Verfahren zur Herstellung von nicht hauptsächlich zur Ernährung bestimmtem, hochreinem Kristalldextrosehydrat. In der amerikanischen Patentschrift Nr. 1521830 ist ein Verfahren zur Herstel lung von hochreinem Dextrosehydrat be schrieben. Dieses Verfahren umfasst einen zweimaligen Kristallisationsprozess, wobei die konvertierte Stärkelösung kristallisiert, die Kristallmasse durch Zentrifugieren und Waschen mit Wasser gereinigt wird, um den fertigen Zucker herzustellen, wonaclh man die Mutterlauge der ersten Kristallisation raffi niert, konzentriert und nochmals kristallisiert, das Produkt, den zweiten Zucker, verflüssigt und mit konvertierter Lösung vermischt, die wiederum der ersten Kristallisation unter worfen wird. Die Mutterlauge aus dem zwei ten Kristallisationsprozess, das Hydrol, wird aus demn Arbeitsgang herausgenommen.
Ge gebenenfalls wird die Mutterlauge aus der ersten Kristallisation nochmals konvertiert. umn ihren gehalt an kristallisierbarer Dex trose zu erhöhen, bevor sie der zweiten Kristallisation unterworfen wird. Dies kann zum Beispiel nach dem Verfahren des US- Patentes Nr. 2109585 geschehen.
Es ist auclh bekannt, dass man eine reinere und weissere Kristalldextrose als nach dem soeben erwähnten Verfahren mit zweifacher Kristallisation erhalten kann, wenn man die von der ersten Kristallisation herrührende Dextrose verflüssigt und die Dextrose wieder auskristallisieren lässt. Dieses Vorgehen be nötigt jedoch zusätzliche Ausrüstungen, wel- ehe die Produktionskosten beträchtlich er höhen.
Vorliegende Erfindung hat nun zum Ziel, ein Kristalldextrosehydrat mit verbesserter Reinheit., Weisse und erhöhtem Glanz prak tisch ohne zusätzliche Ausrüstung -und mit nicht wesentlich höheren Kosten als beim Ver fahren der zweifachen Kristallisation herzu stellen.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung von nicht hauptsächlich zur Ernährung bestimmtem, hochreinem Kristalldextrosehy drat aus Stärke, wobei die bei der Säurekonvertierung der Stärke entstehende Lösung unter Bewegring und Abkühlung einer Rohkristallisation unterworfen, der Zucker aus der Rohkristal lisation in einer Weisskristallisation umkristal lisiert und die Kristallisate zur Entfernung des grössten Teils der Mutterlaugen zentri fugiert werden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man den zentrifugierten Zucker aus der Rohkristallisation mit.
der ihm anhaften den Mutterlauge, ohne ihn auszuwaschen, der @Veisshristallisation unterwirft. und hierauf den zentrifugierten Zucker aus der -#Veiss- kristallisation auswäscht, um die ihm noch anhaftende Mutterlauge zu entfernen.
Zur Erläuterung der in den vorliegenden Unterlagen verwendeten, in der einschlägigen Technik üblichen Fachausdrücke sei folgendes ausgeführt. Den aus der Kristallisation der Konvertierflüssigkeit stammenden Zucker nennt man Rohkristallisat ; dieses wird verflüssigt und in einem weiteren Prozess wieder kristallisiert. Diese beiden Operationen nennt man Weisskristallisation . Letztere liefert die fertige hochreine Dextrose.
Die bei der Rohkristallisation anfallende Mutter lauge kann nochmals kristallisiert werden, welcher Vorgang Mutterlaugenkristallisa tion genannt wird, wobei die wiederum an fallende Mutterlauge, das Hydrol, in der Regel aus dem Prozess entfernt wird, da sie gewöhnlich wenig oder keine verfügbare Dex trose mehr enthält. Wenn ihr Gehalt an kri stallisierbarer Dextrose aber die Kosten der Aufarbeitung lohnt, kann sie nochmals aus kristallisiert werden.
Der Gehalt der Lösungen und Kristalli- sate an reduzierendem Zucker, auf Trocken substanz bezogen und als Dextrose berechnet, wird als Reinheit bezeichnet.
Neu bei dem erfindungsgemässen Verfah ren ist somit die Massnahme, dass man nur das Kristallisat der Weisskristallisation, nicht aber dasjenige der Rohkristallisation nach dem Zentrifugieren wäscht (vergleiche US Patent Nr. 1661298). Es gelingt so, gegen über denn erwähnten Verfahren, bei welchem nur eine Roh- und Mutterlaugenkristallisa- tion vorgenommen wird, ohne zusätzliche An lagen ein reineres Produkt herzustellen. Ausser der genannten können zur Vereinfachung und zur Verbesserung der Zuckerqualität noch folgende Massnahmen getroffen werden: 1.
