Claims (1)
Lettre rectificative jointe, pour valoir comme de droit, à la. date du 13/3/56 : 1 ) devant les numéraux de la colonne de gauche du tableau figurant à la page 6 du mémoire descriptif il manque le signe :> 2 ) à la page 9, ligne 7 du bas, il y a lieu de supprimer la virgule figu- rant après le mot "prises".
**ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.
Amending letter attached, to be valid as of right, to the. date of 3/13/56: 1) in front of the numbers in the left column of the table appearing on page 6 of the specification, the sign is missing:> 2) on page 9, line 7 from the bottom, it is applicable to delete the comma after the word "taken".
** CAUTION ** end of field CLMS may contain start of DESC **.
La présente invention a pour objet des compositions de triphosphate de sodium contenant de l'eau de cristallisa- tion, en particulier l'hexahydrate du triphosphate de sodiam, obtenues à partir de triphosphate de sodium anhydre sous forme solide. L'invention se réfère aussi à un procédé de préparation de ces compositions.
The present invention relates to sodium triphosphate compositions containing water of crystallization, in particular sodiam triphosphate hexahydrate, obtained from anhydrous sodium triphosphate in solid form. The invention also relates to a process for preparing these compositions.
Il y a trois formes définies de triphosphate de sodium Na5P3010' à savoir deux modifications anhydres, consistant en la modification de haute température, nommée forme I, et la modification de basse température, désignée comme forme II, ainsi qu'une forme contenant de l'eau de cristallisation
EMI2.1
de la formule -.NaSI'30.0 . 6H20.
There are three defined forms of sodium triphosphate Na5P3010 'namely two anhydrous modifications, consisting of the high temperature modification, termed form I, and the low temperature modification, referred to as form II, as well as a form containing l water of crystallization
EMI2.1
of the formula -.NaSI'30.0. 6:20 am.
On peut utiliser les produits contenant de l'eau de cristallisation obtenus selon le procédé de l'invention avec grand avantage, en particulier pour la fabrication'de dé- tergents.
The products containing water of crystallization obtained according to the process of the invention can be used with great advantage, in particular for the manufacture of detergents.
Les produits de ce genre contenant de l'eau de
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'cristallisation ont mieux répondu à l'attente que les formes anhydres, particulièrement parce qu'ils ne sont pas hyros- copiques à l' encontre des formes anhydres, et peuvent par conséquent être plus facilement conserves en magasin.'
Dans les procédés connus pour la préparation d'hexa- hydrate du triphosphate de sodium on utilise le dépôt d'une solution aqueuse. Pourtant, ces modes opératoires entraînent des inconvénients sous maints rapports. Ainsi ils exigent des dépenses considérables d'appareillage et ne permettent pas d'opérer en continu. Le triphosphate de sodium s'hydro- lyse en solution aqueuse au-dessus de 80 , et on ne peut même pas éviter une certaine décomposition aussi à des tem- pératures plus-basses.
Products of this kind containing water of
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Crystallization responded better to the expectation than the anhydrous forms, particularly because they are not hydroscopic to the anhydrous forms, and therefore can be more easily stored in store.
In the known processes for the preparation of sodium triphosphate hexahydrate, the deposition of an aqueous solution is used. However, these operating methods cause drawbacks in many respects. They therefore require considerable expenditure on equipment and do not allow continuous operation. Sodium triphosphate hydrolyzes in aqueous solution above 80, and even some decomposition cannot be avoided at lower temperatures.
Les changements de solubilité dans la zone de température'disponible sont minimes, de sorte que l'on doit, soit faire circuler une grande partie de la matière avec la liqueur-mère , 'soit évaporer le solvant sous vide ou sous pression normale pendant une période prolongée à environ + 40 . On doit débarrasser les cristaux de la-li- queur-mère par centrifugation. Ils sont mous de sorte qu'ils agglomèrent pendant l'emmagasinage. L'hydrate broyé a un poids élevé en vrac ce qui n'est pas désirable pour de nom- breux champs d'application.
Changes in solubility in the available temperature range are minimal, so one must either circulate much of the material with the mother liquor, or evaporate the solvent under vacuum or normal pressure for a period of time. extended period to about + 40. The crystals should be freed from the mother liquor by centrifugation. They are soft so that they clump during storage. The ground hydrate has a high bulk weight which is undesirable for many fields of application.
