Comprimé d'hydroxyéthylcellulose et procédé pour sa préparation
La présente invention concerne la cellulose qui a été substituée au moyen d'oxyde d'éthylène et ainsi transformée en hydroxyéthylcellulose de différents degrés de substitution, et a pour objet un produit d'hydroxyéthylcellulose perfectionné et un procédé de préparation de ce produit. L'hydroxyéthylcellulose (HEC) se présente sous forme d'une masse fibreuse et duveteuse de faible densité apparente, et le but de l'invention est la transformation de cette masse volumineuse en un produit de densité beaucoup plus élevée sans porter préjudice à sa transformation ultérieure en d'autres produits finals à base de HEC. Ce but est atteint par une mise de la masse sous forme de comprimés dans des conditions bien déterminées.
Le produit qui fait l'objet de l'invention est un comprimé d'hydroxyéthylcellulose alcali-soluble, exempt de vernissage, facilement dispersable dans l'eau, formé de particules d'hydroxyéthylcellulose à 2-8 /o de substitution par l'oxyde d'éthylène, et ayant une teneur en humidité de 40 O/o à 58 /o, ce comprimé ayant une densité apparente qui varie entre une valeur maximum comprise entre 0,48 à 0,56 g/cc pour une teneur en humidité des particules de 40 o/o et une valeur minimum de cette densité apparente comprise entre 0,32 à 0,40 g/cc pour une teneur en humidité des particules de 58 0/o.
L'invention est basée sur notre découverte d'une corrélation critique entre la densité apparente, la teneur en humidité et le degré de substitution de la fibre. Les comprimés de HEC produits conformément à l'invention représentent une forme très favorable pour la vente, du fait qu'ils peuvent être emballés et expédiés économiquement, stockés dans un espace relativement petit, et être transformés en produits par l'utilisateur ou fabricant final pratiquement aussi facilement, en ce qui concerne la dispersion et la solubilisation, que s'il s'agissait de la masse lâche originale.
Au cours de nos recherches, nous avons rencontré des difficultés pour former des comprimés de densité apparente suffisamment élevée et qui puisse se redisperser dans l'eau, redevenir une masse fibreuse lâche, sans que les fibres présentent une agglomération excessive susceptible de vernisser ou de cémenter la surface. Cette partie vernissée ne se disperse pas facilement dans l'eau et ne peut se dissoudre rapidement que dans les solutions caustiques diluées.
I1 est préférable qu'un déchiquetage préalable avec un lubrifiant des fibres, qui est par lui-même un agent dispersant en même temps qu'un lubrifiant, soit effectué. Des comprimés de HEC peuvent ainsi être produits économiquement et présenter la dispersabilité nécessaire à leur transformation de manière pratique en formes dispersables ou solubles.
La masse de HEC préférée, pour être traitée conformément à l'invention, a un degré de substitution par l'oxyde d'éthylène tel qu'elle est essentiellement insoluble dans l'eau tout en étant soluble dans la soude caustique diluée et appropriée pour la préparation de solutions formeuses de filaments et de pellicules en vue de la transformation en filaments ou en pellicules tenaces et limpides de HEC, et en d'autres produits.
I1 est important que le degré de substitution par l'oxyde d'éthylène soit tel que la HEC soit à l'état fibreux, que la limite inférieure de ce degré de substitution soit d'au moins environ 2 o/o en poids, pour que la HEC puisse se dissoudre dans une solution diluée d'hydroxyde de sodium, et que sa limite supérieure ne dépasse pas environ 8 O/o en poids, pour prévenir le gonflement et une solubilité au moins partielle dans l'eau.
La masse de HEC peut être produite à partir de bourre de coton ou de pulpe de bois, de préférence à partir d'une cellulose de longueur de chaîne uniforme que l'on transforme en alcali-cellulose et fait réagir avec de l'oxyde d'éthylène. Dans l'intérêt de la qualité du produit et du contrôle, il est important que la substitution soit uniforme à n'importe quel degré donné, et pour cette raison nous préférons former la HEC par le procédé décrit dans le brevet des
USA No 2847411.
