Farbstoffpräparat. Den Gegenstand der vorliegenden Ii,rfin- dung bildet. ein neues, beständiges Farbstoff präparat. Dieses ist gekennzeichnet durch den Gehalt einer an sich schwer löslichen kom plexen Metallverbindung eines direktziehenden Azofarbstoffes, sowie einer festen, wasserlös lichen, von sauren Gruppen freien alipha- tischen Base,
welche mindestens eine Hy dro- xylgruppe enthält und welche die Löslichkeit der komplexen Metallverbindung bewirkt.
Die an sich in Wasser sehwerlösliehen Me tallkomplexe können die Metalle mit den Ord nungszahlen ?4 bis 30, insbesondere aber Nickel. und vor allein Kupfer in komplexer Bindung enthalten. Besonders wertvolle Prä parate erhält man finit solchen kupferhaltigen Azofarbstoffen, welche in metallfreiem Zu stand in Wasser noch löslich und zum Färben von cellulosehaltigen Materialien geeignet sind, welche aber als Kupferverbindungen in Wasser schwerlöslich und zufolge dieser Ei gensehaft zum Färben schlecht geeignet.
sind, zum mindesten, wenn man vom Färben aus Suspension absieht, welche Methode in der Regel -unbefriedigende Ergebnisse liefert. Als schwerlöslich gelten im vorliegenden Falle auch diejenigen komplexen Metallverbindun- gen, welche in Wasser kolloidale Lösungen er geben. Erfahrungsgemäss sind auch diese Me tallverbindungen wegen ihres sehr schlechten Ziehvermögens 711111 Färben an sich unge eignet.
Die in den Präparaten zti verwendenden, in Wasser sehwerlöslichen Farbstoffe können z. B. Metallkomplexe von Farbstoffen mit o- Oxyearbonsäuregruppierungen sein, -wie sie unter anderem in der Saliei-lsäure vorliegen. Ferner sind in diesem Zusammenhang auch Metallkomplexe aus Farbstoffen mit der Atom- gruppierung
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zti erwähnen.
Als 'besonders vorteilhaft erweisen sieh unter anderem Metallverbindungen von o,o'- Dioxyazofarbstoffen, das heisst aus Farbstof fen, welche die Atomgruppierung
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enthalten. Auch unter den Metallverbindun gen von o,o'-Dioxy azofarbstoffen sind vor allein die Kupferverbindungen wertvoll. Diese enthalten mindestens einmal die Atoingrup- pierung iin Molekül, die üblicherweise durch die Formel
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dargestellt wird.
Sie können die Atomgrup- pierung z. B. zweimal und in folgender Form enthalten
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Die in Wasser schwer- bis unlöslichen Kup ferverbindungen solcher Zusammensetzung können nach gebräuchlichen, insbesondere für die Herstellung wasserlöslicher Kupferverbin- dungen bekannten Methoden durch Behand lung mit kupferabgebenden Mitteln aus den entsprechenden metallfreien Azofarbstoffen h eigestellt werden, welche die Atomgruppierung
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enthalten.
Bei Azofarbstoffen mit der letzt erwähnten Gruppierung ist die Behandlung mit kupferabgebenden Mitteln in der Weise vorzunehmen, dass die Kupferkomplexbildung unter Aufspaltung der -0-Alkylgruppe er folgt. In manchen Fällen gelingt dies auch bei Farbstoffen, welche schwerlösliche Kupferver bindungen liefern, durch Erwärmen mit Kup- fertetraminverbindungen des Ammoniaks in alkalischem Medium während längerer Zeit. Besonders gute Dienste leistet aber hier die Anwendung des Verfahrens der schweizeri schen Patentschrift Nr. 261365 (Case 23951E).
Im allgemeinen ist es zweckmässig, die komplexen Metallverbindungen für die Farb- stoffpräparate in solchem Zustande zu ver wenden bzw. so herzustellen, dass deren iono- gene salzbildende Gruppen, das heisst insbe sondere Sulfonsäure- und Carboxylgruppen (soweit die letzteren nicht in die Komplex bildung einbezogen sind), als Metallsalze, z. B. Alkalimetallsalze, und nicht als freie Säure gruppen oder Ammoniumsalze vorliegen.
