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Appareil pour la production de magnésium
La présente invention, est relative à la production de magnésium à 1'état de métal solide par réduction thermique avec du ferrosilicumu sous basse pression, dans des cornues en métal. L'invention est relative plus particulièrement à 1'ap- pareil nécessaire à cette opération* -
Un des problèmes soulevés par la réalisation de ce procède est d'obtenir une pénétration suffisamment rapide d'une chaleur uniforme dans la charge placée dans les cornues, sans qu'il en résulte une détérioration excessive du métal des cornues entraînant une diminution de leur durée d'ussage ce qu'il importe d'éviter en raison de leur prix.
Plus im- portante sera la charge par cornue,plus grand sera le rende- mént en magnésium par kilo de métal constituant la cornue elle-même. Toute fissure ou autre rupture de la paroi dela cornue en s'opposant au maintien d'une pression interne réduite dans celle-ci, la met hors de service.Ce fait constitue la plus importante dépense d'exploitation du procédé.
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>objet principal de la présente invention est de cons- tituer des cornues pour un foyer de chauffage capables de pro-- duire le maximum de magnésium par unité de métal constituant
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la cornue utilisée dans l'opération. D'autres objets de l'in- vention seront indiqués au cours de la description se repor- tant au dessin annexé dans lequel :
Fig. 1 est une élévation en coupe transversale d'un foyer établi suivant l'invention.
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Big. 3 est'une élévation en coupe longitudinale du foyer,
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vigè 2 est une coupe longitudinale de la partie de la cornue où s'opère la condensation.
Fig. 4 est une vue similaire d'une autre forme de cette partie de la cornue et
Fig. 5 est une vue par bout de l'écran de radiation de
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la chaleur représentée la figure 4, Dans ie dessin; â, représente u#oyi-,r dans lequel sont disposées des cornues en métal el en nombre désiré, leurs extrémités 3 sxétendant au-delà des parois du foyer. Les cornues peuvent 'être supportées dans le foyer de tou- te manière désirée comme représenté aux figures 1 et 2 Le foyer représenté est chauffé par des brûleurs à gaz ou à huile 4, mais il peut tre chauffé de toute autre manière.
La plus grande partie 5 de la cornue qui se trou-
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ve dans le foyer constitue 1- zone de réduction de la co-r- nue dans laquelle li. charge est chauffée pour réduire, la magnésie qu'elle contient en magnésium qui se dég/3.ge à 1'état de vapeur. Les ext.r6mités 3 de la cornue s'étendant hors de la paroi du foyer) constituent les zones de conden-
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sation de la cornue, dans lesquelles la vapeur de magné- sium est convertie en métal solide compact. Les extrémi- tés extérieures de la cornue sont fermées par une plaque
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6 formant couvercle étanche fixée à un rebord 7 par tout moyen convenable 8. A chaque extrémité de la cornue est disposé un tuyau 9 relié à une ou plusieurs pmpes à vide pour produire une basse pression dans la cornue.
Chaque partie 3 de la cornue où s'opère la condensa- tion comprend deux zones de température 10 et 11.La zone 10 re- coit les vapeurs chaudes de la partie de la cornue où s'opère la réduction et à l'aide du refroidisseur 12 elle est mainte- nue à une température relativement élevée* mieux adaptée produire la condensation du magnésium sous une forme solide et compacte. De le eau ou des liquides de point d'ébulition plus élevé peuvent 'être employés comme agent de refroidissement).
Lapone 11 reçoit'les vapeurs qui n'ont pas été.condensées lors de leur passage dans la zone 10 et le second refroidisseur 13 encourant cette zone condense les métaux tels que le sodium,de plus haute tension de vapeur, et cela de préférence avant que les vapeurs atteignent le tuyau 2,par lequel on fait le vide,* Dans la partie réservée à la condensation et dans la zone de condensation du magnésium 10 est disposée une four- rure 14 amovible sur laquelle les vapeurs de magnésium se condensent; celui-ci est enlevé de la cornue avec la fourrure.
