Verfahren zum Färben von Polyesterfasern enthaltendem oder aus solchen bestehendem Textilmaterial Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Polyesterfasern enthaltendem Textilmaterial, wie Mischgewebe, oder von aus Polyestern bestehendem Textilmaterial.
Die Polyesterfasern bestehen aus Makromolekülen, die durch starke intermolekulare Bindungskräfte zusam mengehalten werden. Sie weisen ausserdem eine kristal line, dicht gepackte Struktur auf, so dass die für die Diffusion von Farbstoffen notwendigen amorphen Be reiche sehr klein und relativ gering sind. Auch fehlt es dieser Faser an solchen chemischen Gruppen, die sich mit dem Farbstoff verbinden. Aus diesem Grunde wer den die Fasern beim Färben vor allem bei Tempera turen bis 100 C mit sogenannten Carriern behandelt, wobei nachgewiesenerweise die Wirkung der Carrier auf die Faser erfolgt.
Erst so ist eine zufriedenstellende Färbung möglich.
In der Praxis erfolgt die Carrierbehandlung während des Färbevorganges. Als Carrier dienen organische Ver bindungen unterschiedlicher Konstitution; im wesent lichen sind es aromatische Kohlenwasserstoffe, Phenole, aromatische Chlorkohlenwasserstoffe, aromatische Car- bonsäuren bzw. ihre Ester und aromatische Äther.
Die Carrier weisen mehrere Nachteile auf. Sie ver teuern das Färbeverfahren, sind teilweise toxisch und geruchsbelästigend und lassen sich nur schwer aus den Fasern auswaschen. Ausserdem kann bei ihrer Anwen dung in Mengen von durchschnittlich 2 bis 6 g/1 und mehr die Lichtechtheit der Färbung verschlechtert wer den, und es besteht die Gefahr der Bildung von so genannten Carrierflecken auf dem Färbegut.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zum Fär ben von Polyesterfasern bzw. deren Mischgeweben, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man höchstens 3<B>0</B> eines Carriers und zur Verstärkung der Wirkung des Carriers 1 bis 4 gss einer Polyphosphorsäure oder Ultra- phosphorsäure oder eines Salzes davon oder deren Ge mische verwendet.
In der schweizerischen Patentschrift Nr.<B>351939</B> werden farbstoffaffine Egalisiermittel beschrieben, deren Wirkung durch den Zusatz von Polyphosphaten verbessert werden kann. Im Gegensatz hierzu handelt es sich erfindungsgemäss darum, die Wirkung der Carrier, die das Aufziehen der Farbstoffe auf der Faser beschleunigen sollen, zu verstärken, was gleichbedeu tend mit einer Reduzierung der Carriermenge bei glei cher Farbstoffausbeute ist.
Nach der deutschen Patentschrift Nr. 1 113 922 werden Äthylen- bzw. Propylencarbonat zur Verbesse rung wenig wirksamer Färbebeschleuniger eingesetzt. Es handelt sich also hier um chemisch völlig andere Indi viduen, nämlich um organische Verbindungen. Ausser dem wird hierbei die Menge des Färbebeschleunigers nicht reduziert, so dass also diese organischen Verbin dungen zusätzlich zu den üblichen Mengen der Färbe beschleuniger eingesetzt werden müssen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Ver fahrens benötigt man im allgemeinen also zur Erzielung von Färbungen gleicher Intensität meist die Hälfte oder noch weniger der üblichen Mengen, z. B. 0,2 bis 3 g/1. Dadurch werden die geschilderten Nachteile der Carrier weitestgehend vermieden. Besonders gut haben sich Polyphosphate, z.<B>B.</B> Dinatriumdiphosphat, Graham- salz und auch die sogenannten Ultraphosphate, deren Me20 : P205-Verhältnis kleiner als 1 ist, für den erfin dungsgemässen Zweck bewährt.
Es handelt sich hierbei um eine völlig neue Wirkung der Polyphosphate, die aus ihren bisher bekannten Eigenschaften nicht abzuleiten war.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann sowohl zur Behandlung reiner Polyesterfasern als auch deren Mi schungen mit Wolle, Baumwolle und Chemiefasern an gewandt werden. Bei Polyestermischgeweben werden bei der Verwendung von üblichen Carriern zusammen mit Polyphosphaten ohne reduktive Zwischenreinigung beim Zweibadfärbeverfahren ausreichende bis gute Fa- brikations- und Gebrauchsechtheiten erreicht. Im Ein badverfahren ist unter anderem die Wolle durch ober flächlich anhaftenden Dispersionsfarbstoff weniger an geschmutzt.
