CH234583A

CH234583A - Process for the preparation of a substance with physical properties similar to glycerin.

Info

Publication number: CH234583A
Authority: CH
Inventors: Alfred Dr Oswald
Original assignee: Alfred Dr Oswald
Priority date: 1943-02-13
Filing date: 1943-02-13
Publication date: 1944-10-15

Description

  

  



  Verfahren zur Herstellung eines Stoffes mit Glyzerin   ähnliehen    physikalischen Eigenschaften.



   Das vorliegende Patent betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Stoffes mit Glyzerin   ähnlichen physikalischen Eigenschaf-    ten, wie z. B. Viskosität und Schmelzpunkt unter Verwendung von Formaldehyd, Harn  stoff und Ammonhydrat.   



   Es ist bereits vorgeschlagen worden.



  Formaldehyd mit Harnstoff unter Zugabe von Ammoniumhydrat zu kondensieren. Es hat sich aber gezeigt, dass derartig hergestellte Präparate weder genügend beständig sind noch genügend Hygroskopizität noch   ge-    nügemd tiefen Schmelzpunkt aufweisen.



   Das Verfahren gemäss der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass man einer Mischung von Harnstoff und Formaldehyd bei Raumtemperatur Ammonhydrat zugibt, wobei diese Temperatur konstant beibehalten wird, hierauf die Masse bei mindestens   90  C    bis zur gewünschten Viskosität erhitzt und dieselbe sodann in ein Stabilisatoren   enthal-    tendes Gefäss einbringt und bis zur   Beendi-    gung der Reaktion sich selbst überläBt, und    cul    anschliessend neutralisiert.



   Die Erhitzung der Masse kann   bei'kon-    stanten Temperaturen zwischen 90 und d 125¯ C, vorzugsweise bei   95-100  C vor-    genommen werden. Als Stabilisatoren haben sich z. B. Cadmium oder Zink bezw. ein Ge  misch    von solchen besonders bewährt.



   Beispiel :
10 Gewichtsteile Formaldehyd wurden mit 5 Gewichtsteilen Harnstoff bei   20  C    in einem   Eessel gemischt und dieser    Mischung 4 Gewichtsteile   Ammonhydrat    zugesetzt, wobei dafür Sorge getragen wurde, dass während des ganzen Prozesses die Temperatur sich stets gleich blieb. Anschliessend wurde die Masse auf 95-100¯ C bis zur Erreichung einer   Viskosität von 25  Be 1 Stunde lang    erhitzt und daraufhin die Masse in ein offenes   GefäB    umgefüllt, das Spuren von   pulverisier-    tem Cadmium enthielt, und daraufhin die Masse 5 Ta. ge lang sich selbst überlassen. 



  Hierauf wurde die alkalische   ZIasse mit Sali-      cylsäure neutralisiert.   



   Zur   Neutralisation l ; ann    man   auch Essig-    saure oder ähnliehe Säuren verwenden, wobei die Neutralisation   zweekmässigerweise    nicht auf einmal, sondern in mindestens zwei zeitlich   voneinander getrennten Intervallen dureh-    geführt wird. Hierdurch werden die ¯belstÏnde vermieden, die sich bei Neutralisation des ganzen Ansatzes auf einmal leicht einstellen und darin bestehen, da¯ das   neutrali-    sierte   Produkt naeh Verlauf    von 2 bis 3   Ta-      en    wieder alkalisch geworden ist und dass sich in dieser Zeit ein Bodensatz   ausgeschie-    den hat.



   Das erhaltene Produkt ist von kristallheller Klarheit, hat einen Sehmelzpunkt von   zirka-93  C und ist    in Wasser und Alkohol ohne Trübung löslich. Das erfindungsgemäss hergestellte Produkt soll als   Glyzerin-Aus-    tausch-Staff in der kosmetischen Industrie und   als Gefrierschutzmittel für Automobil-    kühler Verwendung finden.



  



  Process for making a substance containing glycerin with similar physical properties.



   The present patent relates to a method for producing a substance with glycerin-like physical properties, such as B. viscosity and melting point using formaldehyde, urea and ammonium hydrate.



   It has already been suggested.



  To condense formaldehyde with urea with the addition of ammonium hydrate. It has been shown, however, that preparations produced in this way are neither sufficiently stable nor have sufficient hygroscopicity nor sufficiently low melting point.



   The process according to the invention is characterized in that ammonium hydrate is added to a mixture of urea and formaldehyde at room temperature, this temperature being maintained constant, the mass is then heated at at least 90 ° C. to the desired viscosity and then in a stabilizer containing it Introduces the vessel and leaves it to itself until the end of the reaction, and then neutralizes it.



   The mass can be heated at constant temperatures between 90 and 125 ° C, preferably at 95-100 ° C. As stabilizers z. B. cadmium or zinc respectively. a mixture of these is particularly effective.



   Example:
10 parts by weight of formaldehyde were mixed with 5 parts by weight of urea in a kettle at 20 ° C. and 4 parts by weight of ammonium hydrate were added to this mixture, taking care that the temperature always remained the same during the entire process. The mass was then heated to 95-100 ° C for 1 hour until a viscosity of 25 Be was reached and the mass was then transferred to an open vessel containing traces of pulverized cadmium, and the mass was then poured for 5 days left to yourself.



  The alkaline class was then neutralized with salicylic acid.



   For neutralization l; It is also possible to use acetic acid or similar acids, whereby the neutralization is not carried out all at once, but in at least two time-separated intervals. This avoids the bad conditions which can easily arise when the whole batch is neutralized and which consist in the neutralized product becoming alkaline again after 2 to 3 days and a sediment forming during this time has dropped out.



   The product obtained is crystal clear, has a melting point of about −93 ° C. and is soluble in water and alcohol without clouding. The product produced according to the invention is intended to be used as a glycerine exchange staff in the cosmetic industry and as an anti-freeze for automobile coolers.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a substance with glycerine similar physical properties using formaldehyde, urea and ammonium hydrate. characterized in that ammonium hydrate is added to a mixture of urea and formaldehyde at room temperature, this temperature being kept constant.

the mass is then heated to the desired viscosity at at least 90 C and the same is then placed in a container containing stabilizers. Left to itself until the end of the reaction and then neutralized. The product is crystal clear, has a melting point of approx. - 23¯ C and is soluble in water and alcohol without friction.

SUBSEQUENT PROPOSALS: 1. Method according to patent claim, characterized in that the mass is heated at temperatures of up to 125¯ C.

2. Method according to claim. characterized in that cadmium is used as a stabilizer.

3. The method according to claim, characterized in that zinc is used as a stabilizer.

4. The method according to claim, since durci characterized in that a mixture of cadmium and zinc is used as a stabilizer. . Method according to patent claim, characterized in that the neutralization station is carried out in at least two time-separated intervals.

6. The method according to claim and dependent claim 5, characterized. that one neutralizes with salicylic acids.

7. The method according to claim and dependent claim 5, characterized. that you neutralize with acetic acid.