DE2052507A1 - Process for the production of activated carbon - Google Patents
Process for the production of activated carbonInfo
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Description
betreffend
Verfahren zur Herateilung von Aktivkohle concerning
Process for the division of activated carbon
Beim sauren Aufschlug von xylosehaltigem pflanzlichem Material, z, Bo von zerkleinerten Steinnußschalen (insbesondere von Kokosnußschalen), Buchenholzspänen, Stroh (insbesondere Reisstroh) uswe mit verdünnten Mineralsäuren bei erhöhter Temperatur zur Gewinnung ύοώ. Xylose-Lösungen fallen ungelöste Reaktionsrückstände an, die nach dem Auswaschen einen sehr hohen Wassergehalt, gewöhnlich von 50 bis 60 %, haben.In the acidic whipping of xylose-containing vegetable material, z, Bo of crushed corozo shells (especially coconut shells), beech wood shavings, straw (especially rice straw), etc. with diluted mineral acids at elevated temperature for extraction ύοώ. Xylose solutions result in undissolved reaction residues which, after washing out, have a very high water content, usually from 50 to 60%.
Diese Rückstände konnten bisher noch nicht in wirtschaftlicher Weise verarbeitet werden, sondern mußten entweder verbrannt oder auf irgendeine andere Weise beseitigt werden» Dadurch wurde die Wirtschaftlichkeit des Xylosegewinnungsverfahrens beeinträchtigt« Auch hat man bereits versucht, diese Rückstände zu Spanplatten zu pressen, was aber nur einen Notbehelf darstellte, da die Spanplatten von geringer Qualität warene These residues could not yet be processed in an economical way, but had to be either incinerated or disposed of in some other way. »This impaired the profitability of the xylose recovery process« Attempts have also been made to press these residues into chipboard, but this is only an emergency measure Represented that the particle board was of poor quality e
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, diese Rückstände in wirtschaftlich und technisch vorteilhafter Vfeise zu verwerten«, Hierbei wurde festgestellt, daß sich diese Rückstände zur Herstellung von Aktivkohlen mit besonders wertvollen Eigenschaften eignene The invention has set itself the task of utilizing these residues in an economically and technically advantageous manner. It was found that these residues are suitable for the production of activated carbons with particularly valuable properties e
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle durch Erhitzen von pflanzlichem Material unter Luftabscnluß bei gleichzeitiger oder anschließender Aktivierung mit an sich bekannten Aktivierungsini tteln; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ale pflanzliches Material die beim sauren Aufschluß von Xylosehaltigem pflanzlichem Material anfallenden Rückstände verwendet.The invention relates to a process for the production of activated charcoal by heating plant material in the absence of air with simultaneous or subsequent activation with per se known Aktivierungsini tteln; the procedure is through characterized in that ale vegetable material is used in the acid digestion of xylose-containing vegetable material used residues.
Vorzugsweise werden hierzu die Rückstände von zerkleinerten Steinnußschalen, insbesondere von zerkleinerten Kokosnußschalen, verwendet. Es sind jedoch auch die Rückstände von Buchenholzspänen oder Reisstroh sehr gut geeignet.For this purpose, the residues from crushed corozo shells, in particular from crushed coconut shells, used. However, the residues of beech wood chips or rice straw are also very suitable.
