DE662634C

DE662634C - Process for the gentle extraction of extractive substances from body juice

Info

Publication number: DE662634C
Application number: DEI46144D
Authority: DE
Inventors: Dr Hermann Schultze
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1932-12-25
Filing date: 1932-12-25
Publication date: 1938-07-19

Description

Verfahren zur schonenden Gewinnung von Extraktivstoffen aus Körpersäften Die Extraktivstoffe aus Körpersäften, wie z. B. Pflanzen- und Tierlipoide, besitzen neben ihrer allgemeinen Bedeutung als Aufbaustoffe und Nährmittel einen besonderen Wert .als Heilmittel. Häufig beruht der Heilwert einer Lipoidfraktion, z. B. aus manchen Organen und Drüsen oder bestimmten Pflanzenteilen, auf einem hohen Gehalt an den für die Regelung des menschlichen Stoffwechsels so wichtigen Hormonen und Vitaminen. Das Problem, diese Extraktivstoffe schonend zu gewinnen, ist daher von großer Bedeutung.Process for the gentle extraction of extractive substances from body fluids The extractive substances from body fluids, such as. B. plant and animal lipoids possess in addition to their general importance as building blocks and nutrients, a special one Value. As a remedy. Often the healing value of a lipoid fraction is based, e.g. B. off certain organs and glands or certain parts of plants, on a high level of the hormones and hormones that are so important for regulating human metabolism Vitamins. The problem of obtaining these extractive substances gently is therefore of great importance.

Es wurde nun gefunden, daß man Extraktivstoffe aus Körpersäften, beispielsweise aus Zellen und Zellsäften, in schonender Weise gewinnen kann, wenn man grenzflächenaktive Stoffe auf die Körpersäfte einwirken läßt.It has now been found that you can extract extractive substances from body fluids, for example from cells and cell juices, can be obtained in a gentle way if one is surface-active Let substances act on the body fluids.

So hat sich beispielsweise gezeigt, daß die Gewinnung der Lipoide und anderer Extraktivstoffe aus Körpersäften in einfacher Weise durch Einwirkung fettlösender, grenzflächenaktiver Flüssigkeiten von geringer Wasserlöslichkeit, wie z. B. höhermolekulare Alkohole, gelingt. Als geeignet erweist sich beispielsweise der Oktylalkohol, der bekanntlich in der Reihe der höheren Alkohole die Oberflächenspannung des Wassers ,am stärksten erniedrigt. Ferner sind verwendbar Amylalkohol, Hexylal'kohol, Heptylalkohol, Nonylalkohol, Decylalkohol oder Gemische derselben. Man kann bei der Gewinnung von Lipoiden aus Zellen oder Zellsäften so verfahren, daß man den Alkohol in der Kälte durch Schütteln oder Durchleiten von Stickstoff innig mit dem Extraktionsgut vermischt und das -erhaltene Lipoid-Alkohol-Gemisch durch Abheben oder mit Hilfe der Zentrifuge oder durch Filtration von den extrahierten Bestandteilen abtrennt. Infolge ihres besonders guten Lösungsvermögens für Lipoide genügen oft sehr geringe Mengen der höheren Alkohole, um die Extraktivstoffe aus ihrem Zellverband in Freiheit zu setzen und aufzunehmen. Im Vergleich zu den bisher bekannten Extraktionsverfahren wird hierdurch erheblich an Extraktionsmittel gespart. Die Befreiung der extrahierten Substanz vom Lösungsmittel geschieht in bekannter Weise durch Verdunsten in der Kälte. Da bei dem beschriebenen Verfahren keine Abschwächung der biologischen Wirksamkeit sowohl der Extraktivstoffe als auch der in der wä.ßrigen Lösung verbleibenden Reststoffe .der Körpersäfte eintritt, eignet sich das Verfahren auch für solche Fälle, in deinen eine Entfernung der Extraktivstoffe aus besonderen Gründen erwünscht ist, z. B. bei der Reinigung therapeutisch wirksamer Eiweiß- oder Kohlehydratlösungen.For example, it has been shown that the extraction of lipoids and other extractive substances from body fluids in a simple manner by acting fat-dissolving, surface-active liquids of low water solubility, such as B. higher molecular weight alcohols succeed. For example, proves to be suitable Octyl alcohol, which is known to have surface tension among the higher alcohols of the water, most degraded. Amyl alcohol, hexyl alcohol, Heptyl alcohol, nonyl alcohol, decyl alcohol or mixtures thereof. One can at the extraction of lipoids from cells or cell juices so proceed that one the Alcohol in the cold by shaking or bubbling nitrogen intimately with the The extraction material is mixed and the lipoid-alcohol mixture obtained is lifted off or by means of the centrifuge or by filtration from the extracted components separates. Owing to their particularly good dissolving power for lipoids, they are often sufficient very small amounts of the higher alcohols to remove the extractive substances from their cell association to set in freedom and to receive. Compared to the previously known extraction processes This saves a considerable amount of extractant. The liberation of the extracted Substance from the solvent happens in a known manner by evaporation in the Cold. Since the method described does not weaken the biological effectiveness both the extractive substances and the residues remaining in the aqueous solution .the body fluids enter, the procedure is also suitable for such cases, in your removal of the extractive substances is desirable for special reasons, e.g. B. when cleaning therapeutically effective protein or carbohydrate solutions.