Die Parbstoffpräparate der vorliegenden Erfindung enthalten ausser der komplexen Metallverbindung eines direktziehenden Azo- farbstoffes eine aliphatische Base. Diese Base ist fest, das heisst ihr Schmelzpunkt liegt über den Temperaturen, bei welchen die Präparate üblicherweise aufbewahrt werden; er ist also z. B. höher als 40 C.
Die Base ist ausserdem wasserlöslich und frei von sauren Gruppen wie Sulfonsäuregruppen und Carboxylgrup- pen; dagegen enthält. sie mindestens eine Hv- droxylgruppe. Besonders geeignet sind solche Basen, deren Hydroxylgruppen durch zwei Kohlenstoffatome von den basischen Stick stoffatomen getrennt sind, z.
B. diejenigen der Zusammensetzung
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worin R, ein Wasserstoffatom, eine Alky 1 gruppe mit höchstens drei Kohlenstoffatomen oder eine Oxymethylgruppe, R. ein MTasser- stoffatom oder eine Methylgruppe und n eine ganze Zahl im Wert von höchstens 4, vorzugs weise aber 2, bedeutet.
Als Beispiele seien die Basen der folgenden Zusammensetzung erwähnt
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Besonders wertvolle Präparate werden mit dein 1,2-Di-(ss-oxyäthylamino)-äthan der For mel
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erhalten. Diese Basen können z. B. analog der in der deutsehen Patentschrift. Nr.635904 beschrie benen Weise durch Kondensation von Oxy- alkylaminen niit Dihalogenalkylen hergestellt werden.
Das Mischungsverhältnis zwischen der kom plexen Metallverbindung und der organischen Base wird bei den Parbstoffpräparaten mit Vorteil so gewählt, dass ein erheblicher Cber- sehuss von der Base vorhanden ist. das heisst, class auf ein Atom komplex gebundenes Me tall mehrere Moleküle Base vorliegen, z. B. mehr als zwei oder eine noch grössere Anzahl.
Die Farbstoffpräparate erden zweck- mä@ig durch Vermischen der einzelnen erfor- derliehen Komponenten in trockenem Zustand hergestellt. Den Präparaten können auch noch weitere Stoffe, wie Harnstoff oder wasserlös liche Kohlehydrate, z.- B. Saccharose, beige niiseht werden. Dagegen ist es im allgemeinen weniger empfehlenswert., Elektrolyte wie Na triumsulfat oder Natriumehlorid in grösseren Mengen hinzuzufügen.
Die neuen Parbstoffpräparate sind be ständig und genügend lagereeht. Sie eignen sieh vor allem zum Färben celltilosehaltiger Materialien wie Leinen, Baumwolle und Kunstseide oder Zellwolle aus regenerierter Cellulose. Diese Präparate ermöglichen es, direktziehende Azofarbstoffe, deren Metall komplexe in Wasser an sich schwer löslich und welche darum als komplexe Metallverbin dungen zum Färben ungeeignet sind, weshalb sie üblicherweise in metallfreiem Zustand ver wendet und erst wenn sie mindestens zum grösseren Teil auf der Faser fixiert sind, in die Metallverbindungen übergeführt werden,
direkt in einem einbadigen und einstufigen Verfahren als komplexe Metallverbindungen auf eellulosehaltige Fasern zu färben, ohne dass dem Färbebad ausser den beim Direkt färbeverfahren üblichen Hilfsmitteln wie Na triumsulfat und/oder Natriumcarbonat noch weitere Stoffe zugesetzt werden.
Das Flotten verhältnis, das heisst das Verhältnis der Menge des zu färbenden Materials zur Menge der Färbeflüssigkeit, ist hierbei 'in weiten Grenzen variierbar und kann weitgehend den Forderungen der Praxis angepasst .erden. Ge- wünschtenfalls können, wie dies in der Praxis allgemein üblieli ist, vor der Bereitung der Färbebäder mit den Präparaten konzentrierte Lösungen, sogenannte Stammlösungen, herge stellt und diese dann auf das zum Färben er forderliche grössere Volumen verdünnt wer den.
