Composition plastique et procédé pour sa préparation. La présente invention concerne une composition plastique contenant de l'éthyl- cellulose et un plastifiant, et un procédé pour la préparation de cette composition.
Antérieurement à la présente invention, on a employé l'éthylcellulose dans de nom breux domaines; mais, dans le domaine des isolants électriques, son emploi a été limité, parce que les caractéristiques électriques de produits qui en contenaient une certaine pro portion ne répondaient pas à certaines con ditions. Bien que les compositions conformes à l'invention soient utilisables dans des domaines variés, tels que fabrication d'objets moulés, formation de revêtements, etc., cer taines d'entre elles sont particulièrement aptes à l'isolement électrique, où une haute rigidité électrique et un faible facteur de perte sont exigés.
La composition plastique suivant la pré sente invention est caractérisée en ce qu'elle comprend de l'éthylcellulose et, comme plas tifiant, au moins un polymère inférieur de l'alpha -méthyl-para-méthylstyrène ou au moins un dérivé hydrogéné d'un tel polymère.
Ledit plastifiant est de préférence constitué par un ou plusieurs des polymères suivants dimère liquide de l'alpha-méthyl-para-mé- thylstyrène, dimère solide de l'alpha-méthyl- para-méthylstyrène;
trimène liquide de l'al- pha-méthyl-para-méthylstyrène. Ledit plas tifiant peut avantageusement encore être constitué par un dérivé hydrogéné d'un des polymères cités et notamment le dimère liquide hydrogéné de l'alpha-méthyl-para- méthylstyrène dont seulement la chaîne latérale, normalement non saturée, est com plètement saturée par l'hydrogène. Ce dérivé hydrogéné peut être utilisé comme plasti fiant soit seul ou en combinaison avec un ou plusieurs des polymères mentionnés.
Le dimère liquide de l'alpha-méthyl- para-méthylstyrène est de préférence pré paré comme indiqué dans le brevet suisse N 253958 tandis que le dimère solide est avantageusement préparé selon le procédé du brevet suisse N 260299.
Le dimère liquide hydrogéné de l'alpha-méthyl-para-méthylsty- rène peut être préparé comme indiqué dans le brevet suisse<B>N'268836.</B> L'alpha-méthyl- para-méthylstyrène trimère enfin peut être obtenu en agitant et maintenant un mélange d'un catalyseur terreux activé, tel que la Floridine, la terre à foulon ou d'autres terres catalysantes, et d'alpha-méthyl-para-méthyl- styrène monomère à une température com prise entre 37 et 43 C jusqu'à ce que l'indice de réfraction de la phase liquide de la masse en réaction soit de 1,572 à 1,575 à 20 C.
On peut alors séparer le catalyseur et purifier le trimère par distillation.
On peut utiliser pour réaliser l'invention des éthylcelluloses dont la teneur en éthoxy varie dans de larges limites. Toutes celles que l'on peut maintenant se procurer sur le marché ont été trouvées satisfaisantes, bien que l'on préfère utiliser celles dont la teneur en éthoxy est comprise entre 43,5 et 50% et, mieux encore, entre 44,5 et 48,5%.
Le rapport en poids de l'éthylcellulose au plastifiant peut varier suivant la nature du produit final désiré et l'usage auquel il est destiné, mais habituellement il est com pris entre 294:6 et 4:6. Il a été constaté par ailleurs qu'on peut employer de grandes quantités de plastifiant sans que le produit obtenu manifeste de suintement. On peut réaliser notamment des compositions qui, pratiquement, ne suintent pas et dans les quelles le rapport en poids de l'éthylcellulose au plastifiant est inférieur à 8:2 et atteint 3:2.
De telles compositions ont une bonne flexibilité à basse température, une bonne résistance à la traction et au choc et résistent aux hautes températures.