An Stelle der erwähnten kapillaraktiven Alkohole lassen sich auch andere fettlösende und in Wasser schwer lösliche Flüssigkeiten von geringer oder ohne Oberflächenaktivität für die Extraktion von @ Körpersäften mit Erfolg verwerten, wenn gleichzeitig wasserlös-, liche Substanzen von starker Kapillaraktivitäit dem Extraktionsgemisch zugesetzt werden. Es eignen sich hierzu besonders Substanzen vom Seifentypus und ,ähnlich zusammengesetzte Verbindungen, u. a. auch die oxalkylierten Fettalkoholderivate. Geeignet sind beispielsweise Polyäthylenglykolmonodecyläther, Polyäthylenglykolduodecyläther oder Polyäthylenglykololeyläther. Es kann zweckmäßig sein, die Einwirkung der grenzflächenaktiven Stoffe bei einer bestimmten Wasserstoffionenkonzentration, die sich nach der Natur des zu gewinnenden Produktes richtet, vorzunehmen.Instead of the capillary-active alcohols mentioned, it is also possible to use other grease-dissolving liquids that are sparingly soluble in water from little or no surface activity for the extraction of @ body fluids with Use success if at the same time water-soluble substances with strong capillary activity be added to the extraction mixture. Substances are particularly suitable for this of the soap type and, similarly composed compounds, inter alia. also the oxalkylated Fatty alcohol derivatives. Polyethylene glycol monodecyl ether, for example, are suitable, Polyethylene glycol duodecyl ether or polyethylene glycol oleyl ether. It can be expedient the effect of the surface-active substances at a certain hydrogen ion concentration, which depends on the nature of the product to be extracted.

Durch Anwendung des Verfahrens in der Kälte, bei bestimmten Säurestufen und unter Luftabschluß können auch leicht zersetzliche Extraktivstoffe isoliert werden, die bei anderer Methodik teils durch Anwendung höherer Temperatur oder durch zu lang dauernde Extraktion zerstört werden. Gegenüber dem bekannten und oft benutzten Weg, die zu extrahierenden Körpersäfte zunächst zu entwässern und dann erst mit organischen Lösungsmitteln zu behandeln, besitzt das neue Verfahren den, großen Vorzug, daß es die Isolierung der Extraktivstoffe in einer Phase erreicht und eine durch die Wasserentziehung bewirkte Veränderung des Lösungszustandes der Lipoide vermeidet, durch den die Extraktionsbedingungen sonst sehr ungünstig beeinflußt wurden.By applying the process in the cold, with certain acid levels and easily decomposable extractive substances can also be isolated in the absence of air that with other methodology partly by applying higher temperature or by Extraction that takes too long will be destroyed. Compared to the known and often used Way to dehydrate the body fluids to be extracted first and only then with To treat organic solvents, the new process has the, great Advantage that it achieves the isolation of the extractive substances in one phase and one change in the state of solution of the lipoids caused by the dehydration which would otherwise have a very unfavorable effect on the extraction conditions became.

Das Verfahren gestattet eine Gewinnung der Extraktivstoffe aus Zellgewebe oder Zellpreßsäften ohne Vorhehandlung des Zellguites. Das unter den geschilderten Gesichtspunkten ausgewählte Extraktionsmittel verhindert die bei den bekannten direkten Extraktionsverfahren stets zu beobachtenden Änderungen des Ladungszustandes der Zellkolloide. Bei Verwendung von Äther und ähnlichen Extraktionsmitteln der bekannten Verfahren bilden sich als unliebsame Begleitreaktion schwer zu trennende Adsorptionsverbindungen der Extraktivstoffe mit Eiweiß- und Kohlehydratdenaturierungspro,dukten. Ähnliche Schwierigkeiten treten auch bei Anwendung von Benzol und anderen Kohlenwasserstoffen auf. Es muß daher als ein besonderer Fortschritt des beschriebenen Verfahrens gewertet werden, daß mit ihm eine Extraktion ohne die übliche Behinderung durch andere Bestandteile der zu extrahierenden Körperflüssigkeit gelingt.The process allows extraction of the extractive substances from cell tissue or cellular juices without pretreatment of the cellular quality. That among those described Extractants selected from the point of view of the known direct ones prevented Extraction process always observable changes in the state of charge of the Cell colloids. When using ether and similar extractants of the known As an unpleasant accompanying reaction, processes form adsorption compounds that are difficult to separate of the extractive substances with protein and carbohydrate denaturation products. Similar Difficulties also arise when using benzene and other hydrocarbons on. It must therefore be seen as a special step forward in the process described that with it an extraction without the usual hindrance from other ingredients the body fluid to be extracted succeeds.

