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Appareil pour la production du magnésium par réduction thermique
La présente invention est relative à la production par voie thermique de magnésium substantiellement pur par réduction avec du ferrosilicum sous pression réduite et plus particuliï rement à l'appareil pour sa réalisation* pendant que dans la littérature, on étudie beaucoup la production par voie thermique du magnesium avec des agents réducteurs. dans l'industrie l'emploi de cette' méthode s'est heurté à des risques dangereux et aussi à des problèmes écono- miques. En fait la production commerciale du métal pur par réduction avec du ferrosi8licumum directement a été considérée comme impraticable sinon impossible.
La demanderesse est parvenue à produire du magnésium pur sous forme cohérente dense par réduction thermique directe avec du ferrosilicium d'une matière calcinée contenant du ma- gnesium. Les récipients pour la réduction ou cornues sont combinés pour rester dans un foyer de chauffage maintenu en fait à une température constante et les cornues sont chargées et déchargées à l'air libre sans crainte d'inflammation ou d'explosion
La demande de brevet déposée ce jour en Belgique par la demanderesse pour "Procédé et appareil pour la récupération des métaux volatiisalbles" décrit ce procédé et l'appareil pour sa réalisation*
La présente invention est relative à de nouveaux per- fectionnements en vue de faciliter le déchargement du résidu épuisé en ur temps réduit, permettre d'augmenter la capacité de production de chaque cornue,,
conserver la chaleur, et au- tres qui apparaîtront au cours de la description en référence au dessin annexé dans lequel :
La fige l est une coupe transversale d'un foyer mon- trant une cornue en coupe longitudinale et
La fig 2,une coupe transversale d'un foyer montrant une cornue en élévation longitudinale.
Dans le dessin,* 1 représente un foyer de chauffage dans lequel est placée la partie 2 d'une cornue où l'opère la réduc $ion;dans ce foyer,on peut disposer le nombre désiré de cornues.
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Dans la figure 1 les cornues sont disposées verticalement dans le foyer, tandis que dans la figure 2 elles sont disposées suivant un angle de préférence juste un peu plue grand que l'angle d'éboulement du résidu de la charge pour la commodité du déchargement du résidu épuisé.
Chaque extrémité de la cornue si étend aU-delà du foyer.
Dans l'extrémité supérieure ou de condensation 4 de la cor- nue est logé un condenseur amovible 5 dont le diamètre intérieur n'est pas moindre que celui de la zone de réduc- tion de la cornue. Cette extrémité de la cornue est for- mée par une tête amovible 6 et comporte un condenseur de fractionnement 7. Comme représenté, ce dernier se compose d'une série de disques métalliques espacés 9 disposés dans et voisins de l'extrémité supérieure du condenseur amovible pour déterminer un parcours relativement long pour le chemine- ment des vapeurs à travers des zones de températures progres- sivement plus basses.
Le dessin montre que ces disques sont au nombre de cinq mais on peut en mettre un nombre désiré pour ob- tenir les/condiutins de température optima pour le fractionnement des vapeurs de métal et les condenser séparément .ou. forme solide.
Les disques sont représentés supportés par une plaque 8 qui ferme le condenseur amovible,, cela pour la commodité de leur enlèvement. Il est bien évident toute- fois qu'ils pourraient être maintenus en place et enlevés indépendamment de la plaque de -fermeture, La plaque 8 peut être pourvue d'oreilles 8a pour en faciliter l'enlè- vement; un ressort 25 la maintient en place.
Les disques sont représentés montés sur des tiges cêniques 9a pour faciliter leur assemblage
Le plus bas des disques 9 est hors de contact thermique avec la paroi du condenseur et est de préféren- ce supporté par le disque voisin à l'aide de minces tiges
9b afin d'éviter complètement un refroidissement quelcon- que de ce disque qui au cours de l'opération est maintenu relativement chaud par 1es vapeurs de métal qui se heur- tent contre lui.
Ce disque chaud. agit comme un écran pour diri ger les vapeurs chaudes vers la paroi du condenseur 5 où le magnésium se dépose, plusieurs de ces écrans chauds disposés dans la condenseur peuvent'être utilisés pour régler l'emplacement du dépöt
Par 10 on détermine une pression réduite dans la cornue; 11 représente un dispositif de refroidissement du condenseur par circulation d'eau ou d'un autre fluide.