On peut préparer les compositions con formes à l'invention en mélangeant l'éthyl- cellulose et le plastifiant et en chauffant le mélange à une température élevée jusqu'à ce qu'il se produise une dissolution ou une dis persion. Par exemple, on broie d'abord en poudre l'éthylcellulose et on la place dans un mélangeur chauffé par une chemise de vapeur ou un autre moyen de chauffage exté rieur, puis on lui ajoute la quantité désirée du plastifiant. On agite continuellement le mélange pendant qu'on élève sa température jusqu'à 135 C, préférablement jusqu'à 149 C. On le maintient à cette tempé rature en l'agitant constamment jusqu'à dissolution ou dispersion uniforme.
Puis, on peut refroidir la dissolution ou dispersion à la température ambiante. On peut agir sur la consistance ou la dureté de la masse en faisant varier le rapport de l'éthylcellulose au plas tifiant.
L'invention sera maintenant décrite en se référant aux exemples ci-dessous; toutes les parties sont données au poids sauf indi cations contraires. <I>Exemple I:</I> On mélange 80 parties d'éthylcellulose à 20 parties d'alpha-méthyl-para-méthylsty- rène trimère. On agite le mélange et on le porte à une température d'environ l49 C à <B>177'</B> C. On le maintient dans cet état d'agi tation et dans cette gamme de température jusqu'à production d'une masse sensible ment uniforme, l'éthylcellulose étant dis soute dans le trimère.
On place alors cette masse homogène dans des bacs, ou on la calandre, ou on la broie, puis on la refroidit à la température ambiante, après quoi on peut la réduire en poudre, et presser ou mouler cette poudre seule, ou combinée à d'autres produits. <I>Exemple II:</I> On mélange 50 parties d'éthylcellulose à environ 50 parties d'alpha-méthyl-para- méthylstyrène dimère liquide. On agite et chauffe ce mélange à une température de 149' C à<B>175'</B> C. On le maintient dans cet état d'agitation et dans cette gamme de tem pérature jusqu'à production d'une masse sensiblement uniforme, l'éthylcellulose étant dissoute dans le dimère.
On place alors cette masse homogène dans des bacs, ou on la calandre, ou on la broie, puis on la refroidit à la température ambiante, après quoi on peut la réduire en poudre et presser ou mouler cette poudre, soit seule, soit combinée à d'autres produits. <I>Exemple III:</I> On mélange 70 parties d'éthylcellulose à environ 30 parties d'alpha-méthyl-para-mé- thylstyrène dimère liquide hydrogéné. On agite et chauffe ce mélange jusqu'à une tem pérature de 149 C à 177 C.
On le maintient dans cet état d'agitation et dans cette gamme de température jusqu'à production d'une masse sensiblement uniforme, l'éthylcellu- lose étant dissoute dans le dimère. On place alors cette masse homogène dans des bacs, ou on la calandre, ou on la broie, puis on la refroidit à la température ambiante, après quoi on peut la réduire en poudre, et presser ou mouler cette poudre, soit seule, soit combinée à d'autres produits. II est évident qu'on peut apporter cer taines modifications aux modes de réalisa tion de l'invention décrits ci-dessus.
Plastic composition and process for its preparation. The present invention relates to a plastic composition containing ethyl cellulose and a plasticizer, and to a process for the preparation of this composition.
Prior to the present invention, ethyl cellulose has been used in many fields; but, in the field of electrical insulators, its use has been limited, because the electrical characteristics of products which contained a certain proportion thereof did not meet certain conditions. Although the compositions in accordance with the invention can be used in various fields, such as the manufacture of molded articles, formation of coatings, etc., some of them are particularly suitable for electrical insulation, where high rigidity electrical and low loss factor are required.
The plastic composition according to the present invention is characterized in that it comprises ethylcellulose and, as a plasticizer, at least one lower polymer of alpha -methyl-para-methylstyrene or at least one hydrogenated derivative of a such polymer.
Said plasticizer is preferably constituted by one or more of the following polymers liquid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene, solid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene;
liquid trimene of alpha-methyl-para-methylstyrene. Said plasticizer can advantageously also consist of a hydrogenated derivative of one of the polymers mentioned and in particular the hydrogenated liquid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene, of which only the side chain, which is normally unsaturated, is completely saturated with 'hydrogen. This hydrogenated derivative can be used as a plasticizer either alone or in combination with one or more of the polymers mentioned.
