Procédé de fabrication de silicates alcalins solides et solubles. On connait l'intérêt industriel que pré sentent les corps constitués par des silicates de soude solides possédant la propriété d'être solubles dans l'eau froide, leurs solutions pouvant être utilisées, en particulier, comme détersifs, comme adhésifs, comme liant et comme matières de revêtement.
La. présente invention, à laquelle a colla boré M. Louis Blanchard, a pour objet un procédé de fabrication de ces silicates.
On rappelle, en premier lieu, qu'il est connu de longue date de fabriquer des sili cates de soude par fusion alcaline de la silice et qu'à partir du verre ainsi obtenu, on sait préparer des solutions de silicates. Toutefois, étant donné que, pour obtenir ces, solutions, il faut, opérer à chaud et sous pression, car ces silicates sont peu solubles à froid, ce sont ces solutions elles-mêmes qui sont mises dans le commerce à l'état tout préparé, et non pas le silicate à l'état de verre, puisque la dissolution de celui-ci ne peut être faite directement et commodément par l'utilisateur. L'utilisation de ces solutions est, au contraire, immédiate; par contre, leur poids d'eau en rend le transport onéreux.
Il est également connu que, tandis que les silicates anhydres, qui viennent d'être consi dérés, sont peu solubles à froid, même réduits en poudre, leurs hydrates le sont davantage, ce qui a conduit déjà à la mise en pratique de divers procédés réalisant la fabrication de ces hydrates, soit par hydratation des silicates de soude anhydres, soit par concen tration de la, solution du commerce.
Pour obtenir une solubilité intégrale, à froid, de l'hydrate, il est non seulement nécesisaire que celui-ci soit finement broyé, mais, en outre, les grains issus de ce broyage ne doivent pas se réagglomérer; il en résultait jusqu'ici, pour les fabrications de ce genre, une certaine complication économique et technique.
La présente invention fait intervenir également des silicates à l'état de :solution, mais elle offre la possibilité d'obtenir faci lement, à la faveur d'un broyage économique, des produits granuleux et très homogènes, exempts de toute tendance notable à s'agglo mérer, et parfaitement solubles à froid.
L'invention repose sur un ensemble d'ob servations inattendues, faites par lia titulaire et selon lesquelles, -en premier lieu, certaines solutions de silicates de soude prennent, à une @certaîne concentration, par refroidisse ment à la température ambiante,, une consis- tance particulière, qui est celle d'une matière plastique, souple, amorphe et vitreuse, la quelle, si on la, chauffe,
ne pmésente aucune trace de cristallisation, maïs se liquéfie alors progressivement.
On a constaté également qu'en dépit de cette apparence physique, cette matière est pulvérisable avec la plus grande facilité et que, par exemple, la simple pression des doigts la réduit en poussière. Si la concen tration est moins poussée, le silicate de meure encore fluide à froid, tandis que, si elle l'est davantage, il prend la consistance d'une matière plastique et élastique et se signale par une dureté telle que son broyage est parmi les plus difficiles à réaliser.
Sur la base de ces observations et à la suite d'essais multiples, la titulaire a réussi ensuite à déterminer: a) que la propriété d'émiettement varie en fonction du rapport moléculaire
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et que cet émiettement ne se manifeste que si ce rapport R est supérieur à 2,5 environ.
Audessous de cette valeur de R, cette faculté d'émiettement disparaît; b) que, pour un silicate de rapport R répondant à la condition ci-dessus, l'émiette ment peut se produire dans une certaine marge de concentration et qu'il existe une valeur optimum de cette concentration pour laquelle l'émiettement se produit le plus facilement; c) que, lorsque le rapport R varie depuis 2,5 jusqu'à 4 - valeur au-dessus de la quelle on n'a pu jusqu'ici dissoudre, même à chaud, le silicate vitreux - la teneur en eau correspondante à cette concentration optimum s'élève régulièrement de 44 à 54 environ, suivant une loi sensiblement liné aire;
d) enfin, que si le produit pulvérisé est abandonné à lui-même, il tend lentement à se reprendre en masse. Si, par contre, on sèche le produit en le brassant, il perd cette tendance à s'agglomérer.
En poursuivant ses recherches, la, titu laire a pu établir que les caractéristiques et les particularités opératoires se rapportant aux silicates de soude, s'appliquaient sans changement au ne des silicates de potasse.
