Verfahren zur Herstellung eines Polyamids. Produkte, wie sie dureh gegenseitige Re aktion von gewissen dibasischen Karboxyl- säuren und gewissen organischen Diaminen erhalten werden, sind in letzter Zeit durch verschiedene Forscher beschrieben worden. Meistenteils sind diese Produkte zyklische Amide von niedrigem Molekulargewicht. In einigen Fällen glaubte man, dass es Polymere seien, aber sie hatten dann entweder ein nie driges Molekulargewicht oder waren vollstän dig unsohmelzbar und unlöslich. In allen Fällen hat diesen Produkten bisher eine Nutzbarmachung ermangelt.
Diese Ausfüh rungen werden durch folgende Literatur zitate belegt: Ann. 232, 227 (1886); Ber. 46, 2504 (1913); Ber. 5, 247 (1872); Ber. 17, 137 (1884); Ber. 27, 403 (1894); Ann. 347, 17 (1906); Ann. 392, 92 (1912); Journ. Amer. Chem. Soc. 47, 2614 (1925).
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Polyamides, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man annähernd äquimolekulare Mengen Hexa- methylendiamin und eine amidbildende Ver bindung der Formel
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in welcher R sich bei der Reaktion abspal- tende Reste bedeuten, in der Wärme aufein ander einwirken lässt, bis ein Reaktionspro dukt entstanden ist, ,das zu Fasern ausge zogen werden kann.
Das so erhaltene Produkt ist eine un durchsichtige Masse, bei ungefähr 2-63 C schmelzend, falls es in einer Glasbube in Ab wesenheit von Sauerstoff erhitzt wird. Wenn das Produkt unterhalb des Schmelzpunktee durch Röntgenstrahlen geprüft wird, so zeigt es ein Spektrum mit scharfen Interferenz linien, was eine kristallinische Struktur be- weist. Es löst sich in Phenol, Ameisensäure und heissem Eisessig und ist in den meisten der andern üblichen organischen Lösungsmit tel unlöslich.
In fein verteiltem Zustande wird es durch starke Mineralsäuren, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, angegriffen und durch das Erhitzen mit solchen Säuren zum Hexamethylendiaminisalz der Mineral säure und Adipinsäure hydrolysiert. Gegen starke kaustische Alkalien ist es widerstands fähiger, wird aber schliesslich auch durch diese Agenzien zu Diamin und zweibasische Säure hydroliniert.
Falls einer der Ausgangsstoffe im Über schuss über die molekulare 1enge verwendet wird, so ist es vorteilhaft, Renn dieser Über schuss nicht grösser ist als etwa 5 %.
Die Temperaturhöhe der Reaktion kann im Verfahren zwischen 120 und 990 C oder mehr schwanken. Um die Vollendung der Reaktion zu erleichtern, wird zum Bei spiel zweckmässig bei der Reaktion sich ab spaltendes Wasser entfernt. Weiter ist es zweckmässig, die Reaktion teilweise in einem geschlossenen Kessel unter Druck auszuftih- ren. Bei höheren Temperaturen (z. B. 9290' C) hat das Polyamid die Neigung, in Gegenwart von Luft missfarbig zu werden; falls dies un erwünscht ist, wird man die Luft ausschlie ssen, oder ihren Zutritt oder ihre Wirkung auf die Reaktionsmasse während der Herstel lung der Verbindung einschränken.
Zu die sem Zwecke kann zum Beispiel chemisch in differentes Gas eingeführt oder die Reaktion unter vermindertem Druck vollzogen wer den, oder es können antioxydierende Stoffe, wie Syringinsäure, beigefügt verden.
Katalysatoren sind im allgemeinen un nötig. Möglieherweise ergibt die Oberfläche des Reaktionsgefässes (z. B. Glas) in einigen Fällen eine katalytische Wirkung. Katalysa toren, welche bisweilen mit Vorteil benutzt werden, sind anorganische Materialien von alkalischer Reaktion, wie Oxyde und Kar bonate und sauer reagierende Materialien, wie Halogensalze mehrwertiger Metalle, z. B. Stannochlorid. Die Umwandlung der Ausgangsstoffe in das gewünschte Polyamid kann durch Be rühren der Oberfläche der geschmolzenen Masse mit einem Stabe und sein Hinweg ziehen leicht kontrolliert werden. Wenn das gewünschte Polyamid vorliegt, so bildet sich sogleich ein Faden von beträchtlicher Festig keit und Biegsamkeit. Die Raktionszeit kann variieren.
Das Vorliegen des gewünschten Polyamids kann auch durch Viskositätsmes- eungen geprüft werden, was nachher noch ausführlicher beschrieben wird. Öfters wer den geringere Produkte durch Weiterführen des Verfahrens über die optimale Zeit hinaus erhalten.
Wenn Adipinsäure mit Hexamethylen- diamin gemischt wird, so tritt zunächst Salz bildung ein. Beim Erhitzen geht dann dieses Salz unter Wasserabspaltung und Polymeri sation in das Polyamid über. Es kann von Vorteil sein, das erwähnte Salz zu isolieren und zu reinigen, bevor es der Wasserspaltung und Polymerisation unterworfen wird.
