Procédé de fabrication d'un engrais phosphaté. On connait déjà., à côté des engrais dits ,>upeiqihos@phates", obtenus par l'action ,de l'acide sulfurique sur le phosphate trioal- cique, d'autres engrais phosphatés qui résul tent de l'attaque de., ce phosphate tricalcique par l'acide nitrique.
La. fabrication de ces engrais phosphatés nitriques nécessite des précautions spéciales pour réduire au cours de l'attaque l'impor tance des <I>pertes</I> d'acide nitrique par volati- li,a.fion, et pour éviter la. formation de pro- rlniffortement hygroscopiques, de conSer- vation et de manipulation délicates.
Pour obtenir des engrais phosphatés nitriques secs, on a. déjà proposé de faire agir, :sur le phosphate tricalcique, avec l'acide nitrique, dr# l'acide sulfurique, mais on a. dû reconnaître que la. présence simultanée de ces deux acides au cours de la; réaction, dans les condition: où elle fut préconisée, n'empê chait pas 1c dégagement de vapeurs et, par conséquent, des pertes d'acide nitrique.
:9 fin d'écarter cet inconvénient du iraitenncut, par un mélange sulfonitrique, on a déjà préconisé également d'opérer l'attaque du p.hospliate, d'abord par l'acide sulfurique, puis par l'acide nitrique; toutefois, un tel procédé en deux phases s'accompagne, par sa nature même, d'une certaine complication opératoire.
Ils substitution de l'acide nitrique à l'acide sulfurique dans des falbrica,tions de ce genre présente cependant, en plus de la, valo risation du produit final, au point de vue agronomique, un intérêt industriel important, notamment lorsque les disponibilités en acide sulfurique sont réduites.
On s'est précisément proposé de rempla cer, dans la fabrication des superphosphates, l'acide sulfurique par l'acide nitrique, dans la. proportion maximum qu'il est possible d'atteindre sans engendrer les inconvénient, rappelés -cil-,dessus, inhérents à l'emploi de l'acide nitrique utilisé seul, tout en procé dant, néanmoins, par une attaque en une seule phase, et tout en conservant à un degré au moins égal, les avantages de facilité opé ratoire et d'économie rencontrés dans le traitement par l'acide sulfurique seul, à savoir:
].'emploi d'un appareillage simple, opérant par malaxage et conduisant, sans autre traitement à l'obtention d'une masse solide, apte à donner, a.prés une simple dés intégration, un engrais sec, peu hygrosco,- pique, pulvérulent et facilement épa.ndable.
Le procédé de fabrication d'engrais phos- pha,tés mixtes, qui fait l'objet de la présente invention, répond à ces diverses conditions.
Ce :procédé est caractérisé en ce que l'agent solubilisant est constitué par un mé lange ':d'acide sulfurique et d'acide nitrique contenant une proportion d'eau telle que la quantité totale d'eau renfermée dans l'ensem ble phosphate plus mélange sulfonitrique corresponde environ aux<B>35%</B> du poids du mélange self onitrique mis en oeuvre, et en ce que la quantité ;
du mélange acide mis en réaction est inférieure à celle qui serait nécessaire pour solubiliser la totalité de l'acide phosphorique du phosphate, cette solubilisation n'étant pas poussée au-dela de 85 %.
En pratique, ,on peut partir d'un mé lange sûlfonitrique qui possède une teneur en eau de l'ordre de 35 % en poids, et corri ger cette teneur suivant la. teneur en eau du phosphate à traiter.
On a pu établir qu'en faisant varier les deux facteurs: teneur en eau @du mélange sul- fonitrique et taux d'attaque du phosphate, on pouvait modifier les qualités physico-chi miques du produit obtenu, ainsi que l'impor tance des pertes d'acide nitrique. A cet égard, on a reconnu que l'arTplication des caractéristiques ci-dessus conduit à un résul tat particulièrement favorable, c'est-à-,dire que le procédé de l'invention permet d'obte nir,
directement., avec des pertes modérées d'acide nitrique, un produit granuleux, sec et peu hygroscopique, malgré sa teneur en nitrate de chaux.
La réalisation -du procédé suivant l'inven tion est d'une grande simplicité. En premier lieu, la préparation d'un mé lange sulfonitrique de teneur en eau uoisine de 35 % est très aisément réalisable, par exemple -en partant d'acide sulfurique,<B>à, 60'</B> Beaumé et d'acide nitrique à 40 Beaumé, qui sont parmi les formes les:
plus courantes et les plus économiques de ces @deux acides.
Par ailleurs, pendant la fabrication elle- même, le produit résultant de l'attaque sul- fonitrique effectuée dans les conditions, ci- dessus, ne se présente pas sous la, forme d'une bouillie ou d'une pâte, mais à l'état granuleux, tel qu'un sable mouillé,
de telle sorte que le procédé peut être réalisé dans un malaxeur, en particulier dans un ma;la,- xeur continu.
