Procédé et appareil pour la séparation, par distillation et condensation, de métaux de tensions de vapeur différentes. L'objet de la présente invention est un procédé pour la séparation, par distillation et condensation, de métaux de tensions de va peur différentes, caractérisé en ce qu'il com porte le chauffage dans une cornue de ma tières contenant lesdits métaux, en atmo- ç#phère non oxydante,
la condensation des va peurs métalliques dans une partie de la cor nue munie d'un orifice de charge et de dé charge, cette condensation étant conduite dans des conditions tettes, que les vapeurs du métal à tension de vapeur la plus basse se condensent et forment un solide dans une zone de ladite partie éloignée de l'orifice,
tandis que les vapeurs du ou des métaux à tensions de vapeur plus élevées se condensent pratique ment uniquement dans une zone plus proche durl,it orifice, le produit de cette dernière con densation étant extrait de la cornue avant le mc%tal dont la tension de vapeur est la plus basse.
L'invention comporte également un ap pareil pour la mise en oeuvre de- ce procédé, ceiractêrisé en ce. qu'il comporte une cornue munie d'un orifice de charge et de décharge et d'un organe de êp axation pourvu d'au moins un passage pour les vapeurs, placé à une distance relativement faible dudit ori fice, la partie de la connue dans laquelle se trouve cet organe étant destinée à 1a conden sation des vapeurs métalliques.
Lors de la mise en csuvre du procédé selon l'invention, les métaux à séparer peuvent avoir été formés, par réaction chimique, dans la cornue même où l'on opère la distillation: Dans le dessin annexé: La fig. 1 est une vue en coupe longitu dinale d'un mode de réalisation de l'appareil selon l'invention.
La fig. 2 est une élévation d'une variante. La fig. 3 est une vue en coupe dune autre variante.
La fig. 4 est une vue -en plan de l'un des disques de l'écran de radiation,de la fig. 3, et la fig. 5 est une vue en coupe d'une va riante.
En se reportant aux fig. 1, 2, 3 des des- isins, 1 est une cornue en métal placée dans un foyer 2 dans lequel .elle est chauffée exté rieurement par tout moyen approprié. La cor nue comporte 1a zone de chauffage 3 et la ,zone de condensation 4.
Dans cette dernière est placé un condensieur umovible 5 dont la .partie inférieure est .conique comme montré en 6, pour reposer ,exactement sur un biseau correspondant 7 formé sur le corps de la 1cornue. Le diamètre intérieur du condenseur est au mains aussi. grand,
.et préférablement un peu plus grand que celui de la zone de ichauffage de la cornue.
Cornue et condenseur constituent une imité, et l'on peut, si on le -désixe, disposer plusieurs de ces unités dans un même foyer.
Le diamètre extérieur -du condenseur est moindre que le diamètre intérieur de la cor nue dans la zone de condensation et cela d'une quantité suffisante pour que l'on puisse aisément enlever le condenseur. lia disposi tion adoptée pour la partie inférieure ou siège du condenseur évite que des vapeurs puissent passer entre le condenseur @et la paroi de la cornue.
L'extrémité @du @condenseur de la cornue comporte un rebord 8 et un dispositif de re froidissement 9. Comme représenté à la fig. 1, ce dispositif consiste en une chambre annu- laire dans laquelle peut circuler de l'eau froide au contact de -la paroi de la cornue et du rebord.
Dans la fig. 2, le dispositif refroi- disseur consiste -en une chambre 9' qui est déplaçable le long de la paroi @de l'extrémité du condenseur par tout moyen approprié.
Ainsi que cela .est représenté, la chambre est supportée par un cadre 10 et un axe fileté 11 qui, actionné par une manivelle 12, permet de déplacer la chambre.- Comme représenté fig. 3, le dispositif refroidisseur peut cansis ter en une pluralité de chambres 92, 93, 94,
placées successivement le long de la paroi de 1!a partie de la cornue constituant condenseur, chacune d'elles étant pourvue de dispositifs indépendants pour la circulation d'un liquide ,mfroidissseurdans lesdites chambres.