Mit den neuen Parbstoffpräparaten erhält man auf diese Weise in der Regel Färbungen, die in bezug auf Farbstärke, Reinheit des Farbtones und Echtheitseigenschaften den jenigen Färbungen mindestens gleichwertig sind oder sie zum Teil noch übertreffen, welche man erhält, wenn man eine entspre chende Menge der von Metallen und Basen freien Farbstoffe nach dem Nachmetallisie- rungsverfahren färbt.
In gewissen Fällen kann es noch von Vor teil sein, die naeh vorliegendem Verfahren erhältlichen Färbungen noch mit solchen Mit teln naehzubehandeln, die ihre Nassechtheiten erhöhen. Diese Nachbehandlung kann auch in Gegenwart von kupferabgebenden Mitteln stattfinden. Als Produkte, die die Nasseeht- heiten von Färbungen verbessern, können unter anderem erwähnt werden: Die Ein wirkungsprodukte von Formaldehyd auf Ver bindungen wie Cyanamid, Dicyandiamid, Di- cyandiamidin, Melamin usw.
Es kommen auch solche Nachbehandlungsmittel in Betracht, bei deren Herstellung kein Formaldehyd verwen det wird. Die Verwendung von kupferhaltigen Nachbehandlungsmitteln ist besonders dann zu empfehlen, wenn Anhaltspunkte dafür vor liegen, dass während des Färbens eine mehr oder weniger weitgehende Entkupferung statt gefunden hat. In den nachfolgenden Beispielen bedeu ten die Teile Gewichtsteile, die Prozente Ge wichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. Wo die Herstellung von Färbebädern und Stammlösungen be schrieben ist, soll als Wasser stets sogenann tes Kondenswasser (destilliertes Wasser, das aus Betriebsdampf gewonnen wird) verwendet werden.
Beispiel <I>1:</I> 2 Teile 1,2-Di- (ss-oxyäthylamino) -äthan werden vermischt mit 1 Teil der Kupferver bindung des Farbstoffes, den man durch Phosgenieren von 1 Mol 4-Amino-4'-oxy-3'- carboxy-l-1'-azobenzol und 1 Mol des an der Nitrogruppe zum Amin reduzierten Konden sationsproduktes von 4 -Amino - 2 - methyl - 5 methoxy-4'-oxy-3'-carboxy-1,
1'-azobenzol-5'-sul- fonsäure mit 4-Nitrobenzoylehlorid erhält.
Mit diesem Farbstoffpräparat kann Baum wolle z. B. wie folgt gefärbt werden: 3 Teile des Farbstoffpräparates werden mit 200 Teilen heissem Wasser übergossen und aufgekocht. Aus der erhaltenen Staiumlösung bereitet man durch Verdünnen mit 'VNasser auf 3000 Volumteile und Zufügen von 2 Tei len wasserfreiem Natriumearbonat ein Färbe bad, in welches; man bei etwa 60 mit 100 Tei len vorgenetzter Baumwolle eingeht. Innert.
?% Stunde steigert. man die Temperatur zum Kochen und hält 1 Stunde bei Kochtem peratur, wobei nach 5 Minuten und nach 20 Minuten Kochen je 20 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zugefügt werden.
Nach dem Spülen und Trocknen der Baumwolle resultiert eine gelbe Färbung von guter Licht- und sehr guter Waschechtheit. <I>Beispiel</I> ;?: Man vermischt, gleiche Teile 1,2-Di-(ss-oxy- äthylamino)-äthan und Kupferverbindung des Farbstoffes,
den man wie folgt erhält 1 Mol des Monoazofarbstoffes aus diazo- tiertem 1-Amino-4-oxy-5-carboxybenzol und 1- Aminonaphthalin-7-sulfonsäure wird diazotiert und mit 1 Mol 1-Aminonaphthalin kombiniert. Der erhaltene Aminoverbindung wird von neuem diazotiert und im alkalischen Milieu auf 1 Mol 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfon- säure gekuppelt.