Wenn auch die Hutterlauge der Roh kristallisation kristallisiert wird, ist es zweek- mässig, auch dieses Kristallisat nach dem Zentrifugieren nicht zu waschen. Die einzige Waschung von zentrifugierter Kristallmasse findet in diesem Falle also erst nach der Weisskristallisation statt.
Da bekanntlich die Reinheit der Mutterlauge der Weisskristallisa tion gewöhnlich hoch ist und da die Art der Verunreinigungen im Kristallbrei in dieser Stufe des Verfahrens derart ist, dass die Kristallmasse der Weisskristallisation sieh leicht reinigen lässt, ist zum Auswaschen des zentrifugierten Zuckers der Weisskristallisa tion, wie Versuche ergaben, nur eine geringe Wassermenge erforderlich, unm praktisch alle zurückbleibenden Verunreinigungen zu ent fernen, und zwar jedenfalls eine geringere Wassermenge, als wenn man die Zucker aus der Rohkristallisation oder aus der Mutter lau genkristallisation waschen würde, und fer ner enthält das Waschwasser des Zuckers aus der Weisskristallisation weniger Verunreini gungen als die V asehwässer von Kristallisa tionen in einer früheren Stufe des Verfah rens.
Als Ergebnis der Verminderung der in den Prozess zurückzuführenden Wasehwasser- menge wird die Kapazität der Roh- und Mutterlaugenkristallisatoren, bezogen auf die Menge der verarbeitbaren Konvertorflüssig- keit, erhöht. Es ist so leicht möglich, die für die erste und zweite Kristallisation im bekannten Verfahren benötigten Kristallisatoren auch für die dritte oder Weisskristallisation ztu ver wenden.
2. Um die Kristallisationskapazität der Rohkristallisatoren und Mutterlaugenkristal- lisatoren noch weiter zu erhöhen, ist es ferner zweckmässig, die gesamte Kristallmasse des Rohkristallisators zu zentrifugieren (statt, wie üblieb, etwa. 3001o als Rückstand zur Impfung des nächsten Ansatzes ztr reservieren).
Diese Kristallmasse f"ibt bei der Verflüssigung eine verhältnismässig srosse Menge einer ziemlich reinen Lösung, wodurch die Kapazität der für die ersten zwei Stufen des Verfahrens be nützten Anlage erhöht wird. Für die Impfung im Rohkristallisator kann zentrifugierter, aber ungewaschener Zucker aus der Mutter- laugenkristallisation verwendet werden (ver gleiche US-Patent. Nr. 2065669).
3. Die -Reinheit der in den verschiedenen Kristallisierungsvorgängen verwendeten Lö sungen wird zweckmässig so eingestellt, dass alle oder praktisch alle der in der konvertier ten Lösung enthaltenen kristallisierbaren Dextrose in den drei genannten Kristallisa- t.ionsvorgängen gewonnen wird.
Es ist ferner sehr zweckmässig, die Kristallisation zu unter brechen, wenn eine gewisse Dichte des Kri stallbreis erreicht ist, da sonst die Kristalle durch das Rührwerk zerrieben werden oder sich unter dessen Wirkung gegenseitig zer- reiben. Es zeigte sich, dass von einer gewissen Konzentration an die Ausbeute an fester Dextrosekristallen nicht mehr zunimmt. Wenn die Reinheit zu hoch ist, verliert man mit dem Endhydrol wiedergewinnbare Dextrose oder mnan muss eine zusätzliche Kristallisation in Kauf nehmen.
Würde man den von der Roh kristallisation stammenden Zucker waschen, so wäre seine Reinheit so hoch, dass entweder eine zweite Weisskristallisation erforderlich würde, oder es würde bei der Weisskristallisa tion eine Mutterlauge anfallen, die infolge ihrer hohen Reinheit bei deren Rüekführung in den Prozess einen Verlust an Dextrose im Hydrol zur Folge hätte.