Das Verfahren kann noch verbessert werden, wenn man die Behandlung mit der herabgesetzten Carrier- menge vor dem Färben bei Kochtemperaturen durch führt, während der Zusatz der Polyphosphorsäuren bzw. deren Salze im Färbebad selbst erfolgt. Es ist auch möglich, einen Teil der zu verwendenden Polyphosphate gleichzeitig mit dem Carrier in der Vorbehandlung zu zugeben und den Rest im eigentlichen Färbebad einzu setzen. Zur Durchführung dieser Methode eignen sich durchweg alle üblichen und bekannten Waschaggregate; besonders vorteilhaft sind jedoch für stark toxische Carrier geschlossene Waschaggregate, wie z.
B. die Rotowa -Schleuderwaschmaschine der Firma Heber fein & Co., Wattwil/Schweiz, zur Carrierbehandlung zu verwenden.
Der Vorteil dieser Arbeitsweise liegt darin, dass man während des Färbevorganges die teilweise toxischen Carrier und ihre unerwünschten Nebenwirkungen, wie Geruchsbelästigung, ausschalten kann, ohne dass die Wirkung der Carrier herabgesetzt wird.
Die Durchführung erfolgt am zweckmässigsten so, dass man das Polyestergewebe 30 Minuten bei Koch temperatur in einer Flotte behandelt, welche die erfor derliche Carriermenge enthält. Ohne zu spülen, wird anschliessend bei 110 C getrocknet. Beim anschliessen den Färbeprozess wird die Färbeflotte auf den erfor derlichen pH-Wert eingestellt, der Dispersionsfarbstoff zugegeben und in Gegenwart von Polyphosphaten 1 bis 11/2 Stunden gefärbt.
Um die überlegenheit des erfindungsgemässen Ver fahrens zu beweisen, wurden folgende Versuche durch geführt: a) Bei Kochtemperatur wird ein Polyestergewebe 30 Minuten lang mit 4 g/1 Trichlorbenzol vorbehandelt und anschliessend in einem Bad (weiches Wasser, Flottenverhältnis 1 : 30), das 2 g11 Ultraphosphat mit einem Naz0 : P205-Verhältnis von 0,98: 1 und 3 eines handelsüblichen Dispersionsfarbstoffes der nach stehenden Konstitution:
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enthält, eine Stunde bei Kochtemperatur und bei pH 5 (mit 30%iger Essigsäure eingestellt) eingefärbt, an-
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in kochender Flotte und bei demselben Flottenverhältnis und demselben pH-Wert wie bei der Polyesterfärbung schliessend warm und kalt gespült und an der Luft ge trocknet. Man erhält so eine Färbung in einem tiefen blauen Farbton.
b) Um bei demselben Polyestergewebe in einer Normal-Carrierf'ärbung mit demselben Farbstoff und derselben Farbstoffmenge wie unter a) dieselbe Farb- tiefe ohne Vorbehandlung und ohne Polyphosphate zu erreichen, muss man dem Färbebad 14 g/1 Chlorbenzol äther als Carrier zusetzen.
c) Bei Verwendung eines Carriers auf der Basis von Trichlorbenzol sind 8 g/1 erforderlich, um dieselbe Farbtiefe wie unter a) bei einer normalen Carrier- färbung zu erreichen.
<I>Beispiel 1</I> a) Es wird ein Mischgewebe, das aus 45 % Wolle und 55 % Polyester (Kondensationsprodukt aus Glykol und Terephthalsäure) besteht, im Zweibadverfahren wie folgt gefärbt: Polyesteranteil:
Das Bad (weiches Wasser, Flottenverhältnis 1<B>:30),</B> welches das Mischgewebe enthält, wird auf 50 C vor geheizt. 2 g/1 des kochend gelösten Carriers vom Typ eines Chlorbenzoläthers und 0,5 g/1 Dinaphthylmethan- sulfonat als Dispergiermittel werden hinzugefügt und anschliessend die Flotte mit Essigsäure, 30%ig, auf pH 5,5 eingestellt.
In dieser Flotte lässt man 15 Minuten vorlaufen und setzt dann einen handelsüblichen Dispersionsfarbstoff der nachstehenden Konstitution:
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zu. Nach weiteren 10 Minuten wird innerhalb 30 Mi nuten zum Kochen getrieben. Bei Kochtemperatur wird 120 Minuten gefärbt, anschliessend kalt gespült und reduktiv 30 Minuten bei 50 C in einem Bad zwischen gespült, das im Liter 1 cms NH4OH 25 % ig, 2 g Nasse01, 0,5 g Levapon CA (Lexikon Textilveredlung und Grenzgebiete, C.-H.-Fischer-Bobsien, Ausgabe 1960, S.
1141) enthält. Schliesslich wird warm und kalt gespült und an der Luft getrocknet.
Wollanteil: Dieser wird mit 1 % handelsüblichem Wollfarbstoff der nachstehenden Konstitution: 60 Minuten gefärbt. Anschliessend wird warm und kalt mit Wasser gespült und an der Luft getrocknet. Der Polyesteranteil erfährt im Verlaufe der reduk- tiven Zwischenreinigung und des Färbeprozesses im Wollfärbebad eine Aufhellung.
