Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 243334. Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Azofarbstoffes. Das vorliegende Patent betrifft ein Ver fahren zur Herstellung eines neuen kupfer haltigen Azofarbstoffes und ist dadurch ge kennzeichnet, dass man 1 Mol tetrazotiertes Dianisidin mit 1 Mol 1-Oxynaphthalin-3,6,8- t:
risulfonsäure und 1 Mol 2'-[4'-Methoxy- phenyl] - amid-o - 5 - oxyna.pihthalin - 7 - sulfon- säure kuppelt und den erhaltenen Farbstoff mit einem kup-ferabgefbenden Mittel, behan- delt. Beispiel:
24,4 Teile Dianisidin werden wie üblich tetrazotiert und unter Eiskühlung mit 45 Teilen 1-oxynaphthalin-3,6,8-trisulfonsaurem Natrium in Gegenwart von Soda vereinigt. Nach erfolgter Bildung der Zwischenverbin dung wird eine Lösung von 36,7 Teilen 2- [4'-methoxypheny@l -@ami,d-o-,5-oxynaphthalin- 7-sulfonsaurem Natrium zugefügt und bis zur Beendigung der Farbstoffbildung ge rührt.
Dann wird der entstandene Disazo- farbstoff ausgesalzen und filtriert. Er löst sich in Wasser mit blauer und in konzen trierter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe. Er färbt Baumwolle und regenerierte Cellu- lose in lebhaften blauen Tönen, die durch Nachbehandeln mit Kupfersuldat in der Lichtechtheit Mark verbessert werden.
Der Disazofarbstoff wird in 2000 Teilen Wasser unter Zusatz von 20 Teilen Soda gelöst. Bei 80-90 werden unter Rühren allmählich 500 Teile einer Kupferoxydammo- niaklösunb zugefügt, enthaltend 50 Teile kristallisiertes Kupfersulfat und 85 Teile konzentrierte wässerige Ammoniaklösuug. Es wird 5 Stunden bei 80-90 gerührt und darauf in einer Stunde zum Kochen erhitzt. Dann wird 15 Stunden unter Rückfluss ge kocht.
Der entstandene Kupferkomplex wird ausgesalzen, filtriert und getrocknet. Er stellt ein dunkles Pulver dar und löst sich in Wasser mit blauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit grünstichig blauer Farbe. Baumwolle und regenerierte Cellulose färbt er in lebhaft blauen Tönen von sehr guter Licht-, Wasch- und Wasserechtheit.
Bei der Überführung des metallfreien Disazofarbstoffes in die komplexe Kupfer verbindung können die oben angegebenen Be dingungen in weiten Grenzen abgeändert werden.
Additional patent to the main patent No. 243334. Process for the production of a copper-containing azo dye. The present patent relates to a process for the production of a new copper-containing azo dye and is characterized in that 1 mole of tetrazotized dianisidine with 1 mole of 1-oxynaphthalene-3,6,8- t:
Risulfonic acid and 1 mol of 2 '- [4'-methoxyphenyl] - amide-o - 5 - oxyna.piphthalene - 7 - sulfonic acid and the dye obtained is treated with a copper-tinting agent. Example:
24.4 parts of dianisidine are tetrazotized as usual and combined with 45 parts of sodium 1-oxynaphthalene-3,6,8-trisulfonic acid in the presence of soda, while cooling with ice. After the intermediate compound has formed, a solution of 36.7 parts of 2- [4'-methoxypheny @ l - @ ami, d-o-, 5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid sodium is added and the mixture is stirred until the dye has formed.
The disazo dye formed is then salted out and filtered. It dissolves in water with a blue color and in concentrated sulfuric acid with a blue-green color. It dyes cotton and regenerated cellulose in lively blue tones, the lightfastness of which can be improved by post-treatment with copper sulphate.
The disazo dye is dissolved in 2000 parts of water with the addition of 20 parts of soda. At 80-90, 500 parts of a copper oxide ammonia solution containing 50 parts of crystallized copper sulfate and 85 parts of concentrated aqueous ammonia solution are gradually added with stirring. It is stirred for 5 hours at 80-90 and then heated to the boil in one hour. It is then refluxed for 15 hours.
The resulting copper complex is salted out, filtered and dried. It is a dark powder and dissolves in water with a blue color and in concentrated sulfuric acid with a greenish blue color. He dyes cotton and regenerated cellulose in lively blue tones with very good light, washing and water fastness.
When converting the metal-free disazo dye into the complex copper compound, the conditions given above can be varied within wide limits.