Il est important que le produit ait une forte densité, pour l'économie du transport, mais qu'il puisse se disperser librement en fibres séparées dans l'eau, cette dispersion constituant le stade préliminaire des traitements de transformation de la HEC effectués par l'utilisateur final. Pour que la HEC puisse être dispersée ou dissoute de manière pratique, il est nécessaire que, dans un premier stade, les comprimés se désintègrent rapidement et uniformément dans l'eau, en une suspension fibreuse ou dispersée, en général à l'aide de moyens d'agitation mécanique.
Dans un second stade, un alcali peut être ajouté pour la solubilisation. Si nécessaire, un troisième stade, consistant en un refroidissement, améliore la qualité de la solution. Si la teneur en humidité de la masse et le degré de compression ne sont pas rigoureusement déterminés et équilibrés, les comprimés deviennent vernissés ou cémentés , et par conséquent les fibres ne se séparent pas pendant la redispersion, et si l'on tente de les dissoudre dans une solution caustique diluée, on obtient une masse visqueuse très difficile à filtrer.
I1 existe divers facteurs technologiques et diverses conditions qui, par exemple, déterminent la possibilité d'une production commerciale des comprimés, et qui peuvent être englobés par l'expression de élaborabilité , qui embrasse des caractéristiques opératoires telles que consommation d'énergie pendant la mise en comprimés, quantité de matière recyclée dans cette opération, faculté réelle d'être mise en comprimés, c'est-à-dire la mesure dans laquelle des comprimés compacts pouvant être soumis à des opérations subséquentes sont formés, facilité de séchage des comprimés, quantité de matière recyclée pendant le séchage, et dégradation du produit pendant la formation des comprimés. Les propriétés des comprimés qui sont importantes pour l'utilisateur final des comprimés de HEC peuvent être désignées par dispersabilité .
L'une des propriétés les plus importantes de cette catégorie est la dispersabilité dans l'eau, puisque le premier stade de la préparation d'une solution de HEC dans les alcalis est la dispersion des comprimés dans l'eau jusqu'à ce que les fibres soient séparées les unes des autres et qu'il n'y ait plus d'amas fibreux. La filtrabilité de la solution alcaline de HEC résultante dépend directement de la dispersabilité dans un laps de temps de mélange raisonnable.
Le problème résolu par la présente invention consiste en la production de comprimés denses dans des conditions d'élaborabilité qui sont économiques pour le producteur des comprimés, ces derniers ayant les propriétés physiques et chimiques d'une bonne dispersabilité, et sont par conséquent pratiques à traiter par l'utilisateur final.
Si le taux de substitution d'une HEC initiale est d'environ 4 o/o et sa teneur en humidité inférieure à 45 /o, la densité apparente ne peut pas être poussée jusqu'à la valeur désirée dans la pratique, sans vernissage et diminution de la dispersabilité de la HEC.
D'autre part, si la teneur en humidité est supérieure à 60 /o, la HEC ne peut pas donner des comprimés stables par compression.
Si la teneur en humidité de la HEC de départ était inférieure à 40 O/o, des comprimés pourraient encore être formés, mais l'élaborabilité et la dispersabilité subséquente seraient sacrifiées car il se formerait des comprimés extrêmement durs et fortement vernissés (avec une consommation d'énergie excessive), et ces comprimés ne sont guère utilisables.
Les limites extrêmes pratiques de teneur en humidité sont de 40 à 60 o/,,, mais les limites commerciales optimum de teneur en humidité pour la mise en comprimés d'une masse de HEC sont de 50 à 55 O/o. La densité apparente des comprimés diminue avec les teneurs en humidité croissantes de la HEC de départ mais au-delà d'environ 60 O/o d'humidité dans la HEC de départ, il ne se forme plus de comprimés, la masse restant pratiquement inchangée après son passage dans la machine à faire les comprimés.