Un organe de radiation de la chaleur consistant en une sé rie de disques espacés 12 est logé à la partie supérieure de la partie de la cornue ou s'opère la réduction. Un seg- ment de chaque disque est parforé pour constituer un pas- - sage de cheminement en zig zag pour lesvapeurs passant- de 1a zone de réduction à la zone de/condnsation de la cornue.
Quatre disques, comme .:représenté. ont donné des résultats satisfaisantsLe but de/cette disposition est 63 éviter au- tant que possible un transfert inutile de chaleur dans le condenseur.
L'extrémité inférieure de la cornue comporte une fermeture amovible 13 fixée par les crampons 14 ou d' autre manière au rebord 15 de la cornue. Un tampon le obture la zone de réduction chauffée de la cornue. il peut être iso-
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lé par la pièce 17 qui est fixée sur lui. Il est' maintenu en place par une tige 18 montée dans un cylindre 19 porté par la fermeture 13 Un ressort 20 placé dans le cylindre exerce une pression sur le tampon pour lamener en position de fermeture contre la paroi de la cornues Ce tampon de fermeture s'enlève lors de l'ouverture de cette extrémité de la cornue. Une cir- culation d'eau ou d'autres dispositifs de refroidissement 21 peut 'être installée pour cette extrémité de la cornue.
Le oint 22 pour assurer 1'étanchéité entre la' fermeture et la cornue est de préférence supporté par la re- bord 15 et il est de plus protégé par le bord prolongé 23 de la cornue. La fermeture de la partie supérieure de la cornue comporte unjoint 24
Dans la figure 2 le foyer est chauffé par les résistances e25 La cornue est disposée de telle façon par rapport'aux parois de radiation de la chaleur du foyer, qu'un chauffage uniforme maximum de la charge dans la cornue se trou- ve assuré, on comprendra que la partie chauffée de la cornue dans laquelle se produit la réduction sous pression réduite est maintenue à une température constante et uniforme dans le foyer.
Cela évite des variations brutales ou chocs de tempéra- tire au métal des cornues, ce qui est d'une grande importance puisque souvent une très petite crevasse dans la cornue rend celle-ci inutilisable..
L'alliage d'acier résistant à la chaleur formant les cornues est coûteux et la longue durée des cornues est un facteur important dans le prix de revient du magnésium produit.
On peut disposer dans un foyer le nombre désiré de cornues. Le foyer constitue un réservoir statique de chaleur de préférence dans une atmosphère oxydante exempte de soufre ou autres composés qui réagiraient avec le métal de la cornue.
La disposition verticale ou inclinée des cornues facilite le déchargement par gravité du résidu lors de l'ouverture de la fermeture inférieure. Cette disposition de déchargement par le bas du résidu permet d'employer des cornues ayant, dans le foyer, une longue partie pour la réduction, qui traiteront une charge plus importante que lorsque le résidu est déchargé par l'extrémité du condenseur. Ceci permet d'augmenter la produc- tion de métal par cycle opératoire et facilite le déchargement du résidu.
L'opération se déroule de la manière suivante :
L'extremité inférieure de la cornue étant fermée, une certaine quantité de matière non susceptible de réaction. finement divisée, telle que le résidu de la charge traitée, est placée sur le tampon le pour., en fait$ clore la fermeture et empêcher le passage, en ce point, de la vapeur de magnésium hors de la zone de réduction de la cornue. Ainsi est constituée une fermeture étanche à la vapeur chaude pour la partie la plus basse de la zone de réduction de la cornue. Au cours de l'opé- ration la fermeture ainsi constituée reste à une température au-dessus du point de condensation de la vapeur de magnésium.
Etant isolée, la chambre à pression atmosphérique située au- dessous de cette fermeture, refroidie à l'eau, ne subit pas de perte de chaleur. L'emploi d'un gaz, tel que 1'hydrogène. n'est pas nécessaire pour diriger le courant de vapeurs vers le condenseur.