L'unité est pourvue d'un -dispositif de fer- meture mobile qui comporte un conduit 13 pour produire un vide dans la cornue, une plaque de pression 14 disposée sur l'extrémité du condenseur et appliquant celui-ci contre le siège conique 7;
une plaque de fermeture 16 est placée sur le rebord 8 de la cornue et est figée par des agrafes ou crampons 17. Les plaques 14 et 16 sont établies de façon à ;donner au dispositif d'assemblage de la fer meture, une élasticité telle qu'il exerce une pression-. sur le condenseur par la plaque 14 et sur le rebord 8.
Comme montré dans la fig. 1; les plaques 14 et 16 sont fixées au tuyau 13 et, comme 1a plaque 16 est fixée à la cornue, le tuyau 13 exerce une pression sur la plaque 14 reposant sur le condenéeur.
A titre de variante, comme représenté à la fig. 3, des ressorts en spirale 18 peuvent être disposés. entre les plaques ,au: moyen de boulons 19 .ou dispositifs analogues. Une garniture ou joint 20 est de préfé rence insérée entre. le rebord 8 et la pla que 16.
.. Comme montré fig. 1, un refroidisseur in térieur 15 est prévu, avec tuyaux 28 pour la circulation d'un fluide de refroidissement. Ce refroi:dis@setr est établi pour s'adapter exaGte- ment dans l'extrémité de déchargement du condenseur .et s'enlève avec le dispositif de fermeture.
Supporté par l'organe de fermeture, un dispositif auxiliaire -est combiné pour conden ser les vapeurs de sodium et métaux analo gues ayant une tension -de vapeur relative- ment élevée et pour extraire de tels métaux indépendamment du magnésium.
De préfé- rence, ce dispositif est constitué par une sé rie de plaques de métal espacées 21 et 21' supportées par la- plaque 14 à l'aide de sup ports 22 comme.montré fig. 3.
Les plaques 21 sont d'un diamètre plus petit que la cor nue et la ou les plaques intermédiaires 21' sont pourvues d'une ouverture centrale pour déterminer une circulation. en chicane du courant de vapeurs de sodium autour des pla ques sur lesquelles les vapeurs sont conden- sées. Celui des plateaux qui est le plus:
à l'intérieur de la cornue -est en fait indépen dant du refroidisseur et,dans l'opération n'ac- cumule pas de condensai. Dans la fig. 1, ce dssposiW de fractionnement auxiliaire est formé par le plateau 21a qui divise le conden seur en deux chambres qui sont -en commu nication par l'ouverture 21b.
Le plateau est porté par le dispositif de fermeture grâce aux aupporrts 22.
A l'a sortie de la zone,de chauffage de la cornue est placé un écran ou plaque de ra diation thermique qui, ainsi qu'il est repré senté à la fig. .1, est constitué par un plateau 23 pourvu -de perforations 24 pour le passage des vapeurs métalliques formées dans ladite zone. Une forme modifiée de cet écran est re présentée aux fig. 3 et 4.
Une série de pla teaux oudisques 24, 241, 242, espacés les uns des autres sont fixés sur des. tiges 25 for mant bâti. -A l'exception @du disque supérieur, les *autres peuvent être pourvus de perfora- tions 26, sur une partie de leur périphérie, comme représenté, pour ,déterminer un trajet de cheminement sinueux pour les vapeurs qui,
lorsqu'elles attQignent le disque supérieur, passent par les perforations. 27 pour aller au condenseur.
Ces perforations sont, de préférence, dis posées plus centralement s.ur ce disque que celles des autres disques. Cet écran ou plaque conserve la chaleur en restreignant la radia tion @de la zone idechauffage à la zone de condensation.
Dans la fig. 5, 29 est la cornue placée dans un foyer 30 qui peut être chauffé par tout dispositif électrique désiré représenté par les éléments 31. La zone de chauffage 32 de la cornue est séparée de la zone de conden sation 34 par la plaque de radiation thermi que perforée 33.
