DE573035C

DE573035C - Process for the production of non-hygroscopic fertilizers from the residues of the wine distillery or sugar production

Info

Publication number: DE573035C
Application number: DEC44849D
Authority: DE
Original assignee: CIE NOUVELLE DE SUCRERIES REUN
Current assignee: CIE NOUVELLE DE SUCRERIES REUN
Priority date: 1930-05-26
Filing date: 1931-05-22
Publication date: 1933-03-27

Description

Verfahren zur Herstellung von nicht hygroskopischen Düngemitteln aus den Rückständen der Weinbrennerei oder Zuckerfabrikation Es ist bekannt, Düngemittel aus Rückständen der Weinbrennerei, der Zuckerfabrikation oder ähnlicher Fabrikationsverfahren durch Einwirkung von Schwefelsäure herzustellen und sie danach in beliebiger Weise zu trocknen. In anderen Verfahren, die ohne Anwendung von Schwefelsäure arbeiten, hat man auch schon auf die Verwendung von wasserhaltigem kohlensaurem Kalkschlamm (Saturationsschlamm) hingewiesen, wobei jedoch die einzuhaltende Temperatur 6o0 C nicht übersteigen soll.Process for the production of non-hygroscopic fertilizers The residues of the distillery or sugar manufacture It is known fertilizers from residues from the distillery, sugar production or similar manufacturing processes by the action of sulfuric acid and then in any way to dry. In other processes that work without the use of sulfuric acid, one has already suggested the use of hydrous calcareous lime sludge (Saturation sludge), but the temperature to be maintained is 6o0 Should not exceed C.

Durch die bisher bekannten Verfahren ist es aber nicht gelungen, die Rückstände weitgehendst aufzuschließen und ihre hygroskopischen Eigenschaften wirksam zu mindern. Ein streufähiges, nicht hygroskopisches Düngemittel von unbedingter Haltbarkeit konnte nach den genannten Verfahren daher nicht erzielt werden.However, the previously known methods have not succeeded in reducing the To break down residues as far as possible and their hygroscopic properties effectively to reduce. A spreadable, non-hygroscopic fertilizer of unconditional It was therefore not possible to achieve durability using the methods mentioned.

Die vorliegende Erfindung gestaltet diese Verfahren weiter aus, so daß das Produkt nicht nur streufähig, nicht hygroskopisch und haltbar ist, sondern auch die Düngestoffe in besonders geeigneter Form erhält.The present invention further develops these methods, see above that the product is not only scatterable, hygroscopic and durable, but also receives the fertilizers in a particularly suitable form.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Rückstände der Weinbrennerei oder der Zuckerindustrie zunächst in ihrer ursprüngliehen Form oder konzentriert mit einer genügenden Menge Schwefelsäure behandelt, um die kohlensauren Verbindungen in Sulfatverbindungen überzuführen, die flüchtigen Verbindungen (Essigsäure, Propionsäure o. dgl.), die man auffangen kann, frei zu machen und auf bestimmte organische Bestandteile so zu wirken, daß sie in Stoffe umgeformt werden, welche nicht mehr die Fähigkeit haben, Wasser anzuziehen.According to the present invention, the residues of the distillery or the sugar industry initially in its original form or concentrated treated with a sufficient quantity of sulfuric acid to remove the carbonic acid compounds to convert into sulphate compounds, the volatile compounds (acetic acid, propionic acid or the like), which can be collected, released and on certain organic components to work in such a way that they are transformed into substances which no longer have the ability have to attract water.

Die Menge der zu benutzenden Schwefelsäure, die Temperatur, die bei dieser Vorbehandlung einzuhalten ist, und die Zeit, innerhalb der die Temperatur einwirken soll, hängt von der Zusammensetzung der Rückstände ab.The amount of sulfuric acid to be used, the temperature at which this pretreatment must be observed, and the time within which the temperature should act depends on the composition of the residues.

Man kann beispielsweise so vorgehen, daß Schwefelsäure yon 6o bis 66 B6 in einer Menge von 2o Gewichtsprozent der Rückstände von 3 j bis 38 Be, bei einer Temperatur von ungefähr 13o0 C während io bis 2o Minuten zur Einwirkung gebracht wird. Bei bestimmten Rückständen ist sogar eine Temperatur von weniger als 1300 C als ausreichend befunden worden. Durch die Erwärmung wird die Wirkung der Schwefelsäure beträchtlich gesteigert, und dementsprechend kann die Menge der Schwefelsäure merklich vermindert und trotzdem eine energische Einwirkung auf die Rückstände erzielt werden. Dadurch erfolgt eine weitgehende Aufschließung der Rückstände; die darin enthaltenen Düngestoffe werden löslich gemacht, und die Fähigkeit der Rückstände zur Wasseraufnahme wird vermindert.One can, for example, proceed in such a way that sulfuric acid from 6o to 66 B6 in an amount of 2o percent by weight of the residues from 3j to 38 Be a temperature of about 130 ° C for 10 to 20 minutes to act will. In the case of certain residues, the temperature is even less than 1300 C has been found sufficient. By heating the effect of the sulfuric acid is increased considerably, and accordingly the amount of sulfuric acid can be remarkably increased reduced and still a vigorous action on the residues can be achieved. Through this the residues are largely broken down; the fertilizers it contains are made soluble, and the residue's ability to absorb water is increased reduced.

