CH261840A - Process for the preparation of a metallizable o-oxymonoazo dye. - Google Patents
Process for the preparation of a metallizable o-oxymonoazo dye.Info
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B43/00—Preparation of azo dyes from other azo compounds
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Description
Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 255966. verfahren zur Herstellung eines metallisierbaren o#Oxymonoazofarbstoffes. Das vorliegende Patent betrifft ein Ver fahren zur Darstellung eines metallisierbaren Azofarbstoffes, welches dadurch gekennzeich net ist,
dass man in Metallkomplexen des Monoazofarbstoffes aus dianotierter 1-Oxy-2- amino-4-chlorbenzol-6-sulfonsäure und Resor- cin die zur Azobindung p-ständige Hydroxyl- gruppe mit Benzolsulfonsäurechlorid ver- estert und die Reaktionsprodukte mit Säuren oder Salzen entmetallisiert.
In den folgenden Beispielen 'bedeuten Teile Gewichtsteile. <I>Beispiel 1:</I> Der Kupferkomplex des Monoazofarbstof- fes aus 22,4 Teilen 1-Oxy-2-amino-4-chlorben- zol-6-sulfonsäure und 11 Teilen Resorcin wird in alkalischer Lösung langsam mit 19 bis 24 Teilen Benzolsulfonsäurechlorid versetzt und gerührt, bis aller Ausgangsfarbstoff ver schwunden ist.
Der entstandene Sulfonsäure- ester des Farbstoffes wird nach Zusatz von Salz abfiltriert. Dieser wird zur Abspaltung des komplex gebundenen Kupfers bei 0 bis 100 mit 100 Teilen konzentrierter Salzsäure eine Stunde lang gerührt und abfiltriert. Wenn nötig kann der Farbstoff durch Auskochen mit Wasser gereinigt werden.
Er färbt Wolle aus saurem Bade in bräun lichgelben Tönen. Durch Nachchromieren er hält man ein Bordeauxrot von vorzüglichen Echtheitseigenschaften. Der Farbstoff eignet sich auch sehr gut für das neutrale Einbad chromverfahren. <I>Beispiel 2:</I> Der Eisenkomplex des Monoazofarbstoffes aus 22,4 Teilen 1-Oxy-2-amino-4-chlorbenzol-6- sulfonsäure und 11 Teilen Resorcin wird in alkalischer Lösung bei 70 bis 750 langsam mit 19 bis 24 Teilen Benzolsulfonsäurechlorid ver setzt und gerührt, bis aller Ausgangsfarbstoff verschwunden ist.
Der entstandene Sulfon- säureester des Farbstoffes wird zur Abspal tung des komplex gebundenen Eisens in kongosaurem Medium mit 20 Teilen Oxal- säure bei etwa 700 eine halbe Stunde lang ge rührt. Nach Zusatz von Salz wird abfiltriert und mit verdünnter Kochsalzlösung gut aus gewaschen. Wenn nötig kann der Farbstoff durch Auskochen mit Wasser gereinigt wer den. Er ist identisch mit dem im ersten Bei spiel beschriebenen Farbstoff.
<I>Beispiel 3:</I> Der Monoazofarbstoff aus 22,4 Teilen 1- Oxy-2-amino-4-chlorbenzol-6-sulfonsäure und 11 Teilen Resorcin wird mit 6 Teilen Magne- siumoxyd gekocht und anschliessend bei 70 bis 750 in alkalischer Lösung langsam mit 19 bis 24 Teilen Benzolsulfonsäurechlorid ver setzt und gerührt, bis aller Ausgangsfarb stoff verschwunden ist. Darauf wird Salz säure bis zur deutlich kongosauren Reaktion zugegeben und nach Zusatz von Salz abfil- triert.Wenn nötig kann der Farbstoff durch Auskochen mit Wasser gereinigt werden.
Er ist identisch mit dem im ersten Beispiel be schriebenen Farbstoff.
Additional patent to main patent no. 255966. Process for the production of a metallizable o # oxymonoazo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a metallizable azo dye, which is characterized by
that in metal complexes of the monoazo dye made from dianotized 1-oxy-2-amino-4-chlorobenzene-6-sulfonic acid and resorcinol the hydroxyl group in the azo bond is esterified with benzenesulfonic acid chloride and the reaction products are demetallized with acids or salts.
In the following examples, parts mean parts by weight. <I> Example 1: </I> The copper complex of the monoazo dye from 22.4 parts of 1-oxy-2-amino-4-chlorobenzene-6-sulfonic acid and 11 parts of resorcinol is slowly mixed with 19 to 24 parts of benzenesulfonyl chloride are added and the mixture is stirred until all of the starting dye has disappeared.
The resulting sulfonic acid ester of the dye is filtered off after the addition of salt. In order to split off the complex-bound copper, this is stirred at 0 to 100 parts with 100 parts of concentrated hydrochloric acid for one hour and filtered off. If necessary, the dye can be cleaned by boiling it with water.
He dyes wool from an acid bath in brownish-yellow tones. Chromium plating gives it a Bordeaux red with excellent fastness properties. The dye is also very suitable for the neutral single bath chrome process. <I> Example 2: </I> The iron complex of the monoazo dye from 22.4 parts of 1-oxy-2-amino-4-chlorobenzene-6-sulfonic acid and 11 parts of resorcinol is slowly mixed in an alkaline solution at 70 to 750 with 19 to 24 parts of benzenesulfonyl chloride are set and stirred until all the starting dye has disappeared.
The resulting sulfonic acid ester of the dye is stirred in Congo acid medium with 20 parts of oxalic acid at about 700 for half an hour to split off the complexly bound iron. After adding salt, it is filtered off and washed thoroughly with dilute sodium chloride solution. If necessary, the dye can be cleaned by boiling it with water. It is identical to the dye described in the first example.
<I> Example 3: </I> The monoazo dye made from 22.4 parts of 1-oxy-2-amino-4-chlorobenzene-6-sulfonic acid and 11 parts of resorcinol is boiled with 6 parts of magnesium oxide and then at 70 to 750 slowly ver in alkaline solution with 19 to 24 parts of benzenesulfonyl chloride and stirred until all the starting color has disappeared. Hydrochloric acid is then added until the reaction is clearly Congo acid and, after the addition of salt, it is filtered off. If necessary, the dye can be cleaned by boiling it with water.
It is identical to the dye described in the first example.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH261840T | 1947-01-28 | ||
CH255966T | 1948-07-31 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH261840A true CH261840A (en) | 1949-05-31 |
Family
ID=25729936
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH261840D CH261840A (en) | 1947-01-28 | 1947-01-28 | Process for the preparation of a metallizable o-oxymonoazo dye. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH261840A (en) |
-
1947
- 1947-01-28 CH CH261840D patent/CH261840A/en unknown
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