La partie supéizeure du condenseur de la cornue comporte un rebord 35 -et une -chambre annulaire<B>36</B> dans, laquelle peut circuler l'eau de refroidissement. La cor nue est fermée par une plaque 37 à travers laquelle passe un conduit 38 pour permettre -de produire un vide dans la cornue. Une pla que de fractionnement 39 pourvue d'un trou 40 divise le condenseur @de la.
cornue en deux zones communiquant entre elles, lesquelles durant l'opération sont à des. températures différentes pour le fractionnement des va peurs de métaux de tensions -de vapeur @diffé- rentes. Cette plaque est représentée mainte nue en place dans la cotrnue sur l'épaulement 41 par des tiges.
Préférablement, elle est supportée par la fermeture 27 qui, ainsi qu'elle, est amovible. Pour charger la cornue, la fermeture, le condenseur et la plaque écran étant enlevés, on gainit la zone de chauffage de la cornue d'une matière contenant les- métaux à séparer; la cornue et le condenseur sont fermés comme indiqué et la cornue chauffée dans le foyer pour volatiliser les métaux de la charge. Ceux-ci, comme indiqué, peuvent s'être for e mé.s dans la cornue même.
Cela serait le cas si la charge contenait initialement, pa-r exem ple, une matière contenant de la magnésie et un agent réducteur. La réduction de la magnésie s'effectue à une température d'en viron 1100 à 1400 C, suivant la nature de la charge. Les métaux vaporisés passent à travers la plaque de- radiation dans le con denseur,
dont la température est contrôlée.
Lorsque l'un des métaux à séparer est le magnésium, il est désirable de faire conden- ser la vapeur de celui-@ei sous forme .de macro- cristaux. Pour éviter la formation de poudre pyrophorique, la vapeur sera condensée à une température de 200 à 400 C sous pression réduite.
Lorsque le,dégagement des vapeurs de la charge est achevé et les vapeurs condensées, le dispositif de fermeture est enlevé et le condenseur retiré pour l'enlèvement du mé tal, Le résidu de la charge est extrait de la cornue et le cycle opératoire peut commencer.
Il y a lieu de faire -observer que lorsque des vapeurs du métal, sont émises de la charge dans la carnue, elles passent à travers l'écran 24 dans le condenseur. Les vapeurs -de mé tal à basse tension de vapeur se condensent dans la première zone,
tandis que celles de métal à plus haute tension de vapeur passent à travers l'ouverture dans la plaque de frac- tionnement adjointe à la, seconde zone de con- densation où elles se condensent pour être recueillies séparément.
Ainsi, des métaux, tels que le sodium; sont séparés du magnésium ou du calcium, constituant -le produit principal et sont extraits du -condenseur indépendamment du condensat principal. Ceci évite l'ignition du condensat principal et le sodium peut être traité par calcination ou enlevé d'une autre manière de la plaque de fractionnement du ,cond-enseur.
Les meilleurs résultats sont obtenus en maintenant un vide d'environ 0,1 mm ou moins,de mercure dans la,cornue. Comme les vapeurs de métal passent à travers l'écran, elles se condensent sous forme de cristaux sur la paroi .du condenseur. Au cas -où l'igni tion du métal,
dans la partie haute du con- dënseur à l'ouverture du condenseur cGe@rait à craindre, le dispositif de refroidissement réglable peut être mis: en action pour réduite la température au-dessous du point dangereux après sublimation complète et avant ouver ture du condenseur à l'air libre.