Nous avons également trouvé que l'incorporation facultative d'une faible proportion d'un lubrifiant des fibres dans les fibres de la HEC facilite le déchiquetage des fibres et une formation uniforme des comprimés avec une faible consommation d'énergie, ainsi qu'une redispersion aisée. Une substance tensioactive, telle que le Tetronic 304 , le Pluronic L-64 ou le Carbowax 1540 marques de fabrique, outre qu'elle améliore l'élaborabilité en diminuant la puissance nécessaire à la mise en comprimés de la masse et en augmentant la densité apparente réalisable, assure la présence d'un agent de pénétration incorporé qui augmente la dispersabilité des comprimés au cours de l'utilisation subséquente.
Le lubrifiant des fibres permet de comprimer jusqu'à une densité apparente plus élevée avec moins d'effort et sans détérioration de la qualité des comprimés (vernissage). L'addition éventuelle d'un lubrifiant des fibres, en proportion de 0,05 à 0,20 o/o en poids de la cellulose, modifie ces propriétés et étend le domaine utile de la mise en comprimés. I1 en résulte que tout comprimé formé dans les limites de conditions mentionnées plus haut a un comportement amélioré.
Les comprimés peuvent être confectionnés par refoulement de la masse déchiquetée à travers une filière, de manière à former des comprimés mesurant 3,17-9,5 mm de diamètre et 12,7-25,4 mm de longueur.
Après l'ajustement de l'humidité et l'addition du lubrifiant des fibres agissant également comme dispersant, il est préférable de déchiqueter ou réduire en peluche pour assurer une alimentation uniforme de la matière fibreuse sur la surface de la filière, cette matière étant pratiquement exempte de noeuds. Elle est plus uniforme et exempte de noeuds si un additif du type mentionné est utilisé.
L'agent tensio-actif désiré est un agent qui, en plus de lubrifier pendant le déchiquetage et la mise en comprimés, agit comme agent mouillant, adjuvant de pénétration et dispersant des fibres lorsque les comprimés sont redispersés. L'agent tensio-actif doit également être compatible et être favorable au procédé dans lequel les comprimés sont utilisés. Les substances convenant le mieux pour cet emploi sont les polyéthylène glycols simples et les polyéthylène-polypropylène glycols complexes tels que les Carbowax , les Pyronic et les 4 Tetronic .
La densité des comprimés est mesurée en g/cc et varie entre un maximum de 0,48 à 0,56 pour une teneur en humidité de 40 o/o à un minimum de 0,32 à 0,40 pour une teneur en humidité de 58 /o. Pour les teneurs en humidité intermédiaires, les densités apparentes varient proportionnellement entre ces limites supérieure et inférieure, et l'addition d'un lubrifiant des fibres comparable au Pluronic L-64 permet d'augmenter uniformément la densité d'environ 10 oxo ou même 20 oxo pour chaque teneur en humidité, sans effet défavorable sur la dispersabilité des comprimés.
La facilité de dispersion peut être déterminée par inspection visuelle au moment où les comprimés de l'invention se désintègrent ou se séparent en fibres libres dans l'eau; de bons comprimés se séparent en une suspension fibreuse dans l'espace de quelques secondes ou minutes ; des comprimés médiocres peuvent nécessiter des heures pour le même résultat.
Cependant, une mesure plus technique de la dispersabilité des types alcalisolubles consiste à mesurer la filtrabilité d'une solution des comprimés de HEC dans la soude caustique après les opérations de dispersion normales. Pour cela, on mesure la quantité de solution en grammes qui traverse une surface de filtre de 1 cl2 jusqu'au colmatage du filtre par les résidus insolubles.
Le pourcentage d'humidité dans la masse de HEC auquel on se réfère dans cet exposé est déterminé par les méthodes ordinaires basées sur la différence entre le poids tel quel et le poids séché à l'étuve .
Les exemples suivants illustrent la production de comprimés conformément à l'invention et leurs propriétés comparatives.
