Verfahren zur Entnikotinierung von Tabak. Vorliegende Erfindung betrifft ein Ver fahren zum Entnikotinieren von Tabak durch Extrahieren mit einem organischen Löse mittel, Abtrennen des Nikotins von den übrigen Extraktstoffen und Zurückführen der letzteren in den behandelten Tabak, wo bei der Extrakt ganz oder annähernd vom Lösemittel befreit, mit Wasser emulgiert, die Emulsion mit Kochsalz versetzt und die hierdurch ausgefällten nikotinfreien Extrakt stoffe abgetrennt, von neuem gelöst und dem Tabak wieder einverleibt werden.
Die bisher übliche Behandlungsweise der bei der Tabakextraktion mit einem organi schen Lösemittel erhaltenen Lösung der Extraktstoffe besteht bekanntlich im Aus waschen der Lösung, die nur mässig konzen triert sein darf, mit einem Überschuss an schwefelsaurem Wasser, in welches das Ni kotin übertritt. Bei dieser Arbeitsweise leiden jedoch das Aroma und der Geschmack des Tabaks, und zwar auf folgenden Gründen: 1. Die vom Lösemittel aufgenommenen Tabakharze sind äusserst empfindlich gegen Mineralsäuren.
2. Ein Teil der ätherischen Öle (sowohl vom Terpen- als auch vom Estertyp) tritt neben dem Nikotin in das Waschwasser über und geht dem Tabak verloren.
Das saure Wasser ist nicht durch neu trales Wasser ersetzbar, da das letztere nach den Untersuchungen des Erfinders praktisch ausserstande ist, einem organischen Löse mittel das Nikotin bis zu der durch den Zweck bedingten Grenze zu entziehen, zumal, da wegen der erwähnten Wasserlöslichkeit eines Teils der ätherischen Öle nicht belie big viel Wasser genommen werden darf.
Das neue Verfahren ,ermöglicht nun die Anwendung von neutralem Wasser durch die Abänderung, dass nicht die Lösung der Ex traktstoffe, sondern die nach dem annähernd vollständigen Abdestillieren des Lösiemittels (zum Schluss gegebenenfalls unter vermin dertem Druck) in substancia zurückbleiben den Extraktstoffe als solche mit dem Wasser behandelt werden, und zwar unter Über führung in eine Emulsion, aus welcher nach her die Extraktstoffe (ausser dem Nikotin) wieder ausgesalzen werden.
Die Emulgierung kann beispielsweise durch eine Emulgierzentrifuge geschehen, in welche man gleichzeitig den warmflüssigen Extrakt und warmes Wasser laufen lä.sst, oder durch Auflösen der Extraktstoffe in mög lichst wenig Alkohol und Verdünnen dieser alkoholischen Lösung mit Wasser.
Wurde als Extraktionsmittel Methylen- chlorid benutzt, welches dem Tabak auch einen Teil seines Gehaltes an Stärke entzieht, so geht die letztere nicht mit in den Alkohol und kann gesondert aufgefangen werden. \ Die Emulsion ist hellgrünlichgelb und ausserordentlich stabil. Sie zerfällt jedoch sofort auf Zusatz von Kochsalz. Es ist zweckmässig, die Salzkonzentration etwa l5%ig zu wählen, weil dann die ausgefloclL- ten Bestandteile sämtlich aufsteigen und eine Rahmschicht bilden. In dieser befinden sieh auch die ausgesalzenen, wasserlöslichen, ätherischen Öle.
Das Nikotin bleibt dagegen in der klaren Salzwasserschicht gelöst. Die Scheidung der beiden Schichten geschieht in der Weise, dass zunächst das klare Salz wasser mit dem Nikotin abgelassen und hier auf die darüberliegende Rahmschicht auf einen Filter gebracht wird, um auch den Rest des Wassers abtropfen zu lassen. Die Filtration vollzieht sich trotz der Gegenwart der Harze leicht und glatt. Schliesslich wird der mit Salzwasser nachgewaschene Rück stand auf dem Filter an der Luft getrocknet; in dem ursprünglich angewandten organi schen Lösemittel gelöst und in dieser Form dem behandelten Tabak wieder einverleibt. Durch die Emulgierung wird das Nikotin dem Extrakt sehr schnell und sehr gründlich entzogen.
