CH271372A - Plastic composition and process for its preparation. - Google Patents

Plastic composition and process for its preparation.

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CH271372A
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methylstyrene
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S A Standard Telephone E Radio
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Standard Telephone & Radio Sa
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08K5/01Hydrocarbons
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L1/00Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08L1/08Cellulose derivatives
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Description

  

  Composition plastique et procédé pour sa préparation.    La présente invention concerne une  composition plastique contenant de     l'éthyl-          cellulose    et un plastifiant, et un procédé  pour la préparation de cette composition.  



  Antérieurement à la présente invention,  on a employé     l'éthylcellulose    dans de nom  breux domaines; mais, dans le domaine des  isolants électriques, son emploi a été limité,  parce que les caractéristiques électriques de  produits qui en contenaient une certaine pro  portion ne répondaient pas à certaines con  ditions. Bien que les compositions conformes  à l'invention soient utilisables dans des  domaines variés, tels que fabrication d'objets  moulés, formation de revêtements, etc., cer  taines d'entre elles sont particulièrement  aptes à l'isolement électrique, où une haute  rigidité électrique et un faible facteur de       perte    sont exigés.  



  La composition plastique suivant la pré  sente invention est caractérisée en ce qu'elle  comprend de     l'éthylcellulose    et, comme plas  tifiant, au moins un polymère inférieur de  l'alpha     -méthyl-para-méthylstyrène    ou au  moins un dérivé hydrogéné d'un tel polymère.

    Ledit plastifiant est de préférence constitué  par un ou plusieurs des polymères suivants  dimère liquide de     l'alpha-méthyl-para-mé-          thylstyrène,    dimère solide de     l'alpha-méthyl-          para-méthylstyrène;

          trimène    liquide de     l'al-          pha-méthyl-para-méthylstyrène.        Ledit    plas  tifiant peut avantageusement encore être  constitué par un dérivé hydrogéné d'un des    polymères cités et notamment le dimère  liquide hydrogéné de     l'alpha-méthyl-para-          méthylstyrène    dont seulement la chaîne  latérale, normalement non saturée, est com  plètement saturée par l'hydrogène. Ce dérivé  hydrogéné peut être utilisé comme plasti  fiant soit seul ou en combinaison avec un  ou plusieurs des polymères mentionnés.  



  Le     dimère    liquide de     l'alpha-méthyl-          para-méthylstyrène    est de préférence pré  paré comme indiqué dans le brevet suisse  N  253958 tandis que le dimère solide est  avantageusement préparé selon le procédé du  brevet suisse N  260299.

   Le dimère liquide  hydrogéné de     l'alpha-méthyl-para-méthylsty-          rène    peut être préparé comme     indiqué    dans  le brevet suisse<B>N'268836.</B>     L'alpha-méthyl-          para-méthylstyrène    trimère enfin peut être  obtenu en agitant et maintenant un mélange  d'un catalyseur terreux activé, tel que la       Floridine,    la terre à foulon ou d'autres terres  catalysantes, et     d'alpha-méthyl-para-méthyl-          styrène    monomère à une température com  prise entre 37 et 43  C jusqu'à ce que l'indice  de réfraction de la phase liquide de la masse  en réaction soit de 1,572 à 1,575 à 20  C.

    On peut alors séparer le catalyseur et purifier  le trimère par distillation.  



  On peut utiliser pour réaliser l'invention  des     éthylcelluloses    dont la teneur en     éthoxy          varie    dans de larges limites. Toutes celles  que l'on peut maintenant se procurer sur le  marché ont été trouvées satisfaisantes, bien      que l'on préfère     utiliser        celles    dont la teneur  en     éthoxy    est comprise entre 43,5 et 50%  et,     mieux    encore, entre 44,5 et 48,5%.  