On peut éviter ces inconvénients par le procédé ob- jet de l'invention.
These drawbacks can be avoided by the process object of the invention.
La demanderesse a trouvé un procédé de préparer-des compositions de triphosphate de sodium contenant de l'eau de cristallisation, procédé qui consiste à faire agir de l'eau sur du triphosphate de sodium anhydre à l'état solide.
The Applicant has found a process for preparing sodium triphosphate compositions containing water of crystallization, which process consists in causing water to act on anhydrous sodium triphosphate in the solid state.
On peut utiliser comme triphosphate de sodium la modifica- tion anhydre à haute température (Na5P3O10I) qui est stable à des températures comprises entre environ 580 et environ
450 , ou la modification de basse température (Na5P3O10II) qui est stable à des températures au-dessous d'environ 450 .
As sodium triphosphate, the anhydrous high temperature modification (Na5P3O10I) which is stable at temperatures between about 580 and about
450, or the low temperature modification (Na5P3O10II) which is stable at temperatures below about 450.
On peut aussi utiliser un mélange quelconque de ces deux
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modifications comme matière de départ pour le procède objet de l'invention.. On peut aussi utiliser du triphosphate de .sodium qui, par suite de son procédé de préparation, contient certaines autres substances comme, par exemple, du pyrophos- phate de sodium ou de l'orthophosphate de sodium. Ces sub- stances peuvent être présentes en des quantités d'environ
1 et d'environ 10% en poids.
You can also use any mixture of these two
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modifications as the starting material for the process object of the invention. It is also possible to use sodium triphosphate which, as a result of its process of preparation, contains certain other substances such as, for example, sodium pyrophosphate or sodium orthophosphate. These substances may be present in amounts of about
1 and about 10% by weight.
On utilise la-matière de départ avantageusement sous une forme pulvérisée à granulée ; particules peuvent aus- si être granuleuses ou avoir la forme de boules creuses. On peut employer une matière poudreuse d'une finesse jusqu'à environ 5 il et une matière granulée jusqu'à une grosseur d'environ 5 mm.. En général, on utilise une matière de départ 'd'une composition quelconque en ce qui concerne la grosseur des particules et les pourcentages quantitatifs des diffé- rentes grosseurs de particules. Cependant, on peut aussi utiliser une matière qui, si possible, est disponible sous une forme homogène, par exemple sous la forme d'une matière granuleuse d'une grosseur aussi uniforme que possible.
The starting material is preferably used in powdered to granular form; The particles may also be granular or have the shape of hollow balls. A powdery material of fineness of up to about 5 µm and granulated material up to a size of about 5 mm can be employed. In general, a starting material of any composition is used. concerns the particle size and the quantitative percentages of the different particle sizes. However, one can also use a material which, if possible, is available in a homogeneous form, for example as a granular material of as uniform a size as possible.
Dans la plupart des cas, les matières de départ utilisées consis- tent'en particules d'une grosseur de plus de 40 . Toute- fois, on ne peut pas éviter quelquefois d'utiliser.une ma- 'tière contenant une certaine quantité de triphosphate de so- dium pulvérisée avec une grosseur de particules au-dessous de 40 Dans la plupart des cas, ces constituants sont présents en une quantité d'environ 2 à environ 15 % en poids.
In most cases, the starting materials used consist of particles larger than 40 in size. However, sometimes one cannot avoid using a material containing a certain amount of powdered sodium triphosphate with a particle size below 40. In most cases these constituents are present. in an amount of about 2 to about 15% by weight.
La limite inférieure de la grosseur des particules peut êtreà environ 5 .
The lower limit of the particle size can be about 5.
On peut mettre en oeuvre le procédé objet de l'inven- tion de manière discontinue ou continue. l'our le traitement de la matière de départ on utilise avantageusement une quantité d'eau telle qu'elle corresponde à la quantité théoriquement requise pour la formation de l'hexahydrate du triphosphate de sodium. Cependant, en met- tant ce procédé en pratique, l'expérience a montré que l'or-
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peut dépasser cette quantité jusqu'à environ 1,5 fois la quantité requise théoriquement sans que des désavantages soient entraînés. Pourtant, on peut aussi faire agir sur la matière de base employée, une quantité d'eau plus petite que la quantité requise pour la formation d'hexahydrate du tri- phosphate de sodium.
