindurchgeleitet wird. In diesem Falle ist es zweckmä#ig. einen Vorsättiger folgender Ausführungsform zu verwenden : Der Behälter, der vorzugs- weise rechteckigen oder quadratische Querschnitt besitzt, weist mehrere durchlöcherte Böden auf, über denen eine Mehrzahl praktisch horizontaler Metallröhren angeordnet ist, durch welche ein Kühlmedium in Umlauf gebracht werden kann.
Jeder Boden ist mit einem Überlauf zur Verteilung der Flüssig- keit und mit einer Rohre zur Ableitung der Flüssigkeit von einem Boden zum nächst untern Boden versehen. Die Flüssigkeit wird dem obersten Boden und der aus der Kolonne abgeführte Dampf dem untersten Boden zugeführt. Auf jedem Boden erfolgt eine innige Berührung zwischen dem Dampf und der Flüssigkeit, wobei die restliehen Mengen der vom Dampf mitgeführten abzutrennenden Substanzkomponente oder Substanzkompo- nenten von der Flüssigkeit absorbiert werden.
Die Absorptionswärme wird durch das Köhlmedium abgeleitet. Auf diese Weise kann ein praktisch reiner Dampf einer Substanzkom- ponente erhalten werden. Gleichzeitig wird durch die Ableitung der Absorptionswärme durch die Wärmeaustausehvorriehtung er- reicht, dass die Flüssigkeit den Vorsättiger bei praktisch konstanter Temperatur verlä#t.
Dadurch wird anderseits erreicht, dass die Be triebstemperatur in der Kolonne weniger sehwankt Da die in die Kolonne eingeführte Behandlungsflüssigkeit mit dem aus dem obern Ende der Kolonne entweiehende Dampf bereits praktisch gesättigt ist. wird die Trennwirkung der Kolonne erhöht. Durch Vorschaltung eines Vorsättigers können ausserdem die durch Schwankungen in der Zusammensetzung des zugeführten Substanzgemisches verursachten Schwankungen der : lrbeitsbedingmgen in der Kolonne kompen- siert werden. Zwecks Verminderung dieser Schwankungen ist es zweckmässig, den Vor sättiger aus mehreren gleiehen Elementen, die lösbar miteinander verbunden sein können, rn bauen.
Es ist in diesem Fall einfach, den Rauminhalt des Vorsättigers zu verändern, indem man die Zahl der Elemente erhöht oder vermindert.
Die Verwendung eines Vorsättigers ist besonders dann von Vorteil, wenn die selektive Absorption von bestimmten Substanzkompo nenten des zu behandelnden Glemisehes durch niedrige Temperaturen begünstigt wird, je doch die Absorptionswärme der am obern Ende der Kolonne in Dampfform abgezo genen übrigen Substanzkomponenten in der Behandlungsflüssigkeit gross ist.
Die Form des Vorsättigers, die Zahl und der Durchmesser der Röhren sowie die Form der Böden des Vorsättigers können je nach Verhältnissen gewählt werden. Die Böden können beispielsweise aus durchlöcherten Metall. platten oder Metalldrahtnetz bestehen.
Vorzugsweise werden jedoeh feste Platten verwendet, die mit einer Anzahl von in Abständen angeordneten Löchern versehen sind.
Vorzugsweise sollten die Löeher gleichmässig verteilt und deren Zahl und Querschnitt der art bemessen sein, dass bei einer bestimmten 1) > ampfgesehwindigkeit ein Flüssigkeitsver schlu# erzielt wird und keine Flüssigkeit durch die Löcher entweicht. Für diesen Zweek eignen sich beispielsweise in Mittel- punktabständen von 1, 27 cm angeordnete Löcher von 0, 47 em Durchmesser sehr gut.
Je nach der Arbeitstemperatur kann man ver aeliiedene Wärmeausta. schmedien verwenden.
Im allgem. einen wird jedoeh Wasser verwendet, da dieses leicht zu beschaffen und verhältnis- mässig wenig korrodierend ist und eine hohe spezifische Wärme besitzt. Man kann die Rühlwirkung auch durch Verdampfen einer Flüssigkeit, wie z. B. Ammoniak, in den Wärmeaustausehorganen hervorrufen. Die Tiefe der Flüssigkeit auf den einzelnen Boden kann verschieden gross sein, wird im allgemeinen jedoch so bemessen, dass die Kühl- röhren vollständig eingetaucht sind.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann bei Unterdruck oder bei Überdruck durchgeführt werden.
