Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffgemisehes. Es wurde gefunden, dass ein wertvolles Farbstoffgeiniseli hergestellt werden kann. wenn man rohes Dinitrochrysazin, wie es er halten werden kann durch Nitrieren von.
1,8- l)iinetliozyantlii-acliinon bis zum Eintritt von 2 Nitrogruppen und anschliessende Verseifung der lletlioiygrulipen, zur entsprechenden Di.- aminoverbindung reduziert und mit einer zur völligen Umsetzung ungenügenden Menge eines Metliylierung;smittels behandelt.
Das neue Farbstoffgemiseh ist ein dunkles Pulver, das sieh in Schwefelsäure mit gel.b- brautier Farbe löst, welche nach gelindem Erwärmen mit Borsäure in rotbraun, mit 1'araforiiialdehycl nach schmutzig violett um schlägt, und Acetatseide in blauen Tönen färbt.
Die Reduktion zur entsprechenden Di- aminoverbindung kann in bekannter Weise z. B. durch Kochen mit Alkalisulfiden oder -sulfhydraten vorgenommen werden. Als methylierende Mittel können beispielsweise 1)imetliylsulfat, Methylbromid oder vorzugs weise 1lletliy lalkoliol in konzentrierter Schwe felsäure verwendet werden.
Bei der Metliy- lierung ist dafür Sorge zu tragen, dass nur ein Teil der im Antlirachinoninolekül vor handenen Aminogruppen methyliert werden.
.Je nach dem verwendeten Methylierungsmittel kann es zweckmässig sein, davon eine verhält nismässig geringe Menge dem Reaktions- gemiseli zuzugeben, oder aber durch die Wahl vier Reaktionsbedingungen, insbesondere der Temperatur und der Zeit, dafür zu sorgen, dass nur ein Teil der Aminogruppen in Reak tion tritt.
Beispiel: Rohes Dinitroehrysazin, wie es erhalten werden kann durch Nitrieren von 1,8-Di- niethoayanthraeliinon bis zum Eintritt von Nitrogruppen und anschliessende Verseifung der ZVTethoxy gruppen, wird durch Reduktion mit Schwefelnatrium in bekannter Weise in das entsprechende Diaminochrysazin über geführt.
10 Teile dieses rollen Diaminoehrysazins werden in 22 Volumenteilen l@onzentrierter Schwefelsäure mit<B>1.5</B> Volumenteilen Methyl alkohol ? Stunden auf 135 bis 1-T0 erhitzt. Nach dem Abkühlen giesst man die Lösung in viel kaltes Wasser, filtriert den ausgefal.. Jenen Farbstoff ab und wäscht ihn säurefrei.
Process for the preparation of a dye mixture. It has been found that a valuable dye tank can be made. if you have crude dinitrochrysazine, as it can be obtained by nitrating it.
1.8 l) iinetliozyantliii-acliinon until 2 nitro groups have entered and subsequent saponification of the lletlioiygrulipen, reduced to the corresponding di-amino compound and treated with an insufficient amount of a methylation agent for complete conversion.
The new mixture of dyes is a dark powder which dissolves in sulfuric acid with a yellowish brown color, which after gentle warming with boric acid turns red-brown, with 1'araforiiialdehyde to dirty purple, and dyes acetate silk in blue tones.
The reduction to the corresponding di-amino compound can be carried out in a known manner, for. B. be made by cooking with alkali sulfides or sulfhydrates. Methylating agents that can be used are, for example, 1) methyl sulfate, methyl bromide or, preferably, methyl alcohol in concentrated sulfuric acid.
During the methylation, care must be taken that only some of the amino groups present in the antlirachinonin molecule are methylated.
Depending on the methylating agent used, it may be useful to add a relatively small amount of this to the reaction mixture, or by choosing four reaction conditions, in particular temperature and time, to ensure that only some of the amino groups are in react tion occurs.
Example: Crude dinitroehrysazine, as it can be obtained by nitrating 1,8-di- niethoayanthraeliinon until nitro groups and subsequent saponification of the ZV-thoxy groups, is converted into the corresponding diaminochrysazine in a known manner by reduction with sodium sulphide.
10 parts of this rolling diamino erysazine are dissolved in 22 parts by volume of concentrated sulfuric acid with <B> 1.5 </B> parts by volume of methyl alcohol? Heated to 135 to 1-T0 hours. After cooling, the solution is poured into plenty of cold water, the precipitated dye is filtered off and washed acid-free.