The process which is the subject of the invention can be carried out batchwise or continuously. For the treatment of the starting material, an amount of water is advantageously used such that it corresponds to the amount theoretically required for the formation of the sodium triphosphate hexahydrate. However, by putting this process into practice, experience has shown that the gold-
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can exceed this amount up to about 1.5 times the theoretically required amount without causing any disadvantages. However, it is also possible to cause the base material employed to act on an amount of water smaller than the amount required for the formation of sodium triphosphate hexahydrate.
On obtient alors un triphosphate-de sodium contenant de l'eau de cristallisation, qui contient moins de 22,7 pour cent d'eau de cristallisation. La teneur en eau de 22,7 pour cent-correspond à la teneur en eau de cristallisation requise théoriquement d'hexahydrate du tri- -'phosphate de sodium. On peut parvenir à tous les degrés d'hy- dratation en modifiant la quantité d'eau agissant sur la ma- tière de départ'.
This gives sodium triphosphate containing water of crystallization, which contains less than 22.7 percent water of crystallization. The water content of 22.7 percent corresponds to the theoretically required water of crystallization content of sodium triphosphate hexahydrate. Any degree of hydration can be achieved by modifying the amount of water acting on the starting material.
On peut traiter la matière de départ avec grand avan- tage d'une manière telle que l'on atomise de l'eau sur le triphqsphate de sodium anhydre à l'état solide par moyen d'une buse. L'atomisation s'effectue sous une pression com'- prise entre environ 0,10 et 10 atmosphères relatives.
The starting material can be treated with great advantage in such a way that water is atomized onto the anhydrous sodium triphosphate in the solid state by means of a nozzle. Atomization is carried out at a pressure between about 0.10 and 10 relative atmospheres.
Pendant ce procédé, la formation de l'hydrate s'ef- fectue en une seule opération, mais sans la formation d'une phase liquide et sans changement essentiel de la forme de la matière de départ qui a été utilisée. Un surplus éventuel d'eau s'évapore pendant l'atomisation par suite'de la chaleur de réaction qui s'est dégagée.
During this process, the formation of the hydrate takes place in a single operation, but without the formation of a liquid phase and without an essential change in the form of the starting material which has been used. Any excess water evaporates during atomization as a result of the heat of reaction which has developed.
On choisit la durée et la vi- tesse de l'atomisation d'une manière telle que la chaleur de réaction soit diffusée et/ou dissipée à un haut degré afin de maintenir la température aussi basse que possible;. de pré- férence la température ne doit pas dépasser +80 0 parce que des températures plus élevées donnent lieu à une décomposition;
On règle l'atomisation de l'eau d'une manière telle qu'un surplus local d'eau dans la masse réactionnelle soit évité, ce qui peut être atteint, par exemple, en atomisant de l'eau aussi uniformément que possible sur la matière de de départ, par exemple sur différentes parties.
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The duration and speed of the atomization is chosen in such a way that the heat of reaction is diffused and / or dissipated to a high degree in order to keep the temperature as low as possible. the temperature should preferably not exceed +80 0 because higher temperatures give rise to decomposition;
The atomization of water is controlled in such a way that a local surplus of water in the reaction mass is avoided, which can be achieved, for example, by atomizing water as uniformly as possible over the reaction mass. starting material, for example on different parts.
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Pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention selon les différents modes de réalisation susmentionnés, on peut aussi utiliser de l'eau qui contient le triphosphate de sodium à l'état dissous. Il est préférable de choisir pour ce mode opératoire de l'invention des solutions d'une teneur en triphosphate de sodium comprise entre environ 0,5 pour cent en poids et environ 16 pour cent en poids. On peut trai- ter la matière de départ avec des solutions de ce genre de la même manière que décrit auparavant avec référence à l'eau, par exemple en atomisant de telles solutions sur la matière de départ au moyen d'une ou plusieurs buses.