An Hand der Zeichnung, die in Fig. 1 einen Schnitt durch einen Vorsättiger und in Fig. 2 schematisch eine beispielsweise Anlage zur Ausführung des Verfahrens darstellt, soll das Verfahren nach der Erfindung beispielsweise erläutert werden. 1 ist ein Behälter von rechteckigem Querschnitt, der aus einem Bodenteil 3, einem Deekelteil 2 und einer Anzahl Abteilen 4 zusammengesetzt ist. Jedes der letzteren weist einen perforierten Boden 5 auf, über welchem mehrere parallele horizontale Röhren 6 angeordnet sind, die zu einer Wärmeaustauschvorrichtung gehören.
Diese Wärmeaustausehvorrichtung ist in Fig. 1 unvollständig gezeigt, wird jedoch im folgenden kurz beschrieben. Über der rechten Hälfte und der linken Hälfte der einzelnen Böden ist je ein Satz von Kühlröhren angeordnet. Der linke Röhrensatz ist am vordern Ende an eine Speisekammer angeschlossen und mündet am hintern Ende in eine beiden Röhrensätzen gemeinsame Verbindungskammer. Der rechte Röhrensatz mündet an seinem vordern Ende in eine Ablasskammer und ist am hintern Ende in eine Ablasskammer und ist am hintern Ende an die gemeinsame Verbindungs- kammer angeschlossen. Durch das Röhrensystem aller Böden wird von unten nach oben ein Kühlmedium geleitet.
Das Kühlmedium strömt aus der untersten Speisekammer in. das zugehörige linke Röhrenbündel und nach Durchgang durch die Verbindungskammer durch das rechte Röhrenbündel nach der Ablasskammer. Die letztere ist durch ein Rohr mit der Speisekammer des nächst höheren Bodens verbunden. Der gleiche Kreislauf wiederholt sich auf jedem Boden, bis das Kühl- medium schliesslich aus der obersten Ablass- kammer weggeführt wird. Jeder Boden ist mit einem Zufuhrüberlauf 7 und einem Ablass- überlauf 8 für die Behandlungsflüssigkeit versellen, die quer zu den Röhrenbündeln 6 fliesst.
Die über den Ablassüberlauf 8 abflie ssende Flüssigkeit wird mittels einer Rohrlei- tung 10 naeh dem nächsten tiefer gelegenen Boden abgeleitet. Die Rohrleitung 10 bildet zudem an ihrem untern Ende einen Flüssig- keitsversehluss Die Behandlungsflüssigkeit wird durch die Rohrleitung 9 zugeführt und durch die Rohrleitung 11 abgelassen. Der Dampf strömt durch das in Bodennähe des Behälters angeordnete Rohr 12 ein. Der ge wasehene Dampf strömt durch das Rohr 13 aus. Der Bodenteil weist einen Ablauf auf, der zum Ablassen von Flüssigkeit, die aus dem. durch das Rohr 12 eingeführten Dampf kondensieren kann, dient.
Der Dampf strömt nacheinander durch alle Loden und die über diese fliessenden Flüssigkeitssehiehten empor. Auf jedem Boden erfolgt eine innige Berührung zwisehen der Flüssigkeit und dem Dampf. Dabei werden die im Dampf enthaltenen restliehen Anteile der Substanzkomponenten des Sub stanzgemisehes, die in Form einer Lösung in der Behandlungsflüssigkeit abgeführt werden sollen, von der Behandlungsflüssigkeit absorbiert, während die bei dieser Absorption entwickelte WärmedurchdasKühlmediumabge- leitet wird.
An Hand von Fig. 2 der Zeichnung wird nun erläutert, wie das erfindungsgemässe Verfahren durehgeführt werden kann. Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer für die lontinuierliehe Abtrennung von Dimethylamin aus einem die drei Methylamine und Ammoniak enthaltenden Gemisch, wie es beispielsweise bei der Synthese der drei Methyl- amine anfällt, geeigneten Anlage.