Die vorstehend beschriebene Arbeitsweise bietet ausser der vorher noch nicht erreicht gewesenen Schonung der Harze und der Wiedergewinnung derwasserlöslichen, ätheri schen Ole noch einen betriebs-#virtschaftlich tvicht.igen Vorteil:
Bei der bisher üblichen Wäsche der Extraktlösung gingen beträcht- liclle Mengen des organischen Lösemittels an das Waschwasser verloren. Dieser Verlust fällt jetzt fort, weil das Lösemittel vor der Behandlung des Extraktes mit Wasser so gut wie restlos abdestilliert wird.
Soll das Nikotin als freie Base gewonnen werden, so wird das nikotinhaltige Salz wasser mit wenig Salzsäure schwach über säuert und in einem Rührwerkkessel einge dampft, bis ein trockener pulverförmiger Rückstand (bestehend aus Kochsalz und Ni kotinsalzen) vorliegt. Dieser wird mit Na tronlauge durchfeuchtet. Die dadurch in Freiheit gesetzte Nikotinbase kann dann durch Erhitzen der Masse im luftleeren Raume abdestilliert werden.
Process for denicotination of tobacco. The present invention relates to a method for denicotinating tobacco by extracting it with an organic solvent, separating the nicotine from the other extract substances and returning the latter to the treated tobacco, where the extract is completely or approximately freed from the solvent, emulsified with water Saline is added to the emulsion and the nicotine-free extracts precipitated as a result are separated, redissolved and re-incorporated into the tobacco.
The usual way of treating the solution of the extract substances obtained during tobacco extraction with an organic solvent is known to consist of washing the solution, which may only be moderately concentrated, with an excess of sulfuric acid water, into which the nicotine passes. With this method of operation, however, the aroma and the taste of the tobacco suffer for the following reasons: 1. The tobacco resins absorbed by the solvent are extremely sensitive to mineral acids.
2. Some of the essential oils (both of the terpene and ester types) enter the wash water alongside the nicotine and are lost to the tobacco.
The acidic water cannot be replaced by neutral water, since the latter, according to the inventor's investigations, is practically incapable of withdrawing the nicotine from an organic solvent up to the limit determined by the purpose, especially because of the mentioned water solubility of part of the essential oils must not be taken in any amount of water.
The new method now enables the use of neutral water by changing that it is not the solution of the extracts, but the extracts as such with the substance that remain in the substance after the almost complete removal of the solvent (possibly under reduced pressure) Water are treated, namely under over leadership in an emulsion, from which afterwards the extract substances (except for the nicotine) are salted out again.
The emulsification can be done, for example, by means of an emulsifying centrifuge, in which the warm liquid extract and warm water are run at the same time, or by dissolving the extract substances in as little alcohol as possible and diluting this alcoholic solution with water.
If methylene chloride was used as the extractant, which also removes part of its starch content from the tobacco, the latter does not go into the alcohol and can be collected separately. \ The emulsion is light greenish yellow and extremely stable. However, it disintegrates immediately when table salt is added. It is advisable to choose a salt concentration of around 15%, because then the flocculated components all rise and form a layer of cream. This also contains the salted, water-soluble, essential oils.
The nicotine, on the other hand, remains dissolved in the clear salt water layer. The two layers are separated in such a way that the clear salt water with the nicotine is first drained off and then brought onto the overlying layer of cream on a filter in order to allow the rest of the water to drain off. The filtration takes place easily and smoothly in spite of the presence of the resins. Finally, the residue, washed with salt water, is left to air dry on the filter; dissolved in the originally used organic solvent and incorporated in this form into the treated tobacco again. The emulsification removes the nicotine from the extract very quickly and very thoroughly.
In addition to the previously unachievable preservation of the resins and the recovery of the water-soluble, essential oils, the method of operation described above also offers an important economic advantage:
During the hitherto customary washing of the extract solution, considerable amounts of the organic solvent were lost to the washing water. This loss is now eliminated because the solvent is almost completely distilled off before the extract is treated with water.
If the nicotine is to be obtained as a free base, the nicotine-containing salt water is slightly acidified with a little hydrochloric acid and evaporated in a stirred tank until a dry powdery residue (consisting of table salt and Ni cotine salts) is present. This is moistened with sodium hydroxide solution. The nicotine base set free in this way can then be distilled off by heating the mass in a vacuum.