  Le rapport en poids de     l'éthylcellulose     au plastifiant peut varier suivant la nature  du produit final désiré et l'usage auquel il  est destiné, mais habituellement il est com  pris entre 294:6 et 4:6. Il a été constaté par  ailleurs qu'on peut employer de grandes  quantités de plastifiant sans que le produit  obtenu manifeste de suintement. On peut       réaliser    notamment des compositions qui,  pratiquement, ne suintent pas et dans les  quelles le rapport en poids de     l'éthylcellulose     au     plastifiant    est inférieur à 8:2 et atteint  3:2.

   De telles compositions ont une bonne       flexibilité    à basse température, une bonne       résistance    à la traction et au choc et résistent  aux hautes     températures.     



  On peut préparer les compositions con  formes à l'invention en mélangeant     l'éthyl-          cellulose    et le plastifiant et en chauffant le  mélange à une température élevée jusqu'à ce  qu'il se produise une     dissolution    ou une dis  persion. Par exemple, on broie d'abord en  poudre     l'éthylcellulose    et on la place dans  un mélangeur chauffé par une chemise de  vapeur ou un autre moyen de chauffage exté  rieur, puis on lui ajoute la quantité     désirée     du plastifiant. On agite continuellement le  mélange pendant qu'on élève sa température  jusqu'à 135  C, préférablement jusqu'à  149  C. On le maintient à cette tempé  rature en l'agitant constamment jusqu'à  dissolution ou dispersion uniforme.

   Puis, on  peut     refroidir    la     dissolution    ou dispersion à la  température ambiante. On peut agir sur la       consistance    ou la dureté de la masse en faisant  varier le rapport de     l'éthylcellulose    au plas  tifiant.  



  L'invention sera maintenant décrite en  se     référant    aux exemples ci-dessous; toutes  les parties sont données au poids sauf indi  cations contraires.    <I>Exemple I:</I>  On mélange 80 parties     d'éthylcellulose    à  20 parties d'alpha-méthyl-para-méthylsty-         rène    trimère. On agite le mélange et on le  porte à une température d'environ l49  C à  <B>177'</B> C. On le     maintient    dans cet état d'agi  tation et dans cette gamme de température  jusqu'à production d'une masse sensible  ment uniforme,     l'éthylcellulose    étant dis  soute dans le trimère.

   On place alors cette  masse homogène dans des bacs, ou on la  calandre, ou on la broie, puis on la refroidit  à la température ambiante, après quoi on  peut la réduire en poudre, et presser ou  mouler cette poudre seule, ou combinée à  d'autres produits.    <I>Exemple II:</I>    On mélange 50 parties     d'éthylcellulose     à environ 50 parties     d'alpha-méthyl-para-          méthylstyrène    dimère liquide. On agite et  chauffe ce mélange à une température de  149' C à<B>175'</B> C. On le maintient dans cet  état d'agitation et dans cette gamme de tem  pérature jusqu'à production d'une masse  sensiblement uniforme,     l'éthylcellulose    étant  dissoute dans le dimère.

   On place alors cette  masse homogène dans des bacs, ou on la  calandre, ou on la broie, puis on la refroidit  à la température ambiante, après quoi on  peut la réduire en poudre et presser ou  mouler cette poudre, soit seule, soit combinée  à d'autres produits.    <I>Exemple III:</I>    On mélange 70 parties     d'éthylcellulose    à  environ 30 parties     d'alpha-méthyl-para-mé-          thylstyrène        dimère    liquide hydrogéné. On  agite et chauffe ce mélange jusqu'à une tem  pérature de 149  C à 177 C.

   On le maintient  dans cet état d'agitation et dans cette gamme  de température jusqu'à production d'une  masse sensiblement     uniforme,        l'éthylcellu-          lose    étant dissoute dans le dimère. On place  alors cette masse homogène dans des bacs,  ou on la calandre, ou on la broie, puis on la  refroidit à la température ambiante, après  quoi on peut la réduire en     poudre,    et presser  ou mouler cette poudre, soit seule, soit  combinée à d'autres produits.      II est évident qu'on peut apporter cer  taines modifications aux modes de réalisa  tion de l'invention décrits ci-dessus.



