DE1272885B

DE1272885B - Distillation device for thin-film evaporation

Info

Publication number: DE1272885B
Application number: DEV15432A
Authority: DE
Inventors: Peter Ridgway Watt
Original assignee: Vitamins Ltd
Current assignee: Vitamins Ltd
Priority date: 1957-11-19
Filing date: 1958-11-18
Publication date: 1968-07-18

Description

Destillationseinrichtung für Dünnschichtverdampfung Die Erfindung betrifft eine Destillationseinrichtung für Dünnschichtverdampfung, insbesondere zur Molekulardestillation, mit einem gegen die Horizontale geneigten und um seine Achse in Drehbewegung versetzbaren rohrförmigen Verdampfer, auf dessen Innenfläche das zu destillierende Gut durch Drehen des Verdampfers verteilt wird, einem innerhalb des Verdampfers angeordneten, in dessen Längsrichtung erstreckten Kühler und einer Auffangeinrichtung zum Auffangen des am Kühler abgeschiedenen Destillats.Distillation device for thin film evaporation The invention relates to a distillation device for thin-film evaporation, in particular for molecular distillation, with one inclined to the horizontal and around its Axis rotatable tubular evaporator on its inner surface the material to be distilled is distributed by turning the evaporator, one within the evaporator arranged, extending in the longitudinal direction of the cooler and one Collecting device for collecting the distillate separated on the cooler.

Eine solche Vorrichtung bietet den Vorteil, daß man sowohl durch Verändern der Neigung des Verdampfers als auch durch Verändern seiner Drehgeschwindigkeit die Verteilung des zu destillierenden Gutes in Form eines dünnen Films auf der Verdampferoberfläche in weiten Grenzen steuern und somit in praktisch allen Fällen einen möglichst großflächigen und gleichmäßig dünnen Film erzielen kann, wie er für eine wirkungsvolle und doch schonende, ohne Überhitzung erfolgende Destillation erforderlich ist. Such a device has the advantage that you can both by Changing the inclination of the evaporator as well as changing its speed of rotation the distribution of the material to be distilled in the form of a thin film on the surface of the evaporator control within wide limits and thus in practically all cases as large an area as possible and evenly thin film as he can for an effective yet Gentle distillation without overheating is required.

Nach der vorliegenden Erfindung ist erkannt worden, daß die an sich schon guten Eigenschaften der bekannten Vorrichtungen der angegebenen Art durch sehr einfache Maßnahmen noch bedeutend verbessert werden können. Bei diesen bekannten Einrichtungen wird nämlich das Kondensat, das infolge der Schwerkraft zwangläufig an dem in gleicher Weise wie der Verdampfer geneigten Kühler nach unten fließt, am unteren Ende des Kühlers aufgefangen, während das zu verdampfende Gut an der Innenfläche des geneigten Verdampferrohres infolge dessen Drehung nach oben läuft. Es stehen deshalb am unteren Ende der Kolonne das unmittelbar vor dem Ablauf stehende Kondensat und das frisch in die Kolonne eingeführte Rohgut miteinander in Stoflaustausch. Der Erfolg der in höheren Abschnitten des Verdampfers stattfindenden mehrfachen Kondensation und Verdampfung wird dadurch zum großen Teil wieder aufgehoben. According to the present invention it has been recognized that the per se already good properties of the known devices of the specified type very simple measures can still be significantly improved. With these well-known Facilities is namely the condensate, which inevitably as a result of gravity on the cooler, which is inclined in the same way as the evaporator, flows downwards, collected at the lower end of the cooler, while the material to be evaporated at the Inner surface of the inclined evaporator tube as a result of its rotation runs upwards. That is why there is at the lower end of the column what is immediately before the discharge Condensate and the raw material freshly introduced into the column in mass exchange with one another. The success of the multiple taking place in higher sections of the evaporator This largely eliminates condensation and evaporation.

Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, die Wirksamkeit der eingangs beschriebenen Destillationsvorrichtung mit einfachsten Mitteln weiter zu verbessern. The invention is based on the object, the effectiveness of the initially to improve the distillation device described with the simplest means.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß der Kühler in an sich bekannter Weise aus mehreren in Axialrichtung aufeinanderfolgenden Flächenabschnitte besteht, an deren Unterseiten je eine in der ansteigenden Achsrichtung abfallende Leitfläche angeordnet ist, so daß das auf einem Flächenabschnitt kondensierte Destillat an der Leitfläche entlanglaufen und an deren Ende in einem höher liegenden Axialbereich auf die Innenfläche des Verdampfers fließen kann, wobei die Auffangeinrichtung mit dem Destillat aus dem oberen Endabschnitt des Kühlers gespeist wird. This object is achieved according to the invention in that the cooler in a manner known per se from a plurality of surface sections following one another in the axial direction exists, on each of the undersides of which one descends in the ascending direction of the axis Conducting surface is arranged so that the distillate condensed on a surface section run along the guide surface and at its end in a higher-lying axial area can flow onto the inner surface of the evaporator, the collecting device with the distillate is fed from the upper end portion of the condenser.

Durch die erfindungsgemäße Ausbildung der Unterseite des Kühlers wird erreicht, daß das Kondensat unter mehrmaliger Verdampfung und Kondensation von einem Flächenabschnitt zum nächsten auf dem Kühler nach oben wandert, so daß die unmittelbar vor dem Ablauf stehenden Kondensatmengen nur mit demjenigen Abschnitt des auf der Verdampferfläche stehenden Substanzfilms in Stoffaustausch treten, die am weitesten von der Eintrittsstelle des zu destillierenden Guts entfernt sind. The inventive design of the underside of the cooler it is achieved that the condensate with repeated evaporation and condensation migrates from one surface section to the next on the cooler, so that the amount of condensate immediately in front of the drain only with that section of the substance film standing on the evaporator surface enter into mass transfer, which are furthest away from the point of entry of the material to be distilled.

Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäße Destillationseinrichtung im Vergleich zu bekannten Einrichtungen eine bessere Trennwirkung ohne Erhöhung der thermischen Zersetzung zeigt. It has been shown that the distillation device according to the invention Compared to known devices, a better separation effect without increase the thermal decomposition shows.