Die Reinheit der Flüssigkeit, die der Weiss kristallisation unterworfen wird, ist viel höher als diejenige der Konvertorflüssigkeit, die in der Regel etwa 89-90% beträgt. Da gegen ist die Dichte der Lösung meist ge ringer, und die Mutterlauge der Weisskristal lisation ist infolgedessen reiner und weniger viskos als die Mutterlauge der Rohkristallisa tion, so dass der Kristallbrei der Weisskristal lisation leichter zu reinigen ist als die andern Kristallbreie des Verfahrens und der von der Mutterlauge abgetrennte Zucker mit wenig Wasser gewaschen werden kann. Infolge der geringen Dichte der in den Weisskristallisator gelangenden Lösung können die jeweils zum Animpfen der nächsten Charge zurückgelas senen Rückstände vermindert werden, so dass die tatsächliche Kristallisationskapazität des Weisskristallisators erhöht wird.
4l. Zweckmässig wird so gearbeitet, dass die Mutterlauge aus der Weisskristallisation eine Reinheit aufweist, die ungefähr gleich oder eine Spur geringer ist als diejenige der Kon- vertorflüssigkeit. Wenn man diese Mutter lange mit der Konvertorlösung vermischt, so wird die Reinheit der letzteren nicht erhöht, sondern eher um ein geringes herabgesetzt. Wenn man die Reinheit der dem Rohkristal- lisator zugeführten Lösung durch Zufügung einer Mutterlauge höherer Reinheit erhöhen würde, wäre es schwierig, mittels der Roh- und Mutterlaugenkristallisation alle vorhan dene Dextrose abzuscheiden.
Als weitere fakultative Massnahme kann eine nochmalige Konvertierung der ersten Mutterlaugen vor deren Kristallisation vor gesehen werden, um den Dextrosegehalt zu erhöhen. Wenn die Mutterlaugen der Weiss kristallisation eine zu hohe Reinheit auf weisen würden, was eine erhöhte Reinheit der ersten Mutterlaugen zur Folge hätte, würde der Gehalt an bei der Wiederkonvertierung entstehenden nicht kristallisierbaren Dextrose- polvmeren erhöht, da die Wiederkonvertie rung nicht nur Polysaccharide in Dextrose umwandelt, sondern auch, besonders bei Ge genwart von überschüssiger Dextrose, die Polymerisation der Dextrose zu hochmoleku laren Zuckern zur Folge hat.
Bei der Konver tierung finden also zwei Reaktionen neben einander statt: Entpolymerisierung der Poly saccharide zum gewünschten Monosaccharid und Polymerisierung des Monosaccharids, der Dextrose, zu unerwünschten Zuckern von höherem Molekulargewieht. Welche dieser Reaktionen vorherrscht, hängt von dem gegenseitigen Mengenverhältnis der Zucker in der Lösung ab. Eine nochmalige Konvertie rung ist deshalb vom wirtschaftlichen Stand punkt aus betrachtet dann am wirksamsten, wenn der Dextrosegehalt der Mutterlauge ge ring ist..
Es wäre überdies auch wertlos, die Rein heit der ersten Mutterlaugen ,durch Rekonver- tierung zu erhöhen und die Kosten hierfür in Kauf zu nehmen, wenn dies zur Folge hätte, dass im tIydrol noch kristallisierbare Dex trose, aber in einer für eine vierte Kristalli sation ungenügenden -Menge, vorhanden wäre.
Wie schon gesagt, ist es zweckmässig, die Reinheit der Lösungen auf einen solchen Wert einzustellen, dass mindestens unter normalen Bedingungen alle kristallisierbare Dextrose einschliesslich der allenfalls durch Rekonver- tierung der ersten -Mutterlaugen erhaltenen, in drei Kristallisiervorgängen gewonnen wer den kann, von denen einer in der Wieder kristallisierung von verflüssigtem Zucker be steht. Dieses Ergebnis kann erreicht werden, ohne die Produktionskosten gegenüber einem zweistufigen Kristallisationsverfahren zu er- höhen.
Allerdings kann bei den letzteren Ver fahren aus der gleichen Stärkemenge die gleiche Dextrosemenge erzielt werden, wobei jedoch die Dextrose von schlechterer Qualität ist als die nach dem vorliegenden Verfahren erhältliche.
5. Die in verschiedenen Stufen des Kristal- lisierverfahrens in den durch Stärkeumwand lung erhaltenen Dextroselösungen enthalte nen Verunreinigungen sind nicht nur quanti tativ, sondern auch qualitativ verschieden. Die absorbierbaren Verunreinigungen sind solcher Natur, dass sie aus dem Zucker durch Läu tern und Waschen nur schwer entfernt wer den können, woraus sich die Notwendigkeit der Behandlung mit Adsorptionsmitteln er gibt; denn es sind gerade diese Verunreini gungen, die selbst in geringen Mengen die Farbe des Zuckers sehr stark verschlechtern.