  Plastic composition and process for its preparation. The present invention relates to a plastic composition containing ethyl cellulose and a plasticizer, and to a process for the preparation of this composition.



  Prior to the present invention, ethyl cellulose has been used in many fields; but, in the field of electrical insulators, its use has been limited, because the electrical characteristics of products which contained a certain proportion thereof did not meet certain conditions. Although the compositions in accordance with the invention can be used in various fields, such as the manufacture of molded articles, formation of coatings, etc., some of them are particularly suitable for electrical insulation, where high rigidity electrical and low loss factor are required.



  The plastic composition according to the present invention is characterized in that it comprises ethylcellulose and, as a plasticizer, at least one lower polymer of alpha -methyl-para-methylstyrene or at least one hydrogenated derivative of a such polymer.

    Said plasticizer is preferably constituted by one or more of the following polymers liquid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene, solid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene;

          liquid trimene of alpha-methyl-para-methylstyrene. Said plasticizer can advantageously also consist of a hydrogenated derivative of one of the polymers mentioned and in particular the hydrogenated liquid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene, of which only the side chain, which is normally unsaturated, is completely saturated with 'hydrogen. This hydrogenated derivative can be used as a plasticizer either alone or in combination with one or more of the polymers mentioned.



  The liquid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene is preferably prepared as indicated in Swiss patent N 253958 while the solid dimer is advantageously prepared according to the process of Swiss patent N 260299.

   The hydrogenated liquid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene can be prepared as indicated in Swiss patent <B> N'268836. </B> Finally, the alpha-methyl-para-methylstyrene trimer can be obtained. stirring and maintaining a mixture of an activated earth catalyst, such as Floridin, Fuller's earth or other catalyzing earths, and alpha-methyl-para-methyl-styrene monomer at a temperature between 37 and 43 C until the refractive index of the liquid phase of the reacting mass is 1.572 to 1.575 at 20 C.

    The catalyst can then be separated and the trimer purified by distillation.



  Ethylcelluloses of which the ethoxy content varies within wide limits can be used to carry out the invention. All those which are now commercially available have been found satisfactory, although it is preferred to use those with an ethoxy content of between 43.5 and 50% and more preferably between 44.5 and. 48.5%.



  The weight ratio of ethyl cellulose to plasticizer may vary depending on the nature of the end product desired and the use for which it is intended, but usually it is between 294: 6 and 4: 6. It has also been found that it is possible to use large amounts of plasticizer without the product obtained showing any oozing. It is possible in particular to produce compositions which practically do not ooze and in which the weight ratio of ethylcellulose to plasticizer is less than 8: 2 and reaches 3: 2.

   Such compositions have good low temperature flexibility, good tensile strength and impact strength and are resistant to high temperatures.



  The compositions according to the invention can be prepared by mixing the ethyl cellulose and the plasticizer and heating the mixture at an elevated temperature until dissolution or dispersion occurs. For example, ethyl cellulose is first ground to a powder and placed in a mixer heated by a steam jacket or other external heating means, and then the desired amount of plasticizer is added thereto. The mixture is stirred continuously while its temperature is raised to 135 ° C., preferably up to 149 ° C. It is maintained at this temperature by constantly stirring until uniform dissolution or dispersion.

   Then, the dissolution or dispersion can be cooled to room temperature. The consistency or the hardness of the mass can be affected by varying the ratio of ethylcellulose to the plasticizer.



  The invention will now be described with reference to the examples below; all parts are given by weight unless otherwise indicated. <I> Example I: </I> 80 parts of ethylcellulose are mixed with 20 parts of alpha-methyl-para-methylstyrene trimer. The mixture is stirred and brought to a temperature of about 149 ° C. to <B> 177 '</B> C. It is kept in this state of agitation and in this temperature range until production of. a substantially uniform mass, the ethyl cellulose being dissolved in the trimer.