For the implementation of the process which is the subject of the invention according to the various above-mentioned embodiments, it is also possible to use water which contains sodium triphosphate in the dissolved state. It is preferable for this procedure of the invention to choose solutions having a sodium triphosphate content of between about 0.5 percent by weight and about 16 percent by weight. The starting material can be treated with such solutions in the same manner as previously described with reference to water, for example by atomizing such solutions onto the starting material by means of one or more nozzles.
Si, dans la mise en oeuvre du procédé objet de l'inven- tion, on part d'une matière du genre susmentionné, qui con- - tient environ 2 à environ 10 pour cent en poids de constituants pulvérisés, le cas échéant des constituants d'une grosseur de particules au-dessous d'environ 40 , on réalise le procédé de la'présente invention-pour lier ces constituants pulvérisés/ d'une manière telle que l'on fasse agir des solutions aqueuses convenables sur la matière de départ au lieu de l'eau pour lier les constituants pulvérisés. On peut, par exemple, utili- ser des solutions aqueuses de substances dont la présente est désirée pendant l'utilisation du triphosphate de.sodium obte- nu.selon le procédé objet de l'invention et qui sont choisies en vue de ce but d'application.
If, in carrying out the process which is the subject of the invention, one starts from a material of the aforementioned type, which contains from about 2 to about 10 percent by weight of powdered constituents, optionally of the constituents. With a particle size below about 40, the process of the present invention is carried out for binding these pulverized components / in such a manner that suitable aqueous solutions are made to act on the starting material instead of water to bind the pulverized constituents. One can, for example, use aqueous solutions of substances of which the present is desired during the use of the sodium triphosphate obtained according to the process object of the invention and which are selected for this purpose. 'application.
On peut aihsi utiliser avec avantage des sels minéraux solubles dans l'eau, comme par exemple des silicates de sodium solubles dans l'eau, du sulfa- te de sodium, du carbonate de sodium. Entrent en ligne de comp- te aussi des substances organiques, comme, par exemple, les dé- rivés de cellulose solubles dans l'eau, comme l'éther de cel- lulose et l'ester de cellulose, par exemple la méthyl-cellulo- se, les glycolates de cellulose, la carboxy-méthyl-cellulose, la cellulose sulfitique, etc...
Water-soluble inorganic salts, such as, for example, water-soluble sodium silicates, sodium sulphate, sodium carbonate, can advantageously be used. Also included are organic substances, such as, for example, water-soluble cellulose derivatives, such as cellulose ether and cellulose ester, for example methyl cellulose. - se, cellulose glycolates, carboxy-methyl-cellulose, sulphite cellulose, etc ...
On peut utiliser un tambour rotatif pour une hydratation
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par portions. Dans une opération continue, on introduit continuellement le triphosphate de sodium anhydre dans un tube rotatif d'un diamètre convenable placé dans une posi- tion inclinée. Dans la partie supérieure du tube rotatif on atomise la quantité calculée d'eau au moyen d'une ou de plu- sieurs buses et on'hydrate la matière. Pendant la migration à travers le tube, la matière est refroidie à la température ambiante et peut tout de suite être utilisée pour des buts ultérieurs.
A rotating drum can be used for hydration
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in portions. In a continuous operation, the anhydrous sodium triphosphate is continuously introduced into a rotating tube of suitable diameter placed in an inclined position. In the upper part of the rotating tube the calculated quantity of water is atomized by means of one or more nozzles and the material is hydrated. During migration through the tube, the material is cooled to room temperature and can immediately be used for further purposes.
Les produits obtenus selon le procédé objet de l'in- vention se distinguent en particulier par le fait qu'ils ne sont pas hygroscopiques et peuvent particulièrement bien être emmagasinés. D'autres avantages de l'invention consis- tent en ce que -le procédé peut être réalisé continuellement, en évitant ainsi des dépenses considérables d'appareillage, que le degré de pureté et la composition de la grosseur des particules et les pourcentages quantitatifs des différentes grosseurs des particules de la matière de départ sont main- tenus, - peu importe si la matière de départ est disponible sous forme de poudre ou sous forme d'un produit granuleux - et si les constituants pulvérisés éventuellement présents de la matière granuleuse peuvent être liés.