Process and apparatus for the separation, by distillation and condensation, of metals of different vapor pressures. The object of the present invention is a process for the separation, by distillation and condensation, of metals of different voltage voltages, characterized in that it comprises the heating in a retort of materials containing said metals, in atmo - ç # non-oxidizing sphere,
the condensation of the metallic vapors in a part of the horn provided with a charging and discharging orifice, this condensation being carried out under strict conditions, that the vapors of the metal at the lowest vapor pressure condense and form a solid in an area of said part remote from the orifice,
while the vapors of the metal (s) at higher vapor pressures condense practically only in a zone closer to the orifice, the product of this latter condensation being extracted from the retort before the mc% tal whose tension of vapor is the lowest.
The invention also comprises a similar apparatus for carrying out this method, ceiractêrisé in this. that it comprises a retort provided with a charging and discharging orifice and a lifting member provided with at least one passage for the vapors, placed at a relatively small distance from said orifice, the part of the known in which this member is located being intended for the condensation of metallic vapors.
During the implementation of the process according to the invention, the metals to be separated may have been formed, by chemical reaction, in the same retort where the distillation is carried out: In the appended drawing: FIG. 1 is a longitudinal sectional view of an embodiment of the apparatus according to the invention.
Fig. 2 is an elevation of a variant. Fig. 3 is a sectional view of another variant.
Fig. 4 is a plan view of one of the disks of the radiation shield, of FIG. 3, and fig. 5 is a sectional view of a variant.
Referring to fig. 1, 2, 3 of the drawings, 1 is a metal retort placed in a hearth 2 in which it is heated externally by any suitable means. The bare horn has the heating zone 3 and the condensing zone 4.
In the latter is placed a removable condenser 5 whose .part is .conical as shown in 6, to rest, exactly on a corresponding bevel 7 formed on the body of the 1cornue. The inside diameter of the condenser is also at hand. tall,
. and preferably a little larger than that of the retort heating zone.
Retort and condenser constitute an imitation, and one can, if one -disixed it, to have several of these units in the same hearth.
The outside diameter of the condenser is less than the inside diameter of the horn in the condensation zone and that of a sufficient amount so that the condenser can be easily removed. The arrangement adopted for the lower part or seat of the condenser prevents vapors from passing between the condenser and the wall of the retort.
The end of the retort condenser comprises a flange 8 and a cooling device 9. As shown in FIG. 1, this device consists of an annular chamber in which cold water can circulate in contact with the wall of the retort and the rim.
In fig. 2, the cooling device consists of a chamber 9 'which is movable along the wall of the end of the condenser by any suitable means.
As shown, the chamber is supported by a frame 10 and a threaded pin 11 which, actuated by a crank 12, allows the chamber to be moved. As shown in fig. 3, the cooler device can cansize into a plurality of chambers 92, 93, 94,
placed successively along the wall of 1! a part of the retort constituting a condenser, each of them being provided with independent devices for the circulation of a liquid, mfroidissseurdans said chambers.
The unit is provided with a movable closing device which comprises a conduit 13 for producing a vacuum in the retort, a pressure plate 14 disposed on the end of the condenser and pressing the latter against the conical seat 7 ;
a closure plate 16 is placed on the rim 8 of the retort and is fixed by clips or crampons 17. The plates 14 and 16 are established so as to give the assembly device of the iron meture an elasticity such as 'he exerts pressure-. on the condenser by plate 14 and on the rim 8.
As shown in fig. 1; the plates 14 and 16 are attached to the pipe 13 and, as the plate 16 is attached to the retort, the pipe 13 exerts pressure on the plate 14 resting on the condenser.
As a variant, as shown in FIG. 3, spiral springs 18 can be arranged. between the plates, by means of bolts 19. or similar devices. A gasket or seal 20 is preferably inserted between. edge 8 and plate 16.
.. As shown in fig. 1, an internal cooler 15 is provided, with pipes 28 for the circulation of a cooling fluid. This cooler: dis @ setr is established to fit snugly in the discharge end of the condenser and is removed with the closure device.
Supported by the closure member, an auxiliary device is combined to condense the sodium and similar metal vapors having a relatively high vapor pressure and to extract such metals independently of magnesium.
Preferably, this device is constituted by a series of spaced metal plates 21 and 21 'supported by the plate 14 by means of supports 22 as shown in FIG. 3.