Une charge de matière contenant du magnésium est placée dans la zone de réduction de la cornue. La charge pré- férée sera de la dolomie cristallisée ou de la brucite calcaire
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cristallisée qui a été calcinée et mélangée avec un agent ré- ducteur, de préférence du ferrosiliculum La. matière sous forme de briquettes est préchauffée à l'air et la charge dégazée est placée chaude dans la cornue. Le condenseur amovible 6 est in séré dans la cornue, la fermeture de tête mise en place et on fait le vide dans la cornue pour y obtenir une pression de pre férence inférieure à oà5 mm de mercure durant le stade initial de chauffage de la charge.
Le cycle de chauffage se poursuit sous la pression réduite jusque ce que la vapeur de magnésium se soit dégagée de la charge et se soit condensée sous forme de métal dense et cohérent dans le condenseur 5 comme indiqué en 28 On casse alors le vide et la fermeture de la tête de la cornue est en- levée pour le déchargement qui s'opère à la pression atmosphé- rique. Le condenseur de fractionnement 7 où les vapeurs de so- dium et analogues ont été condensées est enlevé avec la plaque 8 ou séparément, comme il a été indiqué. Le condenseur 5 avec le dépôt de métal, le magnésium dense, est alors enlevé de 1a cor- nue.
La-fermeture inférieure 13 et le tampon le sont enlevés pour le déchargement, par gravita, dU résion Pour éviter une perte inutile de chaleur,de la partie de réduction chaude de la cornue une des extrémités de celle-ci sera fermée pendant que par l'autre se fera le déchargement.
Les deux extrémités de la cornue étant hors de la zone de haute température du foyer, n'ont pas à souffrir de la manoeuvre et des déplacements des fermetures et du condenseur lors du déchargement de la cornue.
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Apparatus for the production of magnesium by thermal reduction
The present invention relates to the thermal production of substantially pure magnesium by reduction with ferrosilicum under reduced pressure and more particularly to the apparatus for its realization * while in the literature, the thermal production of magnesium has been extensively studied. magnesium with reducing agents. in industry the use of this method has encountered dangerous risks and also economic problems. In fact the commercial production of the pure metal by reduction with ferrosilicumum directly has been considered impractical if not impossible.
The Applicant has succeeded in producing pure magnesium in dense coherent form by direct thermal reduction with ferrosilicon of a calcined material containing magnesium. The vessels for reduction or retorts are combined to remain in a heating hearth maintained in fact at a constant temperature and the retorts are charged and discharged in the open air without fear of ignition or explosion.
The patent application filed today in Belgium by the applicant for "Method and apparatus for the recovery of volatile metals" describes this method and the apparatus for its realization *
The present invention relates to new improvements with a view to facilitating the unloading of the exhausted residue in a short time, making it possible to increase the production capacity of each retort.
retain heat, and others which will become apparent during the description with reference to the appended drawing in which:
Fig l is a cross section of a focus showing a retort in longitudinal section and
Fig 2, a cross section of a fireplace showing a retort in longitudinal elevation.
In the drawing, * 1 represents a heating hearth in which is placed part 2 of a retort where the reduction operates; in this hearth, the desired number of retorts can be placed.
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In figure 1 the retorts are arranged vertically in the hearth, while in figure 2 they are arranged at an angle preferably just a little greater than the angle of landslide of the residue from the load for the convenience of unloading the load. residue exhausted.
Each end of the retort so extends beyond the focus.
In the upper or condensing end 4 of the horn is housed a removable condenser 5, the internal diameter of which is not less than that of the reduction zone of the retort. This end of the retort is formed by a removable head 6 and comprises a fractionation condenser 7. As shown, the latter consists of a series of spaced metal discs 9 arranged in and adjacent to the upper end of the removable condenser. to determine a relatively long path for the flow of vapors through progressively lower temperature zones.
The drawing shows that these discs are five in number, but a desired number can be used to obtain the optimum temperature conditions for the fractionation of the metal vapors and to condense them separately. Or. solid form.
The disks are shown supported by a plate 8 which closes the removable condenser, this for the convenience of their removal. It is quite obvious, however, that they could be held in place and removed independently of the closure plate. The plate 8 may be provided with ears 8a to facilitate removal; a spring 25 holds it in place.
The discs are shown mounted on conical rods 9a to facilitate their assembly.
The lower of the discs 9 is out of thermal contact with the wall of the condenser and is preferably supported by the neighboring disc by means of thin rods.
9b in order to completely avoid any cooling of this disc which during operation is kept relatively hot by the metal vapors which collide against it.