The products obtained according to the process which is the subject of the invention are distinguished in particular by the fact that they are not hygroscopic and can be stored particularly well. Further advantages of the invention consist in that the process can be carried out continuously, thus avoiding considerable expenditure on apparatus, that the degree of purity and the composition of the particle size and the quantitative percentages of the particles. different particle sizes of the starting material are maintained, - regardless of whether the starting material is available as a powder or as a granular product - and whether any powdered constituents of the granular material may be present. related.
Les matières de départ utilisées dans les exemples
1 à 5 qui suivent ont la composition suivante en ce qui concerne leur grosseur de particules en pourcentages (ana- lyse de tamis) :
EMI7.1
<tb> Résidu <SEP> sur <SEP> Mailles <SEP> : <SEP> EXEMPLES
<tb>
<tb>
<tb> le <SEP> tamis <SEP> en <SEP> : <SEP> par <SEP> cm2
<tb>
<tb>
<tb> du <SEP> tamis <SEP> : <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 500 <SEP> 144 <SEP> : <SEP> 55,7 <SEP> : <SEP> 13,2 <SEP> : <SEP> 42,5 <SEP> : <SEP> 13,2 <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 200 <SEP> 900 <SEP> : <SEP> 24,6 <SEP> : <SEP> 61,4 <SEP> : <SEP> 25,9 <SEP> : <SEP> 61,4 <SEP> : <SEP> 3,2 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 150 <SEP> : <SEP> 1600 <SEP> 7,3 <SEP> : <SEP> 8,1 <SEP> : <SEP> 9,2 <SEP> : <SEP> 8,1 <SEP> :14,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 75 <SEP> : <SEP> 6400 <SEP> 10,6 <SEP> : <SEP> 12,5 <SEP> : <SEP> 13,7 <SEP> :
The starting materials used in the examples
1 to 5 which follow have the following composition with regard to their particle size in percentages (sieve analysis):
EMI7.1
<tb> Residue <SEP> on <SEP> Meshes <SEP>: <SEP> EXAMPLES
<tb>
<tb>
<tb> the <SEP> sieve <SEP> in <SEP>: <SEP> by <SEP> cm2
<tb>
<tb>
<tb> of <SEP> sieve <SEP>: <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 500 <SEP> 144 <SEP>: <SEP> 55.7 <SEP>: <SEP> 13.2 <SEP>: <SEP> 42.5 <SEP>: <SEP> 13.2 <SEP >: <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 200 <SEP> 900 <SEP>: <SEP> 24.6 <SEP>: <SEP> 61.4 <SEP>: <SEP> 25.9 <SEP>: <SEP> 61.4 <SEP >: <SEP> 3.2 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 150 <SEP>: <SEP> 1600 <SEP> 7.3 <SEP>: <SEP> 8.1 <SEP>: <SEP> 9.2 <SEP>: <SEP> 8.1 <SEP >: 14.1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 75 <SEP>: <SEP> 6400 <SEP> 10.6 <SEP>: <SEP> 12.5 <SEP>: <SEP> 13.7 <SEP>:
<SEP> 12,5 <SEP> :49,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 43- <SEP> 1,3 <SEP> : <SEP> 3,8 <SEP> : <SEP> 5,2 <SEP> 3,8 <SEP> :18,3
<tb>
EMI7.2
infér.à 40" : : 0,5 1,0 : "3,5 : 1,0 :14,8
Les exemples qui suivent illustrent la présente inven- tion sans, toutefois, la limiter.
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<SEP> 12.5 <SEP>: 49.6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 43- <SEP> 1.3 <SEP>: <SEP> 3.8 <SEP>: <SEP> 5.2 <SEP> 3.8 <SEP>: 18.3
<tb>
EMI7.2
less than 40 ":: 0.5 1.0:" 3.5: 1.0: 14.8
The examples which follow illustrate the present invention without, however, limiting it.
<Desc / Clms Page number 8>
Exemple 1 :
On atomise 8 kilos d'eau pendant 12 minutes dans un tambour rotatif revêtu d'acier inoxydable etayant un dia- mètre de 100 cm sur 25 kilos de triphosphate de sodium com- mercial sous forme de boules creuses, nommées "beads" (per- les); disponible comme Na5P3O10I, avec une teneur en pyro- phosphate de sodium de 1%. La quantité d'eau utilisée pen- dant cette opération s'élève à 1,08 fois la quantité requise théoriquement. Pendant l'atomisation, la matière atteint spontanément une température allant jusqu'à 65 avec évapo- ration d'une'partie de l'eau d'atomisation. Avec un rendement de 98,0 pour cent, on obtient 31,8 kilos d'un produit, dont la teneur en eau s'élève à 21,4 pour cent en comparaison d'une teneur en eau théorique de 22,9 pour cent.