Die Verwendung von sägezahnartigen Kühler-Leitflächen, die in bezug auf einen gegenüberliegenden Verdampfer entgegengesetzt geneigt sind, so daß das an der Kühler-Leitfläche hinablaufende Kondensat in einen höher liegenden Verdampferabschnitt fließt, ist schon bei anderen Destillationseinrichtungen vorgeschlagen worden. So ist eine Destillationseinrichtung bekanntgeworden, die einen Verdampfer in Form eines flachen Konus hat, auf dessen mit ringförmigen Überlaufstufen besetzter Innenfläche das zu destillierende Gut verdampft ist. Oberhalb der Verdampferfläche ist ein in entsprechender Weise als flacher Konus aus- geführter Kühler vorgesehen, dessen der Verdampferfläche zugewandte Innenseite in ringförmige Flächenabschnitte mit sägezahnartigem Axialquerschnitt unterteilt ist, die als Leitflächen wirken und das auf ihnen niedergeschlagene Kondensat in die jeweils höher liegende Treppenstufe der Verdampferfläche abfließen lassen. Bei dieser Anordnung stehen jedoch Verdampfer und Kühler still, so daß das zu destillierende Gut grundsätzlich an einer verhältnismäßig weit oben liegenden Stelle ringförmig verteilt auf die Verdampferfläche aufgegeben werden muß. Dabei ist es natürlich grundsätzlich unvermeidlich, daß diese frisch einlaufenden Anteile mit den bereis im oberen Bereich des Kühlers befindlichen und deshalb bereits mehrfach destillierten Kondensaten in Stoffaustausch treten, so daß die in den tiefer liegenden Stufen der Vorrichtung erzielte Mehrfachdestillation- zum größten Teil wieder unwirksam gemacht wird. Es liegt also hier grundsätzlich der gleiche Nachteil vor wie bei der eingangs beschriebenen bekannten Vorrichtung mit drehbarem rohrförmigem Verdampfer. Bei einer anderen bekannten Vorrichtung, die ebenfalls mit einem durch Ringstufen aufgeteilten konischen Verdampfer und einem darüberliegenden, ebenfalls konischen Kühler arbeitet, ist der Verdampfer um seine Achse drehbar und besteht aus einem nach oben offenen Konus, dessen Innenfläche durch ringförmige Bleche in verschiedene Flächenabschnitte unterteilt ist. Das zu destillierende Gut muß bei dieser Vorrichtung am tiefsten Teil des Verdampfers zugeführt werden und breitet sich dann infolge der Zentrifugalkraft nach oben aus, bis schließlich der Rückstand am oberen Rand der letzten Verdampferstufe abgenommen wird. Bei dieser bekannten Konstruktion wird jedoch ein Kühler verwendet, der nicht mit Leitflächen versehen ist, welche das Kondensat in einen jeweils höher gelegenen Verdampferabschnitt zurückfließen lassen, so daß auch bei dieser Konstruktion das am Kühler nach unten fließende Kondensat im tiefsten Bereich der Destillationseinrichtung, wo es entnommen wird, mit dem frisch zugeführten Rohgut in Stoffaustausch tritt. Bei den beschriebenen bekannten Konstruktionen sind somit die Vorteile, die bei der erfindungsgemäßen Konstruktion dank der Verwendung der in der ansteigenden Achsrichtung abfallenden Leitflächen erzielt werden, nicht vorhanden; die Möglichkeiten, diese Vorteile zu erzielen, sind offenbar bei diesen Konstruktionen nicht erkannt worden. The use of sawtooth-like radiator baffles, referring to are inclined in opposite directions on an opposite evaporator, so that the Condensate running down the cooler guide surface into a higher-lying evaporator section flows has been proposed in other distillation devices. So a distillation device has become known, which has an evaporator in the form has a flat cone, on its inner surface occupied with annular overflow steps the material to be distilled has evaporated. Above the evaporator surface is an in designed as a flat cone guided cooler provided, its inside facing the evaporator surface into annular surface sections is divided with a sawtooth-like axial cross-section, which act as guide surfaces and the condensate deposited on them in the higher stair step drain off the evaporator surface. In this arrangement, however, there are evaporators and cooler still, so that the material to be distilled basically at a relatively Abandoned place high above, distributed in a ring on the evaporator surface must become. It is of course fundamentally inevitable that these are fresh incoming parts with those already in the upper area of the cooler and therefore already repeatedly distilled condensates enter into mass transfer, so that the multiple distillation achieved in the lower stages of the device for the most part is rendered ineffective again. So it lies here fundamentally the same disadvantage as in the known device described above with rotatable tubular evaporator. In another known device, which also have a conical evaporator and a overlying, also conical cooler works, the evaporator is around his Axis rotatable and consists of an upwardly open cone, the inner surface of which is divided into different surface sections by ring-shaped metal sheets. That too In this device, material to be distilled must be supplied to the deepest part of the evaporator and then spreads upwards as a result of centrifugal force until finally the residue is removed at the top of the last evaporator stage. At this known construction, however, a cooler is used that does not have baffles is provided, which the condensate in a respective higher evaporator section let flow back, so that with this construction, too, the one on the cooler downwards flowing condensate in the deepest part of the distillation device, where it is taken is, enters into mass transfer with the freshly supplied raw material. With the described known constructions are thus the advantages of the invention Construction thanks to the use of the sloping axis in the ascending direction Guide surfaces are achieved, not available; the ways of these benefits too achieve, have apparently not been recognized in these designs.

Schließlich ist noch eine Destillationseinrichtung bekanntgeworden, die ebenfalls einen in gleicher Weise wie die gegenüberliegende Verdampferfläche geneigten Kühler aufweist, welcher mit in der ansteigenden Richtung des Kühlers abfallenden Leitflächen versehen ist. Bei dieser Konstruktion handelt es sich jedoch einmal nicht um einen Dünnschichtverdampfer, da die Verdampferfläche mit Abstufungen versehen ist, in denen sich Flüssigkeitsmengen von ungleichmäßiger Schichtdicke ausbilden, und zum anderen Mal ist die Verdampferfläche nicht drehbar, so daß man entweder das zu destillierende Gut auf das obere Ende der Verdampferfläche aufgeben muß - in diesem Fall erhielte man wieder den unerwünschten Effekt, daß die am obersten Ende des Kühlers abtropfende, höchstgereinigte Fraktion mit dem Rohgut in Stoffaustausch träte, oder man muß bei Zuführung des zu destillierenden Gutes vom unteren Ende des Verdampfers her, wie es bei der bekannten Vorrichtung vorgeschlagen wird, grundsätzlich auf eine wirkungsvolle Arbeitsweise verzichten, da die zu verdampfende Flüssigkeit natürlich dann nicht nach oben auf die ganze Verdampferfläche laufen kann; die Verdampferfläche kann also dann nur von kondensiertem Material benetzt werden, und demgemäß wird bei der bekannten Vorrichtung auch die Hauptmenge der zu destillierenden Flüssigkeit in einem am unteren Ende des Verdampfers angebauten Kochbehälter erhitzt, wobei natürlich von einer Dünnschichtverdampfung nicht die Rede sein kann. Auch bei dieser bekannten Vorrichtung sind also die überaus vorteilhaften Möglichkeiten, die sich durch die von der Erfindung vorgeschlagene Kombination ergeben, nicht erkannt worden; diese bekannte Vorrichtung ist sowohl bei ihrem Aufbau als auch ihrer Funktion nach von der erfindungsgemäßen Vorrichtung grundsätzlich verschieden. Finally, another distillation device has become known, which also have one in the same way as the opposite evaporator surface has inclined radiator, which with in the ascending direction of the radiator sloping baffles is provided. In this construction, however, it is not even a thin film evaporator, as the evaporator surface is graded is provided in which there are amounts of liquid of uneven layer thickness train, and on the other hand, the evaporator surface is not rotatable, so that one either place the material to be distilled on the upper end of the evaporator surface must - in this case you would get the undesirable effect that the top At the end of the cooler, the highly purified fraction that drips off with the raw material is in mass transfer would occur, or you have to supply the material to be distilled from the lower end of the evaporator, as is the case with the known Device is proposed in principle do without an effective way of working, as the liquid to be evaporated of course then it cannot run up onto the entire evaporator surface; the evaporator surface can then only be wetted by condensed material, and accordingly becomes in the known device also the main amount of the liquid to be distilled heated in a built-in cooking container at the lower end of the evaporator, wherein Of course, there can be no question of thin-film evaporation. Even with this one known device are the extremely advantageous possibilities that are resulting from the combination proposed by the invention has not been recognized; this known device is both in its structure and its function fundamentally different from the device according to the invention.

Zum besseren Verständnis werden im folgenden Ausführungsbeispiele der Erfindung an Hand der Zeichnungen beschrieben. In diesen zeigt Fig. 1 einen Vertikalschnitt einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Destillationsvorrichtung, F i g. 2 einen Vertikalschnitt einer anderen Ausführungsform, die auf einer ähnlichen Grundlage wie die in F i g. 1 gezeigte ausgeführt ist, F i g. 3 einen Vertikalschnitt einer dritten Ausführungsform der Erfindung, F i g. 4 einen Querschnitt längs der Linie IV-IV in Fig. 3, F i g. 5 eine perspektivische Ansicht eines Bauteils der in den F i g. 3 und 4 gezeigten Ausführungsform, F i g. 6 eine Seitenansicht einer besonderen Ausbildung des Kühlers, F i g. 7 einen Vertikalschnitt einer anderen Kühlerausführung, Fig. 8 einen Schnitt durch die einzelnen Teile einer anderen Kühlerform, Fig. 9 einen aus den in Fig. 8 gezeigten Teilen hergestellten Kühler, teilweise im Schnitt und teilweise in Seitenansicht, F i g. 10 einen Längsschnitt einer weiteren Kühlerausführungsform und Fig. 11 einen Querschnitt längs der LinieXI-XI in Fig. 10. For a better understanding, the following exemplary embodiments of the invention described with reference to the drawings. In these Fig. 1 shows a Vertical section of an embodiment of a distillation device according to the invention, F i g. Figure 2 is a vertical section of another embodiment based on a similar one Basis as in FIG. 1 is executed, FIG. 3 is a vertical section a third embodiment of the invention, FIG. 4 shows a cross section along the Line IV-IV in Fig. 3, Fig. 5 is a perspective view of a component of FIG in Figs. 3 and 4 shown embodiment, F i g. 6 is a side view of a special design of the cooler, F i g. 7 is a vertical section of another Radiator design, FIG. 8 shows a section through the individual parts of a different radiator shape, 9 shows a cooler made from the parts shown in FIG. 8, in part in section and partially in side view, FIG. 10 is a longitudinal section of another Embodiment of the cooler and FIG. 11 shows a cross section along the line XI-XI in FIG. 10.