Man kann hierzu aktivierte Pflanzenkohle verwenden, vorzugsweise aber Knochenkohle, und zwar zweckmässig in der Weise, dass das Süsswasser, das heisst das Wasser, das beim periodischen Auswaschen zum Regenerieren der Kohle entsteht, der ersten Mutterlauge zugefügt wird (die Rückführung der Süss wasser ist aus wirtschaftlichen Gründen not wendig, um in der Knochenkohle festgehal tene Zucker lösung zurückzugewinnen), so dass die von der Kohle beim Entsüssungsvorgang ausgewaschenen Verunreinigungen weder direkt noch indirekt (durch ihre Anwesenheit im Rohkristallisiersystemn) das Weisskristalli sationssystem verunreinigen. Frische Knochen kohle sollte nur im Weisskristallisiersystemn verwendet werden.
Die teilweise verbrauchte Knochenkohle aus dem Weisskristallisiersy stein kann für die Behandlung der zu Rohkristal lisierung gehenden Lösung und anschliessend zur Behandlung der ersten Mutterlaugen ver wendet werden. In der letzteren Stufe wird die Knochenkohle vorzugsweise zum erstenmal entsüsst.
6. Wenn die Lösung, welche der Weiss kristallisation unterworfen wird, verhältnis mässig hohe Reinheit, jedoch eine niedrige Dichte aufweist, kann der Kristallbrei leicht vom grössten Teil seiner Mutterlauge getrennt werden, so dass mur eine geringe Menge Mutterlauge zurückbleibt, die eine verhältnis mässig hohe Reinheit aufweist und deshalb zum Auswaschen nur wenig Wasser erfordert. Dies ergibt nicht nur einen weisseren und reineren Zucker, sondern auch einen Zucker mit höherem Glanz, da das Auswaschen eine gewisse Erosion der Kristalle bewirkt. Das Waschwasser wird infolge seiner grossen Rein heit vorzugsweise im Weisskristallisiersystem wieder verwendet und nicht dem Roh- und Mutterlaugensystem zugeführt.
Es ist näm- lieh ohne weiteres nmöglielh, dieses sehr reine Wasser in der Weisskristallisation zu verwen den, wenn der Rest der absorbierbaren Ver unreinigungen vor der Kristallisation durch Kontakt, fmnit frischer Knochenkohle, die nicht zur Erschöpfung benützt wurde, sehr gründ lich aus der Lösung entfernt worden ist.
Im folgenden sei eine bevorzugte Aus führungsform der Erfindung an Hand des in der Zeichnung dargestellten Schemas er läutert Im Konvertor 10 wird Stärke nach der üblichen Methode zu einer Dextroselösung von 89-92%, vorzugsweise 90% Reinheit, um gewandelt. Diese Lösung wird neutralisiert und bei 11 filtriert, dann durch ein Bett aus Knochenkohle 12 passiert, in der Vakuum pfanne 13 auf<B>30'B6</B> konzentriert, durch das Knoelienkohlefilter 14 filtriert und in der Pfanne 15 auf 39--10 Be, vorzugsweise 39,50B6, konzentriert.
Die Flüssigkeit wird hernach im Kühler 16 so abgekühlt, dass sie beim Vermischen mit d er festen Phase aus der Kristallisation der ersten Mutterlauge und aus Weisslaugen eine Temperatur von etwa .100 C aufweist. Die gekühlte Flüssigkeit. ge- langt in den Kristallisator 17, der wie alle ini Verfahren benutzten Kristallisatoren einen Sehraubenrührer üblicher Bauart sowie einen Wassermantel zur Regulierung der Temperatur aufweist.
Im Verlaufe der Kristallisation, die etwa 155-l.80 Stunden, vorzugsweise 160 Stunden, dauert, wird die Temperatur auf 20-22 C, vorzugsweise 21. C, herabgesetzt. Die Kristallmasse wird dann in Zentrifugen 18 getrennt und die Mutterlauge, die eine Reinheit von etwa 80% (76-80%) aufweist, belangt in den Rekonvertor 19, wo sie noch mals konvertiert wird, vorzugsweise nach dem Verfahren des US-Patentes Nr. 2109585, bis ihre Reinheit 85-86% beträgt. Die so erhal tene Lösung wird bei 20 neutralisiert und filtriert, dann bei 21 durch Knochenkohle pas siert, im Vakuumgefäss 22 auf 30 Be konzen triert, durch das Knochenkohlefilter 23 pas siert und im Vakuumgefäss 24 auf 40 Bé konzentriert.
