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" PROCEDE DE PREPARATION DE NOIR DE FUMEE POUR CAOUTCHOUC"
On a déjà proposé d'employer du noir de fumée, obtenu par cokéfaction de matières organiques, particulièrement de vinasse, et décomposition thermique subséquente des produits de distillation ainsi formés, comme matière de charge pour le caoutchouc, Un noir de fumée de cette espèce s'est avéré: convenable avant tout comme noir dit inaotif, respectivement semi-aotif, dans la fabrication d'articles élastiques en caoutchouc, comme tuyaux et analogues. Mais il ne répondait pas encore entièrement aux exigences, en tant que les produits de caoutchouc préparés avec lui présentaient souvent une porosité accrue indésirable.
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Or, il a été trouvé suivant l'invention, que les propriétés d'un noir de fumée de l'espèce sont fortement et essentiellement améliorées et que le défaut d'une porosité accrue des produits en caoutchouc obtenus avec lui est supprimé, lorsque le noir de fumée est soumis à un traitement thermique, de préférence à en- viron 900-1500 C. L'amélioration des propriétés du noir de fu- mée, ainsi obtenue, semble devoir être attribuée au fait, que, par le traitement thermique, la teneur en composantes volatiles est fortement diminuée, ce qui est avantageux en cas d'emploi du noir de fumée comme charge pour le caoutchouc. La durée du traitement thermique peut varier dans de vastes limites, sui- vant la hauteur de la température appliquée. Elle peut se monter par exemple de quelques minutes seulement jusqu'à I 1/2 heures.
En général il suffit, en cas d'application de températures de 1300-1500 C, de recuire le noir de fumée pendant 1/2 à I heure.
Le chauffage est exécuté utilement en l'absence d'oxygène, ou avec un accès restreint d'oxygène,ou d'air. Il peut être réalisé par exemple dans un creuset oouvert, dans un four tu- bulaire rotatif, ou dans des fours d'autres constructions con- venables, dans lesquels le noir de fumée passe par une zone de recuit.
Le prooessus de recuit peut être favorisé en outre par des additions convenables, par exemple d'hydrogène, à l'atmosphère dans laquelle le chauffage est réalisé. L'hydrogène exerce, d' une part, une action favorable par sa bonne conductibilité ther- mique. D'autre part sa propriété oomme agent réducteur peut être avantageuse lorsqu'il s'agit de la suppression de composantes volatiles oxygénées du noir de fumés. On peut employer d'une manière similaire aussi d'autres additions à action réductrice, ou augmentant la conductibilité thermique, à l'atmosphère du four, ou au noir de fumée lui même. Par des mesures auxiliaires de ce genre il est aussi possible de raccourcir le processus de recuit, ou d'abaisser la température appliquée dans ce dernier.
Ensuite, on a trouvé qu'il est avantageux d'augmenter la densité
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du noir de fumée avant le recuit, par exemple à une densité d'empilage ou d'entassement de 300-400grs/1. On a constaté que par le recuit de noir de fumée à densité augmentée on obtient un produit plus uniforme ou plus homogène, et que les articles en caoutchouc fabriqués avec son emploi présentent un progrès au point de vue de leurs caractéristiques de tension et d'al- longement.
EXEMPLE: Un noir de fumée qui est obtenu par cokéfaction et dé- composition thermique du produit de distillation sèche de la vinasse et qui avait une teneur en carbone de 94-98% fut recuit pendant I heure à 1300 C dans un creuset couvert. Le produit de reouit avait une teneur en carbone de 98,6% et donna, lorsqu' on lé mélangea dans du caoutchouc sous chauffage libre, un oa- outchouc élastique de haute valeur qui n'avait que seulement une très faible porosité.
Le cas échéant le traitement de recuit du noir de fumée peut être rattaché directement à sa préparation, ou il peut être réuni avec le processus de préparation. Il peut être réalisé par exemple de manière que le noir de fumée est maintenu, immé. diatement après sa formation par décomposition thermique, avec @ utilisation de sa teneur en chaleur, pendant un temps suffisam- ment long à une température de 1000-150000,
REVENDICATIONS
EMI3.1
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I) Prooédé de préparation de noir de fumée pour caoutchouc à partir de noir de fumée obtenu par cokéfaction de matières organiques, particulièrement de vinasse, et décomposition thermique subséquente des produits de distillation ainsi formés,
caractérisé en ce que le noir de fumée est soumis à un traitement thermique à des températures supérieures à 900 0.
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"PROCESS FOR PREPARING SMOKE BLACK FOR RUBBER"
It has already been proposed to use carbon black, obtained by coking organic matter, particularly vinasse, and subsequent thermal decomposition of the distillation products thus formed, as a filler for rubber. A carbon black of this kind s It has been found to be suitable above all as a so-called inaotif black, respectively semi-aotif, in the manufacture of elastic rubber articles, such as hoses and the like. But it did not yet fully meet the requirements, as rubber products prepared with it often exhibited undesirable increased porosity.
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However, it has been found according to the invention, that the properties of a carbon black of the species are greatly and essentially improved and that the lack of increased porosity of the rubber products obtained with it is eliminated, when the Carbon black is subjected to a heat treatment, preferably at about 900-1500 C. The improvement in the properties of the carbon black, thus obtained, seems to be attributed to the fact that, by the heat treatment, the content of volatile components is greatly reduced, which is advantageous when using carbon black as a filler for the rubber. The duration of the heat treatment can vary within wide limits, depending on the height of the temperature applied. It can be set, for example, from just a few minutes up to 1 1/2 hours.
In general it suffices, in the case of application of temperatures of 1300-1500 C, to anneal the carbon black for 1/2 to 1 hour.
Heating is usefully performed in the absence of oxygen, or with restricted access of oxygen, or air. It may be carried out, for example, in an open crucible, in a rotary tube furnace, or in furnaces of other suitable constructions, in which the carbon black passes through an annealing zone.
The annealing process can be further aided by suitable additions, for example of hydrogen, to the atmosphere in which the heating is carried out. On the one hand, hydrogen exerts a favorable action by virtue of its good thermal conductivity. On the other hand, its property as a reducing agent can be advantageous when it comes to the removal of volatile oxygenated components from the smoke black. Other additions with a reducing action, or increasing thermal conductivity, to the furnace atmosphere or to the carbon black itself can be employed in a similar manner. By auxiliary measures of this kind it is also possible to shorten the annealing process, or to lower the temperature applied in the latter.
Then it was found that it is advantageous to increase the density
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carbon black before annealing, for example at a stacking or packing density of 300-400grs / 1. It has been found that by the carbon black annealing at increased density a more uniform or more homogeneous product is obtained, and that the rubber articles produced with its use show an improvement in terms of their tension characteristics and al. - long.
EXAMPLE: A carbon black which is obtained by coking and thermal decomposition of the dry distillation product of the stillage and which had a carbon content of 94-98% was annealed for 1 hour at 1300 ° C in a covered crucible. The resulting product had a carbon content of 98.6% and, when mixed into rubber under free heating, gave a high value elastic sealant which had only very low porosity.
Where appropriate, the carbon black annealing treatment can be directly related to its preparation, or it can be combined with the preparation process. It can be achieved, for example, in such a way that the carbon black is maintained, immé. immediately after its formation by thermal decomposition, with use of its heat content, for a sufficiently long time at a temperature of 1000-150000,
CLAIMS
EMI3.1
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I) Process for preparing carbon black for rubber from carbon black obtained by coking organic materials, particularly vinasse, and subsequent thermal decomposition of the distillation products thus formed,
characterized in that the carbon black is subjected to a heat treatment at temperatures above 900 0.