Verfahren zur Herstellung von als Presspulver verwendbaren Mischungen. Kautschukartige, schwefelhaltige Kon- densationsprodukte, wie sie aus Alkali- oder Erdalkalipolysulfiden und Dihalogenkohlen- wasserstoffen, Dihalogenäthern, Dihalogen- estern, Alkyldithioschwefelsäure, Alkyldi- merkaptanen oder Aldehyden erhalten wer den können,
stellt man nach bekannten Ver fahren vielfach zunächst in Form lategähn- licher Suspensionen, her, welche ausge waschen und mit Säuren koaguliert werden können. Die Koagulate werden gewöhnlich zu Fellen ausgewalzt und zur Herstellung technisch wertvoller Mischungen ähnlich wie Kautschuk auf dem Walzwerk mit Füll stoffen, Beschleunigern und Zinkoxyd ver mischt und nach den in der Kautschukin dustrie üblichen Verfahren geformt und durch eine Wärmebehandlung verfestigt.
Dieser Herstellungsgang erfordert ein längeres Mischen auf dem Walzwerk mit hohem Kraft- und Zeitverbrauch.
Es ist ferner bekannt, Presspulver aus schwefelhaltigen Kondensationsprodukten durch Mahlen, Raspeln usw. herzustellen. Hierzu wurde von fertigen, auf dem Walz werk hergestellten und vulkanisierten Mi schungen ausgegangen, die sich aber infolge ihrer Festigkeit und ihres kautschukartigen Charakters schlecht mahlen oder zerkleinern lassen.
Es wurde nun gefunden, dass man auf ein- fachere Wege zu technischen Mischungen der genannten schwefelhaltigen Kondensations- produkte gelangen kann, die sich sowohl in üblicher Weise formen und durch Wärme behandlung vulkanisieren lassen, als auch zu Presspulvern verarbeitet werden können. Dies geschieht dadurch, dass man die Füllstoffe und Zusätze den in bekannter Weise erhal tenen wässerigen Suspensionen beimischt,
nach gründlicher Durchmischung die Haupt menge des Wassers durch Absaugen oder Auspressen entfernt und den entstehenden Kuchen einem Trocknungsprozess unterwirft.
Das Trockenprodukt kann entweder di rekt oder nachdem es zuvor zum Zwecke der Erweichung kurz gewalzt worden ist, nach den üblichen Verfahren, geformt und einer Wärmebehandlung unterworfen werden.
Zerkleinert man den noch feuchten Ku chen, indem man ihn beispielsweise durch ein Sieb presst und lässt man das zerkleinerte Pro dukt trocknen, so kann dieses Produkt direkt als Presspulver verwandt werden und in den zur Herstellung von Kunststoffpressartikeln üblichen Pressen verformt werden. Die Zer kleinerung des obigen Presskuchens, solange er noch feucht ist, lässt sich sehr leicht durch führen.
Beispiel: 6 kg Äthylenchlorid wurden mit 41,6 Li ter Natriumtetrasulfidlösung vom spez. Ge wicht 1,28 bei Gegenwart von 400 g Magne- siumhydroxyd in bekannter Weise umgesetzt.
Die entstandene Suspension wird mehrfach ausgewaschen. In 200 Teile dieser Suspen sion mit einem Trockengehalt von 100 Teilen Kondensationsprodukt wird ein trocken ver- mahlenes Gemisch von 25 Teilen Elastic Russ, 10 Teilen Zinkoxyd, 0,3 Teilen Mercapto- benzolthiazol und 0,15 Teilen Tetramethy 1- thiuramdisulfid eingetragen und das ganze gründlich verrührt.
Dann wird auf einer Nutsche scharf abgesaugt, der Kuchen ent weder direkt getrocknet oder durch ein Sieb gepresst, worauf das lockere feuchte Pulver getrocknet wird. Eine aus diesem Produkt durch 2 Minu ten währendes Erhitzen auf 140 C unter einem Druck von ..75 kb/em\ hergestelllte Pressplatte zeigt zum Beispiel eine Festigkeit von 37 kg/em= bei einer Dehnung von 2509o'.
Ein mit einem aktiven Gasruss hergestell tes Gemisch gleicher Zusammensetzung lie fert bei 30 3Iinuten Heizung auf 14(l C und einem Druck von 25 kg/cm= eine Platte. wel che eine Festigkeit von 5(l,8 kg/cm= und eine Dehnung von 260ö zeigt.
Process for the production of mixtures which can be used as press powder. Rubber-like, sulfur-containing condensation products, as can be obtained from alkali or alkaline earth polysulphides and dihalocarbons, dihaloethers, dihalo esters, alkyldithiosulfuric acid, alkyldimercaptans or aldehydes,
it is often produced according to known methods, initially in the form of latate-like suspensions, which can be washed out and coagulated with acids. The coagulates are usually rolled out into pelts and mixed with fillers, accelerators and zinc oxide for the production of technically valuable mixtures, similar to rubber on the rolling mill, and shaped according to the usual processes in the rubber industry and solidified by a heat treatment.
This production process requires longer mixing on the rolling mill, which consumes a lot of power and time.
It is also known to produce press powder from sulfur-containing condensation products by grinding, rasping, etc. For this purpose, finished mixtures produced and vulcanized on the rolling mill were assumed, but these are difficult to grind or comminute due to their strength and rubber-like character.
It has now been found that it is easier to obtain technical mixtures of the sulfur-containing condensation products mentioned, which can be shaped in the usual way and vulcanized by heat treatment, and can also be processed into pressed powders. This is done by adding the fillers and additives to the aqueous suspensions obtained in a known manner,
After thorough mixing, most of the water is removed by suction or squeezing and the resulting cake is subjected to a drying process.
The dry product can either directly or after it has been briefly rolled beforehand for the purpose of softening, by the usual methods, shaped and subjected to a heat treatment.
If the still moist cake is crushed, for example by pressing it through a sieve, and the crushed product is allowed to dry, this product can be used directly as a press powder and shaped in the presses customary for the production of plastic press articles. The crushing of the above press cake, while it is still moist, can be carried out very easily.
Example: 6 kg of ethylene chloride were treated with 41.6 liters of sodium tetrasulfide solution from spec. Ge weight 1.28 in the presence of 400 g magnesium hydroxide implemented in a known manner.
The resulting suspension is washed out several times. In 200 parts of this suspension with a dry content of 100 parts of condensation product, a dry-milled mixture of 25 parts of elastic carbon black, 10 parts of zinc oxide, 0.3 part of mercaptobenzene thiazole and 0.15 part of tetramethy 1-thiuram disulfide is entered and the whole thoroughly stirred.
Then a suction filter is sharply extracted, the cake either dried directly or pressed through a sieve, whereupon the loose, moist powder is dried. A press plate produced from this product by heating it for 2 minutes at 140 ° C under a pressure of .75 kb / em \ shows, for example, a strength of 37 kg / em = at an elongation of 2509 °.
A mixture of the same composition produced with an active gas soot provides a plate with a strength of 5 (1.8 kg / cm = and an elongation) when heated to 14 (1 C and a pressure of 25 kg / cm = a plate for 30 3I minutes) from 260ö shows.