L'évolution idu produit est suffisamment rapide pour qu'il ne soit pas nécessaire de faire suivre le malaxeur d'un appareillage aussi important que ceux utilisés dans l'in- dus-trie des superphosphates;
en particulier, on peut éviter les caves de prise et les, rem placer, par exemple, par un appareil com- plémentaire simple, tel qu'un tube tournant ou un malaxeur servant à homogénéiser et à transporter <B>l</B>e produit.
Celui-ci, après quelques minutes de séjour dans cet appareil complémentaire, en sort pratiquement terminé, son évolution physico- chimique étant suffisamment avancée pour qu'il puisse subsister à l'état pulvérulent.
Dans leur ensemble, les conditions opé ratoires définies ci-dessus conduisent à une prise d'une surprenante rapidité, particuliè rement inattendue si l'on a égard à la pré sence & l'acide nitrique dans le mélange, et éminemment favorable à une fabrication indus.triélle. La faible hygroscopicité du pro duit est également surprenante car l'hygro.s- copicité d'un produit devant être, normale ment,
supérieure à celle du plus hygrosco pique de ses composants, on devrait s'atten- dre à ce que le produit final ait une hygros- copicité au moins égale à celle .du nitrate de chaux habituel.
Il semble :donc que, dans les conditions opératoires qui caractérisent l'invention, l'acide nitrique, en présence<B>de</B> 'l'acide sul furique, .exerce une action tout à fait spé ciale, d'ailleurs encore peu élucidée, qui mo difierait la.
répartition @d l'eau de cristalli sation entre les sels formés et qui pourrait même donner naissance à des constituants inhabituels dans les superphosphates ou les nitrophosphate.s.
Le produit obtenu possède et conserve -des qualités remarquables de pulvérulence et de résistance à l'action @de l'humidité atmosphé- rique, qui rendent sa, manipulation, sa con- servation et son épandage particulièrement aisés.
De plus, il possède, en raison Odes. condi tions mêmes de l'attaque, la particularité, au point de vue agronomique, de contenir à côté de l'azote nitrique, à la fois une pro portion. modérée @de sulfate de chaux et une partie ,d'acide phosphorique insoluble, consti- 1 uant en quelque sorte, une réserve .d'arrière- fumure.
Bien entendu, le produit obtenu selon l'in- vfntion peut être mélangé à d'autres ma tières fertilisantes, par exemple dès la, sortie du malaxeur ou au cours même du maïa- xa.ge;
une réalisation particulièrement avan- ta@euse d'une telle addition consiste à neu- iraliser par l'ammoniac le produit de la réaction, dès son évolution terminée, par exemple- dans l'appareil complémentaire fa.i- @ant suite au malaxeur.
Enfin, indépendamment des avantages qu'il présente, quant à sa simplicité de réali sation. et quant aux qualités du produit obtenu, le procédé suivant l'invention est encore avantageux comparativement à l'em ploi exclusif de l'acide sulfurique, par suite de la non-attaque, dans les conditions fndi- quées, des composés secondaires, tels que les fluorures, ce qui réduit les dégagements ga zeux et permet; de réaliser une économie d'acide.
On donne ci-après, à titre d'exemple, deux formes d'exécution du procédé de l'invention. Exemple <I>1:</I> On traite, dans un malaxeur, 100 kg d'un phosphate du Maroc contenant 33,3 % de P<B>\</B>0' et: 2,75 % d'eau par 90 kg d'un mélange -sulfonitrique contenant 22,3 % d'acide sulfu rique (H\80'), 43,2 % d'acide nitrique (H70") et 34,5 % d'eau;
ce mélange sulfo- nitrique est obtenu en mélangeant 26,1 kg d'acide sulfurique à 60 Bé commercial et 63,9 kg d'acide nitrique à. 40 Bé commercial. Le produit solubilisé à<B>85%</B> ainsi obtenu possède, au point de vue physico-chimique, d'excellentes qualités d'engrais: il contient 4.49 % d'azote nitrique et 18,8 % d'acide phosphorique total dont 16 % soluble à l'eau et au citrate.
Exemple <I>2:</I> On traite 100 kg -d'un phosphate du Ma roc particulièrement humide contenant 32,1 de P2O' et 6 % d'eau par 80,8 kg d'un mé lange sulfonitrique contenant 26,5 % -d'acide sulfurique (H\:S04), 40,4% d'acide nitrique (HNO3) et 33,1 % d'eau; ce mélange sulfo- nitriqueest obtenu en mélangeant 52,9 kg d'acide nitrique à 40 Bé du commerce avec 27,9 kg d'acide sulfurique à 60 Bé du com merce.
Le produit obtenu est solubilisé à 81 et contient 3,97 % d'a.zote nitrique et 18,,6 d'acide phosphorique total dont 15,3 % solu ble à l'eau et au citrate.