Es wird auf die F i g. 1 Bezug genommen. Ein rohrförmiger Glasverdampfer 10 hat einen Innendurchmesser von 32 mm, eine Länge von 127 mm und ist unter einem Winkel von etwa 7 bis 8° zur Horizontalen angeordnet. Das untere Ende ist abgeschlossen, und ein aus Glas gepreßtes Ende 11 ist so angeschmolzen, daß es koaxial zu dem Verdampfer 10 liegt. Das gepreßte Ende 11 ist an einer Antriebsscheibe 12 befestigt, die beispielsweise durch die Welle 12a angetrieben werden kann, um den Verdampfer 10 um seine Längsachse zu drehen. Die Welle 12 a ist in einer Durchführung gelagert, die in einer Grundplatte 13 vakuumdicht ausgebildet ist. It is shown on the fig. 1 referred to. A tubular glass vaporizer 10 has an inside diameter of 32 mm, a length of 127 mm and is under one Arranged at an angle of about 7 to 8 ° to the horizontal. The lower end is closed and a pressed glass end 11 is fused so that it is coaxial with the evaporator 10 lies. The pressed end 11 is attached to a drive pulley 12, for example can be driven by the shaft 12a around the evaporator 10 about its longitudinal axis to turn. The shaft 12 a is mounted in a bushing in a base plate 13 is formed vacuum-tight.

Die Grundplatte 13 ist auf dem Ende eines Glasgefäßes 19 abgedichtet befestigt, das noch ausführlich beschrieben wird.The base plate 13 is sealed on the end of a glass vessel 19 attached, which will be described in detail later.

Das geschlossene Ende des Verdampfers 10 ist zu einem Kolben 14 von kegelstumpfförmiger Gestalt erweitert, dessen größter Durchmesser etwa 51 mm beträgt. Der Kegelwinkel des Kolbens 14 beträgt etwa 150, d. h. annähernd das Zweifache der Neigung der Drehachse des Verdampfers 10 zu der Horizontalen. The closed end of the evaporator 10 is to a piston 14 of Expanded frustoconical shape, the largest diameter of which is about 51 mm. The cone angle of the piston 14 is about 150, i.e. H. approximately twice the Inclination of the axis of rotation of the evaporator 10 to the horizontal.

Hierdurch liegt der unterste Teil des Kolbens 14 annähernd horizontal, wie bei 15 gezeigt ist.As a result, the lowest part of the piston 14 is approximately horizontal, as shown at 15.

Ein Mehrstufen-Aluminiumkühler 16 ist innerhalb des und koaxial zu dem Verdampfer 10 fest angeordnet. Der Kühler 16 besteht aus einem einteiligen Block, der so bearbeitet worden ist, daß er die Form einer Anzahl von wassergekühlten Konussen 17 hat, von denen jeder einen Konuswinkel von etwa 300 besitzt, so daß die Oberflächen der Konusse 17 einen Winkel von etwa 150 zu der Achse des Systems einnehmen. Das kleinere Ende jedes Konus 17 ist zu dem unteren geschlossenen Ende des Verdampfers 10 hin gerichtet. Der höchste Konus 17 hat an seiner Grundfläche einen Kegelstumpf 17 a, der als Destillatableitungsabschnitt des Kühlers 16 dient und mit einer metallischen Destillatführungszunge 18 a versehen ist. Der Ableitungsabschnitt 17 a hat zweckmäßig einen Grundplattendurchmesser, der annähernd der gleiche wie der des benachbarten Endes des Verdampfers 10 ist. Jeder Kühlerkonusl7 besitzt eine Leitfläche in Form einer Metallzunge 18 an seiner unteren Fläche. Diese Zunge reicht bis zur Innenfläche des Verdampfers 10 und ist nach dessen oberen offenen Ende hin gerichtet. Jede Zunge 18 ragt von dem Konus 17, an welchem sie befestigt ist, um annähernd die axiale Länge des nächsthöheren Konus 17 in dem System nach oben, um Destillat von einem Konus 17 in den Bereich der Oberfläche des Verdampfers 10 zu leiten, der sich neben dem nächsthöheren Konus 17 befindet. A multi-stage aluminum cooler 16 is within and coaxial with it the evaporator 10 fixedly arranged. The cooler 16 consists of a one-piece block, which has been machined to take the form of a number of water-cooled cones 17, each of which has a cone angle of about 300, so that the surfaces the cone 17 make an angle of about 150 to the axis of the system. That smaller end of each cone 17 is to the lower closed end of the evaporator 10 directed towards. The highest cone 17 has a truncated cone on its base 17 a, which serves as a distill discharge section of the cooler 16 and with a metallic Distillate guide tongue 18 a is provided. The derivation section 17 a has appropriate a base plate diameter approximately the same as that of the adjacent one The end of the evaporator 10 is. Each cooler cone has a guide surface in shape a metal tongue 18 on its lower surface. This tongue extends to the inner surface of the evaporator 10 and is directed towards its upper open end. Every tongue 18 protrudes from the cone 17 to which it is attached to approximately the axial Length of the next higher cone 17 in the system up to distillate of one To guide cone 17 in the area of the surface of the evaporator 10, which is next to the next higher cone 17 is located.

Das gesamte System ist in das Glasgefäß 19 eingeschlossen, das durch seinen Halsteill9a evakuiert werden kann. Das Gefäß hat einen nach unten gerichteten Ansatz 23 unter dem obersten Kühlerkonus 17 und dem Endabschuitt 17a. Der Ansatz 23 ist bei 25 abgedichtet und enthält einen drehbaren Fraktionssammler24, der mehrere Rohre 22 zur Aufnahme der verschiedenen Destillatfraktionen trägt. The entire system is enclosed in the glass vessel 19, which through his neck part9a can be evacuated. The vessel has a downward one Approach 23 under the uppermost cooler cone 17 and the end section 17a. The approach 23 is sealed at 25 and contains a rotatable fraction collector 24, the several Pipes 22 for receiving the various distillate fractions carries.

Die gewünschte Anzahl der Rohre 22, beispielsweise zehn, ist in dem Sammler 24 vorgesehen, und jedes Rohr kann nacheinander unter die Zungel8a des obersten Konus 17 gesetzt werden.The desired number of tubes 22, for example ten, is in the Collector 24 is provided, and each tube can be placed one after the other under the tongue 8a of the top one Cone 17 are set.

In der praktischen Ausführung wird die zu destillierende Flüssigkeit in den konusförmigen Kolben 14 der Vorrichtung mit Hilfe einer Pipette eingeführt. In practice, the liquid to be distilled is introduced into the conical piston 14 of the device with the aid of a pipette.

Der Glasverdampfer 10 wird mit etwa 150 bis 250 Umdrehungen je Minute gedreht und das System evakuiert. Eine dünne Schicht bzw. ein Film der zu destillierenden Flüssigkeit wird durch Drehung rundherum auf der Innenfläche des Kolbens 14 verteilt; die Entgasung findet von dort aus statt. Bei einer solchen Drehzahl, daß die Zentrifugalkraft am Umfang des Kolbens etwas größer als die Schwerkraft ist, beispielsweise einer Drehzahl über 200 Umdrehungen im Falle eines Kolbens 14 von annähernd 51 mm Durchmesser, wird eine Schaumbildung zentrifugal unterdrückt, und nach wenigen Minuten kann der Verdampfer 10 mit einem Infrarotstrahler 20 erwärmt werden. Dieser kann innen oder außen an dem Verdampfer 15 angeordnet sein. Hierdurch wird der Entgasungsvorgang abgeschlossen. Die erforderliche Zentrifugalkraft für eine Zentrifugal-Schaumunterdrückung kann von der Gleichung F= 0,0000112N2R abgeleitet werden, wobei F die Zentrifugalbeschleunigung in Einheiten der Schwerebeschleunigung (g), N die Umdrehungen je Minute und R den Innenradius des Kolbens 14 in Zentimeter bezeichnet. In dem angegebenen Beispiel ist F = 0,0000112 40000 2,539 = 1,025 g.The glass evaporator 10 is at about 150 to 250 revolutions per minute turned and the system evacuated. A thin layer or film of the to be distilled Liquid is distributed all around the inner surface of the piston 14 by rotation; the degassing takes place from there. At such a speed that the centrifugal force is slightly larger than gravity on the circumference of the piston, for example one Speed over 200 revolutions in the case of a piston 14 of approximately 51 mm diameter, foam formation is suppressed centrifugally, and after a few minutes the Evaporator 10 can be heated with an infrared heater 20. This can be inside or be arranged on the outside of the evaporator 15. This will start the degassing process closed. The centrifugal force required for centrifugal foam suppression can be derived from the equation F = 0.0000112N2R, where F is the centrifugal acceleration in units of acceleration due to gravity (g), N is the revolutions per minute and R den Inner radius of the piston 14 in centimeters. In the example given is F = 0.0000112 40000 2.539 = 1.025 g.

