Verfahren zur Herstellung von hochfester Zellwolle aus Tiskose. Bei der Herstellung von Zellwolle nach dem Viskoseverfahren ist eine der wesent lichsten Anforderungen, die an das fertige Produkt gestellt werden müssen, dass es neben einer hohen Festigkeit in trockenem Zustand auch eine hohe Nassfestigkeit bei nicht zu niedriger Dehnung aufweist.
Man hat zwar schon, recht gute Ergebnisse in die ser Beziehung bei der Erzeugung von Zell wolle zu erzielen, vermocht, doch befriedig ten diese Resultate nicht in allen Fällen, weil es nämlich praktisch unvermeidlich war, dass sich gewisse Unregelmässigkeiten in den er wähnten physikalischen Daten dann beson ders zeigten, wenn man sich des handelsübli chen Zellstoffes für die Bereitung der Vis kose bediente.
Bei der Nachprüfung, worauf diese störenden Ungleichmässigkeiten zuxück- geführt werden könnten, ist man zu der Ver mutung gelangt, dass hierfür vielleicht die besonders in dem handelsüblichen Zellstoff noch in einem gewissen Ausmass vorhandenen Harzteilchen verantwortlich zu machen sind, da sie Unbomogenitäten in der Viskose her vorrufen und überdies den eigentlichen Spinnvorgang ungünstig beeinflussen können.
Versuche haben nun die überraschende Tatsache ergeben, dass man zu einer Zell wolle gelangen kann, wie sie nach bestimm ten Verfahrensweisen bisher eigentlich nur aus einem sogenannten hochveredelten Zell stoff erzielt werden können, ohne indessen zu einem wertvollen und für eine Massenfabri kation nur mit besonderen Mitteln beschaff baren Rohstoff greifen zu müssen.
Versuche ergaben, dass sich hochfeste Zellwolle aus Viskose dadurch herstellen lässt, dass man eine aus handelsüblichem Zellstoffbereitete Viskose von normalem Zellulose- und Alkali gehalt mit einer geringen Menge (etwa 2 g auf den Liter Viskose) eines sulfonierten Öls, vorzugsweise eines Sulforizinates, ins besondere das von der Chemischen Fabrik Stockhausen vertriebene "Monopolbrillantöl", versetzt, dann in einem Spinnbad, bestehend aus 115 bis 125 Gramm/Liter Schwefelsäure,
280 bis 320 Gramm/Liter Natriumsulfat und 35 bis 40 Gramm/Liter Zinksulfat, bei etwa 45 C verspinnt, die so erzeugten Fäden ausserhalb des Spinnbades zu einem starken Kabel von 100 000, 200 000 und mehr Denier zusammenführt und dieses in einem zweiten Bad, bestehend aus 15 bis 25 Gramm/Liter Schwefelsäure, 50 bis 70 Gramm/Liter Na- triumsulfat und 3 bis 6 Gramm/Liter Zink sulfat bei etwa 45 bis 60 C um mindestens 387o verstreckt, hierauf wäscht, zu Zellwöll- stapeln zerschneidet und schliesslich trocknet.
Bei der vorstehend beschriebenen Arbeits weise erhält man eine Viskose, die ausge zeichnet homogenisiert ist und dann mit Hilfe der Massnahmen, die im Zusammen-,vir- ken zu dem erstrebten Ziel führen, ohne wei tere technische Schwierigkeit gut versponnen werden kann.
Wenn schon der Zusatz der relativ gering bemessenen Menge eines sulfo- nierten Öls von wesentlichem Einfluss für das Gelingen des Verfahrens ist, so muss der Zusammensetzung des Spinnbades eine spe zielle Bedeutung anerkannt werden, da es im Hinblick auf die anspruchsgemäss geforderte, nachfolgende hohe Verstreckung eindeutig abgestimmt ist, ebenso wie dies der Fall ist mit der Zusammensetzung des Sekundär bades.
Bekannt ist zwar, dass man bei An wendung hoher Temperaturen von beispiels weise 80 C und mehr im Sekundärbad eine beachtliche Verstreckung der Fäden durch führen kann; gefunden wurde aber, dass man nicht zu so hohen Temperaturen zu greifen braucht, sondern bei 60 und darunter bis zu 45 C bleiben kann, falls man die übrigen Bedingungen des Verfahrens so wählt, wie sie im Patentanspruch niedergelegt sind.
Es ist natürlich, dass man das Verfalnen nicht nur für Zellstoffe mit besonders hohem Harz gehalt mit Vorteil verwenden kann, sondern dass man es auch bei Benutzung von Zell- stoffen, die erheblich geringere Mengen von Harz aufweisen, mit ausgezeichneten Resul taten gebrauchen kann.