Es ist bereits ein, Verfahren zur Herstellung von Lösungen schwer löslicher Organpräparate bekannt gewesen, welches darin besteht, daß man das betreffende fertige Präparat in höheren primären Alkoholen auflöst. Es handelt sich hierbei lediglich um die Herstellung von Lösungen einheitlicher Endprodukte, die vorher nach einem beliebigen anderen Verfahren aus tierischen Organen ge-:."rjnen worden sind. Es wird also bei dieser 'Arbeitsweise. keine Aufarbeitung tierischer Örgane, sondern die Lösung des einheitlichen Endproduktes vorgenommen.It is already a difficult, method of making solutions soluble organ preparations known, which consists in the fact that one in question finished preparation dissolves in higher primary alcohols. It is here just about the production of solutions of uniform end products that previously obtained from animal organs by any other method are. So it becomes with this' way of working. no processing of animal organs, but rather the solution of the uniform end product made.

Ein weiteres bereits bekanntes. Verfahren befaßt sich mit der Extraktion von Sexualhormonen. ,aus Harn unter Zuhilfenahme von festen Alkoholen. Abgesehen davon, daß in diesem Falle .ausdrücklich nur feste Alkohole verwandt werden; während sich das hier beschriebene Verfahren auf flüssige oberflächenaktive Substanzen erstreckt, unterscheidet sich das alte Verfahren vorn dem neuen dadurch, daß es keine schonende Gewinnungsmethoden für Lipoide darstellt. Arbeiten in der Wärme und Zusatz von heißem Alkohol sind Faktoren, die koagulierend auf gelöste Proteine wirken, so daß auch hier eine Behinderung des Extraktionsvorganges infolge 1NTiederschlagsbildung bzw. Viscositätsanstieg eintritt. Allein durch die Verwendung von flüssigen und besonders oberflächenaktiven Substanzen wird der neuartige Effekt einer durchaus schonenden Extraktion gewährleistet. Es wird sogar darüber hinaus eine Verwertung der in ihrem Lösungszustand nicht beeinträchtigten Eiweiß-und Kohlehydratverbindungen durch das Verfahren ermöglicht.Another already known. Procedure deals with extraction of sex hormones. , from urine with the aid of solid alcohols. Apart from that that in this case only solid alcohols are used; while the method described here extends to liquid surface-active substances, The old process differs from the new one in that it is not a gentle one Represents extraction methods for lipoids. Working in the warmth and adding hot Alcohol are factors that have a coagulating effect on dissolved proteins, so that too here an obstruction of the extraction process due to 1N precipitation or Viscosity increase occurs. Just by using liquid and special Surface-active substances is the novel effect of a thoroughly gentle Extraction guaranteed. There will even be a recovery in theirs Protein and carbohydrate compounds are not affected by the solution state Procedure enables.

Beispiele i. iol Leberpreßsaft von der Säurestufe 6, 8-7, o, werden mit 5o ccm n-Oktylalkohol versetzt und unter Kühlung mit Eis 3 bis q. Stunden lang Stickstoff durch das Gemisch geleitet. Die in halbflüssig fester Form abgeschiedenen Lipoide werden zusammen mit anhaftendem Alkohol abfiltriert und im Vakuum von letzterem befreit. Das erhaltene Produkt löst sich leicht in Chloroform, Äther, Benzol, schwer in kaltem Aceton und Alkohol. Es enthält 1,5901o N und i,i2% P. Die Säurezahl beträgt 61,4, die Verseifungszahl 26o.Examples i. iol liver pressed juice with acidity level 6, 8-7, o mixed with 50 ccm of n-octyl alcohol and cooled with ice 3 to q. For hours Nitrogen passed through the mixture. Those deposited in semi-liquid solid form Lipoids are filtered off together with adhering alcohol and removed from the latter in a vacuum freed. The product obtained is easily soluble in chloroform, ether, benzene, difficult in cold acetone and alcohol. It contains 1.5901o N and i, i2% P. The acid number is 61.4, the saponification number 26o.