This hot drive. acts as a screen to direct the hot vapors to the wall of the condenser 5 where the magnesium is deposited, several of these hot screens disposed in the condenser can be used to adjust the location of the deposit
By 10 a reduced pressure is determined in the retort; 11 shows a device for cooling the condenser by circulating water or another fluid.
A heat radiator consisting of a series of spaced discs 12 is housed at the top of the retort portion where the reduction takes place. A segment of each disc is perforated to provide a zig zag path for the vapors passing from the reduction zone to the retort conditioning zone.
Four discs, as.: Shown. The object of this arrangement is to avoid as far as possible an unnecessary transfer of heat in the condenser.
The lower end of the retort has a removable closure 13 secured by studs 14 or otherwise to the rim 15 of the retort. A tampon it seals the heated reduction area of the retort. it can be iso-
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the part 17 which is fixed on it. It is' held in place by a rod 18 mounted in a cylinder 19 carried by the closure 13 A spring 20 placed in the cylinder exerts pressure on the pad to bring it into the closed position against the wall of the retort. This closure pad s 'remove when opening this end of the retort. A water circulation or other cooling device 21 may be installed for this end of the retort.
The seal 22 for sealing between the closure and the retort is preferably supported by the rim 15 and is further protected by the extended edge 23 of the retort. The closure of the upper part of the retort has a seal 24
In figure 2 the hearth is heated by the resistors e25 The retort is arranged in such a way with respect to the heat radiating walls of the hearth that a maximum uniform heating of the load in the retort is ensured, it will be understood that the heated portion of the retort in which reduction occurs under reduced pressure is maintained at a constant and uniform temperature in the hearth.
This avoids sudden variations or shocks in the temperature of the retort metal, which is of great importance since often a very small crack in the retort makes it unusable.
The heat resistant alloy steel forming the retorts is expensive and the long life of the retorts is an important factor in the cost of the magnesium produced.
The desired number of retorts can be placed in a home. The hearth constitutes a static reservoir of heat preferably in an oxidizing atmosphere free of sulfur or other compounds which would react with the metal of the retort.
The vertical or inclined arrangement of the retorts facilitates gravity unloading of the residue when opening the bottom closure. This bottom discharge arrangement of the residue allows the use of retorts having a long portion in the hearth for reduction, which will handle a larger charge than when the residue is discharged from the end of the condenser. This allows the production of metal to be increased per operating cycle and facilitates the discharge of the residue.
The operation takes place as follows:
The lower end of the retort being closed, a certain amount of material not susceptible to reaction. finely divided, such that the residue of the treated charge, is placed on the buffer for., effectively closing the closure and preventing the passage, at this point, of the magnesium vapor out of the retort reduction zone . This provides a hot vapor tight seal for the lower part of the retort reduction zone. During the operation, the closure thus formed remains at a temperature above the condensation point of the magnesium vapor.
Being insulated, the chamber at atmospheric pressure located below this closure, cooled with water, does not undergo heat loss. The use of a gas, such as hydrogen. is not necessary to direct the stream of vapors to the condenser.
A load of material containing magnesium is placed in the retort reduction zone. The preferred filler will be crystallized dolomite or limestone brucite.
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crystallized which has been calcined and mixed with a reducing agent, preferably ferrosiliculum The briquette material is preheated in air and the degassed charge is placed hot in the retort. The removable condenser 6 is inserted into the retort, the head closure in place and a vacuum is made in the retort to obtain a pressure there preferably less than 0.5 mm of mercury during the initial stage of heating the load.
The heating cycle continues under the reduced pressure until the magnesium vapor has evolved from the load and has condensed as a dense and coherent metal in the condenser 5 as indicated in 28 The vacuum is then broken and the shutoff of the retort head is removed for unloading which takes place at atmospheric pressure. The fractionation condenser 7 where the sodium vapors and the like have been condensed is removed with the plate 8 or separately as indicated. The condenser 5 with the metal deposit, dense magnesium, is then removed from the horn.
The lower closure 13 and the plug are removed for unloading, by gravity, of the resion. To avoid unnecessary loss of heat, from the hot reducing part of the retort one end of the retort will be closed while by the retort. other will be the unloading.
The two ends of the retort being outside the high temperature zone of the hearth, do not have to suffer from the operation and displacement of the closures and of the condenser during unloading of the retort.