Ein gasförmiges Gemisch aus Ammoniak und den drei Methylaminen wird durch die Rohrleitung a in die bei atmosphärischem Truck arbeitenden Kolonne JL eingeführt. Die li : olonne 1 wird durch die Rohrleitung p und den Verteiler D mit einem'Strom von Anilin gespeist, das im Vorsättiger P, der zum Beispiel die in Fig. 1 gezeigte Bau- art aufweisen kann, mit Monomethylamin und Trimethylamin praktiseh gesättigt wor- den ist.
Die Koloniiezl weist ein Rektifizierab- teil B und ein kürzeres Rüeklaufabteil C auf, die beide mit Weiehstahlringen, beispielsweise Lessingringen, besehiekt sind. Der am obern Ende der Kolonne l ausströmende Dampf, der aus einem Gemiseh von Trimethylamin, Ammoniak, Monomethylamin und Spuren von Dimethylamin besteht, wird im Vorsättiger P durch das Anilin hindurcligeleitet. Die Strö mungsgesehwindigkeit des vorzugsweise aus W asser bestehenden Wärmeaustausehvorriehtung des Vorsättigers wird mittels eines Ventils derart reguliert,
dass die aus dem Vorsättiger abfliessende. praktisch gesättigte Losnng der Amine in Anilin eine Temperat. ur von etwa 20 C aufweist. Am Boden der Kolonne A wird eine gesättigte Lösung von Dimethylamin in Anilin, die eine Temperatur von etwa35 Cauf- weist, abgezogen und durch die Rohrleitung/ der Destillierkolonne E zugeführt. Ein Tel ! des praktisch reinen Dimethylamindampfes. der am obern Ende der Kolonne E austritt, wird dem Boden des Abteils B durch eine Rohrleitung b in den Bodenteil des Kolonnenabteils B zurückgeführt, während der Rest des Dimethyldampfes durch eine Rohrleitung c auf Lager abgezogen wird.
Das aus der Desti. llierkolonne E abgelassene flüssige Anilin wird durch den Kühler F geleitet und dann mittels der Pumpe C naeh dem Vor sättiger P zurückgeführt. Der am obern Ende des Vorsättigers P ausströmende Dampf, der praktisch aus Ammoniak, Monomethylamin und Trimethylamin be. steht, wird durch die Rohrleitung r abgezogen und in die Methyl- aminherstellungsanlage zurüekgeführt.
Die Tiefe der über die einzelnen Böden des Vorsättigers P fliessenden Flüssigkeits- schichten beträgt vorzugsweise nicht mehr als 5, 1 cm. Bei einer Sehiehthöhe von 5s1 em und einer Fläehenausdehnung der Schicht von oO, 5 X 30, 5 ein wird auf jedem Boden des Vorsättigers zweckmässig ein Kühlröhrensystem verwendet, das zwei übereinander angeordnete Reihen von je zehnWeiehstahlröhren mit einem äussern Durchmesser von 19 mm, einer Wandstärke von 2,3 mm and einer Lange von 30,5 cm aufweist, die in die Flüssigkeitsschicht eingetaucht und derart angeordnet sind,
dass die Röhren gleiehmässig über den Querschnitt der Flüssigkeitsschicht, der 5, 1 X 30, 5 cm beträgt, verteilt sind.
PATENTANSPR. UCH :
Verfahren zur Abtrennung mindestens einer Substanzkomponente aus einem Sub stanzgemiseh, bei welchem das Gemisch mit einer Flüssigkeit, von welcher die einzelnen Substanzkomponenten verschieden stark absorbier werden, zwecks selektiver Absorption mindestens einer Substanzkomponente behandelt und dabei mindestens eine andere Sub stanzkomponente in Form eines Dampfes er haltes wird, dadureh gekennzeiehnet, dass der nicht absorbierte Dampf zwecks Befreiung von mitgeführten restliehen Mengen, der abzu- trennenden Substanzkomponente und zwecks lys Sättigung der Flüssigkeit mit dem Dampf, mit der Flüssigkeit in innige Berührung gebracht wird,
bevor die Flüssigkeit mit dem Substanzgemiseh in Berührung kommt, und da# die bei der Berührung zwischen der Flüs- sigkeit und dem Dampf entwiekelte Wärme mittels in der Flüssigkeit eingetauehter Kühl- demente abgeführt wird.