   This homogeneous mass is then placed in trays, or it is calendered, or it is crushed, then it is cooled to room temperature, after which it can be reduced to powder, and this powder can be pressed or molded alone, or combined with d 'others products. <I> Example II: </I> 50 parts of ethylcellulose are mixed with about 50 parts of liquid alpha-methyl-para-methylstyrene dimer. This mixture is stirred and heated to a temperature of 149 ° C to <B> 175 '</B> C. It is maintained in this state of agitation and in this temperature range until a substantially mass is produced. uniform, ethylcellulose being dissolved in the dimer.

   This homogeneous mass is then placed in trays, or it is calendered, or it is crushed, then it is cooled to room temperature, after which it can be reduced to powder and pressed or molded this powder, either alone or in combination with other products. <I> Example III: </I> 70 parts of ethylcellulose are mixed with about 30 parts of hydrogenated liquid alpha-methyl-para-methylstyrene dimer. This mixture is stirred and heated to a temperature of 149 C to 177 C.

   It is maintained in this state of agitation and in this temperature range until a substantially uniform mass is produced, the ethyl cellulose being dissolved in the dimer. This homogeneous mass is then placed in trays, or it is calendered, or it is crushed, then it is cooled to room temperature, after which it can be reduced to powder, and this powder can be pressed or molded, either alone or in combination. to other products. It is obvious that certain modifications can be made to the embodiments of the invention described above.

 

Claims (1)