Die Flüssigkeit wird im Kühler 25 so weit abgekühlt, dass bei ihrer Ver mischung mit Rückständen im Kristallisator 26 für die erste Mutterlauge die Misehung etwa. 38 C warm ist. Im Kristallisator 26 lässt man von jeder Charge etwa 26-30% der Kristallmasse zurück, die zur Impfung der nächsten Charge dienen. Die Rückstände ent halten etwa 55% feste Phase, und die Kristal lisation dauert, unter Herabsetzung der Tem peratur auf 17-19 C, v orzugsweise 18 C, etwa acht Tage. Die Kristallmasse 26 wird unter Zurüekbelhaltung der Rückstände für die nächste Kristallisation in den Zentrifugen 27 getrennt, wobei ein Hydrol anfällt, das aus demn Prozess entfernt wird und eine Reinheit von etwa 70%o aufweist.
Der zweite Zucker aus den Zentrifugen 27, der eine Reinheit von ungefähr 95% aufweist, gelangt in den Mischer 28, in den auch die Mutterlaugen der Weisskristallisation eingeführt werden, die eine Reinheit von etwa 88-90 % besitzen. Die MRutterlaugen der Weisskristallisation und der zweite Zucker werden im Mischer 28 ver- mniseht, und die Mischung gelangt in den Rohkristallisator 17. Nimmt man eine nor male Charge von 47,7 Tonnen für einen Kristallisator an, so setzt sich die Charge im Rohkristallisator 17 aus 24,4 Tonnen fester Phase und 23,3 Tonnen Lösung zusammen, wobei letztere aus der Konv ertorflüssigkeit und erster Mutterlauge besteht.
Der Rohzueker aus den Zentrifugen 18, mit einer Reinheit von etwa. 96%, gelangt in den Verflüssiger 29, wo er mit so viel W asch- wasser verflüssigt wird, dass eine Lösung von 30 Bé erhalten wird. Diese Lösung geht durch das Knochenkohlefilter 30 in den Vakuum- verdampfer 31, wo sie auf 38 Bé konzentriert wird. Die konzentrierte Lösung wird bei 32 gekühlt und in den Weisskristallisator 33 ein gebracht, der bereits 25 % des letzten Ansat zes als Rückstand enthält, der sieh aus etwa 60% fester Phase und 40% flüssiger Phase zusammensetzt. Die Kühlung der Lösung er folgt bis zu einer solchen Temperatur, dass die Mischung etwa 40 C aufweist.
Diese Tempe ratur wird dann im Verlaufe der 84,5-96 Stunden dauernden Kristallisation auf 24-30 C, vorzugsweise 27 C, herabgesetzt. Das Kristallisat aus dem Weisskristallisator 33 wird unter Zurückhaltung von Impfmasse für die nächste Charge in die Zentrifugen 34 gebracht. Die Mutterlauge aus diesen Zentri fugen (Weisslauge), die eine Reinheit von 88-90%o aufweist, gelangt in den Mischer 28 und von da in den Rohkristallisator 17, wie oben beschrieben. Der Zucker in den Zentri fugen wird mit einer Wassermenge gewaschen, die etwa der Hälfte derjenigen entspricht, die sonst zum Waschen des ersten Zuckers ver wendet wird. Der von den Zentrifugen kom mende gewaschene Zucker wird, wie üblich, getrocknet.
Das Waschwasser aus den Zentri fugen 34 mit einer Reinheit von etwa 900/0 oder 95 % gelangt in den Verflüssiger 29 des ZVeisskristallisationssystems.
Die Knochenkohle im Filter 30 ist. frisch aktivierte Knochenkohle. Wein sie teilweise verbraucht ist, verwendet man sie im Filter 7.-l der Rohkristallisation.
Dann verwendet man sie im ersten Kohlefilter 12 des Roh- kristaIlisationssystems, hierauf im zweiten Kohlefilter 23 des Kristallisationssystems der ersten Mutterlaugen und schliesslich im ersten Kohlefilter 21 des letztgenannten Systems. Hier wird die Knochenkohle periodisch mit Wasser entsüsst und das Süsswasser in den Vakuumdampfer 22 eingeführt. Bei dieser Anordnung wird das Süsswasser mit seinen Verunreinigungen im Kristallisationssystem für die ersten Mutterlaugen zurückgehalten.
Diese Verunreinigungen werden mit dem Hydrol aus den Zentrifugen 27 aus dem System entfernt.