Mit diesem Farbstoffpräparat kann Baum wolle z. B. wie folgt gefärbt werden: 2 Teile des Farbstoffpräparates werden mit 200 Teilen Wasser übergossen und auf gekocht. Aus dieser Stammlösung bereitet man durch Verdünnen auf 3000 Volumteile und Zufügen von 2 Teilen wasserfreiem N a- triumcarbonat ein Färbebad, in welches man bei etwa 60 mit. 100 Teilen vorgenetzter Baumwolle eingeht. Innert ?4 Stunde steigert.
man die Temperatur zum Kochen und hält 1 Stunde bei Kochtemperatur, wobei naeh 5 Minuten und nach 20 Minuten Kochen je 20 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zuge fügt werden. Die Färbung wird kalt gespült, wobei man vorteilhaft dem letzten Spülbad 1 Teil des Kondensationsproduktes, das erhal ten wird, wenn man Dicy andiamidin mit der vierfachen Menge 30 % igem technischem Formaldehyd etwa 10 Minuten auf 1.00 er wärmt,
zusetzt und die Färbung etwa 5 Mi nuten darin belässt.
Es resultiert eine blaue Färbung von vor züglicher Licht- und Wasehechtheit. <I>Beispiel 3:</I> Man mischt gleiche Teile 1,2-Di-(ss-oxy- äthylamino)-äthan und Kupferverbindung des Farbstoffes, den man wie folgt erhält:
1 Mol 1-(4(-Amino-1,1'-diphenyl-4)-3-m.e- thyl-pyrazolon-(5) wird mit Phosgen in das symmetrische Harnstoffderivat übergeführt und dieses mit 1 Mol diazotierter 1-Amino-2- carboxybenzol-4-sulfonsäure gekuppelt. Mit diesem Parbstoffpräparat kann Baum wolle z. B. wie folgt gefärbt werden: 3 Teile des Farbstoffpräparates. werden mit 200 Teilen heissem Wasser übergossen und aufgekocht.
Aus der erhaltenen Stamm lösung bereitet man durch Verdünnen mit Wasser auf 3000 Volumteile und Zufügen von 2 Teilen wasserfreiem N atriumcarbonat ein Färbebad, in welches man bei etwa 60 mit 100 Teilen vorgenetzter Baumwolle eingeht. Innert 1%1 Stunde steigert man die Tempera tur zum Kochen und hält eine Stunde bei Kochtemperatur, wobei nach 5 Minuten und nach 20 Minuten je 20 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zugefügt werden.
Nach dem Spülen und Trocknen der Baum wolle resultiert eine gelbe Färbung von guter Lieht- und Waseheehtheit. <I>Beispiel</I> Man mischt 2 Teile 1,2-Di-(ss-oxyäthyl- amino)-äthan, 3 Teile Saecharose und 1. Teil der Kupferverbindung des Farbstoffes aus 1. Mol tetrazotiertem 4,4'-Diamino-3,3'-dioxy- 1,1'-diphenyl und 2 Mol 2-Amino-5-oxynaph- thalin-7-sulfonsäure.
Mit diesem Farbstoffprä.parat kann Baum wolle z. B. wie folgt. gefärbt werden: 2 Teile des Farbstoffpräparates werden mit 200 Teilen Wasser übergossen und aufge- kocht. Aus der erhaltenen Stammlösung be reitet man durch Verdünnen mit 2800 Teilen Wasser und Zufügen von 2 Teilen wasserfreiem Natriumearbonat ein Färbebad, in welches man bei etwa 60 mit 100 Teilen vorgenetzter Baumwolle eingeht. Innert ?' Stunde steigert. man die Temperatur zum Kochen und hält 1. Stunde bei Kochtemperatur, wobei nach 5 Minuten und nach 20 Minuten je 20 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zugefügt werden.
Nach dem Spülen und Trocknen der Baum wolle liegt eine blaue Färbung von vorzüg licher Licht- und Wasehechtheit vor.
Vor dem Trocknen kann die Färbung noch. im Flottenverhältnis 1. : 30 während i#, Stunde bei gewöhnlicher Temperatur mit 4% eines Präparates, enthaltend auf 100 g etwa 32 Teile eines Kondensationsproduktes aus Dicy an- dia.midin und Formaldehyd, 11 Teile Kupfer acetat, 31 Teile Natriumcarbonat und 18 Teile Ammoniumchlorid, behandelt werden. Die so behandelte Färbung zeigt eine noch erhöhte Waschechtheit.
<I>Beispiel 5:</I> Man vermischt 2 Teile 1,2-Di-(ss-oxyäthyl- amino)-äthan mit 1 Teil der Kupferverbin dung eines Farbstoffes, den man durch vor sichtige Reduktion mit Glucose in alkalischem Medium des Disazofarbstoffes folgender Kon stitution erhält
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Mit diesem Farbstoffpräparat kann Baum wolle z. B. wie folgt gefärbt werden: 2 Teile des Farbstoffpräparates werden mit 200 Teilen heissem Wasser übergossen und aufgekocht.