Example 1:
Eight kilos of water are atomized for 12 minutes in a rotating drum coated with stainless steel and having a diameter of 100 cm on 25 kilos of commercial sodium triphosphate in the form of hollow balls, called "beads" (per- the); available as Na5P3O10I, with a sodium pyrophosphate content of 1%. The amount of water used during this operation is 1.08 times the amount theoretically required. During atomization, the material spontaneously reaches a temperature of up to 65 with evaporation of part of the atomizing water. With a yield of 98.0 percent, 31.8 kilograms of a product are obtained, with a water content of 21.4 percent compared to a theoretical water content of 22.9 percent. .
Exemple 2 :
Chaque heure, on introduit continuellement 150 kilos de triphosphate de sodium commercial sous forme II, avec une teneur en pyrophosphate de sodium de 9 pour cent, dans un tube rotatif en tôle d'acier ayant un diamètre de 90 cm et une longueur de 750 cm.
Example 2:
Every hour, 150 kilograms of commercial sodium triphosphate form II, with a sodium pyrophosphate content of 9 percent, are continuously introduced into a rotating sheet steel tube having a diameter of 90 cm and a length of 750 cm. .
@
Chaque'heure, on atomise 'la ,matière de 75 kilos d'une solution à 15 pour cent dans l'eau, de triphosphate de sodium granuleux utilisé par trois buses de pression installées sur une distance d'atomisation de 125 cm.
@
Each hour, the 75 kilogram material of a 15 percent solution in water of granular sodium triphosphate used is atomized by three pressure nozzles installed over a spray distance of 125 cm.
La quantité d'eau utilisée s'élève à 1,20 fois la quantité requise théoriquement. La matière atteint spontané- ment une température allant jusqu'à 60 , avec évaporation d'une partie de l'eau ajoutée.
The amount of water used is 1.20 times the theoretically required amount. The material spontaneously reaches a temperature of up to 60, with evaporation of part of the added water.
Après pesage , la matière s'élève à 213 kilos, la te neur en eau du produit final est de 24,3 pour cent en compa- raison d'une teneur en eau théorique de 24,7 pour cent, le .rendement s'élève à 99,5pour cent et les constituants pulvé- risés du produit final à 1,9 pour cent.
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After weighing the material amounts to 213 kilograms, the water content of the final product is 24.3 percent compared to a theoretical water content of 24.7 percent, the yield is. amounts to 99.5 percent and the powdered constituents of the final product to 1.9 percent.
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Exemple 3 :
Dans l'installation décrite dans l'exemple 2, on in- troduit chaque heure 1. 50 kilos de triphosphate de sodium commercial sous forme de boules creuses, disponible sous forme I, avec une teneur en pyrophosphate de sodium ce 1% et une portion de poussière au-dessous de 40 de 3,5%.
Example 3:
In the installation described in Example 2, each hour is introduced 1. 50 kilos of commercial sodium triphosphate in the form of hollow balls, available in form I, with a sodium pyrophosphate content of 1% and a portion. of dust below 40 3.5%.
Par heure, on atomise sur la matière 60 kilos d'une solution aqueuse à 1,25%de nonahydrate du silicate de di- sodium (Na2Si03 . 9H2O). La quantité d'eau utilisée s'élève à 1,32 fois la quantité requise théoriquement. Une partie de .l'eau d'atomisation s'évapore pendant l'hydratation, pendant laquelle la matière atteint spontanément une température allant jusqu'à.50 .
Per hour, 60 kilograms of a 1.25% aqueous solution of sodium silicate nonahydrate (Na2SiO3. 9H2O) are sprayed onto the material. The amount of water used is 1.32 times the amount theoretically required. Some of the atomizing water evaporates during hydration, during which the material spontaneously reaches a temperature of up to 50.