Der Infrarotstrahler 2 ist, wie in der F i g. 1 gezeigt ist, in einem reflektierenden Gehäuse 21 vorgesehen und zur Erhitzung des oberen Teils des Verdampfers 10 angeordnet, so daß der dünne Film des zu destillierenden Stoffs mehr Hitze aufnimmt als die Flüssigkeitsmenge am Boden 15 des Kolbens 14. The infrared radiator 2 is, as in FIG. 1 is shown in a reflective housing 21 is provided and for heating the upper part of the evaporator 10 arranged so that the thin film of the material to be distilled absorbs more heat than the amount of liquid at the bottom 15 of the piston 14.

Wenn der Druck genügend niedrig ist, steigt die Temperatur an, bis eine Destillation auf den Kühler 16 innerhalb des Kolbens 14 stattfindet. When the pressure is low enough, the temperature rises until a distillation to the condenser 16 within the flask 14 takes place.

Das Destillat läuft an der polierten Oberfläche des ersten Kühlerkonus 17 nach unten, an seiner Metallzunge 18 herab und wird an einer Stelle gegenüber dem nächsten Kühlerkonus 17 auf den zylindrischen Teil des Verdampferrohres 10 geführt. The distillate runs on the polished surface of the first cooler cone 17 down, descends on its metal tongue 18 and is at one point opposite the next cooler cone 17 is guided onto the cylindrical part of the evaporator tube 10.

Von hier verteilt sich das Destillat als dünner zylindrischer Film, und ein Teil desselben destilliert wieder auf den zweiten Kühlerkonus 17, während der Rest in den Kolben 14 zurückfällt. In dieser Weise laufen die leichten Fraktionen fortschreitend aufwärts zu dem offenen Ende des Verdampfers 10, während die schweren Fraktionen den anderen Weg in entgegenlaufendem Fluß zu dem Kolben 14 einschlagen. From here the distillate spreads out as a thin cylindrical film, and part of the same distilled again on the second cooler cone 17, while the remainder falls back into the piston 14. This is how the light fractions run progressing upward to the open end of the vaporizer 10 while the heavy Fractions take the other path in the opposite direction to the piston 14.

Das Destillat unterliegt fünf aufeinanderfolgenden Verdampfungen und wird dann in einem Rohr 22 des Fraktionssammlers 24 gesammelt. Beispielsweise kann zu Beginn des Versuchs der Sammler 24 mit sechs, acht oder zehn Rohren 22 versehen werden, und während des Durchgangs können somit sechs, acht oder zehn aufeinanderfolgende Fraktionen entnommen werden.The distillate undergoes five consecutive evaporation and is then collected in a tube 22 of the fraction collector 24. For example, can At the beginning of the experiment, the collector 24 is provided with six, eight or ten tubes 22 and thus six, eight or ten consecutive ones during the passage Fractions are taken.

In der F i g. 2 ist eine größer angelegte Laboratoriumsausführung des in Fig. 1 dargestellten Destillationsgerätes dargestellt. Ein rohrförmiger, aus Glas bestehender Verdampfer 30 hat einen Abschnitt 31 von konstantem Querschnitt, der an einem Ende offen ist und an seinem anderen Ende zu einem Kolben 32 von kegelstumpfförmiger Gestalt erweitert ist. Der Konuswinkel des Kolbens 32 liegt üblicherweise bei etwa 150, wie bei dem VerdampferlO, der in der F i g. 1 gezeigt ist. Der Verdampfer 30 ist mit seiner Achse um etwa 7,50 gegenüber der Horizontalen geneigt und um seine Achse drehbar gelagert. In FIG. 2 is a larger laboratory version of the distillation device shown in Fig. 1 is shown. A tubular, made of glass evaporator 30 has a section 31 of constant cross-section, which is open at one end and at its other end to a piston 32 of frustoconical shape Shape is expanded. The cone angle of the piston 32 is usually around 150, as in the case of the evaporator 10 shown in FIG. 1 is shown. The evaporator 30 is inclined with its axis by about 7.50 to the horizontal and about his Axis rotatably mounted.

Das Gehäuse des Destillationsgeräts wird durch ein T-Stück 55 aus üblichem Borsilikatglasrohr dargestellt. The housing of the still is made up of a T-piece 55 usual borosilicate glass tube shown.

Das T-Stück 55 hat einen kurzen geraden Abschnitt 56, der rohrförmig mit einem Anschluß an jedem Ende ausgebildet ist. Der Seitenarm des T-Stücks besteht aus einem weiteren rohrförmigen Abschnitt 57, der an seinem offenen Ende auch einen Anschluß aufweist. Die Achse des Seitenarmes 57 liegt unter einem Winkel von annähernd 82,50 zu der des langgestreckten Teils 56 und ist an einer außerhalb der Mitte liegenden Stelle angeordnet, so daß der Seitenarm 57 bei Anordnung des geradlinigen Teils 56 mit einem Achsenwinkel von annähernd 7,50 zur Horizontalen vertikal nach unten ragt und sich näher an dem oberen Ende des geraden Teils 56 befindet. The tee 55 has a short straight section 56 that is tubular is formed with a terminal at each end. The side arm of the T-piece is made from a further tubular section 57, which also has one at its open end Has connection. The axis of the side arm 57 is at an angle of approximately 82.50 to that of elongated portion 56 and is on an off-center Place arranged so that the side arm 57 when the rectilinear part is arranged 56 with an axis angle of approximately 7.50 to the horizontal vertically downwards protrudes and is closer to the top of the straight portion 56.

Zwischen dem T-Stück 55 und seiner Halterung 50, 58 sind Abstandteile 59 aus einem wärmeisolierenden Material sowie eine Vakuumdichte 54 vorgesehen. Between the T-piece 55 and its holder 50, 58 are spacers 59 made of a heat-insulating material and a vacuum seal 54 are provided.

Ein mit dem Flansch versehenes Rohr 60 ist am oberen, einen üblichen Anschluß aufweisenden Ende des geraden Teils 56 des T-Stücks 55 angesetzt. Das äußere Ende des Rohrs 60 ist durch eine Kappe 61 verschlossen. Durch die Kappe 61 geht abgedichtet ein Rohr 69, durch das ein mittleres Rohr 71 mit Spiel hindurchgeht. Der Zwischenraum zwischen den Rohren 69 und 71 ist an ein Rohr 72 angeschlossen. A flanged tube 60 is at the top, a common one Connection having the end of the straight part 56 of the T-piece 55 attached. That outer The end of the tube 60 is closed by a cap 61. Goes through the cap 61 sealed a pipe 69 through which a middle pipe 71 passes with play. The space between the tubes 69 and 71 is connected to a tube 72.

In dem Gehäuse ist an dem Rohr 69 ein Kragen 73 angeschweißt, der unter Abdichtung einen mehrere Abschnitte aufweisenden Kühler 74 trägt. Der Kühler 74 ist ein einteiliger Block aus einer Alnminiumlegierung, der so bearbeitet ist, daß er die Gestalt eines Satzes aneinandergepackter Konusse hat, wobei ein größerer Konus 76 an einem Ende mit dem Kragenteil 73 unter Zwischenlegung eines Dichtungsringes 75 verbunden ist. Der Kühler 74 ist von dem Ende mit dem größeren Konus 56 bis beinahe zu dem Scheitel des entgegengesetzten Endes axial durchbohrt, und das Rohr 69 endet an dem Kragen73, während das Rohr 71 in der Nähe des Endes der Axialbohrung in dem Kühler 74 endet, so daß Kühlwasser oder ein anderes Kühlmittel durch das Rohr 71 zu- und durch das Rohr 72 abgeführt werden kann. In the housing, a collar 73 is welded to the tube 69, the carries a radiator 74 having a plurality of sections under sealing. The cooler 74 is a one-piece block made of an aluminum alloy, which is machined to that it is in the shape of a set of cones packed together, with one larger Cone 76 at one end with the collar part 73 with the interposition of a sealing ring 75 is connected. The cooler 74 is from the end with the larger cone 56 to almost axially pierced to the apex of the opposite end and the tube 69 terminates on the collar 73, while the tube 71 near the end of the axial bore in the Radiator 74 ends, allowing cooling water or other coolant through pipe 71 can be supplied and discharged through the pipe 72.

