Verfahren zur Herstellung eines chromierbaren Farbstoffes der Triarylmethanreihe. Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines chromier- baren Farbstoffes der Triarylmethanreihe, welches dadurch \gekennzeichnet ist, dass man 1-(4'-Diäthylamino-2'-ogybenzoyl)-o- ogy-carbogy-,2-benzoesäure,
die duroh Ver schmelzen von 5-Ogytrimellitsäureanhydrid mit Diäthylamino-m-phenol während meh- rerer Stunden bei etwa 120-130 C erhält lich ist, mit dem aus diazotiertem 1-Amino- 2-naphthol und Resorcin erhältlichen Azo- farbstoff kondensiert.
<I>Beispiele:</I> 1. 7,4 Gewichtsteile des salzsauren Salzes der Diäthylaminodiogy-carbogy-benzoylben- zoesäure
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die durch Verschmelzen von 5-Ogytrimellit- säureanhydrid mit Diäthylamino-m-phenol während mehrerer Stunden bei etwa 120 bis <B>130'</B> C erhältlich ist, werden mit 5,@6 Ge- wiehtsteilen des Azofarbstoffes,
der durch Diazotieren und Kuppeln von 1-Amino-2- naphthol auf R-esorcin erhalten wurde, in 40 Volumteilen konzentrierter Schwefelsäure gelöst und 4-5 Stunden auf<B>90'C</B> erwärmt. Darnach wird in 400 Volumteile Wasser ge gossen, kurz zum Sieden erhitzt, nach Er kalten filtriert, neutral gewaschen und ge trocknet.
Der mit Soda in das Natriumsalz überführte Farbstoff färbt Wolle in grau- -@lanen Tönen und zeigt nachchromiert sehr guteEchtheitseigenschaften.
2. 4,1 Gewichtsteile des salzsauren Salzes der Diäthyla.mino-dioxy-earboxy-benzoyl-ben- zoesäure (Beispiel 1) und 2,8 Gewiehtsteile des Farbstoffes aus diazotiertem 1-Amino-2- naphthol und Resorcin werden zusammen in 80 Gewichtsteilen geschmolzener p-Toluol- sulfosäure gelöst und 5 Stunden auf<B>95'</B> C erwärmt. Es wird heiss in 400 Volumteile Wasser gegossen.
Der Farbstoff wird ab gesaugt, in heisser Sodalösung gelöst und von den letzten Spuren der p Toluolsulfosäure, die als Natriumsalz schwer löslich ist, ab getrennt. Die Lösung wird kongosauer ge stellt, der Farbstoff abgesaugt, neutral ge waschen, getrocknet und mit der berechneten Menge Soda in das leicht lösliche Natrium salz überführt. Aus saurer Lösung liefert der Farbstoff beim Nachohromieren ein Graublau mit guten Eigenschaften.
Verwendet man an Stelle der p-Toluolsulfosäure Methylschwefel- cäure, so erhält man den gleichen Farbstoff.
Process for the preparation of a chromable dye of the triarylmethane series. The subject of this additional patent is a process for the production of a chromable dye of the triarylmethane series, which is characterized in that 1- (4'-diethylamino-2'-ogybenzoyl) -o-ogy-carbogy-, 2-benzoic acid,
which can be obtained by fusing 5-ogytrimellitic anhydride with diethylamino-m-phenol for several hours at about 120-130 C, condenses with the azo dye obtainable from diazotized 1-amino-2-naphthol and resorcinol.
<I> Examples: </I> 1. 7.4 parts by weight of the hydrochloric acid salt of diethylaminodiogy-carbogy-benzoylbenzoic acid
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which can be obtained by fusing 5-ogytrimellitic anhydride with diethylamino-m-phenol for several hours at about 120 to 130 ° C are mixed with 5. @ 6 parts by weight of the azo dye
which was obtained by diazotizing and coupling 1-amino-2-naphthol on R-esorcinol, dissolved in 40 parts by volume of concentrated sulfuric acid and heated to 90 ° C for 4-5 hours. Then it is poured into 400 parts by volume of water, heated briefly to the boil, filtered after cold, washed neutral and dried ge.
The dye, which is converted into the sodium salt with soda, dyes wool in gray - @ lan shades and after chrome-plated shows very good fastness properties.
2. 4.1 parts by weight of the hydrochloric acid salt of diethyla.mino-dioxy-earboxy-benzoyl-benzoic acid (Example 1) and 2.8 parts by weight of the dye from diazotized 1-amino-2-naphthol and resorcinol are combined in 80 parts by weight dissolved in molten p-toluenesulfonic acid and heated to <B> 95 '</B> C for 5 hours. It is poured hot into 400 parts by volume of water.
The dye is sucked off, dissolved in hot soda solution and separated from the last traces of p toluenesulfonic acid, which is sparingly soluble as the sodium salt. The solution is acidified to the Congo, the dye is filtered off with suction, washed neutral, dried and converted into the easily soluble sodium salt with the calculated amount of soda. From an acidic solution, the dye produces a gray-blue with good properties when it comes to re-earing.
If methylsulfuric acid is used instead of p-toluenesulfonic acid, the same dye is obtained.