Cette fourrure amovible peut 'être constituée par du magnésium* Dans ce cas, en particulier, son ex- trémité arrière ne s'étendra pas dans la zone chaude de réduction. Normalement, 1'extrémité arrière de la fourrure s'arrête à la limite de la paroi du foyer ce qui provoque une chute rapide de température.
Comme montré dans la figure 3 une fourrure amovible séparée 15 est disposée dans la zone 11 pour collecter les métaux condenses ayant une plus haute tension de vapeur, tels.que le soudium afin que le métal condensé dans cette zone puisse 'être enlevé tout d'aobur et indépendamment du magnésium condensé dans la zone 10
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La figure 4 montre une ariants de dispositif pour collecter les métaux à haute tension de vapeur dans la zone 11 Une chambre 16 Plus ou moins annulaire dans la- quelle circule de 1'eau à l'aide des tuyaux 17 et 18 est supportée par la plaque de fermeture 6 de la cornue.
Les vapeurs métalliques provenant de la zone 10 se heurtent contre les surfaces refroidies de cette chambre où elles se condensent et le condensat est enlevé avec la chambre indépendamment et préalablement au magnésium condensé dans la zone 10.
La figure 4 montre également un écran 19 de radiation de la chaleur, logé entre la zone chaude de réduction et les zones de condensation relativement froides de la cor- nue. Son but est de conserver la chaleur, de réduire la durée de la période de chauffage et de faciliter le re- froidissement des zones de condensation. Comme représenté$:' il est formé une série de plaques séparées et perforées afin de déterminer un trajet de cheminement sinueux pour les Tapeurs passant de la zone de réduction aux zones de condensation. La partie basse 20 comprise entre les der- niers plateaux peut constituer une chambre dans laquelle peuvent 'être placés de petits fragments sans valeur de magnésium, dont la fusion indépendante ne cause que des pertes légères.
La.volatilisation de ce magnésium dans le premier stade du cycle de chauffage agit comme amorce et aide à 1'enlévement des gaz oxydants du système. Le métal qui ne réagit pas de cette manière sera distillé et récupéré sous forme compacte et massive. L'écran de radiation de la chaleur est logé dans la cornue., comme représenté, au niveau de la paroi du foyer, pour renvoyer la chaleur de la charge chaude en arrière dans la zone de réduction de la cornue. Il ;permet à. la charge d'occuper au maximum la capacité de la zone de réduction de la cornue. Sans cet écran!, les ex-
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t -!.' ne 1> W, Pl- trèmltds de cette zone/pourraient pas Itre occupées complè- tement par la charge} ce qui réduirait la capacité de la cornue.
Le fonctionnement de 1'appareil est le suivant la charge chaude composée de préférence -d'une'matière contenant de l'oxyde de magnésium calciné et du ferrosili- cium sous forme de briquettes compactes$ est placée dans la zone de réduction des cornues. Les briquettes auront de préférence une densité d'au moins 2,2 pour assu- rer une conductivité efficace de la chaleur. Les écrans de radiation sont'de préférence mis en place.. Les divers organes sont placés dans les zones de condensation et les extrémités de la cornue sont fermées.
On fait le vide pour obtenir dans la cornue une pression moindre de 0,25 mm de mercure et la température de la surface des cor- nues est maintenue entre 11'6001et 1200 C
Fendant que les vapeurs métalliques sortent de la zone de réduction, la zone 10 de condensation du magnésium est maintenue à une température qui, à la pression de marche, assurera la condensation des vapeurs de magnésium sous forme compacte* Pour des conditions de travail don- nées,
inexpérience permet à 1'opérateur de régler la température de cette zone en modifiant la circulation du fluide refroidisseur pour assurer une condensation effi- cace du magnésium sous forme compacte et pratiquement sans que le sodium et autres métaux se condensent dans cette zone* De même en réglant le refroidissement de la zone 11, le sodium et autres métaux de tension de va- peur plus élevée sont condensés sur la surface de la fourrure 15 ou sur celle de la chambre 16 .