Die Färbung besitzt folgende Echtheiten: Lichtechtheit: 4-5 Reibechtheit: trocken: 5 nass: 4 Wasserechtheit: Abbluten auf Baumwolle: 3-4 Abbluten auf Wolle: 3 Abbluten auf Polyester: 3-4 b) Es wird wie unter a) gearbeitet, jedoch nur noch 0,2 g/1 des organischen Carriers zusammen mit 1 g/1 Dinatriumdiphosphat ohne Dispergiermittel zu gegeben.
Die so erhaltene Ausfärbung ist farbtiefer als die nach Beispiel 1 a. Die Aufhellung während der Woll- färbung ist ebenfalls geringer.
Lichtechtheit: 5 Reibechtheit: trocken: 5 nass: 3-4 Wasserechtheit: Abbluten auf Baumwolle: 3-4. Abbluten auf Wolle: 3 Abbluten auf Polyester: 3 c) Die Arbeitsweise ist hier die gleiche wie unter a) im Beispiel 1. Als Carrier werden 0,5 g/1 des aroma tischen Äthers nach a) und 1 g/1 Grahamsalz verwendet.
Diese Ausfärbung übertrifft an Farbtiefe Beispiel 1 a und 1 b. Während der Wollfärbung ist kaum noch eine Aufhellung der Polyesterfasern festzustellen. Lichtechtheit: 5-6 Reibechtheit: trocken: 4-5 nass: 3-4. Wasserechtheit: Abbluten auf Baumwolle: 4 Abbluten auf Wolle: 3-4 Abbluten auf Polyester:
4 d) Es wird unter sonst gleichen Bedingungen wie unter 1 a bis 1 c gearbeitet und der unter 1 a verwen dete Carrier in einer Menge von 0,2, g/1 zusammen mit 0,5 g/1 Dispergiermittel nach 1 a eingesetzt.
In der Farbtiefe liegt diese Färbung weit hinter den Ergebnissen von 1 a bis 1 c zurück. Auf Echtheits prüfungen wurde daher verzichtet.
e) Diese Färbung wurde unter sonst gleichen Be dingungen wie die vorangegangenen, jedoch ohne Carrierzusatz und nur in Gegenwart von 0,5 g/1 Disper- giermittel durchgeführt.
Da diese Färbung noch farbschwächer ist als die unter d) erhaltene, sind auch hier keine Echtheits- prüfungen vorgenommen worden.
<I>Beispiel 2</I> In dieser Versuchsreihe wird wie bei den Färbun gen im Beispiel 1 gearbeitet.
Ausgefärbt wird ein Mischgewebe Wolle/Polyester, das einen optischen Aufheller enthält, wie dies in der Praxis bei Umfärbern vorkommt. Ausserdem wird in dieser Versuchsreihe das Verhalten der Polyphosphate im Vergleich zu den üblichen Carriern bei den in der Praxis gebräuchlichen Zwischenreinigungsmethoden untersucht und zu diesem Zweck nach der Polyesterfär-. bung das Gewebe in drei Abschnitte aufgeteilt. Bei Abschnitt A wird ohne weitere Zwischenreini gung der Wollanteil gefärbt.
Bei Abschnitt B wird reduktiv zwischengereinigt wie unter 1 a, und bei Abschnitt C wird eine Wäsche mit einem Fettalkoholsulfonat bei pH 5 und 70 C 30 Mi nuten durchgeführt.
Die Abschnitte B und C werden anschliessend warm und kalt gespült und dann der Wollanteil eingefärbt.
1. A. Arbeitsweise nach Beispiel 1 a, jedoch ohne Zwi schenreinigung.
B. Arbeitsweise nach Beispiel 1 a mit reduktiver Zwi schenreinigung.
C. Analoge Arbeitsweise wie vorstehend, Zwischen reinigung mit 1 g/1 eines fettalkoholsulfonat-haltigen Waschmittels ( Dudipon 1100 konz. - Firma Diersch & Schröder, Chemische Fabrik, Bremen). 11.
A. Arbeitsweise nach Beispiel 1 a unter Verwendung von 0,2 g Carrier vom Typ eines Chlorbenzoläthers, 1,0 g/1 Grahamsalz, 3 % Farbstoff gemäss Beispiel 1 a. Auch hier wurde ohne Zwischenreinigung der Wollanteil gefärbt.
B. Es wurde wie unter I. B. reduktiv zwischengereinigt. C. Es wurde imt 1 g/1 Dudipon 1100 konz. zwischen gereinigt.
Die Färbungen dieser Serie bestätigen die Ergebnisse der Färbungen des Beispiels 1. Auch hier wird die Farbtiefe, wie sie mit 2 g/1 des bisher üblichen Carriers erzielt wurde, mit 0,2 g/1 des üblichen Carriers und 1 g/1 Grahamsalz erreicht. Die Echtheiten dieser Fär bungen auf dem 'Mischgewebe, das einen optischen Auf heller enthält, liegen auch unter Berücksichtigung der geprüften Zwischenreinigungsmethoden in der gleichen Grössenordnung.