z. io 1 HirnpreBsaft werden bei pa 5,0 mit i oo ccm n-Nonylalkohol versetzt und nach 3stündigem Durchleiten von Luft das flüssige Lipoid-Alkohol-Gemisch durch Zentrifugieren abgetrennt. Nach Verdunsten des Alkohols hinterbleibt das Lipoid als hellbraune wachsartige Masse, die in. Benzol, Äther, Xylol, Chloroform, Methylenchlorid leicht in Lösung geht, in Methyl- und Äthylalkohol sowie Aceton jedoch schwer löslich ist. Die Substanz enthält 18,o% Cholesterin, 1,45 N, 2,080/0 P, Säurezahl 27,0, Verseifungsz.ahl 96,8. 3. In i o 1 Hirnsaft werden 6 g Polyäthylenglykololeyläther gelöst und mit ioo ccm Xylol i Stunde lang geschüttelt. Nach Abtrennen der lipoidbaltigen Xylollösung mit Hilfe der Zentrifuge und Verdunsten des Xylols erhält man ein mit Polyäthylenglykololeyläther verunreinigtes Produkt. Die Abscheidung des letzteren ;gelingt jedoch leicht durch Behandhandlung mit Äther. Das so gewonnene Lipoid besitzt die in Beispiele beschriebene Löslichkeit. Es enthält 18,30'o Cholesterin, 1,51% N, i,99 % P, Säurezahl 26, 5, Verseifungszahl 98,3.z. io 1 HirnpreBsaft are added at 5.0 pa i oo cc of n-nonyl alcohol, and separated the liquid lipid-alcohol mixture by centrifugation 3 hours after the passage of air. After the alcohol has evaporated, the lipoid remains as a light brown, waxy mass which easily dissolves in benzene, ether, xylene, chloroform, methylene chloride, but is sparingly soluble in methyl and ethyl alcohol and acetone. The substance contains 18.0% cholesterol, 1.45 N, 2.080 / 0 P, acid number 27.0, saponification number 96.8. 3. 6 g of polyethylene glycol oleyl ether are dissolved in 10 l brain juice and shaken with 100 cc of xylene for 1 hour. After the xylene solution containing lipids has been separated off with the aid of the centrifuge and the xylene has evaporated, a product contaminated with polyethylene glycol oleyl ether is obtained. The separation of the latter, however, is easily accomplished by treatment with ether. The lipoid obtained in this way has the solubility described in the examples. It contains 18.30'o cholesterol, 1.51% N, i, 99% P, acid number 26.5, saponification number 98.3.

q.. i o 1 Pferdeserum von der S,äur estufe 7, 6 werden mit i oo ccm eines Gemisches von Oktyl-, Nonyl- und Decylalkohol. vom Sp. 195 bis 2o5° versetzt und 2 Stunden bei Zimmertemperatur geschüttelt. Hierdurch werden die Lipoide des Serums in Form eines gelb gefärbten halbflüssigfes.ten Niederschlags ausgefällt, der nach Beispiel i weiterbehandelt wird. Die isolierten Lipoide lösen sich in Aceton und Alkohol nur teilweise, dagegen leicht und vollständig in Petroläther, Chloroform, Benzol, Äther und Methylenchlorid. N-Gehalt o,57010, P-Gehalt o,719%, Cholesteringehalt 30%, Verseifungszahl ioi,5, Säurezahl 18,o.q .. i o 1 horse serum of the S, acid level 7, 6 are with i oo ccm a mixture of octyl, nonyl and decyl alcohol. offset from Sp. 195 to 2o5 ° and shaken for 2 hours at room temperature. This causes the lipoids of the Serum precipitated in the form of a yellow colored semi-liquid precipitate, which is further treated according to example i. The isolated lipids dissolve in acetone and alcohol only partially, on the other hand easily and completely in petroleum ether, chloroform, Benzene, ether and methylene chloride. N content o.57010, P content o.719%, cholesterol content 30%, saponification number ioi, 5, acid number 18, o.

Enthält das Serum die für Konservierungs: zwecke übliche Menge Phenol, so führt die Extraktion zu demselben Endprodukt, da dem Lipoid etwa anhaftendes Phenol bei der Entfernung der Alkohole ebenfalls verflüchtigt wird.Does the serum contain the usual amount of phenol for preservation purposes, so the extraction leads to the same end product, since something adhering to the lipoid Phenol is also volatilized when the alcohols are removed.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the gentle extraction of extractive substances from body fluids, characterized in that body fluids with fat-dissolving, surface-active liquids or liquid mixtures of low water solubility Treated in the cold.

2. The method according to claim i, characterized by the use of higher molecular weight liquid fatty alcohols.

3. The method according to claim i, characterized through the use of water-insoluble, fat-dissolving liquids with less or without interfacial activity together with water-soluble, highly capillary-active Substances that do not chemically react with the components of the body fluids. procedure according to claims i to 3, characterized in that the process is carried out with exclusion of air and is carried out at a certain hydrogen ion concentration.