Die Herstellung von Aktivkohle durch Erhitzen von Kokosnußschalen einerseits bzw* von Buchenholzspänen und Stroh andererseits unter Luftabschluß ist an sich bekannte Diese Rohstoffe haben einen verhältnismäßig niedrigen Feuchtigkeitsgehalt, der bei Kokosnußschalen zwischen etwa 4 und 10 # liegt« Im Gegensatz dazu kann der Feuchtigkeitsgehalt der erfindungsgemäß verwen-' deten Rückstände etwa 40 bis 70 $ betragene Vorzugsweise beträgt er etv/a 50 - 60 %0 The production of activated carbon by heating coconut shells on the one hand or beech wood chips and straw on the other hand in the absence of air is known per se. These raw materials have a relatively low moisture content, which in coconut shells is between about 4 and 10 # - 'Deten residues about 40 to 70 $ betragene Preferably, it is etv / a 50 - 60% 0
Gegen die Verwendung von pflanzlichem Material mit einem derart hohen Feuchtigkeitsgehalt zur Herstellung von Aktivkohlen befc stand bisher ein Vorurteil, da bei cellulosehaltigen! Material mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt eine Teerbildung beobachtet wurde., Der Teer verhindert die Ausbildung von feinen Poren in der Aktivkohle« Um die Ausbildung von kleinen Poren zu fördern, de h. um die Kohle zu aktivieren, setzt man dem pflanzlichen Material während bzw«, nach dem Verkohlen z„ B9 Zinkchlorid zu. Das hygroskopische Zinkchlorid entzieht der Cellulose viel Wasser» so daß die Teerbildung weitgehend unterbleibt« Eine ähnliche Wirkung hat die zur Aktivierung verwendete Phosphorsäure. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß trotz des hohen Wassergehalts des erfindungagemäö verwendeten Materials der Zu-There was previously a prejudice against the use of plant material with such a high moisture content for the production of activated carbons, since cellulose-containing! A tar formation was observed in material with a high moisture content., The tar prevents the formation of fine pores in the activated carbon «In order to promote the formation of small pores, de h. to activate the charcoal, zinc chloride is added to the plant material during or after charring, for example 9. The hygroscopic zinc chloride removes a lot of water from the cellulose "so that the formation of tar largely does not occur." The phosphoric acid used for activation has a similar effect. It has now been found, surprisingly, that despite the high water content of the material used according to the invention, the feed
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satz au Zinkchlorid bzw. Phosphorsäure verhältnismäßig niedriggehalten werden kann.The rate of zinc chloride and phosphoric acid was kept relatively low can be.
Die erfindungsgeuäß hergestellte Aktivkohle unterscheidet sich von eier pus Kokosnuß schal en hergestellten Aktivkohle durch eine niedrigere Dichte und eine höhere Oberfläche. Die erfindungsge-The activated carbon produced according to the invention differs activated charcoal made from egg pus coconut shells through a lower density and a higher surface area. The inventive
r:iäß hergestellte Aktivkohle hat eine Oberfläche von bis zu βίο The activated charcoal produced has a surface area of up to βίο
υ/γ. 1 ^uQ π/ζ, während eine aus Kokosnuß schal en hergestellte Aktivkohle nur eine Oberfläche von etwa 1200 m^/g hat.υ / γ. 1 ^ uQ π / ζ, while an activated charcoal made from coconut shells only has a surface area of about 1200 m ^ / g.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist durch die nachstehenden Zeispiele erläutert.The method according to the invention is illustrated by the following examples.
Ein beim sauren Aufschluß von zerkleinerten Kokosnußschalen als gev.aschoner Filterkuchen anfallender Rückstand mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 60 ;ί wurde mit gesättigter Zinkchloridlösung in einer solchen l.enre versetzt, daß auf 1 Gewichtsteil Trockensubstanz 0,f» Gev/icl.tsteile Zinkchlorid entfielen. Dem Jeuisch v.-urde als bindemittel ein llohleeluat (Das Kohleeluat vird durch Auswaschen der Kohlefilter, die bei der Reinigung der Xyioselösungen mit Abfallprodukten belegt worden waren, gewonnen. Durch Eindampfen der löschflüssigkeit entsteht dos Kohleeluat als sirupartige Flüssigkeit.) in ι-engen von etwa 0,45 Je ν. ο--'eilen zugesetzt.A residue with a moisture content of about 60%, which arises from the acidic digestion of crushed coconut shells, was mixed with a saturated zinc chloride solution in such an amount that 1 part by weight of dry matter accounted for 0.f% by weight of zinc chloride . The Jeuisch v.-urde is a llohle eluate (the coal eluate is obtained by washing out the carbon filters that were covered with waste products during the cleaning of the xyiosis solutions. Evaporation of the extinguishing liquid creates the coal eluate as a syrupy liquid) in ι-narrow from about 0.45 each ν. ο - 'hurry added.