<I>Beispiel 3</I> Es werden im Einbadfärbeverfahren der Polyester und Wollanteil gleichzeitig eingefärbt und wie folgt ge arbeitet: a) Dem 50 C heissen Bad (weiches Wasser, Flotten verhältnis 1<B>:30),</B> das das zu färbende Gewebe enthält, wird Chlorbenzoläther als Carrier und Dinaphthyl-, methansulfonat zugegeben und ein pH-Wert von 5,
5 mit Essigsäure eingestellt. Anschliessend wird 30 Minu ten vorlaufen gelassen und der Dispersionsfarbstoff und Wollfarbstoff in analoger Weise wie in Beispiel 1 a dem Bad zugegeben. Nach 10 Minuten wird innerhalb 30 Minuten zum Kochen erhitzt und bei Kochtemperaturen 2 Stunden gefärbt; dann wird warm und kalt gespült, bei pH 5 mit dem Waschmittel nach Beispiel 2 bei 50 C nachgewaschen. Nach warmem und kaltem Spülen wird an der Luft getrocknet.
Die auf diese Weise erhaltene Färbung zeigt eine bessere Farbtiefe als die nach Beispiel 1 a, weist jedoch den Nachteil auf, dass die Echtheiten ungünstiger sind. Lichtechtheit: 4-5 Reibechtheit: trocken: 3-4 nass: 2-3 Wasserechtheit: Abbluten auf Baumwolle: 3 Abbluten auf Wolle: 3 Abbluten auf Polyester:
3 b) Es wird analog a) gearbeitet, jedoch die Menge des organischen Carriers auf 0,2 g/1 reduziert und 1,5 g/1 Dinatriumdiphosphat zugegeben.
Die nach diesem Beispiel erhaltene Färbung ist farbschwächer als die unter a). Der Farbton ist etwas gelber, jedoch sind die Echtheiten besser als unter a). Lichtechtheit: 6-7 Reibechtheit: trocken: 3-4 nass: 3-4 Wasserechtheit: Abbluten auf Baumwolle: 3--4 Abbluten auf Wolle: 3-4 Abbluten auf Polyester: 3-4.
c) Es wird wie unter b) gearbeitet, jedoch anstelle von 1,5 g/I Dinatriumdiphosphat 1 g/1 Grahamsalz ein gesetzt.
Bei etwas stumpferem Farbton wird die Farbtiefe von a) erreicht bzw. gering übertroffen. In den Echt- heiten liegt auch diese Färbung günstiger.
Lichtechtheit: 5-6 Reibechtheit: trocken: 3-4 nass: 2 Wasserechtheit: Abbluten auf Baumwolle: 3-4 Abbluten auf Wolle: 3-4 Abbluten auf Polyester:
3-4 <I>Beispiel 4</I> a) Es wird analog dem Besipiel 1 a gearbeitet, ein Carrier vom Typ eines Chlorbenzoläthers und Serilen- schwarzm BRL, Handelsprodukt der Firma The York- shire, Dyeware & Chem. Co.
Ltd., Leeds, England, als Farbstoff (4%) eingesetzt, wobei folgende Carrier- mengen zur Anwendung gelangen: 2 g/1 Chlorbenzoläther + 0,5 g/1 Dinaphthylmethansulfonat 4 g/1 Chlorbenzoläther + 0,5 g/1 Dinaphthylmethansulfonat 6 g/1 Chlorbenzoläther + 0,5 g/1 Dinaphthylmethansulfonat Mit 2 g/1 Chlorbenzoläther wird eine dunkelgraue Färbung erzielt.
Mit der Erhöhung der Carriermenge von 4 bis zu 6 g steigt die Farbtiefe, und man erhält letzten Endes einen blauschwarzen Farbton.
<B>b)</B> Es wird analog a) gearbeitet unter Verwendung von Trichlorbenzol und verschiedenen Polyphosphaten in folgenden Mengen: 0,2 g/1 Trichlorbenzol + 2 g/1 Ultraphosphat mit einem NaQ0 :
von 0,98 : 1 0,2 g/1 Trichlorbenzol + 2 g/1 Dinatriumdiphosphat 0,5 g/1 Trichl'orbenzol + 1 g/1 Ultraphosphat mit einem NaQ0 : P205-Verhältnis von 0,98:
1 0,5 g/1 Trichlorbenzol + 1 g/1 Dinatriumdiphosphat Ein Vergleich der nach a) und b) erhaltenen Resul tate ergibt, dass die Anfärbungen unter Verwendung von 0,2 g/1 Trichlbrbenzol + 2 g/1 Ultraphosphat bzw. 0,2 g/1 Trchlorbenzol + 2 g/1 Dinatriumdiphosphat bessere und deutlich intensivere Anfärbungen liefern als dies bei der Verwendung von 2 g/1 Carrier nach a) der Fall ist.
