Hochvakuum-Destillierapparat zum fraktionierten Destillieren auf kurzem Wege mit Hilfe von Zentrifugalkraftwirkung.
Vorliegende Erfindung betrifft einen Hochvakuum-Destillierapparat zum fraktionierten Destillieren auf kurzem Wege mit Hilfe von Zentrifugalkraftwirkung.
Der erfindungsgemässe Destillierapparat ist durch folgende Teile ausgezeichnet: eine Anzahl rotierbarer, koaxial um einen zentralen Sammler angeordneter Verdampfungsschalen, wobei - zwecks Überleitens von zufolge Zentrifugalkraftwirkung aus jeder Schale austretender Flüssigkeft in die näehstäussere Schale und von Rückstand aus der äussersten Schale in einen Ringkanal - jeder Schale ein ringförmiges Ablenkglied zugeordnet ist, eine Anzahl koaxialer, je über einer Schale angeordneter Kondensationsflächen solcher Gestalt, dass das Kondensat von jeder Schale in die nächstinnere Schale und von der innersten Schale in den zentralen Sammler zurückgeleitet wird,
Mittel zum Zuleiten von zu destillierendem Gut in eine der Schalen und Mittel zum Abziehen des Destill ates aus dem zentralen Sammler und des Rückstandes aus dem Ringkanal.
Vorzugsweise ist ein Mittel vorgesehen, unl einen einstellbaren Teilbetrag des Rückstandes in eine der Schalen zurückzuleiten; weiter kann ein Ventil im Sammlerauslass vorgesehen sein, um den Destillatsabfluss zu drosseln oder zu unterbrechen, so dass sich Destillat im Sammler ansamindn mld in die innere Schale überfliessen kann.
Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungs- gegenstandes mit Detailvarianten ist in der Zeichnung dargestellt, und zvar zeigt:
Fig. 1 einen schematischen Axialschnitt durch einen Destillierapparat, wobei die linke und die rechte Hälfte zwei Varianten zeigen, und
Fig. 2 einen sebematischen Teilaxialschnitt einer weiteren Variante.
Der Destillierapparat nach Fig. 1 weist ein im Grundriss kreisrundes Gehäuse 1 auf, in denl koaxial vier rotierbare Schalen 2 bis 5 angeordnet sind. Die in der linken Hälfte der Figur gezeigten Schalen sind voneinander getremit und rotieren mit verschiedenen Drehzahlen, während die in der rechten Hälfte gezeigten Schalen miteinander verbunden sind und somit mit der gleichen Drehzahl rotieren.
Über jeder der Schalen 2 bis 5 ist eine der koaxialen Kondensationsflächen 7 bis 10 angeordnet, die so gestaltet sind, dass das über einer Schale kondensierende Destillat von der betreffenden Kondensationsfläehe in die nächstinnere Schale abtropft, das heisst das Kondensat auf der Fläche 10 tropft in die Schale 4, dasjenige von der Fläche 9 in die Schale 3, dasjenige von der Fläehe 8 in die Schale 2 und endlich dasjenige von der Fläche 7 in einen ortsfesten, in der Schalen-Rotations- axe angeordneten Zentralsammler 11, aus dem Destillat durch die Röhre 12 unter Kontrolle des Ventils 13 abgezapft werden kann.
Die Kondensationsflächen sind an einem Gussstück 6 mit Kanälen 6' für die Zirkulation von Kühlflüssigkeit vorgesehen; die Konden- sationsflächen 7 bis 10 können z. B. plattiert oder poliert sein, um das Benetzen durch das Destillat zu erleichtern.
Die zu destillierende Flüssigkeit wird durch eine Röhre 14 in das Gehäuse 1 eingebracht und fliesst in einen Sammler 15, aus dem sie über die kegelige Fläche 16 und durch eine Lücke zwischen den beiden Konden- sationsflächen 7 und 8 in die Schale 2 fliesst.
Zufolge Zentrifugalkraftwirkung aus letzterer ausgeworfene, zu destillierende Flüssigkeit wird durch das Ablenkglied 17 in die Schale 3 abgelenkt, und ebenso wird die aus den Schalen 3 und 4 ausgeworfene Flüssigkeit durch Ablenkglieder 18 und 19 in die Schalen 4 bzw. 5 abgesenkt. Der verbleibende, aus der Schale 5 ausgeworfene Rückstand wird durch ein Ablenkglied 20 in einen Ringtrog 21 abgelenkt, aus dem er durch eine Röhre 22 ? abgezapft werden kann.
Falls erwünscht, kann der im Trog 21 gesammelte Rückstand nochmals in Zirkulation gesetzt werden. Zu diesem Zwecke ist eine Röhre 23 mit Ventil 24 vorgesehen, die aus dem Trog 21 in einen Verteiler 25 führt, aus dem Flüssigkeit über eine kegelige Fläche 26 und durch Lücken zwischen den Kondensationsflächen 8 und 9 in die Schale 3 fliesst.