En particulier, la concentration à laquelle il convient d'amener la solution aqueuse de départ avant de la refroidir, pour obtenir une masse facilement émiettable, est la même pour un silicate de potasse ou un silicate de soude de même rapport molécu laire
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(M représentant le métal alcalin) ; cette con centration correspond à une teneur en eau qui s'élève régulièrement de 44 à 54% sui vant une loi sensiblement linéaire lorsque le rapport R varie de 2,5 à 4, la, valeur R = 2,5 étant celle au-dessous de laquelle les silicates de potasse ou de soude ne possè dent plus de faculté d'émiettement, et la valeur R = 4 étant celle au-dessus de la quelle on ne peut dissoudre, même à chaud, les silicates vitreux.
Le procédé<B>d</B>e fabrication de silicates alcalins, solides, solubles à froid - objet de -la présente invention - repose sur les , observations et les essais qui viennent d'être exposés.
Il est caractérisé en ce que, partant d'une solution de silicate alcalin dans la quelle 'le rapport
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,de la silice à l'oxyde alcalin est compris entre 2,5 et 4, l'on amène cette .solution jusqu'à une teneur en eau qui est fonction @du rapport R et qui varie de façon sensible ment linéaire de 44 % pour R = 2,5 à 54 pour R = 4,
en ce que ladite solution est ensuite amenée à l'état de geil par refroidis- sement, en ce que l'or émiette ledit gel par broyage et en ce que l'on déshydrate le produit broyé.
Le procédé comprend donc, par exemple, l'ensemble des opérations suivantes: Ayant. vérifié préalablement que le silicate alcalin sur lequel on veut opérer, satiofait à la condition précitée pour la valeur de son rarpport R, et ayant déterminé la concentra tion qui, pour ce silicate, correspond<B>à</B> l'émiettement optimum, cette concentration étant fonction du rapport R;
1. on procède à la concentration d'une solution du silicate considéré, jusqu'à obte nir une solution correspondant à la concen tration optimum; 2. la solution de ce silicate ainsi concen trée est refroidie, puis la masse, obtenus à l'état de gel, est broyée; 3. sur le produit broyé, on poursuit la déshydratation par tout moyen approprié. Pour l'application pratique de ce procédé, il est avantageux d'observer les règles opé ratoires suivantes: La concentration par ébullition de la solu tion initiale sous la pression atmosphérique - qu'elle soit effectuée par chauffage à feu nu ou par l'intermédiaire d'un bain d'huile risque de provoquer une surchauffe des parais, qui engendrerait la formation de croûtes préjudiciables à l'homogénéité.
En conséquence on opère, de préférence, la con centration sous vide partiel moyennant l'appareillage approprié, ou, plus simple ment, on chauffe cette solution en mainte nant sa température à une valeur inférieure au point d'ébullition et on accélère l'évapo ration en entraînant la vapeur d'eau par circulation d'un courant d'air.
La première partie de la déshydratation chu produit broyé est faite à froid, en parti culier au moyen d'un courant d'air, et en brassant pour éviter l'agglomération des grains. Lorsque la teneur en eau est devenue suffisamment basse pour que le produit n'ait plus une tendance sensible à s'agglomérer à chaud, on peut pousser la déshydratation en chauffant jusqu'à environ 50 C et le brassage peut être avantageusement pour suivi, pendant cette seconde partie du sé chage, simplement dans le but de rendre les effets de ce séchage plus homogènes et d'améliorer ainsi la qualité du produit.
Les exemples ci-après montrent comment peut être réalisée l'invention.
Exemple 1: On part d'une solution de silicate de solude dont
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avec 62% d'eau. La solution est chauffée jusqu'à ce que sa teneur en eau soit d'environ. 44à46%.
La liqueur est ensuite refroidie à la tem pérature ambiante oue elle se transforme en gel. Le produit est alors broyé, et aussitôt après, le silicate est séché à froid, ce séchage étant poussé jusqu'à ce que la teneur en eau soit abaissée à 31%. Puis la déshydratation est poursuivie à 50 C jusqu'à atteindre 23,4 % d'eau.
Le produit final est un granulé; les grains sont transparents, miroitants, à arê tes arrondies. Leur dimension est de d'ordre du millimètre.