Process for the manufacture of high purity crystal dextrose hydrate not primarily intended for nutrition. In American Patent No. 1521830 a method for the produc- tion of high-purity dextrose hydrate is described. This process comprises a two-step crystallization process, whereby the converted starch solution crystallizes, the crystal mass is purified by centrifugation and washing with water to produce the finished sugar, after which the mother liquor from the first crystallization is refined, concentrated and crystallized again, the product, the second Sugar, liquefied and mixed with converted solution, which in turn is subjected to the first crystallization. The mother liquor from the second crystallization process, the Hydrol, is removed from the operation.
If necessary, the mother liquor from the first crystallization is converted again. in order to increase its content of crystallizable dex trose before it is subjected to the second crystallization. This can be done, for example, by the method of US Pat. No. 2109585.
It is also known that a purer and whiter crystal dextrose can be obtained than by the process just mentioned with double crystallization, if the dextrose originating from the first crystallization is liquefied and the dextrose is allowed to crystallize out again. However, this procedure requires additional equipment, which before the production costs increase considerably.
The present invention now aims to provide a crystal dextrose hydrate with improved purity, whiteness and increased gloss practically without additional equipment and at not significantly higher costs than when using the double crystallization method.
The subject of the present patent is a process for the production of high-purity Kristalldextrosehy drat from starch, which is not mainly intended for nutrition, whereby the solution resulting from the acid conversion of the starch is subjected to a crude crystallization with moving and cooling, the sugar from the crude crystallization lized in a white crystallization and the crystallizates are centrifuged to remove most of the mother liquors, which is characterized in that the centrifuged sugar from the crude crystallization is also carried out.
which adheres to it the mother liquor without washing it out, which subjects @Veisshristallisation. and then the centrifuged sugar was washed out of the - # Veiss- crystallization in order to remove the mother liquor still adhering to it.
To explain the technical terms used in the present documents and customary in the relevant technology, the following should be stated. The sugar resulting from the crystallization of the conversion liquid is called raw crystallizate; this is liquefied and recrystallized in a further process. These two operations are called white crystallization. The latter provides the finished, highly pure dextrose.
The mother liquor resulting from the crude crystallization can be crystallized again, which process is called mother liquor crystallization, whereby the mother liquor that occurs in turn, the hydrol, is usually removed from the process, since it usually contains little or no available dextrose. However, if its content of crystallizable dextrose is worth the cost of processing, it can be crystallized again.
The content of reducing sugar in solutions and crystallizates, based on dry matter and calculated as dextrose, is referred to as purity.
What is new in the process according to the invention is therefore the measure that only the crystals from the white crystallization, but not those from the raw crystallization, are washed after centrifugation (see US Pat. No. 1661298). In this way, it is possible to produce a purer product without additional systems compared to the process mentioned, in which only crude and mother liquor crystallization is carried out. In addition to the above, the following measures can be taken to simplify and improve the sugar quality: 1.
If the Hutter liquor from the crude crystallization is also crystallized, it is advisable not to wash this crystallizate after centrifugation either. The only washing of centrifuged crystal mass takes place in this case only after the white crystallization.
Since it is known that the purity of the mother liquor of the white crystallization is usually high and since the type of impurities in the crystal sludge at this stage of the process is such that the crystal mass of the white crystallization can be easily cleaned, the centrifuged sugar must be washed out with the white crystallization as experiments showed that only a small amount of water was required, in order to remove practically all remaining impurities, and in any case a smaller amount of water than if one were to wash the sugar from the raw crystallization or from the mother lye crystallization, and furthermore, the washing water contains the sugar the white crystallization less impurities than the water from crystallization in an earlier stage of the process.
As a result of the reduction in the amount of washing water to be returned to the process, the capacity of the raw liquor and mother liquor crystallizers, based on the amount of processable converter liquid, is increased. It is thus easily possible to use the crystallizers required for the first and second crystallization in the known process for the third or white crystallization.
2. In order to further increase the crystallization capacity of the raw crystallizers and mother liquor crystallizers, it is also advisable to centrifuge the entire crystal mass of the raw crystallizer (instead of reserving about 30010 as residue for inoculating the next batch).
When liquefied, this crystal mass leaves a relatively small amount of a fairly pure solution, which increases the capacity of the system used for the first two stages of the process. For inoculation in the raw crystallizer, centrifuged but unwashed sugar from the mother liquor crystallization can be used can be used (see U.S. Patent No. 2065669).
3. The purity of the solutions used in the various crystallization processes is expediently adjusted so that all or practically all of the crystallizable dextrose contained in the converted solution is obtained in the three crystallization processes mentioned.