An diese Behandlung schliefst sich eine weitere Behandlung mit wasserhaltigem, kohlensaurem Kalkschaum (Saturationsschaum) der Zuckerfabrikation oder mit anderen Stoffen, die unter der Einwirkung von Schwefelsäure Gase frei machen können, an. Die Menge des zu verwendenden Schaumes kann sich entsprechend der Menge der angewendeten Säure ändern, z. B. für die oben angegebenen Verhältnisse benötigt man für ioo kg Rückstände von 35 bis 38 Be eine Schaummenge, die ungefähr 3o bis 40 kg trockene Bestandteile enthält.This treatment is followed by a further treatment with water-based, carbonate lime foam (saturation foam) from sugar production or with others Substances that can release gases under the action of sulfuric acid. The amount of foam to be used can vary according to the amount of foam used Change acid, e.g. B. for the ratios given above one needs for 100 kg Residues of 35 to 38 Be an amount of foam that dry about 30 to 40 kg Contains ingredients.

Um ferner ein in jeder Beziehung befriedigendes Endprodukt zu erhalten, ist es vorteilhaft, daß der Schaum derart gelöst wird, daß er eine Paste oder eine dickmilchartige Masse bildet, die etwa ioo Teile Wasser auf ioo Teile trockene Bestandteile enthält. Wenn der Schaum frisch ist, kann die Menge des Wassers etwas größer sein, um die genügende Konsistenz zu erreichen.Furthermore, in order to obtain an end product that is satisfactory in every respect, It is advantageous that the foam is dissolved in such a way that it becomes a paste or a Forms thick milk-like mass, which contains about 100 parts of water for 100 parts of dry ingredients contains. If the foam is fresh, the amount of water can be a little larger, to achieve sufficient consistency.

Wenn man das bei der ersten Verfahrensstufe erhaltene Produkt in Berührung mit dem Schaum bringt, und besonders mit dem gelösten Schaum, so führt die Anwesenheit kohlensaurer Kalkbestandteile zur Neutralisation etwa nicht vollständig verbrauchter Säure in den Rückständen, und dabei bildet sich neuer Schaum durch Freiwerden von Kohlensäure und anderen Gasen. Das endgültige Produkt besteht in einer schwammigen und leichten Masse, die für die folgende Trocknung besonders günstige Eigenschaften aufweist.When the product obtained in the first stage of the process is in contact with the foam brings, and especially with the dissolved foam, so does the presence Carbonate of lime components to neutralize not completely consumed Acid in the residue, and new foam is formed as it is released Carbonic acid and other gases. The final product is a spongy one and light mass, the properties that are particularly favorable for subsequent drying having.

Nunmehr wird die Masse, die durch Einwirkung des kohlensauren Kalks auf die mit Schwefelsäure behandelten Rückstände erhalten worden ist, in einem Ofen bei steigender Temperatur getrocknet.Now the mass which is produced by the action of the carbonate of lime on the residue treated with sulfuric acid, in an oven dried with increasing temperature.

Die Einwirkung der Temperatur hat nicht nur den Zweck, das Wasser des Produktes zu verdampfen, sie soll auch ein Kochen hervorrufen, derart, daß der aus dem Ofen heraustretende Dünger nicht nur .trocken ist, sondern auch einer Umformung unterworfen ist, welche ihm seine Fähigkeit Wasser anzuziehen nimmt.The effect of temperature is not just for the purpose of water to evaporate the product, it should also cause a boil, so that the The fertilizer coming out of the oven is not only dry, but also undergoing transformation is subject, which robs it of its ability to attract water.