Unter dem Kühler 74 trägt jeder konische Abschnitt in einer vertikalen axialen Ebene durch den Kühler eine aus Draht bestehende Destillat-Leitfläche 77, die vorzugsweise in einem Wischerblatt 78 endet, das parallel zur Achse des Verdampfers 30 verläuft Die Wischerblätter 78 berühren nicht die innere Fläche des Verdampfers 30, sind aber genügend nahe an dieser angeordnet, um infolge von Kapillarkräften einen Film zwischen sich und diesem zu bilden, wenn die Destillationsvorrichtung in Betrieb ist. Hierdurch läuft Destillat, das an den Leitflächen 77 nach unten fließt, durch die Kapillarwirkung auf die Verdampferfläche, und wo die Führungen 77 die Wischerblätter 78 tragen, wird das Destillat auf der Verdampferfläche zu einem Band ausgebreitet. Eine Führungszunge 79 ist an der unteren Umfangsstelle der Grundfläche des Kühlerabschnitts 76 mit größerem Endkonus befestigt, um das endgültige Destillat einem Behälter, wie unten erläutert wird, zuzuführen. Under the radiator 74, each conical section carries in a vertical one axial plane through the cooler a distillate guide surface 77 made of wire, which preferably ends in a wiper blade 78 which is parallel to the axis of the evaporator The wiper blades 78 do not contact the interior surface of the evaporator 30, but are arranged close enough to this to be due to capillary forces to form a film between itself and this when the still is in operation. As a result, distillate runs down on the guide surfaces 77 flows, by capillary action on the evaporator surface, and where the guides 77 wear the wiper blades 78, the distillate on the evaporator surface is too spread out in a ribbon. A guide tongue 79 is at the lower circumference the base of the cooler section 76 with a larger end cone attached to the add final distillate to a vessel as explained below.

Innerhalb des T-Stück-Seitenarmes 57 befindet sich ein Tragkäfig 102 zur Aufnahme mehrerer Reagenzgläser 103 oder anderer Aufnahmegefäße für das Destillat. Die Reagenzgläser 103 sind um einen Kreis verteilt, der unter dem Ende der Destillatführungszunge 79 von dem Kühlerendabschnitt 76 liegt. A support cage is located within the T-piece side arm 57 102 for holding several test tubes 103 or other receptacles for the Distillate. The test tubes 103 are distributed around a circle that is below the end of the distillate guide tongue 79 from the cooler end section 76.

In den F i g. 3, 4 und 5 ist eine abgewandelte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destillationsvorrichtung gezeigt, welche in einem durchgehenden Arbeitsvorgang betrieben werden kann. In the F i g. 3, 4 and 5 is a modified embodiment of FIG Distillation device according to the invention shown, which in a continuous Operation can be operated.

Der Verdampfer besteht in der Ausführungsform nach den F i g. 3, 4 und 5 aus einem nahezu horizontalen zylindrischen Rohr 122, vorzugsweise aus Borsilikatglas, das an beiden Enden offen ist und einen Innendurchmesser von 203 mm und eine Länge von 813 mm hat. Eine Antriebswelle 123 (Fig. 3, 4 und 5) ist zur Drehung des Verdampfers 122 in einem vakuumdichten, aber von Hand drehbaren Ansatzteil 125 (F ig. 3) gelagert, der an einer Grundplatte 120 so befestigt ist, daß die Achse der Welle 123 parallel zu der des Verampfers 122 verläuft, welcher koaxial zu dem Gehäuse 121 liegt. Die Welle 123 liegt außerhalb des Verdampfers 122 und erstreckt sich von der Grundplatte 120 zu dem entfernteren Ende des Verdampfers 122. Die Welle 123 ist von der Grundplatte 120 über etwa die Länge des Gehäuseabschnitts 111 in einem Führungsrohr 126 gekapselt, welches das Gehäuse für voneinander abgesetzte Kugellager für die Welle 123 und eine nicht gezeigte Vakuumdichtung bildet. An seinem freien Ende trägt das Rohr 126 eine Buchse 127 mit einem Armansatz 128, der in einer weiteren Buchse 129 endet. Der Armansatz 128 hängt unter einem Winkel nach unten, so daß die Buchse 129 mit ihrer Achse in einer die Achse des Verdampfers 122 enthaltenden Vertikalebene liegt. The evaporator consists in the embodiment according to FIGS. 3, 4 and 5 from an almost horizontal cylindrical tube 122, preferably made of borosilicate glass, which is open at both ends and has an inner diameter of 203 mm and a length of 813 mm. A drive shaft 123 (Figs. 3, 4 and 5) is for rotating the evaporator 122 mounted in a vacuum-tight but manually rotatable attachment part 125 (Fig. 3), which is attached to a base plate 120 so that the axis of the shaft 123 is parallel to that of the evaporator 122, which is coaxial with the housing 121. the Shaft 123 is external to evaporator 122 and extends from the base plate 120 to the more distal end of the evaporator 122. The shaft 123 is from the base plate 120 encapsulated over approximately the length of the housing section 111 in a guide tube 126, which the housing for separate ball bearings for the shaft 123 and one forms not shown vacuum seal. At its free end, the tube 126 carries a Socket 127 with an arm extension 128 which ends in a further socket 129. Of the Arm extension 128 hangs down at an angle, so that the socket 129 with her Axis lies in a vertical plane containing the axis of the evaporator 122.

Die Buchse 129 trägt ein Rohr 130, das unter dem Verdampfer entlanggeht. An jedem Ende des Verdampfers 122 ist ein V-förmiger Tragteil, der eine Buchse 131 und ein Paar divergierender Arme 132 besitzt, an dem Rohr 130 befestigt. Die Arme 132 sind so bemessen, daß der Arm 132 auf der einen Seite jedes Tragteils eine weitere Lagerstelle für die Antriebswelle 123 schafft. Die an der anderen Seite liegenden Arme 132 tragen kurze Wellen 134 (F i g. 5), auf deren Enden frei drehbare Rollen 135 gelagert sind, auf denen der Verdampferl22 ruht.The socket 129 carries a tube 130 which passes under the evaporator. At each end of the evaporator 122 is a V-shaped support member that has a socket 131 and a pair of divergent arms 132 attached to tube 130. The poor 132 are dimensioned so that the arm 132 on one side of each support part has another Bearing point for the drive shaft 123 creates. The ones on the other side Arms 132 carry short shafts 134 (Fig. 5) with freely rotating rollers on their ends 135 are stored on which the Verdampferl22 rests.

Weitere Rollen 136 sind zum Zweck des Antriebs auf der Welle 123 gelagert, so daß der Verdampfer 122 auf den vier Rollen 135 und 136 ruht und von den beiden letzteren angetrieben wird.Further rollers 136 are mounted on the shaft 123 for the purpose of drive, so that the evaporator 122 rests on the four rollers 135 and 136 and off the two the latter is driven.

Der Kühler der in den F i g. 3, 4 und 5 gezeigten Ausführungsform ist dem in den Fig. 1 und 2 gezeigten ähnlich, aber er unterscheidet sich wesentlich dadurch, daß er auf der Grundplatte 120 mittels wasserzuführender Rohre gelagert ist, die in das spitze Ende des Kühlers führen. Der letztere besteht aus einem gedrehten Aluminiumblock 140, der die Gestalt von acht gleichen, aufeinandergepackten Konussen hat, die, wie bei 141, von der kleineren Fläche des Konus, der der Grundplatte 120 am nächsten ist, bis beinahe zu seinem anderen Ende axial durchbohrt sind. Das offene Ende der Bohrung 141 nimmt ein Rohr 142 auf, das in einem Stopfen 144 gelagert ist, der in eine Öffnung 145 in der Mitte der Grundplatte 120 eingeschraubt ist. Ein T-förmiges Anschlußstück 146 ist außerhalb der Grundplatte 120 an dem Rohr 142 befestigt, und ein mittleres Wasserzuführungsrohr 147 geht durch dieses Anschlußstück bis beinahe zu dem Ende der Bohrung 141. Ein Wasserauslaßrohr 148 bildet den Seitenarm des Anschlußstücks 146 und steht mit dem Ringraum zwischen den Rohren 142 und 148 in Verbindung. The cooler of the FIG. 3, 4 and 5 shown embodiment is similar to that shown in Figures 1 and 2, but differs substantially in that it is mounted on the base plate 120 by means of pipes supplying water that lead into the pointed end of the cooler. The latter consists of a twisted one Aluminum block 140, which has the shape of eight equal, stacked cones which, as at 141, depends on the smaller area of the cone, that of the base plate 120 is closest until almost axially pierced to its other end. The open one The end of the bore 141 receives a tube 142 which is mounted in a plug 144, which is screwed into an opening 145 in the middle of the base plate 120. A T-shaped connector 146 is attached to tube 142 outside base plate 120, and a central water supply pipe 147 almost goes through this fitting to the end of bore 141. A water outlet tube 148 forms the side arm of the fitting 146 and is in communication with the annulus between tubes 142 and 148.

