CH202233A - Process for breaking down cellulosic substances using hydrogen halide. - Google Patents

Process for breaking down cellulosic substances using hydrogen halide.

Info

Publication number
CH202233A
CH202233A CH202233DA CH202233A CH 202233 A CH202233 A CH 202233A CH 202233D A CH202233D A CH 202233DA CH 202233 A CH202233 A CH 202233A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
wood
approximately
shredding
parts
hydrogen halide
Prior art date
Application number
Other languages
German (de)
Inventor
Edmund Dr Neu
Original Assignee
Edmund Dr Neu
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Edmund Dr Neu filed Critical Edmund Dr Neu
Publication of CH202233A publication Critical patent/CH202233A/en

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/18Pulping cellulose-containing materials with halogens or halogen-generating compounds

Landscapes

  • Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)

Description

  

      Terfahren    zum Aufschliessen     eellulosehaltiger    Stoffe mittels Halogenwasserstoff.    Es ist bekannt,     dass    durch Einwirkung von  in organischen Lösungsmitteln gelöstem     Ha-          logenwasserstoff,    insbesondere Chlorwasser  stoff     cellulosehaltige    Stoffe, wie Holzmehl,  Holzspäne und     dergl.    einen     Aufschluss    erfah  ren, welcher unter Umständen zur Bildung  -von Zucker     (]Elexosen)    führt.

   Der an sich be  kannte     Prozess    ergibt aber stark schwankende  und wenig befriedigende Ergebnisse, unter  denen die     zufriedenstellenden    wenig häufig  sind und Zufallsergebnisse darstellen.  



  Durch das Verfahren nach der Erfindung  können besonders hohe Ausbeuten erzielt  werden.  



  Sie beruht auf der Erkenntnis,     dass    ein  ,sicherer     Erf        ofig,    bei der     V#erzuckeru-ug        nurdann     zu erreichen ist, wenn in allen Holzteilchen  der Abbau der Zellulose mit gleicher Ge  schwindigkeit vor sieh geht, so     dass    beim  Abbruch des Prozesses in allen Holzteilchen  und an allen Stellen jedes einzelnen Teil  chens möglichst gleichzeitig und schnell der  optimale     Verzuckerungsgrad    erreicht ist.  



  Die optimale Verzuckerung wird erreicht  ,durch     cha.rgenwei-se    Verarbeitung von nur         t'        "leichartigen        und        gleichfürmigen        Spänen,     ferner durch Erhöhung der     Permeabilität    des  Holzes zwecks gleichmässiger Sättigung mit  dem Halogenwasserstoff bis ins Innerste der  Späne, schliesslich, und zwar in stärkstem  Masse, durch lockere und schwebende Vertei  lung der Späne im flüssigen Medium, zum  Zwecke der     möglichsten    Verhinderung des  Zusammenballens der allmählich klebrig wer  denden     Holzteilchen,

      so     dass    der Halogen  wasserstoff möglichst bis zum Ende des Pro  zesses ungehindert und von allen Seiten bis  ins Innere jedes einzelnen Teilchens eindrin  gen kann.  



  Unter der Gleichartigkeit der Späne ist  zunächst zu verstehen ihre Einheitlichkeit  zunächst hinsichtlich der Holzart, z. B. aus  schliessliche Verwendung von Fichtenholz,  sodann hinsichtlich der physikalischen Zu  bereitung- derselben z. B. durch     Verwen-          .dung    von Hackspänen gleicher Faserlänge.  Die Schnelligkeit., mit der der Halogen  wasserstoff in das Holzgefüge eindringt, ist  nämlich nicht nur     a-bhängig    von der     ohemi-          sehen    Zusammensetzung der Hölzer, sondern      in noch höherem Masse von ihrer Struktur,  die sich in ihrer Sprödigkeit oder Brüchig  keit äussert, und schliesslich von der Art der  Zerkleinerung, also von der Form der Späne.

    Je mehr die Kapillargefässe des Holzes -bei  der Zerkleinerung aufgeschnitten oder auf  gerissen werden, desto schneller,     -,ründlicher     und gleichmässiger wird der Span vom Ha  logenwasserstoff erfüllt. Deshalb werden die  von Natur aus brüchigen Späne, z.