Die Färbungen mit 0,5 g/1 Trichlorbenzol + 1 g/1 Ultraphosphat bzw. 1 g/1 Dinatriumdiphosphat zeigen eine wesentlich bessere Farbtiefe als die Färbun gen mit 6 g/1 Carrier nach a).
Prüfungen des Faserquerschnittes haben. ergeben, dass bei Verwendung der<B>Polyphosphate</B> gemeinsam <B>mit</B> geringen Carriermengen gleichgute Durchfärbungen wie bei der Verwendung grösserer Mengen der üblichen organischen Carrier erzielt werden.
<I>Beispiel 5</I> a) Ein Polyestergewebe wird bei Kochtemperatur 30 Minuten in einem Bad bei einem Flottenverhältnis von 1 : 30 mit 0,2 g/1 Trichlorbenzol behandelt und an schliessend ohne zu spülen bei 110 C getrocknet. Das so vorbehandelte Polyestergewebe wird in ein Färbe bad (weiches Wasser, Flottenverhältnis 1 :
30), das 4 % eines handelsüblichen. Dispersionsfarbstoffes, wie er in Versuch a) verwendet wurde, 0,5 g/1 Dinaphtylmethan- sulfonat als Dispergiermirctel enthält <B>und</B> mit 30%iger Essigsäure auf einen pH-Wert von 5 eingestellt war,
eingebracht und eine Stunde bei Kochtemperatur einge- färbt. Anschliessend wird warm und kalt geIpült und an der Luft getrocknet.
b) Ein Polyestergewebe wird der gleichen Vor behandlung wie unter a) mit Trichlorbenzol unterworfen und anschliessend in gleicher Weise eingefärbt, wobei jedoch anstelle des Dinaphthylmethansulfonates 2 g/1 Grahamsalz eingesetzt werden.
Die Färbung nach b) ist merklich farbtiefer als die nach a).
<I>Beispiel 6</I> a) Es wird analog Beispiel 5 a gearbeitet, jedoch als Carrier werden 4 g/1 Chlorbenzoläther eingesetzt. b) Die Arbeitsweise ist analog a), jedoch erfolgt die Vorbehandlung nur mit 2 g/I Chlorbenzoläther und 2 g/1 Dinatriumdiphosphat. Die Ausfärbung erfolgte gemäss 1 a,
jedoch wurden anstelle von Dinaphthyl- methansulfonat 2 g/1 Grahamsalz eingesetzt.
Die nach 6 a erhaltene Ausfärbung, die im Vergleich zu 6 b die doppelte Carriermenge enthält, ist deutlich farbschwächer als<B>6b.</B>
<I>Beispiel 7</I> a) Es wird analog Beispiel 5 a gearbeitet, jedoch die Carriermenge von 0,2 g/1 auf 2 g/1 Trichlorbenzol erhöht. Man erhält durch die erhöhte Carriermenge eine bessere Farbtiefe gegenüber Beispiel 5 a.
b) Arbeitet man unter denselben Bedingungen wie unter a), führt jedoch die Ausfärbung in Gegenwart von 2 g/1 Ultraphosphat mit einem Nas0 : PQOs- Verhältnis von 0,98 : 1 anstelle des Dinaphthylmethansulfonates durch, so wird eine Ausfärbung erhalten, <B>die</B> wesentlich farbtiefer ist, als sie entsprechend der Arbeitsweise nach a) erzielt wird.
Method for dyeing textile material containing or consisting of polyester fibers. The invention relates to a method for dyeing textile material containing polyester fibers, such as mixed fabrics, or textile material consisting of polyesters.
The polyester fibers consist of macromolecules that are held together by strong intermolecular binding forces. They also have a crystalline, tightly packed structure, so that the amorphous areas required for the diffusion of dyes are very small and relatively small. This fiber also lacks the chemical groups that bond with the dye. For this reason, whoever treated the fibers during dyeing, especially at temperatures up to 100 C with so-called carriers, it has been proven that the effect of the carrier on the fiber takes place.
Only in this way is a satisfactory coloring possible.
In practice, the carrier treatment takes place during the dyeing process. Organic compounds of different constitution serve as carriers; essentially they are aromatic hydrocarbons, phenols, aromatic chlorinated hydrocarbons, aromatic carboxylic acids or their esters and aromatic ethers.
The carriers have several disadvantages. They make the dyeing process more expensive, some of them are toxic and offensive, and they are difficult to wash out of the fibers. In addition, when they are used in amounts of an average of 2 to 6 g / l and more, the lightfastness of the dyeing can be impaired, and there is a risk of so-called carrier stains forming on the material to be dyed.