Exemple I
On a déchiqueté une HEC de départ (4 o/o de substitution par l'oxyde d'éthylène) de teneur en humidité uniforme (45 o/o d'humidité, 55 o/o de HEC absolument sèche et contenant 0,1 O/o de l'agent tensio-actif Pluronic La64,, en une masse fibreuse uniformément divisée par un seul passage dans une dichiqueteuse de laboratoire de 30,5 cm. On a ensuite fait arriver la masse déchiquetée dans une machine à comprimés de laboratoire, pourvue d'une filière d'un diamètre de 6,3 mm. Les fibres lubrifiées ont été comprimées dans les orifices de 6,3 mm et tronçonnées en longueurs d'environ 12,7 mm après l'extrusion. Un jeu de 0,15 mm entre la filière et un rouleau à pression a été employé.
Un débit d'alimentation uniforme a été maintenu ainsi qu'une décharge uniforme du produit. Des comprimés bien formés sans vernissage superficiel ont été obtenus sans que la machine soit surchargée et sans consommation d'énergie excessive. Ces comprimés ont été séchés dans un séchoir du type rotatif jusqu'à une teneur en humidité de 7 O/o (93 o/o de HEC absolument sèche).
Ces comprimés séchés ont présenté une densité apparente de 0,48 g/cc et une teneur en fines de moins de 1 o/o. Le produit a présenté une brillance (réflectivité) égale à celle de la masse originale, ce qui dénote que le dégagement dv chaleur dû à la friction n'a pas été excessif. La dispersabilité, mesurée par le temps nécessaire à la désintégration dans l'eau jusqu'à séparation des fibres, a été inférieure à 1 mn.
La filtration d'une solution alcaline (8,0 o/o de HEC et 7,0 /o de NaOH) préparée à partir de ces comprimés a donné une valeur de colmatage de 500 g/cm ?.
La filtrabilité de la matière de départ était aussi de 500 g/cm2.
Exemple 2, à titre comparatif
Une masse de HEC de 4 o/o de substitution par l'oxyde d'éthylène et d'une teneur d'humidité de 60 /o (40 O/o de HEC absolument sèche) ne contenant pas d'agent tensio-actif Pluronic L-64 a été fournie à la filière après déchiquetage, au même débit que dans l'exemple 1. La matière fibreuse a traversé la filière sans agglomération appréciable et il ne s'est formé que peu ou pas de comprimés. La matière sortant de la filière était encore sous forme de masse, simplement avec une densité un peu plus forte (0,19 g/cc) que la matière de départ (0,16 g/cc).
La matière sortant de la filière n'a donc pas été très différente de la matière de départ et cette dernière s'est montrée fondamentalement incapable d'être mise en comprimés.
Une matière de départ analogue contenant 58 o/o d'humidité a formé des comprimés d'une densité apparente de 0,32-0,35 g/cc.
Exemple 3, à titre comparatif
Une masse de HEC prédéchiquetée (4 O/o de substitution par l'oxyde d'éthylène, 45 o/o d'humidité) ne contenant pas d'agent tensio-actif, a été fournie à la machine à comprimés au même débit que dans l'exemple 1. La puissance nécessaire à l'actionnement de la machine a été de plus du double de celle nécessaire dans l'exemple 1. Un chauffage considérable s'est produit dans la chambre de la filière au cours de l'essai, et le produit sortant de la filière avait une température très supérieure à celle de la matière de départ. Il s'est produit un vernissage important, au point que certains comprimés se sont montrés presque translucides.
La densité apparente a été forte (0,61 g/cc) mais la dispersabilité des comprimés a été très mauvaise, la plupart des comprimés restant partiellement intacts même après 20 mn de mélange dans l'eau. En plus du vernissage, la surface des comprimés a présenté une plus forte coloration, due à la haute température développée pendant la mise en comprimés. Ceci s'est traduit par un bas niveau de brillance dans le produit comprimé, outre la mauvaise dispersabilité de ces comprimés, un espace de temps beaucoup plus long a été nécessaire pour mélanger une solution standard dans l'alcali. L'effet défavorable sur la qualité du produit ressort également de la filtrabilité de la solution alcaline standard (100 g/cm2).