L'évacuation du produit final s'élève à 194,5 kilos, la teneur en eau du produit final à 22,7 pour cent à l'en- contre d'une teneur en eau théorique de 23,1 pour cent, le rendement s'élève à 99,5 pour cent et la portion de poussiè- re du produit final à -1,8 pour cent. Dans le produit final se trouve 0,4 pour cent de Na2Si03 . 9H2O.
The final product discharge is 194.5 kilograms, the water content of the final product is 22.7 percent against a theoretical water content of 23.1 percent, the yield amounts to 99.5 percent and the dust portion of the final product is -1.8 percent. In the final product is 0.4 percent Na2SiO3. 9H2O.
Exemple 4 :
On introduit chaque heure 150 kilos du triphosphate de sodium granuleux décrit en détail dans-l'exemple 2 dans l'in- stallation décrite dans l'exemple 2-. On atomise par heure
72 kilos d'une solution aqueuse à 1 pour cent de carboxy- méthylcellulose sur la matière granuleuse. Tendant cette o- pération la matière atteint une température allant jusqu'à
55 . La quantité(d'eau s'élève à 1,43 fois la quantité requi- se par la théorie. Une partie de l'eau ajoutée s'évapore pendant l'atomisation.
Example 4:
150 kilograms of the granular sodium triphosphate described in detail in Example 2 are introduced each hour into the installation described in Example 2-. We atomize per hour
72 kilograms of a 1 percent aqueous solution of carboxymethylcellulose on the granular material. During this opera- tion the material reaches a temperature up to
55. The amount of water is 1.43 times the theoretical amount. Some of the added water evaporates during atomization.
On obtient 197 kilos d'un produit final dont la te- neur en eau s'élève à 23,5 pour cent à l'encontre d'une teneur en eau théorique de 24,@ pour cent.' La carboxy-méthyl- cellulose retient environ 100 pour cent de son propre poids en eau. Le rendement s'élève à 98,2 pour cent, la portion de @
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' poussière du produit final à 0,7 pour cent. Dans le produit
EMI10.1
obtenu se trouve 0,36 pour cent de carboxy-m6thylcellulose< Example 5 :
Par heure, on Introduit continuelle/fient 150 kilos d'une poudre de triphosphate de sodium commercial sous forme II, avec une 'teneur en pyrophosphate de sodium de un' pour cent dans l'installation décrite dans l'exemple 2. En- suite on atomisa 30 kilos d'eau sur la matière par heure.
197 kilograms of a final product are obtained with a water content of 23.5 percent against a theoretical water content of 24.5 percent. Carboxy-methyl-cellulose retains about 100 percent of its own weight in water. The yield is 98.2 percent, the portion of @
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0.7 percent final product dust. In the product
EMI10.1
obtained is 0.36 percent of carboxy-methylcellulose <Example 5:
Per hour, 150 kilograms of a commercial sodium triphosphate powder in form II, with a sodium pyrophosphate content of one percent, are continuously introduced into the plant described in Example 2. Then 30 kilos of water were sprayed onto the material per hour.
Pendant cette hydratation incomplète la matière de départ atteintspontanément une température allant jusqu'à 35 . La quantité d'eau utilisée s'élève à 0,67 fois la quantité re- quise théoriquement. L'eau d'atomisation ne s'évapore qu'à un degré minime pendant cette opération .
During this incomplete hydration the starting material spontaneously reaches a temperature of up to 35. The amount of water used is 0.67 times the amount theoretically required. The atomizing water evaporates only to a minimal degree during this operation.
Après pesage, on obtient 178 kilos d'un produit final contenant 18,7 pour cent d'eau, tandis que la teneur en eau théorique s'élève à 22,9 pour cent. Le rendement s'élève à 98,9'pour cent. Le résidu de 1,1 pour cent constitue l'eau @ qui .s'est évaporisée à un degré minime.
After weighing, 178 kilograms of a final product containing 18.7 percent water are obtained, while the theoretical water content is 22.9 percent. The yield is 98.9 percent. The residue of 1.1 percent constitutes water which has evaporated to a minimal degree.
R E S U M E
La présente invention comprend notamment :
1/ Un procédé de préparation de compositions de tri- ' phosphate de sodium contenant de l'.eau de cristallisation, procédé qui consiste à faire agir de l'eau sur du triphospha- te de sodium anhydre à l'état solide.