Le silicate est soluble tel quel à 20 C en moins de 15 minutes, avec une agitation qui n'a pas besoin d'être vigoureuse. Il donne une solution limpide.
Exemple 2: On part d'une solution de trisilicate de soude dont
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et contenant 62 % d'eau.
La solution est chauffée jusqu'à abaisser sa teneur en eau à 48 %.
La liqueur est alors refroidie à la tem pérature ambiante et le produit est broyé. Aussitôt après broyage,. le silicate est ; séché à froid jusqu'à 35 % ou même<B>29%</B> d'eau. On peut, à partir de ce moment, sécher à chaud jusqu'à atteindre 50 C.
Le produit séché à cette température a une teneur en eau de<B>21,5%.</B>
Il n'a. ipas tendance à la réagglomération. Le produit final a le même :aspect que celui de l'exemple 1.
<I>Exemple 3:</I> On part d'une solution de silicate de soude R = 3,26.
La concentration se, fait par barbottage d'air décarbonaté dans la liqueur chauffée au bain-mRr 1e et agite, En r-iis'Qn du re- froidissement causé par le barbottage d'air, la température n'est pas très élevée (60 à 70 C environ). Elle suffit néanmoins pour amener la liqueur à l'état liquide pâteux. Lorsque la teneur en eau n'est plus que de 53% environ, on laisse refroidir, ce qui amène le silicate à l'état d'un gel très friable.
Le produit est alors émietté grossière ment. Cette opération est aussi facile, sinon davantage, que pour les silicates plus alcalins.
Le séchage du produit émietté se fait d'abord dans de bandes cuvettes exposées à l'air où lorn assure un malaxage inter mittent pour combattre la réagglomération; ce séchage dure quelques jours.
Quand l'humidité tombe à 40-44 % , le silicate, toujours friable, est émietté plus finement.
La tendance à la réagglomération ayant bien diminué, on élève progressivement la, température du produit jusqu'à 50 C. L'opé ration complète peut être réalisée dans un séchoir tournant parcouru par un courant d'air chaud circulant en sens inverse du produit.
Exemple 4: On part d'une solution de silicate de soude R = 3,67, et l'on opère comme dans l'exemple précédent, en apportant cependant les modifications suivantes: on arrête la pre mière concentration, avant l'émiettement, quand la teneur en eau s'est abaissée<B>à</B> 53,8%, et l'on peut commencer le séchage à chaud quand la teneur en eau s'est abaissée à 45-48 %.
Exemple 5: On part d'une solution de silicate de potassium dont le rapport moléculaire
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avec 71,2 d'eau. La concentration est réalisée par un barbottage d'air décarbonaté dans la liqueur agitée et chauffée au bain-marie. La température du bain-marie étant de 100 C, celle de la liqueur se maintient aux environs de 80 C, 0n coucentre la liqueur jusqu'au point de viscosité maximum compatible avec le passage du courant d'air. La liqueur ob tenue possède une teneur en eau de 46 %. Elle est alors refroidie à la température ambiante où elle se transforme en gel.
Le produit est alors broyé et aussitôt après le silicate est séché à froid, ce séchage étant poussé jusqu'à ce que la teneur en eau soit abaissée à 30 %, puis la, déshydratation est poursuivie à 50 C jusqu'à atteindre 16,6 d'eau.
Le produit final est un granulé. Il est soluble tel quel à 20 C et donne une solution limpide.
Exemple <I>6:</I> On part d'une solution de silicate de potassium dont
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et contenant<B>72,6%</B> d'eau. La solution est chauffée jusqu'à abaisser sa, teneur en eau à 50%. La liqueur est alors refroidie à la température ambiante et le produit est broyé. .Aussitôt après le broyage, le silicate est séché à froid jusqu'à<B>30%</B> d'eau. On peut, à partir de ce moment, sécher à chaud jusqu'à atteindre 50 C. Le produit final a le même aspect que celui obtenu dans l'exemple pré cédent et n'a pas tendance à se réagglomérer. <I>Exemple<B>7:</B></I> On part d'une solution de silicate de potassium dont
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et contenant 73,6% d'eau.