Le cycle de chauffage étant terminé) on casse le vide, l'air est admis dans la. cornue et celle-ci ou- verte à ses deux extrémités* Le sodium et autres mé-
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taux condenses dans la zone il sont enlevés de la cornue avec la fourrure 15 ou la chambre 16 L'extraction sépa- rée du sodium écarte les dangers d'incendie et empêche 1'igniticm du mangésium déposé sur la fourrure 14 qui est enlevée ensuite. le résidu de la charge est alors enle- vé et la cornue encore chaude est prête à recevoir un nou- veau chargements
On sait qu'une roche qui contient du mangésium renferme ordinairement du sodium et autres métaux de tén- sion de vapeur plus haute que le magnésium.
La dolomie cristallisée, par exemple,-peut contenir 0,065 de sodium,.
Quelqieus roches contenant du mangesiu en renferment plu- sieurs fois autant. Si la roche renferme une proportion négligeable de sodium la condensation :peut 'être opérée en une seule unité de condensation.
Les ocrnues, de préférence, n'auront pas plus de 20 centimètres de diamè ce qui permet de donner à la charge une épaisseur maximum pour une absorption et une pémétration efficaces de la chaleur. La longueur relati- vement réduite de la partie réservée à la dondensation à chaque extrémité de la cornue assure néanmoins la capa- cité de condensation nécessaire à une longue zone-de ré- duction qui reste à la température normale du foyer et ne subit pas de substantielles fluctuations de température.
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Apparatus for the production of magnesium
The present invention relates to the production of magnesium in the solid metal state by thermal reduction with ferrosilicon under low pressure, in metal retorts. The invention relates more particularly to the apparatus necessary for this operation * -
One of the problems raised by the realization of this process is to obtain a sufficiently rapid penetration of a uniform heat in the load placed in the retorts, without resulting in excessive deterioration of the metal of the retorts resulting in a reduction in their duration. also what to avoid because of their price.
The greater the charge per retort, the greater will be the yield of magnesium per kilogram of metal constituting the retort itself. Any cracking or other rupture of the retort wall, preventing maintenance of a reduced internal pressure therein, puts it out of service. This constitutes the largest operating expense of the process.
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> main object of the present invention is to constitute retorts for a heating hearth capable of producing the maximum amount of magnesium per unit of constituent metal
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the retort used in the operation. Other subjects of the invention will be indicated in the course of the description referring to the appended drawing in which:
Fig. 1 is a cross-sectional elevation of a fireplace constructed in accordance with the invention.
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Big. 3 is an elevation in longitudinal section of the hearth,
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vigè 2 is a longitudinal section of the part of the retort where the condensation takes place.
Fig. 4 is a similar view of another form of this part of the retort and
Fig. 5 is an end view of the radiation screen of
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the heat shown in Figure 4, In the drawing; â, represents u # oyi-, r in which are arranged metal retorts el in the desired number, their ends 3 extending beyond the walls of the hearth. The retorts can be supported in the hearth in any desired manner as shown in FIGS. 1 and 2. The hearth shown is heated by gas or oil burners 4, but it can be heated in any other way.
The greater part of the retort which is
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ve in the focus constitutes 1- zone of reduction of the co-r- nue in which li. The charge is heated to reduce the magnesia it contains to magnesium which evolves in the vapor state. The ends 3 of the retort extending out of the wall of the hearth) constitute the areas of condensation.
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retort station, in which the magnesium vapor is converted into compact solid metal. The outer ends of the retort are closed with a plate
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6 forming a sealed cover fixed to a rim 7 by any suitable means 8. At each end of the retort is disposed a pipe 9 connected to one or more vacuum pumps to produce a low pressure in the retort.
Each part 3 of the retort where the condensation takes place comprises two temperature zones 10 and 11. Zone 10 receives the hot vapors from the part of the retort where the reduction takes place and with the aid of the cooler 12 it is kept at a relatively high temperature * better suited to produce condensation of magnesium in a solid and compact form. Water or higher boiling point liquids can be used as the coolant).
Lapone 11 receives the vapors which have not been condensed during their passage in zone 10 and the second cooler 13 incurring this zone condenses metals such as sodium, of higher vapor pressure, and this preferably before that the vapors reach the pipe 2, by which a vacuum is made, * In the part reserved for the condensation and in the magnesium condensation zone 10, there is a removable cover 14 on which the magnesium vapors condense; this is removed from the retort along with the fur.
