Elément cristallin synthétique et procédé pour sa fahrication. La présente invention comprend un élé ment cristallin synthétique formé en ma jeure partie au moins d'alumine, et qui est caractérisé en ce qu'il est constitué par une tige monocristalline venue de croissance, ayant une longueur supérieure à 25 mm, une section droite pratiquement circulaire et un diamètre maximum non supérieur à 4,75 mm, cette limitation dudit,diamètre conférant. au dit élément une résistance notable à la frac ture (par rupture ou par fissure spontanée,
ou sous l'effet du travail mécanique de meu lage par exemple). L'invention comprend également un procédé pour la fabrication d'un tel élément par fusion de la matière consti tutive pulvérisée, à l'aide d'une flamme à haute température et agrégation de la ma tière fondue sur un support, tout en aug mentant progressivement la .distance entre cette flamme et le support.
Ce procédé est caractérisé en ce qu'on augmente cette dis tance à une vitesse telle, et en ce qu'on règle, d'une part, l'apport de matière constitutive pulvérisée et, d'autre part, la grandeur de la flamme de façon telle que le cristal croisse sous forme d'une tige relativement mince de section droite pratiquement circulaire ayant un diamètre maximum non supérieur à 4,75 mm. Cet élément peut être, par exemple, en spinelle synthétique.
Le brevet américain No 1004505, de Ver neuil, décrit. la 1:: rication de boules de corin don synthétique de relativement grand dia- mètre, par fusion de poudre d'alumine dans une flamme oxhydrique, et par agrégation de l'alumine fondue sur un support approprié qui est graduellement abaissé et éloigné de la flamme. Une mince base d'alumine partielle ment fondue est tout d'abord formée sur le support et, après qu'elle a atteint une lon gueur de 19 mm ou moins, l'intensité de la flamme, ainsi que la vitesse avec laquelle on ajoute l'alumine sont augmentées avec pour résultat que la boule est graduellement agran die jusqu'à son diamètre final d'environ 18 mm.
Des boules de saphir blanc sont ob tenues par agrégation d'alumine pratiquement pure. Des rubis synthétiques peuvent être ob tenus par croissance à partir d'alumine con tenant de petites quantités d'oxyde de chrome, et du saphir bleu peut être obtenu à partir d'alumine contenant du fer et du titane. La boule terminée -se rompt soit spontanément lors de son enlèvement du support, soit lors qu'on entaille la couronne avec un outil porte- diamant ou lorsqu'on la pince.
La rupture a lieu selon le plan contenant l'axe optique et l'axe de croissance, et ceci est essentiel pour que les opérations ultérieures de tra vail soient satisfaisantes. Des. demi-boules de corindon ont été pendant longtemps utilisées comme matière première pour la fabrication de pivots en pierre synthétique, qui sont fa briqués à partir des demi-boules par des opé rations connues de sciage, de meulage et de polissage.
Ces opérations sont longues, p6ni- bles et peu avantageuses du fait qu'une quan tité telle de matière première doit être enle vée au cours du travail; que, dans les condi tions les plus favorables, le poids du nombre total d'ébauches de pivots. obtenues constitue seulement le 15 % environ du poids de la demi-bôuIe à partir de laquelle elles ont été fabriquées.
Cet inconvénient et d'autres encore, sont évités dans les éléments-cristallins conformes à l'invention, lesquels se présentent sous forme de tiges minces, constituées par des monocristaux de corindon synthétique, par exemple, qui ne se fracturent pas par fissure ou par rupture, soit spontanément,
soit lors qu'on les touche avec une scie -ou une meule. Il est clair que de telles tiges sont bien su- périeures aux grosses boules,,car les ébauches de pivots peuvent être produites approxima tivement à<B>la</B> grandeur voulue à partir de ces tiges,
simplement en coupant celles-ci en tran ches au moyen d'un dispositif coupeur appro prié tel -qu'une scie circulaire revêtue -de pou dre de diamant.
De plus, les tiges peuvent croître jusqu'à n'importe quel diamètre dé siré n'excédant pas 4,75 mm, pour fournir des ébauches de pivots de différentes gros seurs avec un minimum de travail de coupe et de meulage. Les rendements en ébauches de pivots obtenues grâce aux tiges de corin don conformes à l'invention. sont d'environ <B>50%</B> en-poids et,
avec une sélection appro priée des tiges., .ce rendement peut être élevé à<B>70%.</B> De grandes économies- de travail et de frais d'outillage sont réalisées en utilisant de telles tiges comme matière première.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemples, deux formes d'exécution de l'élé ment cristallin selon l'invention, et une forme d'exécution d'un appareil servant à la mise en #uvre du procédé que .comprend l'inven tion. - Fig. 1 est une coupe verticale schémati que de la forme d'exécution dudit appareil.
'ii. 2 est une vue par-dessous du brû leur représenté sur- la fig. 1.
Fig. 3 est une vue en perspective d'une première forme- d'exécution de l'élément cris- tallin selon l'invention, constituée par une tige de corindon synthétique.