   B. von       F.ichenholz,    schnell und die von Natur     aus          g        o        latten        Späne,        z.        B.        Hobelspäne        von        Tannen-          holz,    -viel langsamer mit dem       stoff    gesättigt     und    verzuckert.

   Daher sind  Hobel- und Schälspäne, deren Schnitt parallel  zur Faser verläuft, nicht ohne weiteres gleich  gut für die     Verzuckerl-m-    verwendbar wie  Hackspäne, deren Schnitt quer zur Faser  richtung geht. Darum empfiehlt es sieh, jede       Spanart    ebenso wie jede Holzart getrennt     für     .sich zu     verzuel-,ern.    -weil so in jedem einzel  neu Span zum mindesten die gleichen     Bedin-          L,          ,gungen    für den     Aufschluss    gegeben sind.

    Die Späne sind jedoch so, wie die     Zer-          kleinerungsmase'hine    sie liefert, für die     -\"er-          zuckerung    noch nicht einförmig genug Lind  <B>Z,</B>     21   <B>Z,</B>  man     muss    deshalb sogar     Haekspäne    vor der  Verarbeitung mit Hilfe der bekannten     Sieb-          Norrichtun--en    der Grösse nach sortieren.  



  Der technische Fortschritt der     -etrennten     Aufarbeitung zeigt sieh darin,     dass    die     Zuel,-er-          bezw.    Alkoholausbeute aus     Misehholz    bis auf  die Hälfte der aus einheitlichem und einför  migem Material erzielbaren Ausbeute     beril)-          sink-en    kann.  



  Eine erhöhte     Permeabilität    des Faserge  füges erhält man dadurch,     dass    man die  Späne vor der Verzuckerung mit Wasser  dampf behandelt. Diese     Me.ssnahme    ist von  besonderer Wichtigkeit für<B>Schäl-</B>     und        Ilo-          belspäne    und für solche     Illachspäne.    deren  Faserlänge über etwa<B>6</B> mm hinausgeht.

   Hier  ist zur gründlichen Auflockerung und völli  gen     Durchfeuchtung    des     Spangefüges    län  geres Dämpfen geboten.     #Nfan    erreicht durch  das Dämpfen ausserdem eine gleichmässige       Durchfeuchtung    des Holzes und kann den ge  wünschten Wassergehalt leicht dadurch ein-         stelk#ii,        dass#        maii-,einen    eventuellen     Üb-erseliuss          -in    Wasser durch Ausbreiten der warmen  Späne verdunsten     lässt.     



  Um nun die an sich schon gleichartigen  <B>?D</B>       und        -leichförmigen    Späne während des     Auf-          sehlusses    in einer möglichst     locheren    sehwe  benden Verteilung zu halten, wendet man er  findungsgemäss eine     Suspensionsflüssigkeit          an,        dereii"#l)ezifis(-bes        Gewielit    entweder ohne  weiteres dein zur gelangenden       I-Iolzmater;

  -al    schon entspricht, oder man ver  wendet     ein    Gemisch zweier oder mehrerer     or-          1-aniseher    Flüssigkeiten. dessen spezifisches       Gewiebt        (lureb    entsprechende Wahl be  stimmter     Alen-enverhältnisse    der Komponen  ten nach Wunsch einstellbar ist.

   Die     Grund-          bedin-um,    für die     Verwenduno-    bestimmter       el   <B>C</B>     Cl     Lösungsmittel ist also die     Einstellbarkeit    des       -ewünsehten    spezifischen     C,rewiebtez,7,

      ausser  dem die     31isehbarkeit    der  Flüssigkeiten untereinander bei völlig     in-          t'        21          differenteni    Verhalten sowohl gegeneinander  als auch     -e"-eii-Vibet-    den     zür        AnwendLin-          kommenden        Reaklionsstoffen.    Da die     Suspen-          ain    Ende der     Verzucklerung     <B>s</B><I>n</I>  vom     Verzuel#.eriin,#-sprod-Lil,:

  t        --etrennt    und die  darin     verbieibenden    Reste durch Wärme,  eventuell unter Vakuum.     abo-etrieben    werden  sollen,     muss    sie     "ich    leicht Lind schnell von  dem     Holzinaterial    abtrennen lassen, sie     muss     insbesondere     leiehtfliissig        (von    geringer     Vis-          Z-,   <B>Z,</B>       kosität)    und     leichtflIiehtig    sein.