It is also very useful to interrupt the crystallization when a certain density of the crystal pulp has been reached, since otherwise the crystals will be ground by the agitator or rub each other apart under its action. It was found that the yield of solid dextrose crystals no longer increases from a certain concentration. If the purity is too high, you lose recoverable dextrose with the endhydrol or you have to accept additional crystallization.
If the sugar from the raw crystallization were washed, its purity would be so high that either a second white crystallization would be required, or the white crystallization would produce a mother liquor which, due to its high purity, would be lost when it is returned to the process of dextrose in the hydrol.
The purity of the liquid that is subjected to the white crystallization is much higher than that of the converter liquid, which is usually around 89-90%. In contrast, the density of the solution is usually lower, and the mother liquor from the white crystallization is consequently purer and less viscous than the mother liquor from the raw crystallization, so that the crystal pulp from the white crystallization is easier to clean than the other crystal pulps in the process and in The sugar separated from the mother liquor can be washed with a little water. As a result of the low density of the solution entering the white crystallizer, the residues left behind for inoculating the next batch can be reduced, so that the actual crystallization capacity of the white crystallizer is increased.
4l. It is expedient to work in such a way that the mother liquor from the white crystallization has a purity which is approximately the same or a trace lower than that of the converter liquid. If this nut is mixed with the converter solution for a long time, the purity of the latter is not increased, but rather decreased by a small amount. If the purity of the solution fed to the crude crystallizer were increased by adding a mother liquor of higher purity, it would be difficult to separate out all the dextrose present by means of the crude and mother liquor crystallization.
Another optional measure can be seen to convert the first mother liquors again before they crystallize in order to increase the dextrose content. If the mother liquors of the white crystallization were too pure, which would result in an increased purity of the first mother liquors, the content of non-crystallizable dextrose polymers produced during the reconversion would be increased, since the reconversion not only converts polysaccharides into dextrose but also, especially when there is excess dextrose, polymerisation of the dextrose into high-molecular sugars.
During the conversion, two reactions take place side by side: depolymerization of the polysaccharide to the desired monosaccharide and polymerization of the monosaccharide, dextrose, to undesired sugars of higher molecular weight. Which of these reactions predominates depends on the mutual proportions of the sugars in the solution. From an economic point of view, a further conversion is therefore most effective when the dextrose content of the mother liquor is low.
Moreover, it would also be worthless to increase the purity of the first mother liquors by reconversion and to accept the costs for this if this resulted in dextrol that could still be crystallized in the hydrol, but in one for a fourth crystallization insufficient amount.
As already said, it is advisable to adjust the purity of the solutions to such a value that at least under normal conditions all crystallizable dextrose, including that obtained by reconverting the first mother liquors, can be obtained in three crystallization processes, one of which in the recrystallization of liquefied sugar. This result can be achieved without increasing the production costs compared to a two-stage crystallization process.
However, in the latter process, the same amount of dextrose can be obtained from the same amount of starch, but the dextrose is of poorer quality than that obtainable by the present process.
5. The impurities contained in the dextrose solutions obtained through starch conversion at various stages of the crystallization process are not only quantitatively but also qualitatively different. The absorbable impurities are of such a nature that they can only be removed from the sugar by refining and washing with difficulty, which makes it necessary to treat it with adsorbents; because it is precisely these impurities that, even in small quantities, greatly deteriorate the color of the sugar.
Activated biochar can be used for this, but preferably bone charcoal, in a practical manner in such a way that the fresh water, i.e. the water that is created during periodic washing out to regenerate the coal, is added to the first mother liquor (the return of the fresh water is off This is necessary for economic reasons in order to regain sugar solution retained in the bone coal), so that the impurities washed out by the coal during the desiccation process do not contaminate the white crystallization system either directly or indirectly (due to their presence in the raw crystallization system). Fresh charcoal should only be used in the white crystallization system.
The charcoal from the white crystallization system, which is partially used up, can be used to treat the solution that is to be crude crystallized and then to treat the first mother liquors. In the latter stage, the charcoal is preferably desiccated for the first time.
6. If the solution which is subjected to white crystallization has a relatively high purity but a low density, the crystal pulp can easily be separated from most of its mother liquor, so that only a small amount of mother liquor remains, which is a relatively high one Has purity and therefore requires little water to wash out. This not only results in a whiter and purer sugar, but also a sugar with a higher gloss, as washing out causes a certain erosion of the crystals. Due to its high degree of purity, the washing water is preferably reused in the white crystallization system and not fed to the raw and mother liquor system.