Die untere Seite jedes konischen Abschnitts des Kühlers 140, ausgenommen der am weitesten von der Grundplatte 120 entfernte, trägt eine durch Schraubenbolzen 150 befestigte Destillat-Leitfläche in Form eines Kanals 149. Der Konuswinkel ist derart, daß die Kanäle 149 entgegen der Neigung des Destilliergeräts so nach unten gerichtet sind, daß das Destillat, das an einem Konusabschnitt kondensiert, an einer Stelle gegenüber dem nächsten Konusabschnitt zu dem Verdampfer zurückgeführt wird, so daß der zu destillierende Stoff acht Verdampfungs-und Kondensationsvorgänge unterworfen wird. Ein fester Bestandteil der Grundplatte des letzten Konusabschnitts ist eine mit Gewinde versehene Nabe 15f, auf die ein Endabschnitt 152 des Kühlers aufgeschraubt ist. Dieser Endabschnitt dient als Destillat-Ausgabeabschnitt. Ein Teil des Endabschnitts ist als Destillatabgabeflansch 154 mit größerem Durchmesser als der Verdampfer 122 ausgebildet. Der untere Teil dieses Flansches ist von einer bogenförmigen Rinne 155 umgeben, welche das Destillat einem Entnahmerohr 156 zuführt, das durch die Grundplatte 120 zu einem nicht gezeigten evakuierten EmpfangsbehäIter führt. Eine für die Rückstände vorgesehene Rinne 157 ist unter dem entgegengesetzten, d. h. unteren Ende des Verdampfers 122 angeordnet und führt zu einem Rückstandsentnahmerohr 158, das in gleicher Weise durch die Grundplatte 120 hindurch zu einem nicht gezeigten evakuierten Empfangsgefäß führt. The lower side of each conical section of cooler 140, except the one furthest from the base plate 120 carries one by means of bolts 150 attached distillate guide surface in the form of a channel 149. The cone angle is such that the channels 149 against the inclination of the still so downward are directed that the distillate, which condenses on a cone section, on a Position opposite the next cone section is returned to the evaporator, so that the substance to be distilled is subjected to eight evaporation and condensation processes will. An integral part of the base plate of the last cone section is a threaded hub 15f onto which an end portion 152 of the cooler is screwed is. This end section serves as a distillate discharge section. Part of the end section is as a distillate discharge flange 154 with a larger diameter than the evaporator 122 educated. The lower part of this flange is of an arcuate gutter 155 surrounded, which feeds the distillate to an extraction pipe 156 which passes through the Base plate 120 leads to an evacuated receiving container, not shown. One intended for the residues Trough 157 is under the opposite one, d. H. arranged lower end of the evaporator 122 and leads to a residue removal pipe 158, which in the same way through the base plate 120 through to a not shown evacuated receiving vessel leads.

Um eine Axialverschiebung des Verdampfers 122 zu verhindern, ist die Rinne 157 halbkreisförmig an jeder Seite des Verdampfers 122 nach oben geführt und abgestützt. Eine Rolle 159, deren Achse normal zu der des Verdampfers 122 liegt, ist in jedem nach oben gehenden Ende der Rinne 157 derart gekapselt, daß sich die Rolle gegen das Ende des Verdampfers 122 abstützt und eine Axialverschiebung desselben verhindert. Die Rinne 157 ist bei 160 verbreitert, um jede Rolle 159 aufzunehmen und die von dieser abgesprühten Rückstände zu sammeln. Eine Axialverschiebung des Verdampfers kann auch durch andere Mittel verhindert werden. In order to prevent axial displacement of the evaporator 122 is the channel 157 led upwards in a semicircle on each side of the evaporator 122 and supported. A roller 159, the axis of which is normal to that of the evaporator 122, is encapsulated in each upward end of the channel 157 so that the Roller is supported against the end of the evaporator 122 and an axial displacement of the same prevented. The channel 157 is widened at 160 to accommodate each roll 159 and to collect the residues sprayed off by this. An axial displacement of the Evaporation can also be prevented by other means.

Der zu destillierende Stoff wird dem Inneren des Verdampfers 122 durch ein verschiebbar in der Grundplatte 120 gelagertes Rohr 161 zugeführt, so daß die Stelle, an welcher der zu destillierende Stoff in dem Verdampfer 122 gegeben wird, nach Wunsch verlagert werden kann, wie in der Fig.3 mit gestrichelten Linien gezeigt ist. The material to be distilled is added to the interior of the evaporator 122 fed through a tube 161 slidably mounted in the base plate 120, see above that the point at which the substance to be distilled is given in the evaporator 122 can be relocated as desired, as shown in Figure 3 with dashed lines is shown.

Es ist oft erwünscht, insbesondere bei zu destillierenden Stoffen, die einen sehr hohen siedenden oder sonst viskosen Rückstand haben, die Entnahme aus dem Verdampfer zu beschleunigen. Dies kann durch Anordnung eines oder mehrerer geschlitzter Abstreifblätter 165 in dem Verdampfer 122 derart erreicht werden, daß die Abstreifblätter beispielsweise die Fläche an dem Boden gegenüber den beiden ersten Kühlerkonussen berühren. Wenn die Antriebswelle 123, wie in den Fig. 4 und 5 gezeigt ist, gedreht wird, dreht sich der Verdampfer 122 im Uhrzeigersinn, wie in der F i g. 4 gezeigt ist, und die Schlitze 166 verlaufen in dem Abstreifblatt 165 (das durch irgendwelche nicht gezeigte, geeignete feststehende Mittel gehalten wird) nach hinten und hinsichtlich der F i g. 3 nach links. It is often desirable, especially in the case of substances to be distilled, which have a very high boiling or otherwise viscous residue, the removal to accelerate from the vaporizer. This can be done by arranging one or more slotted scraper blades 165 can be achieved in the evaporator 122 such that the scraper blades, for example, the area on the floor opposite the two touch the first radiator cone. When the drive shaft 123, as in FIGS 5 is rotated, the evaporator 122 rotates clockwise, like in FIG. 4 and the slots 166 run in the blade 165 (held by any suitable fixed means not shown is) to the rear and with regard to FIG. 3 to the left.

Die F i g. 6 zeigt eine abgewandelte Form des Kühlers, die an Stelle des in den Fig.1 bis 4 dargestellten Typs aus aneinandergesetzten Konussen verwendet werden kann. Der Kühler besitzt einen geraden Zylinder 170 aus Aluminiumlegierung, der von einem Ende aus axial, wie bei 171, durchbohrt sein kann und mit einem Wassereinlaßrohr 172 und einem Wasserauslaßrohr 173 versehen ist, mittels deren der Kühler, wie oben beschrieben, gelagert werden kann. An dem anderen Ende ist ein mit einem Flansch versehener Konusabschnittl74 vorgesehen. Der Kühler ist durch feste Bestandteile des Kühlers bildende Ringrippen 175 in beispielsweise sechs Abschnitte 176 unterteilt. Die Unterseiten jeder Rippe 175 und jedes Abschnitts 176 sind beispielsweise durch Fräsen, wie bei 177 bzw. 178 gezeigt ist, entfernt. Die Flächen 178 sind teilweise konisch, und der Konuswinkel ist so gewählt, daß das Destillat von einem Abschnitt 176 durch einen nicht gezeigten Draht oder Kanal der Verdampferfläche gegenüber dem nächsten Abschnitt 176 zugeführt wird, wie oben z. B. unter Bezugnahme auf den in F i g. 3 gezeigten Kühler 140 beschrieben ist. The F i g. 6 shows a modified form of the cooler that is in place of the type shown in FIGS. 1 to 4 made of juxtaposed cones can be. The radiator has a straight cylinder 170 made of aluminum alloy, which may be axially pierced from one end, as at 171, and with a water inlet tube 172 and a water outlet pipe 173, by means of which the cooler, as above described, can be stored. On the other end is one with a flange provided cone section 74 is provided. The cooler is through solid components of the cooler forming annular ribs 175 divided into, for example, six sections 176. For example, the undersides of each rib 175 and section 176 are through Milling as shown at 177 and 178, respectively, removed. The faces 178 are partial conical, and the cone angle is chosen so that the distillate of a section 176 by a wire or channel (not shown) opposite the evaporator surface is fed to the next section 176, as above e.g. B. with reference to the in Fig. 3 is described cooler 140 shown.