Une matière semblable, mais contenant 0,1 o/o de Pluronic L-64 et 50 O/o d'humidité a formé des comprimés d'une densité apparente de 0,51 g/cc et d'une excellente dispersabilité.
Hydroxyethylcellulose tablet and process for its preparation
The present invention relates to cellulose which has been substituted by means of ethylene oxide and thus transformed into hydroxyethylcellulose of different degrees of substitution, and relates to an improved hydroxyethylcellulose product and a process for the preparation thereof. Hydroxyethylcellulose (HEC) is in the form of a fibrous and fluffy mass of low bulk density, and the object of the invention is the transformation of this bulky mass into a product of much higher density without prejudicing its transformation. further into other HEC-based end products. This goal is achieved by placing the mass in the form of tablets under well-defined conditions.
The product which is the subject of the invention is an alkali-soluble hydroxyethylcellulose tablet, free of varnishing, easily dispersible in water, formed of particles of hydroxyethylcellulose at 2-8 / o substituted by the oxide. of ethylene, and having a moisture content of 40 O / o to 58 / o, this tablet having a bulk density which varies between a maximum value between 0.48 and 0.56 g / cc for a moisture content of particles of 40 o / o and a minimum value of this bulk density of between 0.32 to 0.40 g / cc for a moisture content of the particles of 58 0 / o.
The invention is based on our discovery of a critical correlation between bulk density, moisture content, and degree of fiber substitution. HEC tablets produced in accordance with the invention represent a very favorable form for sale, as they can be packaged and shipped economically, stored in a relatively small space, and processed into products by the end user or manufacturer. almost as easily, in terms of dispersion and solubilization, as if it were the original loose mass.
During our research, we encountered difficulties in forming tablets of sufficiently high bulk density and which can redisperse in water, again becoming a loose fibrous mass, without the fibers exhibiting excessive agglomeration liable to varnish or cement. the surface. This glazed part does not easily disperse in water and can dissolve quickly only in dilute caustic solutions.
It is preferable that prior shredding with a fiber lubricant, which is itself a dispersing agent along with a lubricant, is carried out. HEC tablets can thus be produced economically and exhibit the dispersability necessary for their conversion in a practical manner into dispersible or soluble forms.
The preferred mass of HEC, to be treated in accordance with the invention, has a degree of substitution with ethylene oxide such that it is essentially insoluble in water while being soluble in dilute caustic soda and suitable for preparing filament and film forming solutions for processing into tough and clear filaments or films of HEC, and other products.
It is important that the degree of substitution with ethylene oxide is such that the HEC is in the fibrous state, that the lower limit of this degree of substitution is at least about 2% by weight, for that HEC can dissolve in dilute sodium hydroxide solution, and that its upper limit does not exceed about 8% by weight, to prevent swelling and at least partial solubility in water.
The HEC mass can be produced from cotton wool or wood pulp, preferably from a cellulose of uniform chain length which is converted to alkali cellulose and reacted with d-oxide. 'ethylene. In the interest of product quality and control, it is important that the substitution be uniform to any given degree, and for this reason we prefer to form the HEC by the process described in the
USA No 2847411.
It is important that the product has a high density, for the economy of transport, but that it can disperse freely in separate fibers in water, this dispersion constituting the preliminary stage of the HEC transformation treatments carried out by the 'final user. In order that HEC can be dispersed or dissolved in a practical manner, it is necessary that in a first stage the tablets disintegrate rapidly and uniformly in water, into a fibrous or dispersed suspension, usually with the aid of mechanical agitation.
In a second stage, an alkali can be added for solubilization. If necessary, a third stage, consisting of cooling, improves the quality of the solution. If the moisture content of the mass and the degree of compression are not strictly determined and balanced, the tablets become glazed or cemented, and therefore the fibers do not separate during redispersion, and if an attempt is made to dissolve them. in a dilute caustic solution, a viscous mass is obtained which is very difficult to filter.