This is because it is easily possible to use this very pure water in the white crystallization, if the remainder of the absorbable impurities before the crystallization by contact with fresh charcoal, which has not been used for exhaustion, very thoroughly out of the solution has been removed.
In the following, a preferred embodiment of the invention is based on the scheme shown in the drawing he explains. In the converter 10, starch is converted according to the usual method to a dextrose solution of 89-92%, preferably 90% purity. This solution is neutralized and filtered at 11, then passed through a bed of charcoal 12, concentrated to <B> 30'B6 </B> in the vacuum pan 13, filtered through the charcoal filter 14 and in the pan 15 to 39-- 10 Be, preferably 39.50B6, concentrated.
The liquid is then cooled in the cooler 16 so that when it is mixed with the solid phase from the crystallization of the first mother liquor and from the white liquor it has a temperature of about .100 ° C. The chilled liquid. reaches the crystallizer 17, which, like all crystallizers used in the process, has a very conventional type of stirrer and a water jacket to regulate the temperature.
In the course of the crystallization, which lasts about 155-1.80 hours, preferably 160 hours, the temperature is reduced to 20-22 ° C., preferably 21 ° C. The crystal mass is then separated in centrifuges 18 and the mother liquor, which has a purity of about 80% (76-80%), is sent to the reconverter 19, where it is converted again, preferably according to the method of US Pat. 2109585 until their purity is 85-86%. The resulting solution is neutralized at 20 and filtered, then passed through bone charcoal at 21, concentrated to 30 Be in the vacuum vessel 22, passed through the bone charcoal filter 23 and concentrated in the vacuum vessel 24 to 40 Be.
The liquid is cooled in the cooler 25 to such an extent that when it is mixed with residues in the crystallizer 26 for the first mother liquor, about the misehing. 38 C is warm. In the crystallizer 26, about 26-30% of the crystal mass of each batch is left behind, which is used to inoculate the next batch. The residues contain about 55% solid phase, and the crystallization takes about eight days with lowering the temperature to 17-19 C, preferably 18 C. The crystal mass 26 is separated for the next crystallization in the centrifuges 27 while retaining the residues, a hydrol being obtained which is removed from the process and has a purity of about 70%.
The second sugar from the centrifuges 27, which has a purity of approximately 95%, reaches the mixer 28, into which the mother liquors of the white crystallization are also introduced, which have a purity of approximately 88-90%. The mother liquors from the white crystallization and the second sugar are mixed in the mixer 28, and the mixture passes into the raw crystallizer 17. Assuming a normal batch of 47.7 tons for a crystallizer, the batch in the raw crystallizer 17 is exposed 24.4 tons of solid phase and 23.3 tons of solution together, the latter consisting of the convector liquid and first mother liquor.
The raw sugar from the centrifuges 18, with a purity of about. 96%, reaches the condenser 29, where it is liquefied with so much washing water that a solution of 30 Bé is obtained. This solution goes through the bone carbon filter 30 into the vacuum evaporator 31, where it is concentrated to 38 Be. The concentrated solution is cooled at 32 and placed in the white crystallizer 33, which already contains 25% of the last batch as residue, which is composed of about 60% solid phase and 40% liquid phase. The solution is cooled to such a temperature that the mixture is about 40.degree.
This temperature is then reduced to 24-30 C, preferably 27 C, in the course of the 84.5-96 hour crystallization. The crystallizate from the white crystallizer 33 is brought into the centrifuge 34 for the next batch with retention of inoculum. The mother liquor from these centrifuges (white liquor), which has a purity of 88-90%, enters the mixer 28 and from there into the crude crystallizer 17, as described above. The sugar in the centrifuges is washed with an amount of water that is about half that which is otherwise used to wash the first sugar. The washed sugar coming from the centrifuges is dried as usual.
The washing water from the centrifuges 34 with a purity of about 900/0 or 95% reaches the liquefier 29 of the ZVeiss crystallization system.
The bone char in filter 30 is. freshly activated charcoal. When it is partially used up, it is used in the filter 7.-l of the raw crystallization.
They are then used in the first carbon filter 12 of the crude crystallization system, then in the second carbon filter 23 of the crystallization system of the first mother liquors and finally in the first carbon filter 21 of the last-mentioned system. Here, the charcoal is periodically doused with water and the fresh water is introduced into the vacuum steamer 22. With this arrangement, the fresh water and its impurities are retained in the crystallization system for the first mother liquors.
These impurities are removed from the system with the Hydrol from the centrifuges 27.