Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Azofarbstoff erhält, wenn man die Diazover- bindung des Aminoazofarbstoffes, der selbst erhältlich ist durch Vereinigen in alkalischem Medium, von 1 Mol dianotiertem 4-Amino-3- methoxy-azobenzol mit 1 Mol 2-Amino-8-oxy- naphthalin-6-sulfonsäure mit 1 Mol 1,3-Di- oxybenzol vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles, bronzierendes Pulver dar, das sich in Wasser mit blaustichig roter, in konzen trierter Schwefelsäure mit blaustichig gräner Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in braunvioletten Tönen, die durch Entwik- keln mit dianotiertem p-Nitranilin ein olives Braun von guter Waschechtheit und ausge zeichneter neutraler und alkalischer Ätzbar- keit ergeben.
<I>Beispiel:</I> 22,7 Teile des Monoazofarbstoffes 4 Amino-3-methoxyazobenzol werden mit 100 Teilen heissem Wasser und 30 Teilen konz. Salzsäure zu einer Paste verrieben, mit 400 Teilen Eis und Wasser vermischt, so dass die Temperatur 8 beträgt. Dann wird eine Lö sung von 7 Teilen Natriumnitrit innert einer Viertelstunde zugegeben. Die Temperatur be trägt 10 bis 12 .
Wenn die Dianotierung beendet ist, wird von einem allfälligen unlös lichen Rückstand abfiltriert und die klare Diazolösung mit einer Lösung vereinigt, die in 300 Teilen Wasser 35 Teile Natrium- carbonat und 23,9 Teile 2-Amino-8-ogynaph- thalin-6-sulfonsäure enthält.
Wenn die Kupp lung beendet ist, wird der Disazofarbstoff abfiltriert. Sein Natriumsalz wird mit Was ser wieder gut verrührt, mit einer Lösung von 7 Teilen Natriumnitrit vermischt und bei 10 30 Teile konz. Salzsäure eingestürzt. Nach etwa 2 Stunden wird die fertige Diazo- verbindung mit einer Lösung vereinigt, die in 100 Teilen Wasser 11,0 Teile 1,3-Dioxyben- zol und 30 Teile Natriumcarbonat enthält.
Nach zweistündigem Rühren wird auf 70 erwärmt und der Farbstoff ohne weiteres ab filtriert.
Process for the preparation of a trisazo dye. It has been found that a new azo dye is obtained when the diazo compound of the aminoazo dye, which is itself obtainable by combining in an alkaline medium, 1 mol of dianotated 4-amino-3-methoxy-azobenzene with 1 mol of 2-amino 8-oxynaphthalene-6-sulfonic acid combined with 1 mole of 1,3-dioxybenzene.
When dried, the new dye is a dark, bronzing powder that dissolves in water with a bluish red color, in concentrated sulfuric acid with a bluish green color. The dye dyes cotton in brown-violet shades which, when developed with dianotized p-nitroaniline, produce an olive brown of good washfastness and excellent neutral and alkaline etchability.
<I> Example: </I> 22.7 parts of the monoazo dye 4 amino-3-methoxyazobenzene are mixed with 100 parts of hot water and 30 parts of conc. Hydrochloric acid triturated to a paste, mixed with 400 parts of ice and water so that the temperature is 8. Then a solution of 7 parts of sodium nitrite is added within a quarter of an hour. The temperature is 10 to 12.
When the dianotation is complete, any insoluble residue is filtered off and the clear diazo solution is combined with a solution which contains 35 parts of sodium carbonate and 23.9 parts of 2-amino-8-ogynaphthalin-6- in 300 parts of water. contains sulfonic acid.
When the coupling has ended, the disazo dye is filtered off. Its sodium salt is again stirred well with what water, mixed with a solution of 7 parts of sodium nitrite and concentrated at 10 30 parts. Hydrochloric acid collapsed. After about 2 hours, the finished diazo compound is combined with a solution which, in 100 parts of water, contains 11.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 30 parts of sodium carbonate.
After two hours of stirring, the mixture is warmed to 70 and the dye is readily filtered off.