Dao Yenisei: vurde nit Hilfe einer Strangpresse zu würstchen gefornt, die in einer: Drehrohrofen bei 600 C unter Zusatz von Da;.ipf über einen Zeitraum von 1 otunde, 45 Ilinuten verkohlt und aktiviert wurden. Die aktivierten -Orr.ilingo v/ui'den Cami in einer öclilr.gkreuziüülile genaLlen und wie folgt v/eiterbeliandeltoDao Yenisei: was shaped into sausages with the help of an extruder, in a: rotary kiln at 600 C with the addition of Da; .ipf charred over a period of 1 otunde, 45 ilinutes and activated. The activated -Orr.ilingo v / ui'den Cami in an öclilr.gkreuziüülile genaLlen and as follows
Die Aktivko];le wurde in einen; 500-r:;l-^tc.iiul:olben mit 300 al einer 10 A -en I.Cl-Lösung versetzt uid 10 Ilinuten gekocht. Denn v.-urcjc üie .juspeiision abgesau.t und c.usgewascheno jjer -iltei'lraciLCj^ v:uröc iioc.; eiiiial in den Ltauäkolbexi gegeben una ; itThe Aktivko]; le was in a; 500-r:; l- ^ tc.iiul: olben mixed with 300 al of a 10 A -en I.Cl solution and boiled for 10 minutes. Because v.-urcjc üie .juspeiision sawn off and c.washed o jjer -iltei'lraciLCj ^ v: uröc iioc .; eiiiial given in the Ltauäkolbexi una; it
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300 ml einer 5 ^igen HCl-Lösung versetzt und wie oben weiterbehandelt. Nach Trocknung wurde die Kohle unter DIN 70 = 0,09 mm vermählen.300 ml of a 5% HCl solution are added and the treatment is continued as above. After drying, the coal was ground under DIN 70 = 0.09 mm.
Die Ausbeute an Aktivkohle betrug 36 %t bezogen auf das eingesetzte Material im trockenen Zustand. Die Aktivkohle hatte eine spezifische Oberfläche von 713 m /g (nach der Np-Adsorptionsmethode bestimmt) und eine Methylenblauzahl (MB-Zahl) von 1,0. Die Methylenblauzahl ist ein Maß für das Entfärbungsvermögen der Aktivkohle. Man bestimmt nach DAB 6 die Anzahl cnr einer 0r15 %igen Methylenblaulösung, die von 100 mg trockener feingepulverter Kohle in 5 min vollständig entfärbt werden.The yield of activated charcoal was 36 % t based on the material used in the dry state. The activated carbon had a specific surface area of 713 m / g (determined by the Np adsorption method) and a methylene blue number (MB number) of 1.0. The methylene blue number is a measure of the decolorization capacity of the activated carbon. Is determined according to DAB 6, the number of cnr 0 r 15% solution of methylene blue, which are decolorized of 100 mg of dry finely powdered coal in 5 minutes completely.
2 250 Teile des nach Beispiel 1 verwendeten wasserhaltigen Materials wurden mit 680 ml einer gesättigten Zinkchloridlösung versetzt (Gewichteverhältnis Trockensubstanz zu Zinkchlorid 1:0,7). Das Gemisch wurde bei 2500C einer Vöraktlvierung unterzogen und anschließend mit 700 Teilen Wasser, versetzt. Anschließend wurden 400 Teile Zuckersirup (Konzentration 100 %) zugesetzt und der Ansatz in der Strangpresse zu Würstchen geformt. Die Würstchen wurden v/ie nach Beispiel 1 bei 600°C innerhalb eines Zeitraumes von 30 min in Gegenwart von Dampf verkohlt.2 250 parts of the water-containing material used according to Example 1 were mixed with 680 ml of a saturated zinc chloride solution (weight ratio of dry substance to zinc chloride 1: 0.7). The mixture was subjected to Vöraktlvierung at 250 0 C and then added with 700 parts of water. 400 parts of sugar syrup (concentration 100 %) were then added and the batch was shaped into sausages in the extruder. The sausages were charred according to Example 1 at 600 ° C. over a period of 30 minutes in the presence of steam.
Die Weiterbehandlung der erhaltenen Aktivkohle erfolgte wie nach Beispiel 1. Die Ausbeute betrug 46 %t bezogen auf das eingesetzte Material im trockenen Zustandj die MB-Zahl betrug 5,0.The activated carbon obtained was further treated as in Example 1. The yield was 46 % t, based on the material used in the dry statej the MB number was 5.0.