   Ihre     Siede-          plinkte    Lind     Flilebligkeit    sollen aber nicht so  niedrig     liegend        dass        bierdureh    schon im Be  reich der Reaktionstemperatur beträchtliche       Druehe    auftreten     und    der     Partialdruek    des       Nalo--enwasserstoffes    zu stark     herab-esetzt          el        tn     wird.

   Auch können bei zu grosser Flüchtig  keit leicht     --rössere    Verluste auftreten, und       natur-einäss    wird     aueh    die Wiedergewinnung  der     Fhissigkeitsreste    aus den Gasen der     Ab-          Ireibun"    erschwert.  



  Es wurde nun gefunden,     dass    für den vor  liegenden Zweck sieh ganz vorzüglich ein  n  Gemisch von Leichtbenzin mit     Tetrachlor-          kohlenstoff    eignet. von dem man ungefähr  <B>C</B>     tD     Gewichtsteile auf<B>3</B>     Gewiehtsteile    Benzin  anwendet.

   Die unter den jeweiligen Verhält-           nissen        erforderIkhe        Wahi    genauer     C#ewiellts-          mengen        hüagt        natiirlissU    von dem     jeweiU    ein  zustellenden und durch das Holzmaterial be  dingten spezifischen Gewicht ab. An Stelle  von Benzin und     Tetrachlorkohlenstoff        kön-          neu    natürlich auch andere organische Lö  sungsmittel verwendet werden, die für sieh  allein oder im Gemisch den gewünschten  Zweck erfüllen, so z.

   B. an Stelle von     Tetra-          ohlorkohlenstoff    andere, vorzüglich     halo-          genierte,    insbesondere gechlorte     Kohlen-          wasserstoffe,    z. B.     Trichloräthylen.     



  Beispielsweise ergibt bei     fünf-stündiger     Behandlung mit     Salmäure    in einer gewöhn  lichen Apparatur eine bestimmt- Holzaxt.  nämlich     Tannenhodz-,    bei  Verwendung von       Ha,okspänen   <B>18%</B> Alkohol, von Hobelspänen  in     einheitdicher,    dünner     iSchiellt   <B>15 %</B> und  von Hackspänen und Hobelspänen gemischt,       (Iae    heisst in uneinheitlicher Form<B>10 %</B>  Alkohol.  



       Der    durch diese Massnahme" erzielbare  technische     Fortsolmtt    offenbart sich unter  anderem auch in     ein-er    auf<B>f</B>     allenden    -Verrin  gerung des Kraftbedarfes für das     Rüh-ren     oder Umpumpen der Masse.  



  Das nach dem Verfahren hergestellte, le  diglich     zuck-erha.llige    Produkt     iesst    zu tech  nischen Zwecken     besfwuut.    Um daraus  Zucker     fur        Erna#hrmi.,-,.gzweok-e    zu gewinnen,       müss"te,        dia    nach dem     -\TeràJil-en    Zuckerarten  im Gemisch mit     Lignin    anfallen, noch eine  besondere Aufarbeitung     anges,ohlossen        wer-          .den.    Soweit geht     jedoch-die    vorliegende     Ex-          find:

  ung    nicht, vielmehr schliesst sie mit der  Erlangung eines technischen     Rolimaterials     ab, welches lediglich zuckerhaltig ist, aber  noch keinen reinen Zucker darstellt,     der    für       die    Ernährung von     Mensichen    und Tieren  brauchbar wäre.



      Technique for breaking down cellulose-containing substances using hydrogen halide. It is known that the action of hydrogen halide dissolved in organic solvents, in particular cellulose-containing substances such as wood flour, wood shavings and the like, undergoes a breakdown which under certain circumstances leads to the formation of sugars (elexoses).