La solution est chauffée jusqu'à abaisser sa teneur -en eau à 52 %. La liqueur est alors refroidie à la température ambiante et le produit est broyé. Aussitôt après le broyage, le silicate est séché à froid jusqu'à 30 d'eau. On peut, à partir de ce moment, sécher à chaud jusqu'à atteindre 50 C. Le produit séché à cette température a une teneur en eau da 22 %. Son aspect est le même due celui du produit obtenu selon l'exemple pré cédent, et comme celui-ci, il n'a pas tendance à se réagglomérer.
Tous les silicates obtenus comme il vient d'être dit, notamment dans les exemples pré cédent, sont parfaitement solubles à froid. On a. vérifié, en particulier, que, lorsqu'ils sont utilisés dans une proportion de 50 g pour 7 5 cm3 d'eau, leur solubilité est totale. Suivant une propriété connue des silicates, leur solubilité diminue lorsqu'on opère en solution plus diluée. Cependant, même avec des proportions de 1 % seulement de silicate dans l'eau, on observe encore, avec les pro duit, suffisamment secs pour n'avoir plus tendance à se réagglomérer, une solubilité à 20 , de 100% pour des silicates de rapport R = 2,58 et 2,85; de 83% pour les silicates de rapport R = 3,26 et de 75 % pour ceux de rapport R = 3,67.
Ces mesures en solution diluée ont per mis de mettre en évidence la supériorité des produite fabriqués suivant l'invention sur ceux fabriqués par d'autres méthodes, en particulier par le procédé de séchage sur tambour chauffé; le silicate de rapport 2,85, obtenu par ce dernier procédé, donne, en solution à 1%, des chiffres de solubilité très variables, car te produit est peu homogène, la moyenne de ces chiffres restant inférieure à 50%. On rappelle enfin que les produits obtenus jusqu'ici avec des teneurs en eau aussi faibles que celles des silicates solides résultant du procédé selon l'invention, ne se dissolvent, à 20 C, que partiellement, par exemple 80% dans les mêmes conditions.
Il est naturel, en effet, que les produits obtenus suivant l'invention donnent d'excel lents résultats, car ils sont très homogènes.
Process for the production of solid and soluble alkali silicates. We know the industrial interest presented by bodies constituted by solid sodium silicates having the property of being soluble in cold water, their solutions being able to be used, in particular, as detergents, as adhesives, as binder and as binder. coating materials.
The present invention, to which M. Louis Blanchard collaborated, relates to a process for the manufacture of these silicates.
It should be recalled, first of all, that it has been known for a long time to manufacture sodium silicates by alkaline melting of silica and that from the glass thus obtained, it is known how to prepare solutions of silicates. However, given that, to obtain these solutions, it is necessary to operate hot and under pressure, because these silicates are not very soluble in cold, it is these solutions themselves which are marketed in the ready-prepared state. , and not the silicate in the glass state, since the dissolution of the latter cannot be done directly and conveniently by the user. The use of these solutions is, on the contrary, immediate; on the other hand, their weight of water makes transport expensive.
It is also known that, while the anhydrous silicates, which have just been considered, are poorly soluble in cold, even reduced to powder, their hydrates are more so, which has already led to the practice of various processes. carrying out the manufacture of these hydrates, either by hydration of anhydrous sodium silicates, or by concentration of the commercial solution.
To obtain complete cold solubility of the hydrate, it is not only necessary that the latter be finely ground, but, in addition, the grains resulting from this grinding must not re-agglomerate; until now, this has resulted in a certain economic and technical complication for manufacturing of this type.
The present invention also involves silicates in the form of: solution, but it offers the possibility of easily obtaining, by means of economical grinding, granular and very homogeneous products, free of any appreciable tendency to s agglomerated, and perfectly soluble in cold.
The invention is based on a set of unexpected observations, made by the holder and according to which, -first place, certain solutions of sodium silicates take, at a certain concentration, by cooling to room temperature, a particular consistency, which is that of a plastics material, flexible, amorphous and vitreous, which, if heated,
shows no trace of crystallization, maize then gradually liquefies.
It has also been found that despite this physical appearance, this material is sprayable with the greatest ease and that, for example, the simple pressure of the fingers reduces it to dust. If the concentration is less extensive, the silicate still dies cold fluid, while, if it is more, it assumes the consistency of a plastic and elastic material and is indicated by a hardness such that its grinding is among the most difficult to achieve.
On the basis of these observations and following multiple tests, the licensee was then able to determine: a) that the crumbling property varies with the molecular ratio
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and that this crumbling only occurs if this ratio R is greater than approximately 2.5.