The invention relates to a method for dyeing polyester fibers or their blended fabrics, which is characterized in that at most 3 0 of a carrier and 1 to 4 gss of a polyphosphoric acid or ultra to enhance the effect of the carrier - Phosphoric acid or a salt thereof or mixtures thereof are used.
In Swiss Patent No. 351939, leveling agents with an affinity for dyes are described, the effect of which can be improved by adding polyphosphates. In contrast to this, according to the invention it is a question of increasing the effect of the carriers which are intended to accelerate the absorption of the dyes on the fiber, which is tantamount to reducing the amount of carrier with the same dye yield.
According to German Patent No. 1,113,922, ethylene or propylene carbonate are used to improve less effective dyeing accelerators. So we are dealing here with chemically completely different individuals, namely with organic compounds. In addition, the amount of the dyeing accelerator is not reduced, so that these organic compounds must be used in addition to the usual amounts of the dyeing accelerator.
When carrying out the process according to the invention, in general, half or even less of the usual amounts, for. B. 0.2 to 3 g / l. This largely avoids the described disadvantages of the carrier. Polyphosphates, for example disodium diphosphate, Graham's salt and also the so-called ultraphosphates, the Me20: P205 ratio of which is less than 1, have proven particularly useful for the purpose according to the invention.
This is a completely new effect of polyphosphates, which could not be derived from their previously known properties.
The inventive method can be used both for the treatment of pure polyester fibers and their mixtures with wool, cotton and chemical fibers. In the case of polyester blended fabrics, when using conventional carriers together with polyphosphates, sufficient to good fastness to manufacture and use is achieved without reductive intermediate cleaning in the two-bath dyeing process. In a bath process, among other things, the wool is less soiled by the disperse dye adhering to the surface.
The process can be further improved if the treatment with the reduced amount of carrier is carried out before dyeing at boiling temperatures while the polyphosphoric acids or their salts are added in the dye bath itself. It is also possible to add some of the polyphosphates to be used at the same time as the carrier in the pretreatment and to use the remainder in the actual dye bath. All customary and known washing units are suitable for performing this method; However, closed washing units, such as, for example, are particularly advantageous for highly toxic carriers.
B. the Rotowa spin washing machine from Heber fein & Co., Wattwil / Switzerland, to use for carrier treatment.
The advantage of this procedure is that the sometimes toxic carriers and their undesirable side effects, such as odor nuisance, can be switched off during the dyeing process without the effect of the carrier being reduced.
It is most conveniently carried out by treating the polyester fabric for 30 minutes at boiling temperature in a liquor which contains the required amount of carrier. It is then dried at 110 ° C. without rinsing. During the subsequent dyeing process, the dye liquor is adjusted to the required pH, the disperse dye is added and the dye is dyed in the presence of polyphosphates for 1 to 11/2 hours.
In order to prove the superiority of the process according to the invention, the following tests were carried out: a) At boiling temperature, a polyester fabric is pretreated for 30 minutes with 4 g / 1 trichlorobenzene and then in a bath (soft water, liquor ratio 1:30), the 2 g11 ultraphosphate with a Naz0: P205 ratio of 0.98: 1 and 3 of a commercially available disperse dye of the following constitution:
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contains, colored for one hour at boiling temperature and at pH 5 (adjusted with 30% acetic acid),
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in the boiling liquor and at the same liquor ratio and the same pH value as for polyester dyeing, finally rinsed warm and cold and dried in the air. A deep blue color is obtained in this way.
b) In order to achieve the same depth of color without pretreatment and without polyphosphates in the same polyester fabric in a normal carrier dyeing with the same dye and the same amount of dye as under a), 14 g / 1 chlorobenzene ether must be added to the dye bath as a carrier.
c) When using a carrier based on trichlorobenzene, 8 g / l are required in order to achieve the same depth of color as under a) for normal carrier coloring.
<I> Example 1 </I> a) A mixed fabric consisting of 45% wool and 55% polyester (condensation product of glycol and terephthalic acid) is dyed in the two-bath process as follows: Polyester content:
The bath (soft water, liquor ratio 1 <B>: 30) </B> which contains the mixed fabric is preheated to 50 ° C. 2 g / 1 of the boiling dissolved carrier of the chlorobenzene ether type and 0.5 g / 1 dinaphthyl methanesulfonate as a dispersant are added and the liquor is then adjusted to pH 5.5 with acetic acid, 30%.
This liquor is allowed to run for 15 minutes and then a commercially available disperse dye of the following constitution is used:
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to. After a further 10 minutes, it is brought to a boil within 30 minutes. At the boiling temperature, dyeing is carried out for 120 minutes, then rinsed cold and reductively rinsed for 30 minutes at 50 C in a bath containing 1 cm of 25% NH4OH, 2 g of Nasse01, 0.5 g of Levapon CA (Lexicon Textile Finishing and Border Areas, C. .-H.-Fischer-Bobsien, edition 1960, p.
1141) contains. Finally, it is rinsed warm and cold and air-dried.