Die Schalen 2 bis 5 in der rechten Hälfte der Fig. 1 bestehen alle mit einer in Lagern 29 angeordneten Hohlwelle 28 aus einem Stück und bewegen sich also alle mit derselben Drehzahl. Eine ortsfeste elektrische lIeizvorriehtung 30 heizt alle Schalen, kann aber so ausgebildet sein, dass sie die Schalen unterschiedlich stark heizt.
Die Schalen 2 bis 5 in der linken Hälfte der Fig. 1 sind mit je einem der koaxialen IIohlwellenstummel 32 bis 35 verbunden, die mit separaten, mit auf der Vorgelegewelle 36 befestigten Zahnrädern in Eingriff stehenden Zahnrädern versehen sind. Durch Auswechseln der entsprechenden Zahnräder können die Drehzahlen der einzelnen Schalen verschiedenen Betriebsbedingungen angepasst werden.
Bei dieser Anordnung ist jede Schale mit einer eigenen elektrischen TIeizvorrichtung 37 ausgestattet, wobei die Stromzuleitung über die Schleifringe 38 erfolgt.
Wenn der Destillierapparat im Betrieb ist - wobei sich die Schalen 2 bis 5 in beschriebener Weise mit derselben oder mit nnterschiedlic-en Drehzahlen drehen, treten die schwereren Fraktionen des in die Schale 2 eingeführten, zu destillierenden Gutes zufolge Z entrifugalkraftwirkung von Schale zu Schale nach aussen, bis sie den Trog 21. erreichen. Die leichteren Fraktionen jedoch treten zufolge der Wirkung der Kondensationsflächen nach einwärts, bis sie den Sammler 11 erreichen.
Durch entsprechendes Betätigen des Ventils 13 kann das Destillat im Sammler angestaut werden, so dass es dann in die Schale 2 überfliesst. Auf diese Weise können die leichteren Fraktionen beliebig oft in den Destillationsprozess zurückgeführt werden.
Durch entsprechendes Betätigen des Ventils 24 kann aber auch irgendein gewünschter Teilbetrag des schweren Rückstandes im Trog 21 wieder in den Destillationsprozess eingeschaltet werden. Die beiden Ventile 13 und 24 können unabhängig voneinander betätigt werden, je nach Natur und Zusammensetzimg der Fraktionen, die man zu erhalten wünscht.
Das zu destillierende Gut braucht nicht in die Schale 2 eingeführt zu werden, sondern könnte z. B. in die Schale 3 eingeleitet werden. Ebenso könnte der Rückstand vom Trog 21 statt in die Schale 3 in eine andere Schale zurückgebracht werden.
Bei der in Fig. 1 gezeigten Anordnung kann sich die Kondensationsfläche 7 für gewisse Zwecke als zu klein erweisen. Eine Variante, bei der diese Fläche beträchtlich vergrössert ist, zeigt Fig. 2. Der zentrale De stillatsammler 11' ist hier ringförmig ausgebildet und durch den Kanal 39 mit dem Auslassventil 13 verbunden, während die Konden sationsfläche 7' als über der Schale 2 liegender Ring ausgebildet ist, dessen Innenkante über den Aussenrand des Sammlers 11' vorspringt.
Die gezeichneten und beschriebenen Destil lierapparate sind besonders für den Betrieb unter sogenannten Alolekulardestillations - Bedingungen geeignet, das heisst unter solchen Vakuumbedingungen, bei denen der mittlere freie Weg der destillierenden Moleküle auf ihrer Reise von den Verdampfungsschalen zu den Kondensationsflächen von derselben Grö ssciiordnung oder grösser als der Abstand zwischen Verdampfungssehalen und Konden sationsflächen ist, so dass das destillierende Alolekü] seinen Weg im wesentlichen ohne Kollision mit andern Gasmolekülen zurücklegt.
Der Betrieb der Destillierapparate ist jedoch nicht notwendigerweise auf ein solches Destillationsverfahren beschränkt.
High vacuum still for fractional distillation in a short distance with the help of centrifugal force.
The present invention relates to a high vacuum still for fractional distillation in a short distance with the aid of centrifugal force.
The still according to the invention is characterized by the following parts: a number of rotatable evaporation bowls arranged coaxially around a central collector, whereby - for the purpose of transferring liquid emerging from each bowl as a result of centrifugal force effects into the closest outer bowl and residue from the outermost bowl into an annular channel - each bowl an annular deflecting member is assigned, a number of coaxial condensation surfaces, each arranged above a tray, such that the condensate is returned from each tray to the next inner tray and from the innermost tray to the central collector,
Means for supplying material to be distilled into one of the trays and means for withdrawing the distillate from the central collector and the residue from the annular channel.