   The process, which is known per se, however, gives strongly fluctuating and unsatisfactory results, among which the satisfactory ones are not very frequent and represent random results.



  Particularly high yields can be achieved by the process according to the invention.



  It is based on the knowledge that a certain success in sugar can only be achieved if the breakdown of the cellulose in all wood particles takes place at the same rate, so that when the process is broken off in all wood particles and the optimum degree of saccharification is achieved at all points of each individual part as quickly and simultaneously as possible.



  The optimal saccharification is achieved by processing only a few small and uniform chips, furthermore by increasing the permeability of the wood for the purpose of even saturation with the hydrogen halide down to the core of the chips, and finally, to a large extent, through loose and floating distribution of the chips in the liquid medium, for the purpose of preventing the wood particles, which are gradually becoming sticky, from clumping together,

      so that the hydrogen halide can penetrate unhindered and from all sides into the interior of each individual particle until the end of the process.



  The similarity of the chips is to be understood first of all as their uniformity, initially with regard to the type of wood, e.g. B. from the eventual use of spruce, then with regard to the physical preparation to the same z. B. by using wood chips of the same fiber length. The speed with which the hydrogen halide penetrates the wood structure is not only dependent on the ohemical composition of the wood, but to an even greater extent on its structure, which is expressed in its brittleness or fragility, and and finally on the type of size reduction, i.e. the shape of the chips.

    The more the capillaries of the wood are cut open or torn during the chopping process, the faster, more thoroughly and more evenly the chip is filled with halogenated hydrogen. Therefore, the naturally brittle chips, z.

   B. from F.ichenholz, quickly and the naturally g o latte chips, z. B. Wood shavings from fir wood, saturated and saccharified much more slowly with the substance.

   Therefore, planing and peeling shavings, the cut of which runs parallel to the fiber, are not just as easily usable for the chopping as wood chips, the cut of which is perpendicular to the fiber direction. That is why it is advisable to use each type of chip as well as each type of wood separately for yourself. -because at least the same conditions are given in every single new chip.

    The chips, however, are as they are delivered by the shredding compound, for which - \ "sugaring is not yet uniform enough and <B> Z, </B> 21 <B> Z, </B> you have to therefore even sort Haek shavings according to size using the well-known sieving standards before processing.



  The technical progress of the separate processing shows that the Zuel, -er- respectively. Alcohol yield from mixed wood up to half of the yield that can be achieved from uniform and monotonous material can decrease.



  An increased permeability of the fiber structure is achieved by treating the chips with steam before saccharification. This measurement is of particular importance for <B> peeling </B> and ilobel shavings and for such illach shavings. the fiber length of which exceeds about 6 mm.

   Longer steaming is required here for thorough loosening and complete moistening of the chip structure. #Nfan also achieves even moisture penetration of the wood through steaming and can easily set the desired water content by # ii that # maii-, any excess excess in water, evaporates by spreading the warm chips.



  In order to keep the chips, which are already similar in themselves, and uniform chips during the disintegration in a preferably perforated, floating distribution, according to the invention a suspension liquid is used, which is specifically ( -bes Gewielit either without further ado your I-Iolzmater;

  -al already corresponds, or a mixture of two or more or- 1-aniseed liquids is used. whose specific mesh (lureb corresponding choice of certain alene ratios of the components can be adjusted as desired.

   The basic condition for the use of certain el <B> C </B> Cl solvents is the adjustability of the desired specific C, rewiebtez, 7,

      In addition, the visibility of the liquids with one another with completely different behavior both against each other and with -e "-eii-vibets for the applied reaction substances. Since the suspension ends the saccharification <B> s </ B > <I> n </I> vom Verzuel # .eriin, # - sprod-Lil ,:

  t - separated and the remnants remaining in it by heat, possibly under vacuum. If it is to be abo-driven, it must be easily and quickly separated from the wood material; it must in particular be easily liquid (of low viscosity) and easily volatile.