REVENDICATIONS I. Composition plastique, caractérisée en ce qu'elle comprend de l'éthylcellulose et, comme plastifiant, au moins un polymère inférieur de l'a.lpha-méthyl-para.-méthylsty- rène ou au moins un dérivé hydrogéné d'un tel polymère. II. CLAIMS I. Plastic composition, characterized in that it comprises ethylcellulose and, as plasticizer, at least one lower polymer of α.lpha-methyl-para.-methylstyrene or at least one hydrogenated derivative of. such a polymer. II. Procédé de fabrication de la composition suivant. la. revendication I, caractérisé en ce qu'on chauffe jusqu'à formation d'une phase liquide homogène un mélange d'éthylcellu- lose et d'un plastifiant constitué par au moins un polymère inférieur de l'alpha-mé- thyl-para-méthy lstyrène ou par au moins un dérivé hydrogéné d'un tel polymère, et en ce qu'on refroidit le liquide obtenu pour le faire passer à l'état solide. SOUS-REVENDICATIONS: 1. Composition suivant la revendication I, caractérisée en ce que ledit polymère est un dimère liquide d'alpha-méthyl-para-méthyl- styrène. 2. Method of manufacturing the following composition. the. Claim I, characterized in that a mixture of ethylcellulose and of a plasticizer consisting of at least one lower polymer of alpha-methyl-para is heated until a homogeneous liquid phase is formed. methy lstyrene or by at least one hydrogenated derivative of such a polymer, and in that the liquid obtained is cooled to make it pass to the solid state. SUB-CLAIMS: 1. Composition according to claim I, characterized in that said polymer is a liquid dimer of alpha-methyl-para-methyl-styrene. 2. Composition suivant la revendication I, caractérisée en ce que ledit polymère est un dimère solide d'alpha-méthyl-para-mé- thylstyrène. 3. Composition suivant la revendication I, caractérisée en ce que ledit polymère est un trimère liquide d'alpha-méthyl-para-méthyl- styrène. 4. Composition suivant la revendication I, caractérisée en ce que ledit dérivé est un dimère liquide hydrogéné d'alpha-méthyl- para-méthylstyrène dont seulement la chaîne latérale normalement non saturée du dimère est complètement saturée avec de l'hydro gène. 5. Composition according to Claim I, characterized in that said polymer is a solid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene. 3. Composition according to claim I, characterized in that said polymer is a liquid trimer of alpha-methyl-para-methyl-styrene. 4. Composition according to claim I, characterized in that said derivative is a hydrogenated liquid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene, of which only the normally unsaturated side chain of the dimer is completely saturated with hydrogen. 5. Composition plastique suivant la re vendication I, caractérisée en ce que ledit plastifiant est constitué par au moins deux polymères inférieurs de l'alpha-méthyl-para- méthylstyrène. 6. Composition plastique suivant la re vendication I, caractérisée en ce que ledit plastifiant est constitué par au moins un polymère inférieur de l'alpha-méthyl-para- méthylstyrène est par un dérivé hydrogéné d'un tel polymère. 7. Composition suivant la revendication I, caractérisée en ce que le rapport en poids de ladite éthylcellulose audit plastifiant est compris entre 8:2 et 3:2. 3. Plastic composition according to claim I, characterized in that said plasticizer consists of at least two lower polymers of alpha-methyl-para-methylstyrene. 6. Plastic composition according to claim I, characterized in that said plasticizer consists of at least one lower polymer of alpha-methyl-para-methylstyrene and a hydrogenated derivative of such a polymer. 7. Composition according to claim I, characterized in that the weight ratio of said ethylcellulose to said plasticizer is between 8: 2 and 3: 2. 3. Composition suivant la sous-revendica- tion 7, caractérisée en ce que la teneur en éthoxy de ladite éthylcellulose est comprise entre 44,5 et 48,5%. 9. Procédé suivant la revendication II, caractérisé en ce que ledit polymère est un dimère liquide d'alpha-méthyl-para-méthyl- styrène. 10. Procédé suivant la revendication II, caractérisé en ce que ledit polymère est un dimère solide d'alpha-méthyl-para-méthyl- styrène. 11. Composition according to sub-claim 7, characterized in that the ethoxy content of said ethylcellulose is between 44.5 and 48.5%. 9. The method of claim II, characterized in that said polymer is a liquid dimer of alpha-methyl-para-methyl-styrene. 10. The method of claim II, characterized in that said polymer is a solid dimer of alpha-methyl-para-methyl-styrene. 11. Procédé suivant la revendication II, caractérisé en ce que ledit polymère est un trimère liquide d'alpha-méthyl-para-méthyl- styrène. 1?. Procédé suivant la revendication II, caractérisé en ce que ledit dérivé est un dimère liquide hydrogéné d'alpha-méthyl- para-méthylstyrène dont seulement, la chaîne latérale normalement non saturée du dimère est complètement saturée avec de l'hydro gène. 13. Procédé suivant la revendication II, caractérisé en ce que ledit plastifiant est constitué par au moins deux polymères infé rieurs de l'alpha-méthyl-para-méthylstyrène. 14. Process according to Claim II, characterized in that said polymer is a liquid trimer of alpha-methyl-para-methyl-styrene. 1 ?. Process according to Claim II, characterized in that said derivative is a hydrogenated liquid dimer of alpha-methyl-para-methylstyrene of which only the normally unsaturated side chain of the dimer is completely saturated with hydrogen. 13. The method of claim II, characterized in that said plasticizer consists of at least two lower polymers of alpha-methyl-para-methylstyrene. 14. Procédé suivant la revendication II, caractérisé en ce que ledit plastifiant est constitué par au moins un polymère inférieur de l'alpha-méthyl-para-méthylstyrène et par un-dérivé hydrogéné d'un tel polymère. 15. Procédé suivant la revendication II, caractérisé en ce que, pour amener ledit mélange sous forme d'une phase liquide homogène, on le maintient à une tempéra ture comprise entre<B>135</B> et 232 C, le rapport en poids de ladite éthylcellul.ose audit plasti- fiant dans le mélange étant compris entre 8:2 et 3:2. Process according to Claim II, characterized in that the said plasticizer consists of at least one lower polymer of alpha-methyl-para-methylstyrene and of a hydrogenated derivative of such a polymer. 15. The method of claim II, characterized in that, to bring said mixture in the form of a homogeneous liquid phase, it is maintained at a temperature between <B> 135 </B> and 232 C, the ratio in weight of said ethylcellulose with said plasticizer in the mixture being between 8: 2 and 3: 2.
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