Aus dieser Stammlösung bereitet man durch Verdünnen mit Wasser auf 3000 Volumteile und Zufügen von 2 Teilen wasser freiem Natriumearbonat ein Färbebad, in wel- ches man bei etwa 60 mit 100 Teilen vor genetzter Baumwolle eingeht. Innert 1/.1 Stunde steigert man die Temperatur zum Kochen und hält 1 Stunde bei Kochtemperatur, wobei nach 5 Minuten und nach 20 Minuten Kochen je 20 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zu gefügt werden. Nach dem Spülen und Trocknen der Baum wolle resultiert eine graue Färbung von sehr guter Licht- und Waschechtheit.
Dye preparation. The subject of the present invention forms. a new, permanent dye preparation. This is characterized by the content of a difficultly soluble complex metal compound of a substantive azo dye, as well as a solid, water-soluble aliphatic base free of acidic groups,
which contains at least one hydroxyl group and which brings about the solubility of the complex metal compound.
The metal complexes that are visually soluble in water can be metals with atomic numbers from 4 to 30, but in particular nickel. and mainly contain copper in a complex bond. Particularly valuable preparations are obtained finitely from those copper-containing azo dyes which, in the metal-free state, are still soluble in water and suitable for dyeing cellulose-containing materials, but which, as copper compounds, are sparingly soluble in water and, as a result of this egg, are poorly suited for dyeing.
are, at least if one disregards dyeing from suspension, which method usually gives unsatisfactory results. In the present case, those complex metal compounds which give colloidal solutions in water are also considered sparingly soluble. Experience has shown that these metal compounds are also unsuitable per se because of their very poor drawability.
The water-soluble dyes used in the preparations zti can, for. B. be metal complexes of dyes with o-oxyearboxylic acid groups, -as they are present, among other things, in saliei-oleic acid. Furthermore, in this connection there are also metal complexes of dyes with the atom group
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mention zti.
Among other things, metal compounds of o, o'-dioxyazo dyes, that is of dyes containing the atomic grouping, prove to be particularly advantageous
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contain. Even among the metal compounds of o, o'-dioxy azo dyes, the copper compounds alone are valuable. These contain at least once the atom grouping in a molecule, which is usually represented by the formula
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is shown.
You can use the atom group z. B. included twice and in the following form
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The copper compounds of this composition, which are sparingly soluble to insoluble in water, can be prepared from the corresponding metal-free azo dyes h, which contain the atomic grouping, according to customary methods, in particular known for the production of water-soluble copper compounds, by treatment with copper-releasing agents
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contain.
In the case of azo dyes with the last-mentioned grouping, the treatment with copper-releasing agents must be carried out in such a way that the copper complex is formed with splitting of the -0-alkyl group. In some cases, this is also possible with dyes which provide poorly soluble copper compounds by heating them with copper tetramine compounds of ammonia in an alkaline medium for a prolonged period. However, the application of the method of Swiss patent specification No. 261365 (Case 23951E) is particularly useful here.
In general, it is advisable to use the complex metal compounds for the dye preparations in such a state or to produce them in such a way that their ionogenic salt-forming groups, i.e. in particular sulfonic acid and carboxyl groups (if the latter do not form a complex are included), as metal salts, e.g. B. alkali metal salts, and not as free acid groups or ammonium salts.
In addition to the complex metal compound of a substantive azo dye, the perfume preparations of the present invention contain an aliphatic base. This base is solid, that is, its melting point is above the temperatures at which the preparations are usually stored; so he is z. B. higher than 40 C.
The base is also water-soluble and free from acidic groups such as sulfonic acid groups and carboxyl groups; against it contains. they have at least one hydroxyl group. Particularly suitable bases are those whose hydroxyl groups are separated from the basic stick material atoms by two carbon atoms, eg.
B. those of the composition
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where R is a hydrogen atom, an alkyl group with at most three carbon atoms or an oxymethyl group, R. is a hydrogen atom or a methyl group and n is an integer of at most 4, but preferably 2.