2500 Gewichtsteile des nach Beispiel 1 verwendeten Ausgangsma- teriale mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 60 % wurden mit 1000 Gewichtßteilen 75 #iger Phosphorsäure versetzt und unter Zusatz von 350 Volumteilen heißen Wassere bei 2500C einer Voraktivierung unterzogen. Mit Hilfe einer Strangpresse wurde das erhaltene Produkt, dem 200 Volumteile Zuckersirup als Bindemittel « 2,500 parts of Ausgangsma- used in Example 1 teriale having a moisture content of 60% were mixed with 1000 Gewichtßteilen 75 #iger phosphoric acid and with the addition of 350 parts by volume of hot Wassere at 250 0 C to preactivation subjected. With the help of an extruder, the product obtained, the 200 parts by volume of sugar syrup as a binder "
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zugesetzt worden waren, zu Würstchen geformt. Die Verkohlung
erfolgte im Drehrohrofen bei 61
30 min unter Zusatz von Dampf.were added, formed into sausages. The charring took place in the rotary kiln at 61
30 min with the addition of steam.
erfolgte im Drehrohrofen bei 6000C über einen Zeitraum vontook place in the rotary kiln at 600 ° C. over a period of
Die erhaltene Aktivkohle wurde wie nach Beispiel 1 weiterbehandelt. Die Ausbeute betrug 44 %, bezogen auf das eingesetzte Material als Trockensubstanz. Die spezifische Oberfläche betrug 1 354 m /g und das Mikroporenvolumen (Porennit einem Durchmesser von 0 - 140 Ä) 70,6 %, Die MB-Zahl betrug 12. Eine Probe dieser Aktivkohle zeigte eine Benzol-Gesamtbeladung von 24,8 Gew,-%» Für die Bestimmung der Benzolbeladung der Aktivkohle, die bis zur Gewichtskonstanz bei 140 - 1800C, am besten im Luftstrom, getrocknet wurde, wird die Kohle in ein Aäsorptionsgefäß gefüllt und bei 200C mit benzolbeladener Luft behandelt, bis keine Gewichtszunahme mehr erfolgt. Dabei wird das Gas mit 2 3 l/min durch die Aktivkohle geleitet. Die Beladung der Luft erfolgt beim Hindurchleiten durch Benzol.The activated carbon obtained was treated further as in Example 1. The yield was 44 %, based on the material used as dry substance. The specific surface area was 1,354 m / g and the micropore volume (pores with a diameter of 0-140 Å) 70.6 %, the MB number was 12. A sample of this activated carbon showed a total benzene loading of 24.8 wt. % "for the determination of the benzene loading of the activated carbon to constant weight at 140 to 180 0 C, preferably in an air stream, was dried, the coal is filled in a Aäsorptionsgefäß and treated at 20 0 C with benzene-laden air until no weight increase more he follows. The gas is passed through the activated carbon at 2 3 l / min. The air is loaded when benzene is passed through.
25OO Gewichtsteile des nach Beispiel 1 verwendeten Materials mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 60 % wurden mit 1333 g 75 ^iger Phosphorsäure vermischt und unter Zusatz von 350 Volumteilen heißen Wassers bei 25O0C einer Voraktivierung unterzogen. Das Produkt wurde mit 250 g Volumteilen Bitumen, in Tichloräthylen gelöst, als Bindemittel versetzt, zu Strangpreßlingen geformt und anschließend bei 60O0C unter Dampfzusatz verkohlt.25OO parts by weight of the material used in Example 1 having a moisture content of 60% were mixed with 1333 g of 75 ^ phosphoric acid and with the addition of 350 parts by volume of hot water at 25O 0 C subjected to preactivation. The product was mixed with 250 g parts by volume of bitumen, dissolved in tichlorethylene, added as a binder, shaped into extruded articles and then carbonized at 60O 0 C with the addition of steam.
Die Weiterbehandlung der erhaltenen Aktivkohle erfolgte wie nach Beispiel 1. Die Ausbeute betrug 43 %, die spezifische Oberfläche 1 213 m2/g. Das Mikroporenvolumen 63,9 % und die MB-Zahl Die Benzol-Gesamtbeladung betrug 52,9 Gew.-^.The activated carbon obtained was further treated as in Example 1. The yield was 43 % and the specific surface area was 1,213 m 2 / g. The micropore volume was 63.9% and the MB number. The total benzene loading was 52.9% by weight.