Wool content: This is dyed with 1% commercial wool dye of the following constitution: 60 minutes. It is then rinsed warm and cold with water and dried in the air. The polyester content is lightened in the course of the reductive intermediate cleaning and the dyeing process in the wool dye bath.
The dyeing has the following fastness properties: light fastness: 4-5 rubbing fastness: dry: 5 wet: 4 water fastness: bleeding on cotton: 3-4 bleeding on wool: 3 bleeding on polyester: 3-4 b) The procedure is as under a), but only 0.2 g / l of the organic carrier together with 1 g / l of disodium diphosphate without dispersant are added.
The coloration obtained in this way is deeper in color than that according to Example 1a. The lightening during the wool dyeing is also less.
Lightfastness: 5 Rubbingfastness: dry: 5 wet: 3-4 Waterfastness: bleeding on cotton: 3-4. Bleeding on wool: 3 Bleeding on polyester: 3 c) The procedure here is the same as under a) in Example 1. The carrier used is 0.5 g / 1 of the aromatic ether according to a) and 1 g / 1 of graham salt.
This coloration exceeds Examples 1 a and 1 b in terms of depth of color. During the wool dyeing, there was hardly any lightening of the polyester fibers. Light fastness: 5-6 rubbing fastness: dry: 4-5 wet: 3-4. Water fastness: bleeding on cotton: 4 bleeding on wool: 3-4 bleeding on polyester:
4 d) The procedure is otherwise the same as under 1 a to 1 c and the carrier used under 1 a is used in an amount of 0.2 g / l together with 0.5 g / l of dispersant according to 1 a.
In terms of color depth, this coloration is far behind the results from 1 a to 1 c. Authenticity checks have therefore not been carried out.
e) This dyeing was carried out under otherwise the same conditions as the previous ones, but without the addition of a carrier and only in the presence of 0.5 g / l dispersant.
Since this coloration is even weaker in color than that obtained under d), no authenticity tests were carried out here either.
<I> Example 2 </I> This series of experiments is carried out as for the dyeings in Example 1.
A wool / polyester blend is dyed that contains an optical brightener, as is the case in practice with re-dyeing. In addition, in this series of experiments, the behavior of the polyphosphates in comparison to the usual carriers in the intermediate cleaning methods customary in practice is investigated and, for this purpose, after polyester dyeing. Exercise divides the tissue into three sections. In section A, the wool content is dyed without further intermediate cleaning.
In section B, reductive intermediate cleaning is carried out as in 1 a, and in section C a wash with a fatty alcohol sulfonate at pH 5 and 70 C is carried out for 30 minutes.
Sections B and C are then rinsed warm and cold and then the wool content is dyed.
1. A. Procedure according to Example 1 a, but without interim cleaning.
B. Procedure according to Example 1 a with reductive interim cleaning.
C. Analogous procedure as above, intermediate cleaning with 1 g / 1 of a detergent containing fatty alcohol sulfonate (Dudipon 1100 conc. - Diersch & Schröder, Chemische Fabrik, Bremen). 11.
A. Procedure according to Example 1a using 0.2 g of a carrier of the chlorobenzene ether type, 1.0 g / 1 graham salt, 3% dye according to Example 1a. Here too, the wool content was dyed without intermediate cleaning.
B. Reductive intermediate cleaning was carried out as under I. B. C. 1 g / 1 Dudipon 1100 conc. cleaned between.
The colorations of this series confirm the results of the colorations in Example 1. Here, too, the depth of color as achieved with 2 g / 1 of the carrier customary to date is achieved with 0.2 g / 1 of the customary carrier and 1 g / 1 of graham salt . The fastness properties of these dyeings on the 'mixed fabric, which contains an optical brightener, are in the same order of magnitude, even taking into account the tested intermediate cleaning methods.
<I> Example 3 </I> In the single-bath dyeing process, the polyester and wool content are dyed at the same time and worked as follows: a) The 50 C hot bath (soft water, liquor ratio 1 <B>: 30), </B> containing the fabric to be dyed, chlorobenzene ether is added as a carrier and dinaphthyl, methanesulfonate and a pH value of 5,
5 adjusted with acetic acid. It is then allowed to run for 30 minutes and the disperse dye and wool dye are added to the bath in a manner analogous to that in Example 1a. After 10 minutes, the mixture is heated to the boil within 30 minutes and colored at boiling temperatures for 2 hours; Then it is rinsed warm and cold, washed at pH 5 with the detergent according to Example 2 at 50.degree. After warm and cold rinsing, it is air-dried.
The dyeing obtained in this way shows a better depth of color than that according to Example 1a, but has the disadvantage that the fastness properties are less favorable. Light fastness: 4-5 rubbing fastness: dry: 3-4 wet: 2-3 water fastness: bleeding on cotton: 3 bleeding on wool: 3 bleeding on polyester:
3 b) The procedure is analogous to a), but the amount of organic carrier is reduced to 0.2 g / l and 1.5 g / l disodium diphosphate is added.