The bases of the following composition may be mentioned as examples
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Particularly valuable preparations are made with your 1,2-di- (ss-oxyäthylamino) ethane of the formula
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receive. These bases can e.g. B. analogous to that in the German patent. No. 635904 described manner by condensation of oxyalkylamines with dihaloalkylenes.
The mixing ratio between the complex metal compound and the organic base is advantageously chosen in the paraffin preparations so that there is a considerable excess of the base. In other words, several base molecules are present on an atom complexed metal, z. B. more than two or an even greater number.
The dye preparations are expediently produced by mixing the individual required components in a dry state. Other substances such as urea or water-soluble carbohydrates, e.g. sucrose, can also be added to the preparations. On the other hand, it is generally less advisable to add electrolytes such as sodium sulfate or sodium chloride in large quantities.
The new paraffin preparations are constantly and adequately stored. They are particularly suitable for dyeing materials containing cellulose, such as linen, cotton and rayon or rayon made from regenerated cellulose. These preparations make it possible to produce substantive azo dyes whose metal complexes are poorly soluble in water and which are therefore unsuitable for dyeing as complex metal compounds, which is why they are usually used in a metal-free state and only when they are at least largely fixed on the fiber into which metal compounds are transferred,
Dye directly in a one-bath and one-step process as complex metal compounds on cellulose-containing fibers without adding any other substances to the dye bath apart from the auxiliaries commonly used in direct dyeing processes such as sodium sulfate and / or sodium carbonate.
The liquor ratio, that is to say the ratio of the amount of material to be colored to the amount of coloring liquid, can be varied within wide limits and can largely be adapted to the requirements of practice. If desired, as is generally the case in practice, concentrated solutions, so-called stock solutions, can be produced with the preparations before the dye baths are prepared and these can then be diluted to the larger volume required for dyeing.
With the new paraffin preparations, dyeings are generally obtained in this way that are at least equivalent in terms of color strength, purity of the shade and fastness properties to those dyeings or, in some cases, even surpass them, which are obtained when one receives a corresponding amount of Colors free of metals and bases by the post-metallization process.
In certain cases, it may still be of advantage to sew the dyeings obtainable after the present process with agents that increase their wet fastness properties. This after-treatment can also take place in the presence of copper-releasing agents. The following can be mentioned as products that improve the wet fastness of dyeings: The products of formaldehyde on compounds such as cyanamide, dicyandiamide, dicyandiamidine, melamine, etc.
Post-treatment agents in which no formaldehyde is used in their production are also suitable. The use of post-treatment agents containing copper is particularly recommended if there are indications that more or less extensive copper removal has taken place during the dyeing process. In the following examples, parts mean parts by weight, percentages mean percentages by weight, and temperatures are given in degrees Celsius. Wherever the production of dyebaths and stock solutions is described, so-called condensation water (distilled water obtained from operating steam) should always be used as water.
Example <I> 1: </I> 2 parts of 1,2-di- (ss-oxyäthylamino) -ethane are mixed with 1 part of the copper compound of the dye, which can be obtained by phosgenating 1 mole of 4-amino-4'- oxy-3'-carboxy-l-1'-azobenzene and 1 mol of the condensation product of 4-amino-2-methyl-5 methoxy-4'-oxy-3'-carboxy-1, reduced to the amine on the nitro group,
1'-azobenzene-5'-sulphonic acid with 4-nitrobenzoylehloride is obtained.
With this dye preparation, cotton z. B. be colored as follows: 3 parts of the dye preparation are poured with 200 parts of hot water and boiled. A dye bath is prepared from the sodium solution obtained by diluting it with water to 3000 parts by volume and adding 2 parts of anhydrous sodium carbonate, in which; at about 60 cotton pre-wetted with 100 parts. Within.
?% Hour increases. the temperature is brought to the boil and is kept at the boiling temperature for 1 hour, 20 parts of crystallized sodium sulfate being added after 5 minutes and after 20 minutes of boiling.
After rinsing and drying the cotton, the result is a yellow coloration of good lightfastness and very good washfastness. <I> Example </I>;?: Mix equal parts 1,2-di- (ss-oxy- äthylamino) -ethane and copper compound of the dye,
which is obtained as follows 1 mol of the monoazo dye from diazo-tated 1-amino-4-oxy-5-carboxybenzene and 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid is diazotized and combined with 1 mol of 1-aminonaphthalene. The amino compound obtained is diazotized again and coupled to 1 mol of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid in an alkaline medium.