The liquid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene is preferably prepared as indicated in Swiss patent N 253958 while the solid dimer is advantageously prepared according to the process of Swiss patent N 260299.
The hydrogenated liquid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene can be prepared as indicated in Swiss patent <B> N'268836. </B> Finally, the alpha-methyl-para-methylstyrene trimer can be obtained. stirring and maintaining a mixture of an activated earth catalyst, such as Floridin, Fuller's earth or other catalyzing earths, and alpha-methyl-para-methyl-styrene monomer at a temperature between 37 and 43 C until the refractive index of the liquid phase of the reacting mass is 1.572 to 1.575 at 20 C.
The catalyst can then be separated and the trimer purified by distillation.
Ethylcelluloses of which the ethoxy content varies within wide limits can be used to carry out the invention. All those which are now commercially available have been found satisfactory, although it is preferred to use those with an ethoxy content of between 43.5 and 50% and more preferably between 44.5 and. 48.5%.
The weight ratio of ethyl cellulose to plasticizer may vary depending on the nature of the end product desired and the use for which it is intended, but usually it is between 294: 6 and 4: 6. It has also been found that it is possible to use large amounts of plasticizer without the product obtained showing any oozing. It is possible in particular to produce compositions which practically do not ooze and in which the weight ratio of ethylcellulose to plasticizer is less than 8: 2 and reaches 3: 2.
Such compositions have good low temperature flexibility, good tensile strength and impact strength and are resistant to high temperatures.
The compositions according to the invention can be prepared by mixing the ethyl cellulose and the plasticizer and heating the mixture at an elevated temperature until dissolution or dispersion occurs. For example, ethyl cellulose is first ground to a powder and placed in a mixer heated by a steam jacket or other external heating means, and then the desired amount of plasticizer is added thereto. The mixture is stirred continuously while its temperature is raised to 135 ° C., preferably up to 149 ° C. It is maintained at this temperature by constantly stirring until uniform dissolution or dispersion.
Then, the dissolution or dispersion can be cooled to room temperature. The consistency or the hardness of the mass can be affected by varying the ratio of ethylcellulose to the plasticizer.
The invention will now be described with reference to the examples below; all parts are given by weight unless otherwise indicated. <I> Example I: </I> 80 parts of ethylcellulose are mixed with 20 parts of alpha-methyl-para-methylstyrene trimer. The mixture is stirred and brought to a temperature of about 149 ° C. to <B> 177 '</B> C. It is kept in this state of agitation and in this temperature range until production of. a substantially uniform mass, the ethyl cellulose being dissolved in the trimer.
This homogeneous mass is then placed in trays, or it is calendered, or it is crushed, then it is cooled to room temperature, after which it can be reduced to powder, and this powder can be pressed or molded alone, or combined with d 'others products. <I> Example II: </I> 50 parts of ethylcellulose are mixed with about 50 parts of liquid alpha-methyl-para-methylstyrene dimer. This mixture is stirred and heated to a temperature of 149 ° C to <B> 175 '</B> C. It is maintained in this state of agitation and in this temperature range until a substantially mass is produced. uniform, ethylcellulose being dissolved in the dimer.
This homogeneous mass is then placed in trays, or it is calendered, or it is crushed, then it is cooled to room temperature, after which it can be reduced to powder and pressed or molded this powder, either alone or in combination with other products. <I> Example III: </I> 70 parts of ethylcellulose are mixed with about 30 parts of hydrogenated liquid alpha-methyl-para-methylstyrene dimer. This mixture is stirred and heated to a temperature of 149 C to 177 C.
It is maintained in this state of agitation and in this temperature range until a substantially uniform mass is produced, the ethyl cellulose being dissolved in the dimer. This homogeneous mass is then placed in trays, or it is calendered, or it is crushed, then it is cooled to room temperature, after which it can be reduced to powder, and this powder can be pressed or molded, either alone or in combination. to other products. It is obvious that certain modifications can be made to the embodiments of the invention described above.