This removable fur can be made of magnesium. In this case, in particular, its rear end will not extend into the hot reduction zone. Normally, the rear end of the fur stops at the edge of the fireplace wall causing the temperature to drop rapidly.
As shown in Figure 3 a separate removable sleeve 15 is disposed in area 11 to collect condensed metals having a higher vapor pressure, such as sudium so that the metal condensed in this area can be removed immediately. aobur and independently of the condensed magnesium in zone 10
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Figure 4 shows a device for collecting metals at high vapor pressure in zone 11 A more or less annular chamber 16 in which water circulates by means of pipes 17 and 18 is supported by the chamber. retort closure plate 6.
The metallic vapors from zone 10 collide against the cooled surfaces of this chamber where they condense and the condensate is removed with the chamber independently and prior to the magnesium condensed in zone 10.
FIG. 4 also shows a heat radiation shield 19, housed between the hot reduction zone and the relatively cold condensation zones of the horn. Its purpose is to conserve heat, reduce the length of the heating period and facilitate the cooling of condensation areas. As shown: 'a series of separate and perforated plates are formed in order to determine a sinuous path of travel for the Tapers passing from the reduction zone to the condensation zones. The lower part 20 between the last trays can constitute a chamber in which small worthless fragments of magnesium can be placed, the independent melting of which causes only slight losses.
Volatilization of this magnesium in the first stage of the heating cycle acts as a primer and assists in the removal of oxidizing gases from the system. Metal that does not react in this way will be distilled and recovered in a compact and massive form. The heat radiation shield is housed in the retort, as shown, at the wall of the fireplace, to return heat from the hot load back into the retort reduction area. It; allows. the load to occupy the maximum capacity of the retort reduction zone. Without this screen !, the ex-
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t - !. ' not 1> W, Pl- trems of this zone / could not be completely occupied by the load} which would reduce the capacity of the retort.
The operation of the apparatus is as follows: the hot load preferably composed of a material containing calcined magnesium oxide and ferrosilicon in the form of compact briquettes is placed in the retort reduction zone. The briquettes will preferably have a density of at least 2.2 to provide effective heat conductivity. Radiation shields are preferably placed. The various organs are placed in the areas of condensation and the retort ends are closed.
A vacuum is created to obtain a pressure less than 0.25 mm of mercury in the retort and the temperature of the surface of the horns is maintained between 11,6001 and 1,200 C.
As the metallic vapors exit the reduction zone, the magnesium condensation zone 10 is maintained at a temperature which, at operating pressure, will ensure the condensation of the magnesium vapors in compact form * For given working conditions. born,
inexperience allows the operator to regulate the temperature of this zone by altering the circulation of the coolant to ensure efficient condensation of magnesium in compact form and with virtually no sodium and other metals condensing in this zone. By controlling the cooling of zone 11, sodium and other metals of higher vapor tension are condensed on the surface of the fur 15 or on that of the chamber 16.
The heating cycle being completed) the vacuum is broken, air is admitted into the. retort and the latter open at both ends * Sodium and other metals
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Condensed rates in the area they are removed from the retort with the fur 15 or chamber 16 The separate sodium extraction eliminates the danger of fire and prevents the ignition of the mangesium deposited on the fur 14 which is then removed. the residue of the load is then removed and the still hot retort is ready to receive a new load
It is known that a rock which contains mangesium usually contains sodium and other metals of higher vapor tenure than magnesium.
Crystallized dolomite, for example, may contain 0.065 sodium.
Some rocks containing mangesiu contain several times as much. If the rock contains a negligible proportion of sodium, the condensation: can be carried out in a single unit of condensation.
The rings, preferably, will not be more than 20 centimeters in diameter which allows the filler to be given maximum thickness for efficient absorption and permeation of heat. The relatively short length of the part reserved for dondensation at each end of the retort nevertheless ensures the condensation capacity necessary for a long zone of reduction which remains at the normal temperature of the hearth and does not undergo any condensation. substantial temperature fluctuations.