Statt der Adipinsäure kann auch irgend ein amidbildendes Derivat derselben, beson ders Alkyl- oder Arylester, Halogenwasser stoffderivat, Anhydrid und Amid benutzt werden. Wenn Hexa,methvlendiamin und ein Alkylester der Adipinsäure aufeinander ein wirken gelassen werden, wird zweckmässig zu Beginn der Reaktion eine Temperatur von ungefähr 120 , 'z. B. von<B>160</B> bis 180 C eingehalten.
Um eine Änderung in der Zu sammensetzung des Reaktionsgemisches bei dem Unterschied in der Flüchtigkeit der Reagenzien zu vermeiden, wird vorteilhaft unter Rückfluss oder in einem geschlossenen Gefäss operiert.
Falls sich ein Zwischenpro- dukt ausscheidet, wird die Temperatur des Reaktionsgemisches vorteilhaft über 200 C bis 290 C gehalten, um die Masse homogen zu halten. Bei Freiwerden von Alkohol aus den Ausgangsstoffen wird dieser zur Förde rung der Reaktion nveckmässig entfernt.
Dies kann durch Benutzung von Fraktionskolon nen oder durch abwechselndes Öffnen und Schliessen oder durch Evakuierung des Re aktionsgefässes erfolgen. Vorzugsweise wird die Reaktion anfänglich unter Druck in einem beschlossenen Gefäss, welches dann zur Entfernung des Alkohols geöffnet oder evakuiert wird, ausgeführt.
Die Benutzung von Arylestern, an Stelle der Alkylester der Adipinsäure, kann vorteilhafter sein. Diäthyladipat ist zwar billiger als Diphe- nyladipat; letzteres reagiert aber rascher und vollständiger. Zudem ist die vollständige Um- wandlunb des letzteren in das Polyamid un ter milderen Bedingungen möglich und eine komplete Entfernung des freigewordenen Phenols ist weniger Bedürfnis. Überdies übt das Phenol eine beträchtliohe Erweichungs und Auflösungstätigkeit auf das Polyamid aus und hilft es in der Homogenisierung des Reaktionsgemisches.
Das Polyamid kann so zum Beisspiel rein durch Erhitzen des Phenyl- esters und des Diamins in einem geschlosse nen Gefäss, z. B. auf 200 C, ohne Notwen digkeit des Entfernens des freigewordenen Phenols, gebildet werden.
Diese Art der Umsetzung kann oft durch Bewegung des Reaktionsgemisches, z. B. mit tels Einführen eines trägen Gases, z. B. vor zugsweise vorgewärmten Stickstoffes, be schleunigt werden. Gewöhnlich bildet sieh hierbei zunächst eine teigartigekristallinische Masse, die sich, wenn die Temperatur auf 100 bis 270' C steigt, verflüssigt. Das ge wünschte Polyamid wird dann erzielt, wenn man diese Masse zum Beispiel während 2 Stunden auf 270 C erhitzt, darauf den Kes sel öffnet und dann während weiteren 2 Stunden auf 270' C im Vakuum von 1 mm Hg-Druck erhitzt.
Da das Polyamid gegenüber manchen der üblichen organischen Lösungsmittel träge ist, können gewisse Flüssigkeiten mit guter Wir- lung unter den Bedingungen des Verfahrens als Lösungsmittel benutzt werden, insbeson- dere solche, die auch träge gegen die Aus gangsstoffe sind. Durch diese Abänderung wird die Bestimmung des gewünschten End punktes der Reaktion eine etwas komplizier tere Prozedur, aber wenn einmal die Reak tionszeit für gewisse Bedingungen erfah rungsgemäss oder auf andere Weise ist be- stimmt worden, ist das Verfahren auch in diesem Falle einer leichten Reproduktion fähig.
Mit dem Fortschreiten der Reaktion nimmt die Viskosität des Reaktionsgemisches zu und sein elektrisches Leitvermögen ab. Mit Hilfe von .geeigneten Instrumenten (Leit fähigkeitsmesser und Viskositätsmesser) kann die Änderung in diesen Eigenschaften fort während gemessen werden. Die Reaktion ist gewöhnlich beendet, wenn das Leitvermögen von ungefähr von 1/4o auf 1/1oo des ursprüng lichen Wertes gefallen und wenn die wahre Viskosität auf wenigstens 0,4 gestiegen ist.
Die wahre Viskosität wird als log
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definiert, wobei il r die Viskosität einer ver dünnten Metakresollösung des Polyamids be deutet, geteilt durch die Viskosität des Meta kresols bei der Temperatur der Messung und in denselben Einheiten und C die in Gramm an Polyamid pro 100 cm' Lösung ausge drückte Konzentration ist. e ist die Basis im natürlichen logarithmischen System. Die Probe wird zweckmässig vorgenommen, indem man eine abgemessene Menge der Lösung entnimmt, mit Alkohol fällt, die Fällung in Metakresol löst, um eine Konzentration von ungefähr 0,5 Jo zu erhalten, und die Viskosi tät bei 25 C misst.