There are various technological factors and conditions which, for example, determine the feasibility of commercial production of tablets, and which can be encompassed by the term processability, which embraces operational characteristics such as energy consumption during processing. into tablets, amount of material recycled in this operation, actual ability to be compressed, i.e. the extent to which compact tablets capable of being subjected to subsequent operations are formed, ease of drying of the tablets, amount of material recycled during drying, and degradation of product during tableting. The properties of the tablets which are important to the end user of the HEC tablets can be referred to as dispersability.
One of the most important properties in this category is dispersability in water, since the first stage in the preparation of a solution of HEC in alkalis is the dispersion of the tablets in water until the fibers are separated from each other and that there are no more fibrous clumps. The filterability of the resulting alkaline HEC solution is directly dependent on the dispersability within a reasonable mixing time.
The problem solved by the present invention is to produce dense tablets under workability conditions which are economical for the producer of the tablets, the latter having the physical and chemical properties of good dispersibility, and are therefore convenient to process. by the end user.
If the substitution rate of an initial HEC is about 4 o / o and its moisture content less than 45 / o, the bulk density cannot be increased to the desired value in practice without varnishing and decrease in the dispersibility of HEC.
On the other hand, if the moisture content is over 60%, HEC cannot give stable tablets by compression.
If the moisture content of the starting HEC were less than 40 O / o, tablets could still be formed, but the processability and subsequent dispersibility would be sacrificed as extremely hard and heavily glazed tablets would form (with consumption excessive energy), and these tablets are hardly usable.
The practical extreme limits of moisture content are 40 to 60%, but the optimum commercial limits of moisture content for tableting a mass of HEC are 50 to 55%. The bulk density of the tablets decreases with the increasing moisture contents of the starting HEC but beyond about 60 O / o of moisture in the starting HEC, no more tablets are formed, the mass remaining practically unchanged. after it has passed through the tablet machine.
We have also found that the optional incorporation of a small proportion of a fiber lubricant into the HEC fibers facilitates fiber shredding and uniform tablet formation with low energy consumption, as well as redispersion. easy. A surface-active substance, such as Tetronic 304, Pluronic L-64 or Carbowax 1540 trademarks, in addition to improving workability by reducing the power required for tableting the mass and increasing the bulk density achievable, ensures the presence of an incorporated penetrating agent which increases the dispersability of the tablets during subsequent use.
The fiber lubricant allows compression to a higher bulk density with less effort and without deterioration of the quality of the tablets (varnishing). The possible addition of a lubricant to the fibers, in a proportion of 0.05 to 0.20 o / o by weight of the cellulose, modifies these properties and extends the useful field of tabletting. It follows that any tablet formed within the limits of conditions mentioned above has an improved behavior.
The tablets can be made by pushing the shredded mass through a die to form tablets measuring 3.17-9.5 mm in diameter and 12.7-25.4 mm in length.
After adjusting the humidity and adding the fiber lubricant which also acts as a dispersant, it is preferable to shred or lint to ensure a uniform supply of the fibrous material to the die surface, this material being virtually free of knots. It is more uniform and free of knots if an additive of the type mentioned is used.
The desired surfactant is one which, in addition to lubricating during shredding and tableting, acts as a wetting agent, penetrating aid and fiber dispersing agent when the tablets are redispersed. The surfactant should also be compatible and be favorable to the process in which the tablets are used. The most suitable substances for this use are simple polyethylene glycols and complex polyethylene-polypropylene glycols such as Carbowax, Pyronic and 4 Tetronic.
The density of the tablets is measured in g / cc and varies between a maximum of 0.48 to 0.56 for a moisture content of 40 o / o to a minimum of 0.32 to 0.40 for a moisture content of 58 / o. For intermediate moisture contents, the bulk densities vary proportionally between these upper and lower limits, and the addition of a fiber lubricant comparable to Pluronic L-64 allows the density to be uniformly increased by about 10 oxo or even 20. oxo for each moisture content, without adverse effect on the dispersability of the tablets.