The coloration obtained according to this example is weaker in color than that under a). The color is a little more yellow, but the fastness properties are better than under a). Lightfastness: 6-7 Rubbing fastness: dry: 3-4 wet: 3-4 Waterfastness: bleeding on cotton: 3--4 bleeding on wool: 3-4 bleeding on polyester: 3-4.
c) The procedure is as under b), but 1 g / 1 graham salt is used instead of 1.5 g / l disodium diphosphate.
In the case of a somewhat duller shade, the color depth of a) is reached or slightly exceeded. This coloring is also more favorable in terms of authenticity.
Light fastness: 5-6 rubbing fastness: dry: 3-4 wet: 2 water fastness: bleeding on cotton: 3-4 bleeding on wool: 3-4 bleeding on polyester:
3-4 <I> Example 4 </I> a) The procedure is analogous to Example 1a, a carrier of the type of a chlorobenzene ether and Serilen black BRL, commercial product from The Yorkshire, Dyeware & Chem. Co.
Ltd., Leeds, England, was used as the dye (4%), the following carrier quantities being used: 2 g / 1 chlorobenzene ether + 0.5 g / 1 dinaphthyl methanesulphonate 4 g / 1 chlorobenzene ether + 0.5 g / 1 dinaphthyl methanesulphonate 6 g / 1 chlorobenzene ether + 0.5 g / 1 dinaphthyl methanesulfonate With 2 g / 1 chlorobenzene ether a dark gray color is achieved.
With an increase in the amount of carrier from 4 to 6 g, the depth of color increases and, in the end, a blue-black color is obtained.
<B> b) </B> The procedure is analogous to a) using trichlorobenzene and various polyphosphates in the following amounts: 0.2 g / 1 trichlorobenzene + 2 g / 1 ultraphosphate with an NaQ0:
of 0.98: 1 0.2 g / 1 trichlorobenzene + 2 g / 1 disodium diphosphate 0.5 g / 1 trichlorobenzene + 1 g / 1 ultraphosphate with a NaQ0: P205 ratio of 0.98:
1 0.5 g / 1 trichlorobenzene + 1 g / 1 disodium diphosphate A comparison of the results obtained according to a) and b) shows that the staining using 0.2 g / 1 trichlorobenzene + 2 g / 1 ultraphosphate or 0 , 2 g / 1 trchlorobenzene + 2 g / 1 disodium diphosphate provide better and significantly more intense staining than is the case when using 2 g / 1 carrier according to a).
The colorations with 0.5 g / 1 trichlorobenzene + 1 g / 1 ultraphosphate or 1 g / 1 disodium diphosphate show a much better depth of color than the colorations with 6 g / 1 carrier according to a).
Have tests of the fiber cross-section. show that when the polyphosphates are used together with small amounts of carrier, equally good color penetration is achieved as when larger amounts of the usual organic carriers are used.
<I> Example 5 </I> a) A polyester fabric is treated with 0.2 g / 1 trichlorobenzene at boiling temperature for 30 minutes in a bath at a liquor ratio of 1:30 and then dried at 110 ° C. without rinsing. The pretreated polyester fabric is placed in a dye bath (soft water, liquor ratio 1:
30), which is 4% of a standard. Disperse dye, as used in experiment a), contains 0.5 g / 1 dinaphthyl methanesulfonate as dispersant and was adjusted to a pH of 5 with 30% acetic acid,
and colored for one hour at boiling temperature. It is then rinsed warm and cold and air-dried.
b) A polyester fabric is subjected to the same pre-treatment as under a) with trichlorobenzene and then dyed in the same way, but using 2 g / 1 graham salt instead of the dinaphthyl methanesulfonate.
The coloration according to b) is noticeably deeper in color than that according to a).
<I> Example 6 </I> a) The procedure is analogous to Example 5 a, but 4 g / 1 chlorobenzene ether are used as the carrier. b) The procedure is analogous to a), but the pretreatment is only carried out with 2 g / l chlorobenzene ether and 2 g / l disodium diphosphate. The coloring was carried out according to 1 a,
however, instead of dinaphthyl methanesulfonate, 2 g / 1 graham salt were used.
The coloration obtained according to 6 a, which contains twice the amount of carrier in comparison to 6 b, is clearly weaker in color than 6 b
<I> Example 7 </I> a) The procedure is analogous to Example 5 a, but the amount of carrier is increased from 0.2 g / l to 2 g / l of trichlorobenzene. The increased amount of carrier gives a better depth of color compared to Example 5a.
b) If you work under the same conditions as under a), but if the coloration is carried out in the presence of 2 g / 1 ultraphosphate with a Nas0: PQOs ratio of 0.98: 1 instead of the dinaphthyl methanesulfonate, a coloration is obtained, <B > which </B> is much deeper in color than is achieved according to the method according to a).