Below this value of R, this crumbling faculty disappears; b) that, for a silicate of ratio R meeting the above condition, crumbling can occur within a certain concentration range and that there is an optimum value of this concentration for which crumbling occurs on easier; c) that, when the ratio R varies from 2.5 to 4 - a value above which it has not been possible to dissolve the vitreous silicate until now, even when hot - the water content corresponding to this optimum concentration regularly rises from 44 to 54 approximately, according to a substantially linear law;
d) finally, that if the pulverized product is left on its own, it slowly tends to recover in mass. If, on the other hand, the product is dried by stirring it, it loses this tendency to agglomerate.
By continuing its research, the, titu lar was able to establish that the characteristics and the operating peculiarities relating to soda silicates, applied without change to potash silicates.
In particular, the concentration to which it is advisable to bring the starting aqueous solution before cooling it, in order to obtain an easily crumbling mass, is the same for a potassium silicate or a sodium silicate of the same molecular ratio.
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(M representing the alkali metal); this concentration corresponds to a water content which regularly rises from 44 to 54% following a substantially linear law when the ratio R varies from 2.5 to 4, the value R = 2.5 being that below of which the silicates of potash or of soda no longer possess the ability to crumble, and the value R = 4 being that above which the vitreous silicates cannot be dissolved, even when hot.
The process <B> d </B> e manufacture of solid, cold-soluble alkali silicates - object of the present invention - is based on the observations and tests which have just been described.
It is characterized in that, starting from an alkali silicate solution in which the ratio
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, the alkali metal oxide silica is between 2.5 and 4, this solution is brought up to a water content which is a function of the ratio R and which varies substantially linearly from 44%. for R = 2.5 to 54 for R = 4,
in that said solution is then brought to a gel state by cooling, in that the gold crumbles said gel by grinding and in that the ground product is dehydrated.
The method therefore comprises, for example, all of the following operations: Having. checked beforehand that the alkali silicate on which one wishes to operate, satisfies the aforementioned condition for the value of its rarity R, and having determined the concentration which, for this silicate, corresponds <B> to </B> optimum crumbling , this concentration being a function of the ratio R;
1. one proceeds to the concentration of a solution of the silicate in question, until a solution corresponding to the optimum concentration is obtained; 2. the solution of this silicate thus concentrated is cooled, then the mass, obtained in the gel state, is ground; 3. on the ground product, the dehydration is continued by any suitable means. For the practical application of this process, it is advantageous to observe the following operating rules: The concentration by boiling of the initial solution under atmospheric pressure - whether carried out by heating over an open flame or by means of an oil bath risks causing overheating of the parais, which would cause the formation of crusts prejudicial to the homogeneity.
Consequently, the concentration is preferably carried out under partial vacuum by means of the appropriate apparatus, or, more simply, this solution is heated while maintaining its temperature at a value below the boiling point and the evaporation is accelerated. ration by entraining water vapor by circulating an air stream.
The first part of the dehydration of the crushed product is carried out cold, in particular by means of a current of air, and with stirring to avoid agglomeration of the grains. When the water content has become sufficiently low that the product no longer has a noticeable tendency to agglomerate when hot, the dehydration can be continued by heating to about 50 C and the stirring can be advantageously followed, for this second part of the drying, simply for the purpose of making the effects of this drying more homogeneous and thus improving the quality of the product.
The examples below show how the invention can be implemented.
Example 1: We start with a solution of solute silicate of which
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with 62% water. The solution is heated until its water content is approx. 44-46%.
The liquor is then cooled to room temperature where it turns into a gel. The product is then ground, and immediately afterwards, the silicate is cold dried, this drying being carried out until the water content is lowered to 31%. The dehydration is then continued at 50 ° C. until 23.4% water is reached.
The final product is a granule; the grains are transparent, shimmering, with rounded edges. Their dimension is of the order of a millimeter.
The silicate is soluble as it is at 20 ° C. in less than 15 minutes, with agitation which does not need to be vigorous. It gives a clear solution.
Example 2: We start with a solution of sodium trisilicate in which
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and containing 62% water.
The solution is heated until its water content is reduced to 48%.
The liquor is then cooled to room temperature and the product is ground. Immediately after grinding ,. the silicate is; cold dried up to 35% or even <B> 29% </B> water. From this moment, you can dry hot until reaching 50 C.