   Their boiling point and mistiness should, however, not be so low that the beer can be subjected to considerable pressure even in the range of the reaction temperature and the partial pressure of the nitrous hydrogen is excessively reduced.

   If the volatility is too high, major losses can easily occur, and of course the recovery of the liquid residues from the gases of the abyss is also made more difficult.



  It has now been found that a mixture of light gasoline with carbon tetrachloride is particularly suitable for the present purpose. of which approximately <B> C </B> tD parts by weight are used to <B> 3 </B> parts by weight of gasoline.

   The choice of the exact amount of corrugation required under the respective conditions depends of course on the specific weight to be set and the specific weight determined by the wood material. Instead of gasoline and carbon tetrachloride, other organic solvents can of course also be used, which fulfill the desired purpose on their own or in a mixture, e.g.

   B. instead of carbon tetrachloride other, excellently halogenated, in particular chlorinated hydrocarbons, z. B. trichlorethylene.



  For example, if treated with hydrochloric acid for five hours in an ordinary apparatus, a certain wooden ax results. namely Tannenhodz-, when using Ha, okspänen <B> 18% </B> alcohol, of wood shavings in uniform, thin shell <B> 15% </B> and of wood chips and wood shavings mixed, (Iae means in a non-uniform form <B> 10% </B> alcohol.



       The technical progress that can be achieved through this measure is revealed, among other things, in a reduction in the power required for stirring or pumping the mass.



  The product manufactured according to the process, only containing sugar, is used for technical purposes. In order to obtain sugar for cereals from this, a special processing would have to be undertaken, since after the - \ TeràJil-en sugar types are mixed with lignin goes however-the present ex- find:

  It does not, rather it concludes with the acquisition of a technical rollout material that only contains sugar, but is not yet a pure sugar that would be useful for the nutrition of people and animals.

 

Claims (1)

<B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zum Aufschliessen collulose- haltigger Stoffe mitbels Halogenwasserstoff in Ge,-,enwaxt eines flüssigen, organischen Suspensionsmittels.. : <B> PATENT CLAIM: </B> Process for breaking down collulose-containing substances with hydrogen halide in Ge, -, waxing a liquid, organic suspending agent ..: dadurch. gekennyieichnet, dassder Aufschlussi innerhalb derselben Cllürge möglichst gleichmässig und schnell durch das gesamte Material erfolgt, indem als or- g"4w #Suspenkonsmittel e#n eecenülx-r den Reaktionsstoffen indifferQu.tes Läsungs- mittel von niedrigem 819d-epunkt, leichter Flüchtigkeit, thereby. It is known that the digestion takes place as evenly and quickly as possible through the entire material within the same range, by using a solvent with a low 819d-e point, slight volatility, as an organic solvent that is indifferent to the reactants. geringer Viskosität und einem der betreffenden Holzart im Durchschnitt entsprechenden spezifischen Gewicht an gewandt wücl. UNTERANSPRüC-HE: <B>1.</B> Verfahren, nach Patentanspruell, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch min destens zweier Lösungsmittel verwendet wir4, low viscosity and a specific weight corresponding on average to the wood species concerned. SUBClaims: <B> 1. </B> Process according to patent claim, characterized in that a mixture of at least two solvents is used, das durch ZusaminenmIschung be. stimmter Mengen der Komponenten auf eine der betreffenden- Hülzart im Durdi- schnitt entsprechendes spezifisches Cre- wicht eingestellt ist. that can be achieved through co-mingling. Certain amounts of the components are adjusted to a specific weight corresponding to the relevant shell type in the average. Verfahren naüh Patentanspruch, gekenn- zeichnet,cluroli die Verwendung eines Ge- inisches von ungefähr drei Gewichtsteileu Leiehtbenzin und ungef ähr zwei Gewichts teilen Tetrachlorkohlenstoff. <B>3.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, Method according to patent claim, characterized cluroli the use of a mixture of approximately three parts by weight of mineral spirits and approximately two parts by weight of carbon tetrachloride. <B> 3. </B> Method according to claim, characterized in that dass das Ausgangsmaterial vor dem Aufschluss ein-er Durclifeuchtung mittels Wasserdampf unterzog-en wird. 4. -Verfahren nach Patenta-nepru-ss-Ii.. dadurch e Olekennzeichnet, dass das zur -Verwendung gelanggende Ausoaugsmataria,1 vorher nach der Faserlänge, that the starting material is subjected to a thermal humidification by means of steam before digestion. 4. -Procedure according to Patenta-nepru-ss-Ii .. characterized in that the Ausoaugsmataria for use, 1 beforehand according to the fiber length, -Verschledenartigkeit des Holzmaterial und der unterschiedlich an gewandten Zerkleinerungsmethode ausgee- wäält, und -bei einer bestimmten Charge nur Teilellen von gleicher Holzart an nähernd gleicher Fas,erlänge, welche je nach der angewandten Holzart nicht über 4 bis<B>6</B><U>mm</U> hinausgeht, und der gleichen Zerkleinerungsart angewandt werden. -Sledenartigkeit of the wood material and the differently applied shredding method selected, and -in a certain batch only parts of the same type of wood on approximately the same fiber, which depending on the type of wood used do not exceed 4 to <B> 6 </B> <U> mm </U> and the same type of shredding can be used. <B>5.</B> Verfahren nach Palentamspruch, dadurch gekenn eichn ,dass bei Verwendung ver- ssshied,ener Holzarten und von mittels ver- seliiedener Zerkleinerungs-methoden ge wonnenen Holzmateria1s die einzelnen Holzarten und Spanarten so gewählt wer den, <B> 5. </B> Process according to the Palentam claim, characterized in that when using different types of wood and wood materials obtained by means of various shredding methods, the individual types of wood and types of chip are selected in such a way that dass die _Verzuckerungszeiten der ein zelneu Teilchen nicht w#--entlich vonein ander abweichen. that the saccharification times of the individual new particles do not differ significantly from each other.
CH202233D 1936-08-08 1937-08-07 Process for breaking down cellulosic substances using hydrogen halide. CH202233A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE202233X 1936-08-08