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Die Arbeitsweise nach Beispiel 4 wurde mit der Abweichung wiederholt, daß die Verkohlung bei 6OO°C ohne Dampfzusatz durchgeführt wurde. Die Ausbeute betrug 41 %f die spezifische Oberfläche 1 437 m /g, das Mikroporenvolumen 75,4 % und die MB-Zahl 16.The procedure according to Example 4 was repeated with the difference that the charring was carried out at 600 ° C. without the addition of steam. The yield was 41% for the specific surface area of 1 437 m / g, the micropore volume of 75.4% and the number of MB 16th
Die Arbeitsweise nach Beispiel 4 wurde mit der Abweichung wiederholt, daß statt der Bitumen-Lösung Zuckersirup als Bindemittel verwendet wurde. Die,Aktivkohleausbeute betrug 48 %t die spezifische Oberfläche 1 288 m /g, das Mikroporenvolumen 64,3 % und die MB-Zahl 11.The procedure according to Example 4 was repeated with the difference that instead of the bitumen solution, sugar syrup was used as the binder. The activated carbon yield was 48%, the specific surface t 1 288 m / g, the micropore volume of 64.3%, and the MB Number. 11
Die Arbeitsweise nach Beispiel 4 wurde mit der Abweichung wiederholt, daß statt der Bitumen-Lösung Zuokersirup als Bindemittel verwendet wurde. Die Ausbeute an Aktivkohle betrug 47 %t dieThe procedure according to Example 4 was repeated with the difference that instead of the bitumen solution, sugar syrup was used as the binder. The yield of activated carbon was 47 % by weight
spezifische Oberfläche 1 513 m /g, das MikroporenvAumen 79,2 % und die MB-Zahl 8,Specific surface area 1 513 m / g, the micropore volume 79.2 % and the MB number 8,
Die Arbeitsweise nach Beispiel 4 wurde mit der Abweichung wiederholt, daß statt der Bitumenlösung Zuckersirup als Bindemittel verwendet und die Verkohlung in Abwesenheit von Dampf durchgeführt wurde. Die Ausbeute an Aktivkohle betrug 43 %, die spezifische Oberfläche 1 433 m /g. Das Mikroporenvolumen 75,4 % und die MB-Zahl 10.The procedure according to Example 4 was repeated with the difference that that instead of the bitumen solution, sugar syrup is used as a binder and the charring in the absence of steam was carried out. The yield of activated carbon was 43%, the specific surface area 1 433 m / g. The micropore volume 75.4% and the MB number 10.
- Patentansprüche 209820/0784 - Claims 209820/0784
Claims (2)
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702052507 DE2052507A1 (en) | 1970-10-26 | 1970-10-26 | Process for the production of activated carbon |
| NL7114754A NL7114754A (en) | 1970-10-26 | 1971-10-26 | |
| FR7138413A FR2113252A5 (en) | 1970-10-26 | 1971-10-26 | Active carbon - by heating residue from acid extraction of xylose-con vegetable material with activator in absence of air |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702052507 DE2052507A1 (en) | 1970-10-26 | 1970-10-26 | Process for the production of activated carbon |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2052507A1 true DE2052507A1 (en) | 1972-05-10 |
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ID=5786187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19702052507 Pending DE2052507A1 (en) | 1970-10-26 | 1970-10-26 | Process for the production of activated carbon |
Country Status (3)
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| NL (1) | NL7114754A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0000661A1 (en) * | 1977-07-27 | 1979-02-07 | National Research Development Corporation | Making silicon carbide and silicon carbide so made |
| DE4234786A1 (en) * | 1992-10-15 | 1993-04-22 | Carbo Consult Ges Fuer Umwelt | High quality active charcoal moulding prodn. from lignocellulosic materials - by mixing finely ground wood charcoal with melasse, shaping e.g. by compressing and treating with steam to effect carbonisation and activation |
| WO2012032349A1 (en) * | 2010-09-10 | 2012-03-15 | British American Tobacco (Investments) Limited | Activated carbon material |
-
1970
- 1970-10-26 DE DE19702052507 patent/DE2052507A1/en active Pending
-
1971
- 1971-10-26 NL NL7114754A patent/NL7114754A/xx unknown
- 1971-10-26 FR FR7138413A patent/FR2113252A5/en not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0000661A1 (en) * | 1977-07-27 | 1979-02-07 | National Research Development Corporation | Making silicon carbide and silicon carbide so made |
| DE4234786A1 (en) * | 1992-10-15 | 1993-04-22 | Carbo Consult Ges Fuer Umwelt | High quality active charcoal moulding prodn. from lignocellulosic materials - by mixing finely ground wood charcoal with melasse, shaping e.g. by compressing and treating with steam to effect carbonisation and activation |
| WO2012032349A1 (en) * | 2010-09-10 | 2012-03-15 | British American Tobacco (Investments) Limited | Activated carbon material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL7114754A (en) | 1972-04-28 |
| FR2113252A5 (en) | 1972-06-23 |
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