With this dye preparation, cotton z. B. be colored as follows: 2 parts of the dye preparation are poured with 200 parts of water and boiled. A dye bath is prepared from this stock solution by diluting it to 3000 parts by volume and adding 2 parts of anhydrous sodium carbonate. 100 parts pre-wetted cotton. Increases within? 4 hours.
the temperature is brought to the boil and is kept at the boiling temperature for 1 hour, with 20 parts of crystallized sodium sulfate being added each time after 5 minutes and after boiling for 20 minutes. The dyeing is rinsed with cold water, advantageously adding 1 part of the condensation product to the last rinse bath, which is obtained when dicyandiamidine is heated to 1.00 for about 10 minutes with four times the amount of 30% technical formaldehyde,
adds and the coloring leaves about 5 minutes in it.
The result is a blue coloration of excellent light and wash fastness. <I> Example 3: </I> Equal parts of 1,2-di- (ss-oxy-ethylamino) -ethane and the copper compound of the dye are mixed, which is obtained as follows:
1 mol of 1- (4 (-amino-1,1'-diphenyl-4) -3-methyl-pyrazolone- (5) is converted with phosgene into the symmetrical urea derivative and this with 1 mol of diazotized 1-amino-2 - carboxybenzene-4-sulfonic acid coupled With this paraffin preparation, cotton can be dyed as follows: 3 parts of the dye preparation are poured over 200 parts of hot water and boiled.
A dyebath is prepared from the stock solution obtained by diluting it with water to 3000 parts by volume and adding 2 parts of anhydrous sodium carbonate, which is entered at about 60 with 100 parts of pre-wetted cotton. The temperature is raised to boiling within 1% of 1 hour and kept at boiling temperature for one hour, 20 parts of crystallized sodium sulfate being added after 5 minutes and after 20 minutes.
After rinsing and drying the cotton, the result is a yellow color with good lightness and water resistance. <I> Example </I> 2 parts of 1,2-di- (ss-oxyethyl-amino) -ethane, 3 parts of saecharose and 1st part of the copper compound of the dye from 1st mole of tetrazotized 4,4'-diamino are mixed -3,3'-dioxy-1,1'-diphenyl and 2 moles of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid.
With this dye preparation, cotton z. B. as follows. To be colored: 200 parts of water are poured over 2 parts of the dye preparation and boiled. The stock solution obtained is used to prepare a dyebath by diluting it with 2800 parts of water and adding 2 parts of anhydrous sodium carbonate, which is entered at about 60 with 100 parts of pre-wetted cotton. Inside? ' Hour increases. the temperature is brought to the boil and is kept at the boiling temperature for 1 hour, 20 parts of crystallized sodium sulfate being added after 5 minutes and after 20 minutes.
After the cotton has been rinsed and dried, it is blue in color, with excellent light and wash fastness.
The staining can be done before drying. in a liquor ratio of 1:30 for 1 hour at ordinary temperature with 4% of a preparation containing, per 100 g, about 32 parts of a condensation product of dicyandia.midine and formaldehyde, 11 parts of copper acetate, 31 parts of sodium carbonate and 18 parts Ammonium chloride. The dyeing treated in this way shows an even higher wash fastness.
<I> Example 5: </I> 2 parts of 1,2-di- (ss-oxyethyl-amino) -ethane are mixed with 1 part of the copper compound of a dye which can be obtained by careful reduction with glucose in an alkaline medium Disazo dye of the following constitution receives
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With this dye preparation, cotton z. B. be colored as follows: 2 parts of the dye preparation are poured with 200 parts of hot water and boiled.
A dyebath is prepared from this stock solution by diluting with water to 3000 parts by volume and adding 2 parts of anhydrous sodium carbonate, in which one enters at about 60 with 100 parts of pre-wetted cotton. The temperature is raised to boiling within 1 / .1 hour and kept at boiling temperature for 1 hour, 20 parts of crystallized sodium sulfate being added after 5 minutes and after 20 minutes of boiling. After rinsing and drying the cotton, the result is a gray coloration that is very lightfast and washfast.