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH202233A true CH202233A (en) 1939-01-15

Family

ID=5770469

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH202233D CH202233A (en) 1936-08-08 1937-08-07 Process for breaking down cellulosic substances using hydrogen halide.

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH202233A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1517294A1 (en) Low tar tobacco product and process for its manufacture
DE1517290C3 (en) Process for the production of a self-supporting fibrous tobacco sheet from tobacco waste
DE567296C (en) Process for the production of spinnable bast fibers
DE2644155C2 (en) Continuous digestion and recovery process for vegetable fiber raw materials for the production of cellulose in organic solvents
CH202233A (en) Process for breaking down cellulosic substances using hydrogen halide.
DE98201C (en)
DE845687C (en) Process for the production of a pigmented solution of cellulose esters and ethers
DE711960C (en) Process for breaking down cellulosic substances using hydrogen halide
AT218360B (en) Process for making paper
DE1492511C3 (en) Process for drying wood impregnated with a solution of preservatives
DE906614C (en) Method of treating pine cones
DE36061C (en) Process for the production of a fine-grained nitrocellulose
DE594209C (en) Process for the production of nitrocellulose
DE887768C (en) Process for the manufacture of insulating materials for building purposes
DE1958312A1 (en) Process for the production of silica gels
DE671562C (en) Process for the production of starch preparations
DE662294C (en) Process for the extraction of fibers from fibrous plant material, such as stems and leaves
DE2052507A1 (en) Process for the production of activated carbon
CH195333A (en) Binder and Method of Making Same.
DE475884C (en) Process for the preparation of ethers of carbohydrates of the type of cellulose, starch, dextrin and the like. like
AT137650B (en) Process for the finishing of coherent textiles produced from or containing cellulose.
DE1233310B (en) Process for the production of compacted, free-flowing nitrocellulose
DE573035C (en) Process for the production of non-hygroscopic fertilizers from the residues of the wine distillery or sugar production
DE645012C (en) Process for preparing coarsely ground wood-like raw materials for extraction
DE102018114733A1 (en) Wood-framed pen