Eine andere Form des Kühlerabschnitts ist in F i g. 7 gezeigt. Diese besteht aus einem Kegelstumpf aus einem offenen Rohrgebilde mit einer geschlosse- nen, vorzugsweise kreisförmigen Ringleitung oder Rohr 180, die bzw. das mit einem Wassereinlaßrohr 181 versehen ist, mit einer weiteren geschlossenen, kreisförmigen Ringleitung oder Rohr 182 von größerem Durchmesser, die bzw. das mit einem Wasserauslaßrohr 183 versehen ist, und mit mehreren geraden Verbindungsrohren 184, die in einer konischen Fläche angeordnet sind, so daß der Kühlerabschnitt einem richtigen Kegelstumpf ähnlich ist. Verschiedene solche Einheiten können durch ihre Wassereinlaß- und -auslaßrohre und etwaige Verstrebungen oder ähnliche Teile miteinander verbunden werden, um einen mehrere Abschnitte aufweisenden Kühler zu bilden. Another shape of the cooler section is shown in FIG. 7 shown. These consists of a truncated cone made of an open tubular structure with a closed nen, preferably circular ring conduit or pipe 180 provided with a water inlet pipe 181 is provided with a further closed, circular ring line or Larger diameter pipe 182 provided with a water outlet pipe 183 is, and with a plurality of straight connecting tubes 184, which in a conical surface are arranged so that the cooler section resembles a real truncated cone is. Several such units can be provided by their water inlet and outlet pipes and any struts or similar parts are connected to one another to form a to form multiple sections having cooler.

Die F i g. 8 und 9 zeigen einen ähnlichen, mehrere Abschnitte aufweisenden Kühler offener Ausführung, der aus einer Anzahl gleichartiger Zwischen- und Endteile einfacherer Ausführung besteht. Jeder Zwischenabschnitt 190 besitzt zwei Ringe 191 und 192 von gleichem Innen- und Außendurchmesser. Die Grundflächen der Ringe 191 und 192 sind einander zugekehrt. Der Ring 191 ist in radialem Querschnitt U-förmig und hat als feste Bestandteile innnere und äußere Flansche 193 und 194. Der Ring 192 hat im Radialschnitt auch U-Form und Teile des Ringes bildende innere und äußere Flansche 195 und 196. The F i g. Figures 8 and 9 show a similar multi-section Open design cooler consisting of a number of similar intermediate and end parts there is a simpler design. Each intermediate section 190 has two rings 191 and 192 of the same inside and outside diameter. The bases of the rings 191 and 192 are facing each other. The ring 191 is U-shaped in radial cross section and has inner and outer flanges 193 and 194 as integral parts. The ring 192 also has a U-shape in radial section and inner and outer parts forming parts of the ring Flanges 195 and 196.

Letztere und der Ring 192 selbst sind tiefer als die entsprechenden Flansche 193 und 194 und der Ring 191. Die Flansche 195 und 196 enthalten kreisförmige Nuten von dreieckigem Querschnitt, welche Dichtungsringel97 aufnehmen, die zwischen dem Ring 192 und dem Ring 191 eines anschließenden Teils des Kühlers abdichten. Die Ringe 191 und 192 sind durch mehrere Rohre 198 verbunden, welche in der Form eines Konus angeordnet sind. Die Rohre 198 sind mit dem Ring 191 nahe an dem äußeren Flansch 194 und mit dem Ring 192 nahe an dem inneren Flansch 195 verbunden. In dem dargestellten Beispiel sind die Ringe 191 und 192 durch zwölf Rohre 198 verbunden. Es können jedoch nach Wunsch mehr oder weniger Rohre vorgesehen werden. Eine Anzahl von Zwischenabschnitten gleich der Anzahl der Abschnitte, beispielsweise acht, die in dem Kühler erwünscht ist, wird beispielsweise mittels Bolzen verbunden, die in Bohrungen liegen, welche durch die Flansche 193 bis 196 an zueinander ausgerichteten Stellen gebohrt sind. Der Kühler wird durch einen Wassereinlaßendteil 199, der einen Ring 200 ähnlich dem Ring 191 besitzt, aber mit nur einem Wassereinlaßrohr 201 versehen ist, und einen Wasserauslaßteil 202 vervollständigt, der einen Ring 203 ähnlich dem Ring 192, aber mit nur einem Wasserauslaßrohr 204, besitzt.The latter and the ring 192 itself are deeper than the corresponding ones Flanges 193 and 194 and ring 191. Flanges 195 and 196 contain circular ones Grooves of triangular cross-section, which receive sealing rings97, which between seal the ring 192 and ring 191 of an adjoining portion of the radiator. The rings 191 and 192 are connected by a plurality of tubes 198 which are in the form a cone are arranged. The tubes 198 are close to the outer one with the ring 191 Flange 194 and connected to ring 192 near inner flange 195. By doing In the illustrated example, the rings 191 and 192 are connected by twelve tubes 198. However, more or fewer tubes can be provided as desired. A number of intermediate sections equal to the number of sections, for example eight, the is desired in the radiator, is connected, for example, by means of bolts, which in Bores are located through the flanges 193 to 196 at mutually aligned Places are drilled. The cooler is through a water inlet end portion 199, the one Has ring 200 similar to ring 191, but provided with only one water inlet tube 201 and completes a water outlet portion 202 similar to a ring 203 the ring 192 but with only one water outlet pipe 204.

Kühler mit mehreren Abschnitten der in F i g. 7 und den F i g. 8 und 9 dargestellten Arten haben infolge ihrer offenen Ausführung den Vorteil, in dem System im Vergleich zu Kühlern nach der in den F i g. 1 bis 6 dargestellten Art eine verbesserte Pumpwirkung zu erzielen. Radiator with several sections of the in F i g. 7 and FIGS. 8th and 9, because of their open design, have the advantage of being shown in the system compared to coolers according to the one shown in FIGS. 1 to 6 shown Way to achieve an improved pumping effect.

In den Fig. 10 und 11 ist eine weitere Kühlerform gezeigt, in welcher der Kühlerblock, der bei 210 gezeigt ist, eine einfache Form hat und in der besonderen dargestellten Ausführungsform aus einem Metallblock von gerader, zylindrischer Form besteht. 10 and 11, a further form of cooler is shown in which the radiator core shown at 210 is simple in shape and particular illustrated embodiment from a metal block of straight, cylindrical shape consists.

Der Block 210 hat eine axiale Öffnung 211, die sich von einem Ende bis beinahe zu dem anderen Ende erstreckt. Das offene Ende der Öffnung 211 ist bei 212 mit Innengewinde versehen. Das Gewinde 212 nimmt einen mit Gewinde versehenen und einen Flansch aufweisenden Stöpsel 213 auf. Der Flansch liegt an einem Vakuumdichtungsring 214 an. In einer axialen Öffnung des Stöpsels 213 ist ein Wasserauslaßrohr 215 eingeschweißt, das innerhalb des Blocks 210 an oder etwas hinter dem inneren Ende des Stöpsels 213 endet. Ein Wassereinlaßrohr 216 ist konzentrisch in dem Rohr 215 angeordnet und geht bis beinahe zu dem anderen Ende der Öffnung 212 in dem Block 210. Zur Unterteilung der von der Außenfläche des Blocks 210 gebildeten Kühlerfläche in zwei oder mehrere Abschnitte ist eine ringförmige Platte 217 beispielsweise durch Einstellschrauben 218 an dem Ende des Blocks 210 neben dem Stopfen 213 befestigt und umgibt dessen mit einem Flansch versehenen Teil. Diese Platte 217 hat einen Durchmesser, der größer als der des Kühlerblocks 210 ist, und ist mit ihrem Umfang beispielsweise durch Verschweißung mit einer breiten Destillatrinne 219 von bogenförmigem Querschnitt verbunden, welche längs des Blockes 210 und etwas von diesem entfernt verläuft.The block 210 has an axial opening 211 extending from one end extends almost to the other end. The open end of the opening 211 is at 212 provided with an internal thread. The thread 212 takes one with a thread provided and having a flange plug 213. The flange is on a vacuum seal ring 214. In an axial opening of the plug 213 is a water outlet pipe 215 welded, which within the block 210 or something ends behind the inner end of the plug 213. A water inlet pipe 216 is concentric located in the tube 215 and goes almost to the other end of the opening 212 in block 210. To subdivide those formed by the outer surface of block 210 Cooling surface in two or more sections is an annular plate 217, for example attached by set screws 218 to the end of block 210 adjacent to plug 213 and surrounds its flanged part. This plate 217 has one Diameter larger than that of the radiator core 210 and is with its circumference for example by welding to a wide distillation channel 219 of arcuate Cross-section connected, which is along the block 210 and slightly away from this runs.