ABSTRACT
The present invention comprises in particular:
1 / A process for preparing sodium triphosphate compositions containing water of crystallization, which process consists of causing water to act on anhydrous sodium triphosphate in the solid state.
2/ Des modes d'exécution du procédé spécifié sous 1/, présentant-les particularités suivantes prises , séparément ou selon les diverses combinaisons possibles : a) On utilise -.comme matière de départ la modification à haute température du triphosphate de. sodium, qui est stable à des températures comprises entre environ 580 et environ 450 . b) On utilise comme matière de départ la modification
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à basse température du triphosphate de sodium, qui est stable à des températures au-dessous d'environ 450 . c) On utilise couine matière de départ un mélange de la modification à haute température et de la modification à basse température du triphosphate de sodium.
2 / The embodiments of the process specified under 1 /, exhibiting the following features taken, separately or according to the various possible combinations: a) As starting material, the high temperature modification of the triphosphate is used. sodium, which is stable at temperatures between about 580 and about 450. b) We use as starting material the modification
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low temperature sodium triphosphate, which is stable at temperatures below about 450. c) A mixture of the high temperature modification and the low temperature modification of sodium triphosphate is used as a starting material.
d) On utilise un tri-phosphate de sodium qui, pa.r suite de sa préparation, contient d'autres substances comme, par exemple, le pyrophosphate de sodium, l'orhophosphate de so- dium, etc. e) On utilise la matière de départ sous une forme .pulvérisée à granulaire, à l'état granulé ou sous la forme de boules creuses. f) On utilise une matière de départ avec une grosseur de particules comprise entre environ 5 et environ 5 mm. g) On utilise une matière de départ contenant des cons- tituants avec une grosseur de particules au-dessous d'environ 40 . h) On utilise une matière de départ qui a été traitée avec une quantité d'eau telle qu'elle corresponde a la quan- tité requise théoriquement pour la formation de l'hexahydrate du triphosphate de sodium.
d) A sodium tri-phosphate is used which, due to its preparation, contains other substances such as, for example, sodium pyrophosphate, sodium orhophosphate, etc. e) The starting material is used in a powdered to granular form, in a granulated state or in the form of hollow balls. f) A starting material is used with a particle size of between about 5 and about 5 mm. g) A starting material containing constituents with a particle size below about 40 is used. h) A starting material is used which has been treated with an amount of water such as to correspond to the amount theoretically required for the formation of the sodium triphosphate hexahydrate.
i) On utilise une matière de départ qui a été traitée avec jusqu'à 1,5 fois la quantité d'eau correspondant à la quantité requise théoriquement pour la formation de l'hexahy- drate du triphosphate de sodium. j) On utilise une matière-de départ qui a été traitée avec une quantité d'eau plus petite que la quantité requise théoriquement pour la formation de l'hexahydrate du triphos- phate de sodium. k) On utilise une matière de départ sur laquelle l'eau a été atomisée.
i) A starting material is used which has been treated with up to 1.5 times the amount of water corresponding to the amount theoretically required for the formation of sodium triphosphate hexahydrate. j) A starting material is used which has been treated with a smaller amount of water than the amount theoretically required for the formation of the sodium triphosphate hexahydrate. k) A starting material on which water has been atomized is used.
1) On utilise une matière de départ pour le traitement de laquelle la durée et la Vitesse de l'atomisation de l'eau sont choisies d'une manière telle que la température de la
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masse réactionnelle soit inférieure à 80 , avantageusement inférieure à 65 , par diffusion et/ou dissipation de la cha- leur de réaction qui s'est formée.
1) A starting material is used for the treatment of which the time and the rate of atomization of the water are chosen in such a way that the temperature of the
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reaction mass is less than 80, advantageously less than 65, by diffusion and / or dissipation of the heat of reaction which has formed.
3/ A titre de produits industriels nouveaux :
Les compositions contenant du triphosphate de sodium obtenues par les, procédés spécifies sous 1/ et 2/' et l'appli- cation de ces compositions dans 1 '-indus trie..
3 / As new industrial products:
The compositions containing sodium triphosphate obtained by the methods specified under 1 / and 2 / 'and the application of these compositions in the indus trie.