Nachstehendes Ausführungsbeispiel möge das Verfahren nach der Erfindung erläutern: Ausf ühruragsbeispiel: Viskose der Zusammensetzung 7,0 Ilo NaOH und 7,9ö Zellulose, die mit 2 Gramm/ Liter Viskose sogenanntem "Monopolbril- lantöl", versetzt ist, wird in einem Spinnbad von 123 Gramm/Liter 11.80" 290 Gramm/ Liter Na2S0, und 37 Gramm/Liter ZiiS04 bei einer Temperatur von 44 C versponnen.
Die Fäden werden über Fadenführerein- richtungen der Mitte der Maschine zugeführt, zu einem Fadenbündel von 150 000 Denier vereinigt und von einem Streckenwalzenpaar, um das das Fadenbündel mehrere Male ge legt wird, abgezogen.
Von diesem Walzen paar wandert das Fadenbündel unter Tauch fadenführern hindurch in ein zweites Bad, bestehend aus 17 Gramm/Liter H.,SO" 62 Gramm/Liter Na2S0, und 4 Gramm/Liter ZnS04 bei einer Temperatur von 55 C, wird dort mit entsprechend erhöhter Abzugs geschwindigkeit von einem gleichartigen, stark ausgebildeten Walzenpaar so abgezo gen, dass zwischen den beiden Walzenpaaren eine Verstreckung von 38ö erreicht wird. Das Fadenbündel wird alsdann gewaschen, zu Zellwollstapeln zerschnitten und schliess lich getrocknet.
Process for the production of high-strength rayon from Tiskose. In the production of rayon using the viscose process, one of the most important requirements that must be placed on the finished product is that, in addition to high strength when dry, it also has high wet strength with not too low an elongation.
Although it has already been possible to achieve very good results in this relationship in the production of cell wool, these results are not satisfactory in all cases, because it was practically inevitable that certain irregularities were found in the physical data mentioned then particularly showed when the commercially available cellulose was used for the preparation of the viscose.
When checking what these disruptive irregularities could be attributed to, the assumption has been made that this may be due to the resin particles still present to a certain extent in commercially available cellulose, as they cause irregularities in the viscose and can also adversely affect the actual spinning process.
Experiments have now shown the surprising fact that it is possible to get a cell wool that can actually only be obtained from a so-called highly refined cellulose by certain methods, without, however, becoming a valuable one and for mass production only with special means Having to grab procurable raw material.
Tests have shown that high-strength rayon can be produced from viscose by using a viscose made from commercially available cellulose with a normal cellulose and alkali content with a small amount (about 2 g per liter of viscose) of a sulfonated oil, preferably a sulforizinate, in particular the "monopoly brilliant oil" sold by the chemical factory in Stockhausen, mixed, then in a spinning bath, consisting of 115 to 125 grams / liter of sulfuric acid,
280 to 320 grams / liter of sodium sulphate and 35 to 40 grams / liter of zinc sulphate, spun at about 45 C, the threads produced in this way outside the spinning bath to form a strong cable of 100,000, 200,000 and more denier and this in a second bath, Consisting of 15 to 25 grams / liter of sulfuric acid, 50 to 70 grams / liter of sodium sulphate and 3 to 6 grams / liter of zinc sulphate, stretched by at least 387o at about 45 to 60 C, then washed, cut into stacks of cellulose and finally dried .
In the working method described above, a viscose is obtained which is excellently homogenized and can then be spun well without further technical difficulty with the aid of the measures which, when combined, lead to the desired goal.
If the addition of the relatively small amount of sulfonated oil is of major importance for the success of the process, then the composition of the spinning bath must be recognized as being of special importance, since it is clear with regard to the subsequent high drawing required according to the claims is coordinated, as is the case with the composition of the secondary bath.
It is known that when using high temperatures of example 80 C and more in the secondary bath, a considerable stretching of the threads can be carried out; However, it was found that you do not have to resort to such high temperatures, but can stay at 60 and below up to 45 C if the other conditions of the process are chosen as they are laid down in the patent claim.
It is natural that the process can not only be used to advantage for pulps with a particularly high resin content, but that it can also be used with excellent results when using pulps that have significantly lower amounts of resin.
The following exemplary embodiment is intended to explain the method according to the invention: exemplary embodiment: viscose of the composition 7.0 μl NaOH and 7.9% cellulose, to which 2 grams / liter of viscose so-called "monopoly brilliant oil" is added in a spinning bath of 123 Grams / liter 11.80 "290 grams / liter Na2S0, and 37 grams / liter ZiiS04 spun at a temperature of 44 C.
The threads are fed via thread guide devices to the center of the machine, combined to form a thread bundle of 150,000 denier and drawn off by a pair of drawing rollers around which the thread bundle is laid several times.
From this pair of rollers, the thread bundle moves under immersion thread guides through into a second bath, consisting of 17 grams / liter H., SO "62 grams / liter Na2S0, and 4 grams / liter ZnS04 at a temperature of 55 C, is there accordingly increased take-off speed from a similar, strongly formed roller pair so that a stretching of 38 ° is achieved between the two roller pairs. The thread bundle is then washed, cut into stacks of cellulose wool and finally dried.