Fig. 4 est une vue en perspective d'une seconde forme d'exécution de cet élément, constituée également par une tige de corindon.
Comme représenté sur la fi-. 1. de l'oxy gène est amené par un conduit 11 à l'inté rieur d'un distributeur de poudre 13 renfer mant un récipient 15 pourvu d'un tamis 16.
Les constituants de la gemme à l'état de pou dre, tels que de la ' poudre d'alumine pure lorsqu'il s'agit de faire des tiges de saphir blanc, ou de la poudre d'alumine contenant un faible pourcentage d'une matière colorante telle que.de l'oxyde de élimine pour des tiges de rubis, ou de titane pour des tiges de sa phir bleu, sont passés au tamis -en sortant du récipient 15,
et cela grâce au fait que l'on frappe par intermittence au- moyen- d'un Mar- teau 19 une enclume 17 solidaire de ce réci pient: La poudre ainsi passée au tamis est conduite par l'oxygène dans le passage cen tral 21 d'un brzleur vertical 23. Du gaz com- bustble tel que de l'hydrogène; par exemple, est fourni au brûleur 23 par un conduit 25 débouchant dans une .chambre de distribution annulaire 26.
De .cette chambre 26, le gaz combustible passe à l'extrémité inférieure du brûleur; par l'intermédiaire ,d'un-- pluralité de passages 27 disposés dans une zone entourant le passage central 21.
Le courant d'oxygène chargé de poudre qui s'écoule verticalement au centre par le passage 21, et les courants d'hydrogène adjacents circulant verticalement dans les passages 27 disposés autour de 21, se mélangent à la sortie du brûleur et, après allumage, produisent une légère flamme ver- ticale avec une extrémité aiguë.
Cette flamme fond la matière -en poudre devant constituer la gemme, qui s'agrège sur le haut d'un pié destal en céramique 28 porté par un support vertical 29, pour former ainsi une mince tige 30 .coaxiale avec le brûleur 23. On ne sait pas de façon certaine si la poudre fond avant ou après dépôt sur le support.
Bien que l'appa- reil décrit ci-dessus soit, d'une façon géné rale, semblable aux appareils bien connus pour la formation de boules selon le procédé de Verneuil, 1e brûleur 23 est considérable ment plus . petit que dans les brûleurs usuels pour la formation de boules, et il est cons truit pour produire une flamme avec une tète beaucoup plus peinte; ce qui facilite la formation d'une tige allongée plutôt que d'une boule.
Au fur et à mesure -que la mince tige de corindon synthétique<B>30</B> augmente de lon gueur, elle est graduellement-déplacée en di rection verticale et vers. le bas, pour l'éloigner du brûleur 23, et cela grâce à un pignon denté 31 coopérant avec une crémaillère @32 disposée sur le côté du support 29. Ce déplacement a.
lieu à une vitesse telle que la distance entre le brûleur et l'extrémité supérieure de la tige en train de croître soit constante et que le diamètre désiré de la tige soit obtenu. Le pi gnon 31 peut être actionné soit manuellement. soit par un entraînement mécanique appro prié; tel qu'un moteur électrique par exem ple.
Le mouvement relatif entre la flamme et la tige pourrait aussi être effectué en dé plaçant le brûleur pour- l'éloigner de la tige. Tout au long de la période de croissance, l'extrémité supérieure de la tige 30 en train de croître est renfermée à l'intérieur d'une petite enveloppe cylindrique ou foyer 33, en métal -ou en matière céramique résistant à la chaleur, qui est emmanchée autour de l'ex trémité inférieure du brûleur 23.
L'appareil et le procédé que l'on vient de décrire pour la formation par croissance de tiges de corindon sont également utilisables pour la formation d'autres sortes<B>dé</B> tiges en gemme synthétique, telles que, par exemple, des tiges de spinelle, que l'on fait croître à partir d'une matière en poudre comprenant de 8 à 28% de magnésie, le solde étant pra tiquement de l'alumine seulement.
Les tiges de corindon synthétique (colo rées ou non colorées) sortant de l'appareil décrit ci-dessus sont longues, minces, prati quement cylindriques e t monocristallines. Elles ont une surface périphérique d'appa- rernce givrée, et cela sur toute leur étendue; par suite de la présence de projections de pe tits cristaux. Ls surfaces givrées donnent à des objets vus à travers de telles tiges une apparence brumeuse, ce qui -permet de les con sidérer comme étant translucides.
Des -tiges continues d'environ 90 cm de long ont été produites, et de plus grandes longueurs sont réalisables, -car elles .dépendent seulement de la grandeur de l'appareil.
Si le diamètre des tiges de corindon dé passe 4,75 mm, elles se fracturent presque in variablement par rupture longitudinale ou par fissure; soit spontanément, soit lorsqu'on les touche avec une scie ou une roue à meuler pour les travailler, ce qui les rend impropres du point de vue commercial. L'inventeur a trouvé que, de façon tout à fait inattendue, un diamètre de 4,75 mm constitue une limite.