The product dried at this temperature has a moisture content of <B> 21.5%. </B>
He has not. I do not tend to re-agglomerate. The final product has the same: appearance as that of Example 1.
<I> Example 3: </I> We start with a solution of sodium silicate R = 3.26.
The concentration is carried out by bubbling decarbonated air in the liquor heated in the mRr 1e bath and stirring, In view of the cooling caused by the air bubbling, the temperature is not very high ( 60 to 70 C approximately). It is nevertheless sufficient to bring the liquor to the pasty liquid state. When the water content is only about 53%, it is allowed to cool, which brings the silicate to the state of a very friable gel.
The product is then coarsely crumbled. This operation is as easy, if not more so, as for the more alkaline silicates.
The drying of the crumbled product is carried out first in tub bands exposed to the air where lorn provides intermittent mixing to combat re-agglomeration; this drying lasts a few days.
When the humidity drops to 40-44%, the silicate, still crumbly, is crumbled more finely.
The tendency to re-agglomeration having indeed diminished, the temperature of the product is gradually raised to 50 C. The complete operation can be carried out in a rotary dryer through which a current of hot air circulates in the opposite direction to the product.
Example 4: We start with a solution of sodium silicate R = 3.67, and we operate as in the previous example, however making the following modifications: we stop the first concentration, before crumbling, when the water content has dropped to <B> to </B> 53.8%, and hot drying can be started when the water content has dropped to 45-48%.
Example 5 We start with a solution of potassium silicate whose molecular ratio
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with 71.2 water. The concentration is carried out by bubbling decarbonated air in the stirred liquor and heated in a water bath. The temperature of the water bath being 100 ° C., that of the liquor is maintained at around 80 ° C., the liquor is concentrated to the point of maximum viscosity compatible with the passage of the air current. The liquor obtained has a water content of 46%. It is then cooled to room temperature where it turns into a gel.
The product is then ground and immediately after the silicate is cold dried, this drying being carried out until the water content is lowered to 30%, then the dehydration is continued at 50 C until reaching 16.6. of water.
The end product is a granule. It is soluble as it is at 20 ° C. and gives a clear solution.
Example <I> 6: </I> We start with a solution of potassium silicate in which
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and containing <B> 72.6% </B> water. The solution is heated until its water content is reduced to 50%. The liquor is then cooled to room temperature and the product is ground. Immediately after grinding, the silicate is cold dried to <B> 30% </B> water. From this moment, it is possible to dry hot until it reaches 50 C. The final product has the same appearance as that obtained in the preceding example and does not tend to re-agglomerate. <I>Example<B>7:</B> </I> We start with a solution of potassium silicate whose
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and containing 73.6% water.
The solution is heated until its water content is reduced to 52%. The liquor is then cooled to room temperature and the product is ground. Immediately after grinding, the silicate is cold dried to 30 water. From this moment, it is possible to dry hot until reaching 50 C. The product dried at this temperature has a water content of 22%. Its appearance is the same due to that of the product obtained according to the preceding example, and like this one, it does not tend to re-agglomerate.
All the silicates obtained as has just been said, in particular in the preceding examples, are perfectly cold soluble. We have. verified, in particular, that, when they are used in a proportion of 50 g per 75 cm3 of water, their solubility is total. According to a known property of silicates, their solubility decreases when operating in a more dilute solution. However, even with proportions of only 1% of silicate in water, one still observes, with the products, sufficiently dry not to have any more tendency to re-agglomerate, a solubility at 20, of 100% for silicates of. ratio R = 2.58 and 2.85; 83% for the silicates with a ratio R = 3.26 and 75% for those with a ratio R = 3.67.
These measurements in dilute solution made it possible to demonstrate the superiority of the products manufactured according to the invention over those manufactured by other methods, in particular by the drying process on a heated drum; the silicate of ratio 2.85, obtained by the latter process, gives, in solution at 1%, very variable solubility figures, because the product is not very homogeneous, the average of these figures remaining below 50%. Finally, it is recalled that the products obtained so far with water contents as low as those of the solid silicates resulting from the process according to the invention, dissolve, at 20 ° C., only partially, for example 80% under the same conditions.
It is natural, in fact, that the products obtained according to the invention give excellent slow results, because they are very homogeneous.