The plates 21 are of a smaller diameter than the bare horn and the intermediate plate (s) 21 'are provided with a central opening to determine circulation. baffle the stream of sodium vapors around the plates on which the vapors are condensed. The one of the trays which is the most:
inside the retort -is in fact independent of the cooler and, in the operation, does not accumulate condensate. In fig. 1, this auxiliary fractionation dssposiW is formed by the plate 21a which divides the condenser into two chambers which are in communication through the opening 21b.
The tray is carried by the closing device thanks to the aupporrts 22.
At the exit of the retort heating zone is placed a thermal radiating screen or plate which, as shown in FIG. .1, consists of a plate 23 provided with perforations 24 for the passage of the metal vapors formed in said zone. A modified form of this screen is shown in Figs. 3 and 4.
A series of trays oudisques 24, 241, 242, spaced apart from each other are fixed on. rods 25 for built mant. - With the exception of the upper disc, the others may be provided with perforations 26, on part of their periphery, as shown, to determine a sinuous flow path for the vapors which,
when they reach the upper disc, go through the perforations. 27 to go to the condenser.
These perforations are preferably placed more centrally on this disc than those of the other discs. This screen or plate conserves heat by restricting radia tion from the heating zone to the condensing zone.
In fig. 5, 29 is the retort placed in a hearth 30 which can be heated by any desired electrical device represented by the elements 31. The heating zone 32 of the retort is separated from the condensing zone 34 by the thermal radiation plate. perforated 33.
The upper part of the retort condenser has a flange 35 and an annular chamber <B> 36 </B> in which the cooling water can circulate. The bare horn is closed by a plate 37 through which a conduit 38 passes to allow a vacuum to be produced in the retort. A fractionation plate 39 provided with a hole 40 divides the condenser @de la.
retort in two zones communicating with each other, which during the operation are at. different temperatures for fractionation of metals of different vapor pressures @. This plate is shown bare hand in place in the cotrnue on the shoulder 41 by rods.
Preferably, it is supported by the closure 27 which, as well, is removable. To charge the retort, with the closure, condenser and screen plate removed, the retort heating zone is sheathed with material containing the metals to be separated; the retort and condenser are closed as shown and the retort heated in the hearth to volatilize the metals from the charge. These, as noted, may have formed into the retort itself.
This would be the case if the feed initially contained, for example, a material containing magnesia and a reducing agent. The reduction of magnesia takes place at a temperature of around 1100 to 1400 C, depending on the nature of the load. The vaporized metals pass through the radiation plate in the condenser,
whose temperature is controlled.
When one of the metals to be separated is magnesium, it is desirable to condense the vapor thereof in the form of macrocrystals. To prevent the formation of pyrophoric powder, the vapor will be condensed at a temperature of 200 to 400 C under reduced pressure.
When the evolution of vapors from the feed is complete and the vapors have condensed, the closure is removed and the condenser removed for metal removal, The residue from the feed is removed from the retort and the duty cycle can begin .
It should be observed that when metal vapors are emitted from the charge in the meat, they pass through the screen 24 in the condenser. Low vapor pressure metal vapors condense in the first zone,
while those of the higher vapor pressure metal pass through the opening in the fractionator plate adjacent to the second condensing zone where they condense for separate collection.
Thus, metals, such as sodium; are separated from magnesium or calcium, constituting the main product and are extracted from the condenser independently of the main condensate. This prevents ignition of the main condensate and the sodium can be treated by calcination or otherwise removed from the condenser fractionation plate.
Best results are obtained by maintaining a vacuum of about 0.1 mm or less of mercury in the retort. As the metal vapors pass through the screen, they condense as crystals on the wall of the condenser. In the event that the metal ignites,
in the upper part of the condenser when opening the condenser cGe @ r is to be feared, the adjustable cooling device can be activated: in action to reduce the temperature below the dangerous point after complete sublimation and before opening the condenser outdoors.