La plupart des tiges d'un tel diamètre ou d'un diamètre légèrement inférieur sont ré sistantes à la fracture, soit par rupture, soit par fissure, spontanée ou lors d'un travail ,de coupe ou de meulage exercée sur elles. De plus, lorsque le diamètre décroît, la tendance à la fracture décroît également, de sorte que, dans un groupe de tiges de différents .dia.- mètres n'exédant pas 4,75 mm, la majeure partie d'entre elles gardent leur forme origi nelle.
Pour des diamètres de 3 mm environ et moins, 85 à<B>90%</B> des tiges ne se fracturent pas. Des tiges de 'Corindon résistantes à la fracture ont été réalisées avec des diamètres de l'ordre de 0,6 mm, et on ne voit pas de raison qui empêcherait de réaliser des tiges de plus petit diamètre encore, en réduisant les dimensions de l'appareil -et la vitesse d'amenée de la poudre.
Une série d'ébauches de pivots en gemme peut être obtenue sous forme de disques cylindriques, par coupe transversale de telles tiges de corindon résis tantes à la fracture, brutes ou après que ces tiges ont été meulées, et cela avec une grande économie de matière première, de temps et de frais d'outillage par comparaison avec les procédés.
connus pour la taille d'ébauches à partir de boules en gemme synthétique. Il est visible qu'avec les tiges obtenues comme il a été décrit, l'axe de croissance.longitu- dinal original se trouve encore à l'intérieur de la périphérie de chaque tige après son usinage; et une partie de l'axe de croissance original se trouve à l'intérieur de la périphé rie de chaque ébauche de gemme obtenue par coupe d'une telle tige.
Des tiges qui sont sélectionnées pour Pusinage par meulage de leur surface périphérique, ont de préférence une longueur supérieure à 7,5 cm; cette lon gueur est généralement supérieure à 15<B>cm.</B>
D'ordinaire, une tige de corindon est ob tenue par croissance -avec un diamètre prati quement uniforme sur toute sa longueur, en admettant une petite tolérance de 1/4 de mm par exemple; comme représenté par la tige 35 sur la fig. 3.
Lorsque l'on désire obtenir une tige présentant une variation d'épaisseur telle que la tige 37 représentée sur la fig. 4, le débit de la poudre et celui du gaz sont soit, augmentés, soit diminués après qu'une partie de la tige a été obtenue par croissance avec la longueur et le diamètre désirés, -pour pro duire une partie de plus,
grand diamètre ou de plus petit diamètre.
La plupart des tiges de corindon synthé- tique .conformes à l'invention sont suffisam- ment exemptes @de taches et de bulles pour pouvoir être considérées comme claires et ho mogènes au point de vue commercial. Dans une procédure d'examen standard, une tige de corindon est recouverte d'un. fluide d'im mersion, approprié, par exemple de iodure de méthylène, et est examinée avec un micro scope d'un pouvoir grossissant de 20 à 40.
Des tiges de corindon montrant, lors de cet exa men, un nombre suffisamment faible de ta cher -et de bulles, sont considérées comme étant claires et homogènes et peuvent être sélectionnées pour être travaillées. Par -con tre, la mince base initialement formée dans le procédé usuel selon lequel -on forme une boule par croissance,
est en grande partie un aggloméré polycristallin. Bien qu'une petite partie de cette base puisse être monocristal- line, beaucoup de bulles et d'inclusions la ren dent inutilisable, et cette partie unicristal- linë présente rarement une longueur de plus de 6 mm.
Le tableau suivant indique quel- ques propriétés physiques de tiges de corin don synthétique conformes à l'invention.
EMI0004.0068
Saphir <SEP> blanc <SEP> Rubis
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb> kg/cm@ <SEP> _ <SEP> 4,560-.-.-10,500
<tb> Module <SEP> d'élaeticité
<tb> kg/cm2 <SEP> 3,5-4,65 <SEP> <I>y</I> <SEP> 10<B>6</B> <SEP> 2,8-4,9 <SEP> <I>y</I> <SEP> 10s
<tb> Module <SEP> de <SEP> rigidité
<tb> kg/cm2 <SEP> 1,4-1,96 <SEP> X <SEP> 10s
<tb> Densité <SEP> - <SEP> 4,0 <SEP> 4,
0
<tb> Dureté-MOHS <SEP> 9 <SEP> 9 Les nouvelles tiges de corindon résistan tes à la fracture dont il vient d'être question permettent non seulement de surmonter les difficultés rencontrées jusqu'ici dans l'indus:
- trie de la fabrication des pivots en gemme, mais, en raison de leur grandeur et de leur forme inusuelles, elles. ouvrent un domaine entièrement nouveau à l'emploi @de cristaux de corindon durs et résistants à l'usure. Ainsi, par exemple, de telles tiges de corin- don peuvent être très utiles comme guides-fil dans l'industrie textile.