Die Temperatur und die Dauer des Heizens hängen von verschiedenen Eingüssen ab, unter anderem von den Vorbehandlungen (Menge der Säure, Dauer und .Temperatur ihrer Einwirkung, Menge des Schaumes und Menge des Lösungswassers des Schaumes). Für die obenerwähnten Verhältnisse gibt eine Dauer der Erwärmung von 3o bis 6o Minuten auf eine Temperatur von 210 bis 22o° C . im allgemeinen günstige Ergebnisse, und man erhält unter diesen Bedingungen eine genügend trockene, leichte, bröcklige Masse, die man leicht in jeden gewünschten Grad der Feinheit bringen kann.The temperature and the duration of heating depend on different Infusions, among other things from the pretreatments (amount of acid, duration and .Temperature of their action, amount of foam and amount of water in solution of the Foam). For the above-mentioned conditions there is a heating duration of 30 to 60 minutes at a temperature of 210 to 22o ° C. generally cheap Results, and under these conditions a sufficiently dry, light, crumbly mass that can be easily brought to any desired degree of fineness.

Es sei dabei bemerkt, daß bei diesem Kochen eine exothermische Reaktion stattfindet, die zur Folge hat, daß die Düngermasse mit einer Temperatur aus dem Ofen heraustreten kann, die io bis 2o° C höher ist als die Heizgastemperatur. Es kommt auch `vor, daß auf diese exothermische Reaktion im Ofen selbst eine endothermische Reaktion folgt, deren Folge es ist; daß die Temperatur der. Düngemasse nach ihrem Durchtritt um einige Grade xiiedriger ist als die der Heizgase. Diese Temperaturänderungen, die häufig bei den Laboratoriumsversuchen beobachtet wurden, zeigen, daß bei denn Kochen des Produktes chemische Umsetzungen stattfinden, denen man Rechnung tragen muß. Im allgemeinen ist das sehr schnelle Auftreten der exothermischen Reaktion ein Zeichen dafür, daß die Kochtemperatur etwas zu hoch ist. Deshalb ist es vorteilhaft, sich im allgemeinen an die obengenannte Temperatur zu halten.It should be noted that this boiling is an exothermic reaction takes place, which has the consequence that the fertilizer mass with a temperature from the Oven can come out, which is 10 to 20 ° C higher than the heating gas temperature. It it also happens that this exothermic reaction in the furnace itself is followed by an endothermic reaction Reaction follows, the consequence of which it is; that the temperature of the. Fertilizer mass according to her Passage is a few degrees lower than that of the heating gases. These temperature changes, which were frequently observed in the laboratory tests, show that in then When the product is cooked, chemical reactions take place, which must be taken into account got to. In general, the exothermic reaction occurs very quickly a sign that the cooking temperature is a little too high. Therefore it is beneficial generally to adhere to the above-mentioned temperature.

Man kann selbstverständlich das Endergebnis nötigenfalls dadurch verbessern, daß man den zu behandelnden Stoffen Zusätze gibt; z. B. Torf, Sägespäne,- natürliche Phosphate oder Superphosphate usw., Zusatzniittel, die bei der Verarbeitung der genannten Rückstände geläufig sind. Wenn jedoch die Vorgänge gut geleitet werden, ist die Zugabe derartiger Hilfsstoffe unnötig, wenigstens wenn man nicht anomale Rückstände zu bearbeiten hat.You can of course improve the end result if necessary by that additives are added to the substances to be treated; z. B. peat, sawdust, - natural Phosphates or superphosphates, etc., additives used in the processing of the mentioned residues are common. However, if the operations are well managed, the addition of such auxiliaries is unnecessary, at least if one is not abnormal Has to process arrears.

Unter den üblichen Bedingungen und unter Einhaltung-der oben angegebenen Mischungsverhältnisse erhält man im allgemeinen für ioo kg Rückstände von 35 bis 38 Be ioo kg trockenen Dünger, dessen Gehalt an Stickstoff und Kali dem der verarbeitenden Rückstände entspricht. Gleichwohl nimmt in der Folgezeit das Produkt eine gewisse Menge Feuchtigkeit auf, die von der Umgebung abhängt. Die vom Dünger aufgenommene Feuchtigkeit macht ihn aber nicht hygroskopisch.Under the usual conditions and in compliance with those specified above Mixing ratios are generally obtained for 100 kg of residues from 35 to 38 Be 100 kg of dry fertilizer, the nitrogen and potash content of which is that of the processing Residues. Nevertheless, the product takes a certain amount of time in the following years Amount of moisture, which depends on the environment. The one absorbed by the fertilizer However, moisture does not make it hygroscopic.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of non-hygroscopic Fertilizers from residues from the distillery or sugar manufacture using of sulfuric acid, characterized in that the residues initially with sulfuric acid at Treated at temperatures of about 130 ° C, then with foam, especially saturation foam sugar production, mixed and then dried at about 20 to 220 ° C will.

2. The method according to claim i, characterized in that the foam ih - paste form, consisting of roughly equal parts of solids and water of solution, added will.