CH290781A - Procédé de préparation de la cycloheptadécène-2,3-one-1. - Google Patents
Procédé de préparation de la cycloheptadécène-2,3-one-1.Info
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Description
Procédé de préparation de la cycloheptadécène-2,3-one-1. Le présent brevet additionnel a pour objet un procédé de préparation de la cyclohepta- décène-2,3-one-1, composé nouveau, bouillant entre 120 et 125 C sous 0,1 mm de Hg; s d4 = 0,918, utilisable en particulier dans l'in dustrie des parfums et répondant, à la for mule
EMI0001.0005
Le procédé du présent brevet est basé sur les mêmes constatations et considérations que celles exposées au brevet principal.
Il est caractérisé en ce que l'on soumet un composé de formule
EMI0001.0007
à une décomposition thermique provoquant l'élimination d'un corps H-0-X avec for mation d'une double liaison entre les atomes de carbone a et P.
Ce procédé peut être exécuté: soit en chauffant de la cycloheptadécanol- 2-one-1 de manière à en provoquer la dés hydratation; soit en soumettant à une pyrolyse un ester de ce cétol.
La déshydratation du cétol est avantageu sement exécutée en présence d'A1203 et en ].'absence d'oxygène, par exemple dans un vide de 0,01 à 4 torr. à une température comprise entre 325 et 352 C.
Les rendements dépassent 80 % du .rende- ment théorique, dès que les meilleures condi tions de travail sont atteintes. Celles-ci consis- tent essentiellement dans un travail à l'abri de l'oxygène, sous un bon vide, en dilution, etc.
Au lieu d'utiliser une cycloheptadécanol- 2-one-1 purifiée, on peut partir du produit brut obtenu par le procédé du brevet N 285682.
Voici, à titre d'exemple, une forme d'exé cution du procédé de la présente invention: On place 3,5 g de cycloheptadécanol-2- one-1 (F. 52 à 53 ) dans un ballon à distiller, muni d'une courte colonne verticale qui peut être chauffée électriquement. On la remplit de petits grains d'oxyde d'aluminium. Le thermo mètre mesure la température au centre du catalyseur. Le ballon à distiller, une fois muni de son tube récepteur, est relié à une pompe à diffusion et plongé dans un bain .d'huile. On chauffe alors la colonne contenant le cataly seur à 340 C par un courant électrique de 1,0 A/220 V. La pression dans le ballon est maintenue à 0,2 à 0,3 torr.
Le bain d'huile est chauffé à 185 . La cycloheptadécanolone dis tille ainsi lentement et les vapeurs, en passant sur le catalyseur, sont déshydratées. La vitesse de distillation est d'environ une goutte par 20 secondes. Le produit déshydraté cristallise dans le ballon récepteur.
On obtient 3,1 g, soit 95 % de la théorie. Dans la trappe avant la pompe, refroidie à -80 , se condense 0,23 g d'eau (au lieu de 0,24 g).
La cycloheptadécène-2,3-one-1 brute fond à 25 à 30 C. Elle possède une bonne odeur musquée et est légèrement jaune.
Claims (1)
- REVENDICATION: Procédé de préparation de la cyclohepta- décène-2;3-one-1, caractérisé en ce que l'on soumet un composé de formule EMI0002.0004 à une décomposition thermique provoquant l'élimination d'un corps H-0-X avec for mation d'une double liaison entre les atomes de carbone a et fl. La cycloheptadécène-2,3- one-1 obtenue fond à 25 à 30 C, bout entre 120 et 125 C sous 0,1 mm de Hg; d4 = 0,918: elle est légèrement jaune et possède une bonne odeur musquée; elle trouve des applications dans l'industrie des parfums.SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que l'on chauffe de la cyclohepta- décanol-2-one-1 de manière à en provoquer la déshydratation. 2. Procédé selon la revendication, caracté risé en te que l'on soumet à une pyrolyse un ester de la cycloheptadécanol-2-one-1. 3. Procédé selon la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce que l'on chauffe de la cy cloheptadécanol-2-one-1 en présence d'A1203 et en l'absence d'oxygène. 4.Procédé selon la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise de la cyclohepta-décanol-2-one-1 à l'état brut. 5. Procédé selon la revendication et la sous -revendication 1, caractérisé en ce que l'on chauffe la cycloheptadécanol-2-one-1 sous pression réduite et en l'absence d'oxygène en présence d'A1203.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH290781T | 1947-10-07 | ||
| CH680994X | 1947-10-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH290781A true CH290781A (fr) | 1953-05-15 |
Family
ID=25733061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH290781D CH290781A (fr) | 1947-10-07 | 1947-10-07 | Procédé de préparation de la cycloheptadécène-2,3-one-1. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH290781A (fr) |
-
1947
- 1947-10-07 CH CH290781D patent/CH290781A/fr unknown
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