A means is preferably provided for returning an adjustable portion of the residue to one of the trays; Furthermore, a valve can be provided in the collector outlet in order to throttle or interrupt the distillate outflow so that the distillate in the collector can flow over into the inner bowl.
An embodiment of the subject matter of the invention with detailed variants is shown in the drawing, and zvar shows:
1 shows a schematic axial section through a still, the left and right halves showing two variants, and
2 shows a sebematic partial axial section of a further variant.
The still according to FIG. 1 has a housing 1 which is circular in plan and in which four rotatable bowls 2 to 5 are arranged coaxially. The shells shown in the left half of the figure are separated from one another and rotate at different speeds, while the shells shown in the right half are connected to one another and thus rotate at the same speed.
Above each of the trays 2 to 5, one of the coaxial condensation surfaces 7 to 10 is arranged, which are designed so that the distillate condensing above one tray drips from the relevant condensation surface into the next inner tray, i.e. the condensate on the surface 10 drips into the Bowl 4, that from surface 9 into bowl 3, that from surface 8 into bowl 2 and finally that from surface 7 into a stationary central collector 11 arranged in the bowl rotation axis, from the distillate through the tube 12 can be tapped under control of the valve 13.
The condensation surfaces are provided on a casting 6 with channels 6 'for the circulation of cooling liquid; the condensation surfaces 7 to 10 can z. B. plated or polished to facilitate wetting by the distillate.
The liquid to be distilled is introduced into the housing 1 through a tube 14 and flows into a collector 15, from which it flows over the conical surface 16 and through a gap between the two condensation surfaces 7 and 8 into the bowl 2.
Liquid to be distilled due to centrifugal force ejected from the latter is deflected into bowl 3 by deflector 17, and likewise the liquid ejected from bowls 3 and 4 is lowered by deflector members 18 and 19 into bowls 4 and 5, respectively. The remaining residue, ejected from the tray 5, is deflected by a deflecting member 20 into a ring trough 21, from which it flows through a tube 22? can be tapped.
If desired, the residue collected in trough 21 can be put into circulation again. For this purpose, a tube 23 with a valve 24 is provided which leads from the trough 21 into a distributor 25, from which liquid flows over a conical surface 26 and through gaps between the condensation surfaces 8 and 9 into the bowl 3.
The shells 2 to 5 in the right half of FIG. 1 are all made of one piece with a hollow shaft 28 arranged in bearings 29 and therefore all move at the same speed. A stationary electrical heating device 30 heats all the shells, but can be designed so that it heats the shells to different degrees.
The shells 2 to 5 in the left half of FIG. 1 are each connected to one of the coaxial hollow shaft stubs 32 to 35, which are provided with separate gears that mesh with the gears attached to the countershaft 36. By changing the corresponding gear wheels, the speeds of the individual shells can be adapted to different operating conditions.
In this arrangement, each shell is equipped with its own electrical heating device 37, the current feed being carried out via the slip rings 38.
When the still is in operation - with the bowls 2 to 5 rotating in the manner described at the same or different speeds, the heavier fractions of the material to be distilled that have been introduced into the bowl 2 pass from bowl to bowl due to the effect of centrifugal force until they reach trough 21. However, due to the action of the condensation surfaces, the lighter fractions move inwards until they reach the collector 11.
By actuating the valve 13 accordingly, the distillate can be accumulated in the collector so that it then overflows into the bowl 2. In this way, the lighter fractions can be returned to the distillation process as often as required.
By appropriately actuating the valve 24, however, any desired partial amount of the heavy residue in the trough 21 can be switched back into the distillation process. The two valves 13 and 24 can be operated independently of one another, depending on the nature and composition of the fractions that one wishes to obtain.
The material to be distilled does not need to be introduced into the shell 2, but could, for. B. be introduced into the shell 3. Likewise, the residue from trough 21 could be returned to another tray instead of tray 3.
In the arrangement shown in FIG. 1, the condensation surface 7 can prove to be too small for certain purposes. FIG. 2 shows a variant in which this area is considerably enlarged is formed, the inner edge of which protrudes over the outer edge of the collector 11 '.
The drawn and described distillation apparatus are particularly suitable for operation under so-called alolecular distillation conditions, i.e. under vacuum conditions in which the mean free path of the distilling molecules on their journey from the evaporation dishes to the condensation surfaces is of the same order of magnitude or greater than The distance between the evaporation shells and the condensation surfaces is so that the distilling alcohol travels its way essentially without colliding with other gas molecules.
However, the operation of the stills is not necessarily limited to such a distillation process.