In voneinander abgesetzten Abschnitten sind bogenförmige Zwischenstücke 220 an die Rinne 219 geschweißt und so geformt, daß der bogenförmige Raum zwischen dieser und der Kühlerfläche ausgefüllt wird, wodurch letztere in eine Anzahl von Abschnitten unterteilt ist. Der Kühler ist so angeordnet, daß die Rinne durch eine vertikale, die Kühlerachse enthaltende Ebene zweigeteilt wird. An der untersten Stelle jedes Abschnitts der Rinne 219, die durch die Zwischenwände 220 in Abschnitte aufgeteilt ist, ist ein Destillatabflußrohr 221 in einer Öffnung angeschweißt, die in der Rinne 219 vorgesehen ist. Jedes Rohr 221 liegt in der vorstehend erwähnten Vertikalebene und hat eine solche Neigung, daß das Destillat, welches sich in einem Abschnitt der Rinne 219 sammelt, durch das Rohr 221 etwa unter der den nächsthöheren Kühlerabschnitt begrenzenden höheren Zwischenwand 220 an die Verdampferoberfläche (bei 223 gezeigt) abgegeben wird. Der oberste Abschnitt des Kühlers hat ein Abflußrohr 222 für das endgültige Destillat. Das Rohr führt zu einem nicht gezeigten Aufnahmegefäß.Arc-shaped spacers are provided in sections that are offset from one another 220 welded to channel 219 and shaped so that the arcuate space between this and the radiator surface is filled, making the latter into a number of Sections is divided. The cooler is arranged so that the gutter by a vertical plane containing the radiator axis is divided into two parts. At the bottom Separate each section of the gutter 219 cut by the partition walls 220 into sections is divided, a distillate drain pipe 221 is welded in an opening which is provided in the channel 219. Each tube 221 lies in the above-mentioned one Vertical plane and has such a slope that the distillate, which is in a Section of the channel 219 collects through the pipe 221 approximately below the next higher Radiator section delimiting higher partition wall 220 to the evaporator surface (shown at 223) is dispensed. The top section of the cooler has a drain pipe 222 for the final distillate. The tube leads to a receiving vessel, not shown.

Der in den Fig. 10 und 11 gezeigte Kühler kann nach Wunsch abgewandelt werden. Beispielsweise können die bogenförmigen Zwischenwände 220 durch voll-ringförmige Glieder ersetzt werden, die den Block 210 umgeben und seine gesamte Oberfläche in Abschnitte unterteilen. The cooler shown in FIGS. 10 and 11 can be modified as desired will. For example, the arcuate partition walls 220 can be fully annular Members are replaced surrounding the block 210 and its entire surface in Subdivide sections.

Mit einem Molekulardestillationsgerät der beschriebenen Art ist die Wärmegefährdung bemerkenswert gering, und die Fraktionierung des zu destillierenden Stoffes läßt sich durch die Farbenänderung der Destillate längs der Reihe der Kühlerkonusse verfolgen. With a molecular distillation device of the type described, the The heat hazard is remarkably low, and the fractionation of that to be distilled Substance can be determined by changing the color of the distillates along the row of cooler cones follow.

Die Trennungsleistung wird teilweise durch das Rückflußverhältnis geregelt, und in der verhältnismäßig einfachen und für einen kleinen Bereich unter Bezugnahme auf F i g. 1 beschriebenen Vorrichtung kann dieses leicht durch Seitwärtsverschiebung des Erhitzers 20 gesteuert werden, um die Wärmeverteilung von dem Primärverdampfer zu dem Fraktionierabschnitt zu verändern. In einer etwas komplizierteren Ausführung, die für groß angelegte Laboratoriumsarbeiten und Großversuchsanlagen geeignet ist, wie die in den Fig.2 sowie 3 bis 5 dargestellte, werden zweckmäßig getrennte Erhitzer verwendet. The separation efficiency is determined in part by the reflux ratio regulated, and in the relatively simple and for a small area under Referring to FIG. 1 described device can do this easily by sliding sideways of the heater 20 can be controlled to the heat distribution from the primary evaporator to change to the fractionation section. In a slightly more complicated version, which is suitable for large-scale laboratory work and large-scale test facilities, like the one shown in FIGS. 2 and 3 to 5, separate heaters are useful used.

Wenn sich die Erhitzer in der normalen mittleren Stellung befinden, ist das gesamte Rückflußverhältnis etwa 10: 1. Ein durchgehend betreibbares Destillationsgerät, wie oben unter Bezugnahme auf die Fig. 3 bis 5 beschrieben worden ist, ist für Molekulardestillationen von flüchtigeren Stoffen, wie Methylestern, geeignet, wo feinste Bedingungen nicht notwendig sind, wo aber Molekularfraktionierung zu einem Gewinn an Verfahrenszeit bei dem Umlauf des zu destillierenden Stoffes führen kann.When the heater is in the normal middle Position, the total reflux ratio is about 10: 1. as described above with reference to Figures 3 to 5, is for molecular distillations of more volatile substances such as methyl esters, suitable where the finest conditions are not are necessary, but where molecular fractionation results in a gain in process time in the circulation of the substance to be distilled.

Für Fachleute ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung nicht genau bearbeitete Teile benötigt, da der Verdampfer bloß ein übliches, mit einer großen Bohrung versehenes Glasrohrstück zu sein braucht und sehr kleinen Zentrifugalkräften widerstehen muß. It will be apparent to those skilled in the art that the device according to the invention not exactly machined parts required, since the evaporator is just a common one with a large bore provided glass tube piece needs to be and very small centrifugal forces must resist.

Claims

Claims: 1. Distillation device for thin-film evaporation, especially for molecular distillation, with one inclined to the horizontal and tubular evaporator rotatable about its axis on which The material to be distilled is distributed on the inner surface by turning the evaporator, one arranged inside the evaporator and extending in the longitudinal direction thereof Cooler and a collecting device to collect the distillate separated at the cooler, characterized in that the cooler in a known manner from several in Axial direction successive surface sections (17) consists on the undersides a guide surface (18) falling in the ascending axial direction is arranged in each case.

2. Distillation device according to claim 1, characterized in that that the cooler is a one-piece metal block (16, 74, 140, 170, 210).

3. Distillation device according to claim 1, characterized in that that the cooler (180 to 184, 190) is composed of tubes that at least can be partially flowed through by a coolant.

4. Distillation device according to claim 2, characterized in that that the metal block has the shape of at least two axially lined up cones his or truncated cones (17), the smaller end faces of which the lower end (14) of the evaporator (10) are facing.

5. Distillation device according to claim 2, characterized in that that the surface sections lying on the underside of the cooler as peripheral sections are formed by truncated cones.

6. Distillation device according to one of claims 2, 4 and 5, characterized in that the metal block has an axial bore to which one Coolant supply line and a coolant discharge line arranged coaxially therewith can be connected are.

7. Distillation device according to claim 3, characterized in that that the cooler is divided into several axial sections (190), each of which is limited by two ring pipelines (180, 182) of different ring diameters, that the ring lines are connected to one another by the pipes (184) and that on the one ring line a coolant inlet and on the other ring line a coolant outlet is provided (Fig. 7).

8. Distillation device according to one of claims 1, 2 and 4 to 6, characterized in that the guide surfaces as tongues (18), wires (77), grooves (149) or tubes (221) are formed.

9. Distillation device according to claim 8, characterized in that that the free ends (78) of the guide surfaces (77) so close to the evaporator surface (30) lie that the distillate running down on the guide surfaces by capillary action runs on the evaporator surface.

10. Distillation device according to claim 8, characterized in that that the guide surfaces (77) have at their free ends wiper members (78) which lie parallel to the evaporator surface.

11. Distillation device according to claims 1 to 10, characterized characterized in that a support device (129, 130, 131) is below and parallel to the evaporator (164) and axially spaced double-armed supports (132) in which one arm is a bearing for an evaporator drive shaft (123) with attached drive rollers (136) and the other arm has a loose role (135) carries so that the evaporator, which is secured against axial movements, on the drive rollers (136) and the loose rollers (135) rests, and that the support device (129, 130, 131) around the drive shaft (123) is pivotable, so that the distance between the evaporator axis and the cooler axis can be changed.

12. D estillation device according to claims 1 to 11, with a the evacuable tubular housing surrounding the evaporator and the condenser, thereby characterized in that the bearing devices for rotating the evaporator on one End of the housing and the fastening devices for the cooler at the other end of the housing are provided (Figs. 1 and 2). ~~~~~~~ Publications considered: German Patent No. 810,392; German utility model No. 1 729 447; Swiss Patent Nos. 270,246, 277,016, 277,648; U.S. Patent No. 2234 166, 2575 688, 2 749 292, 2 780 589.