Ease of dispersion can be determined by visual inspection as the tablets of the invention disintegrate or separate into free fibers in water; good tablets separate into a fibrous suspension within seconds or minutes; mediocre tablets may take hours for the same result.
However, a more technical measure of the dispersibility of alkali soluble types is to measure the filterability of a solution of the HEC tablets in caustic soda after normal dispersing operations. For this, we measure the quantity of solution in grams which passes through a filter surface of 1 cl2 until the filter clogs with insoluble residues.
The percentage of moisture in the mass of HEC referred to in this disclosure is determined by ordinary methods based on the difference between the weight as is and the oven-dried weight.
The following examples illustrate the production of tablets according to the invention and their comparative properties.
Example I
A starting HEC (4 o / o substitution by ethylene oxide) of uniform moisture content (45 o / o moisture, 55 o / o HEC absolutely dry and containing 0.1 O) was shredded. / o of the surfactant Pluronic La64 ,, to a fibrous mass evenly divided by a single pass through a 30.5 cm laboratory chipper. The shredded mass was then fed into a laboratory tablet machine, provided with a 6.3 mm diameter die. The lubricated fibers were squeezed into the 6.3 mm holes and cut into lengths of about 12.7 mm after extrusion. A set of 0. 15 mm between the die and a pressure roller was used.
A uniform feed rate was maintained as well as a uniform discharge of the product. Well-formed tablets without surface coating were obtained without overloading the machine and without excessive energy consumption. These tablets were dried in a rotary-type dryer to a moisture content of 7% (93% HEC absolutely dry).
These dried tablets exhibited a bulk density of 0.48 g / cc and a fines content of less than 1%. The product exhibited a gloss (reflectivity) equal to that of the original mass, indicating that the heat release due to friction was not excessive. The dispersibility, measured by the time required for disintegration in water until separation of the fibers, was less than 1 min.
Filtration of an alkaline solution (8.0% HEC and 7.0% NaOH) prepared from these tablets gave a plugging value of 500 g / cm 2.
The filterability of the starting material was also 500 g / cm2.
Example 2, for comparison
A mass of 4 o / o HEC substituted by ethylene oxide and a moisture content of 60 / o (40 O / o of absolutely dry HEC) not containing Pluronic surfactant L-64 was supplied to the die after shredding at the same rate as in Example 1. The fibrous material passed through the die without appreciable clumping and little or no tablets formed. The material coming out of the die was still in bulk form, simply with a slightly higher density (0.19 g / cc) than the starting material (0.16 g / cc).
The material exiting the die was therefore not very different from the starting material and the latter was found to be fundamentally incapable of being compressed.
A similar starting material containing 58% moisture formed tablets with a bulk density of 0.32-0.35 g / cc.
Example 3, for comparison
A mass of pre-shredded HEC (4 O / o substitution by ethylene oxide, 45 o / o moisture), containing no surfactant, was supplied to the tablet machine at the same rate as in Example 1. The power required to operate the machine was more than double that required in Example 1. Considerable heating occurred in the die chamber during the test. , and the product leaving the die had a temperature much higher than that of the starting material. There was a significant varnishing, to the point that some tablets were shown to be almost translucent.
The bulk density was high (0.61 g / cc) but the dispersibility of the tablets was very poor, most of the tablets remaining partially intact even after 20 min of mixing in water. In addition to varnishing, the surface of the tablets exhibited a stronger coloration, due to the high temperature developed during tabletting. This resulted in a low level of gloss in the compressed product, besides the poor dispersibility of these tablets, a much longer time was required to mix a standard solution in the alkali. The unfavorable effect on the quality of the product is also apparent from the filterability of the standard alkaline solution (100 g / cm2).
Similar material, but containing 0.1% Pluronic L-64 and 50% moisture, formed tablets with a bulk density of 0.51 g / cc and excellent dispersibility.