Im allgemeinen ist be obachtet worden, dass ein Superpolyamid, dass eine wahre Viskosität von mehr als 0,5 hat, Fasern von sehr .guter Festigkeit liefert.
Wenn Lösungsmittel benutzt werden, ist ein Verhältnis von ungefähr einem- Teil :des Lösungsmittels auf einen Teil Diamin plus Säure zweckmässig.
Die Reaktion wird vor teilhaft in einem Gefäss, das ein Freiwerden des Wassers ermöglicht. 'bei 200 bis <B>290'</B> C durchgeführt. Wenn das Reaktionsgemisch auf eine Temperatur erhitzt werden soll, die den Siedepunkt des Lösungsmittels über c ,ss 'hre itet,
so wird zweckmässig unter einem Druck gearbeitet, welcher niedrig genug ist, um die leichte Destillation .des abgespaltenen Wassers, Alkohols usw.
zu .gestatten, jedoch hoch ,genug ist, um einen Lösungsmittelver- lust zu verhindern. Es äst in allen Fällen vor- teilhaft, ein träges Gas, wie Stickstoff, kon tinuierlich durch das Reaktionsgemisch zu leiten. Andere passende Lösungsmittel ausser Metakresol sind: Ortho- und Parakresol. Phenol, die Xylenole, p-Butylphenol, Th mol und o-Hydroxydiphenyl. Die einwertigen Phenole sind eine besonders geeignete Gruppe von Lösungsmitteln.
Beispiel 1: Ein Gemisch von 26,4 Teilen Hexamethy- lendiamin, 33,2 Teilen Adipinsäure und 60 Teilen eines Xylenolgemisches (Siedepunkt 218 bis 223 C) wurden in ein Gefäss ge bracht, das mit einem Leitfähigkeitselement, einem Kondensator, durch welchen das ver dampfende Lösungsmittel in das Reaktions gefäss zurückgeführt wird, einem Mittel zur Einführung von Stinkstoff, einem Thermo meter und einem Viskosimeter ausgerüstet war. Das Gemisch wurde während 7 Stunden durch den Dampf kochenden Naphthalins (918' C) erhitzt; während diesem Zeitraum wurde das Leitvermögen und die Viskosität in angemessenen Zwischenräumen gemessen.
Nach 5¹ Stunden war das Leitvermögen bei ungefähr 1/50 seines Originalwertes konstant geworden. Nach 7 Stunden war die wahre Viskosität des Polyamids 0.67 und das Leit vermögen 0,000065 Ohm-1. In diesem Zeit punkt zeigte die Prüfung einer kleinen Menge des Produktes nach Trennung durch Fällung mit Alkohol und nachfolgender Schmelzung, dass es zu Fasern von ausge zeichneter Festigkeit gezogen werden konnte (6 Gramm pro Denier). Die ganze Reaktions masse wurde dann unter Umrühren nach und nach in eine grössere Menge Äthylalkohol ge gossen. Das Polyamid fiel als ein weisses kör niges Pulver aus und wurde filtriert, mit Alkohol gewaschen und getrocknet. Der Schmelzpunkt von 263 C wurde in einer Glastube in Abwesenheit von Sauerstoff be stimmt. renn es jedoch auf einem Metall block in Gegenwart von Luft erhitzt wird.
schmilzt oder zerfliesst es bei ungefähr 948'C. Bei Behandlung mit starken Mineral säuren hy drolysiert es zu lexamethylen- diamin und Adipinsäure. Das gemäss dem Verfahren dieser Erfin dung hergestellte Polyamid ist geeignet, als fortlaufende Faser gesponnen zu werden. Zum Spinnen solcher Fasern kann das Poly amid zum Beispiel in einem passenden Lö sungsmittel gelöst und die Lösung dann durch Öffnungen in ein koagulierendes Bad ausgepresst werden, wobei die entstandene Fa ser auf einer sich drehenden Trommel oder Spindel gesammelt wird.
Die ausgepresste Lö sung kann aber auch durch eine erwärmte Kammer, in welcher das Lösungsmittel durch Verdampfung entfernt wird, geleitet werden.
Es ist auch möglich, das Polyamid direkt als geschmolzene Masse ohne Zusatz irgend eines Lösungsmittels oder Plastizierungsmit- tels zu verspinnen. Zu diesem Zweck kann die Masse des geschmolzenen Polyamids mit einem Stab berührt werden. Beim Hinweg ziehen des Stabes bildet sieh eine Faser. Noch besser kann zur Bildung von Fasern die ge schmolzene Masse durch eine Öffnung (ein Spinnorgan) ausgestossen werden.
Es ist möglich, aus dem erfindungsgemäss hergestellten Polyamid ausserordentlich feine Fasern zu erhalten, z. B. von 0,2 Denier oder weniger.
<I>Beispiel 2:</I> Ein Gemisch, bestehend aus 150 Teilen Dikresyla@dipat, 54 Teilen ITexamethylen- diamin und 100 Teilen m-Kresol werden in einem Gefäss, das luftleer und gut verschlos sen ist, untergebracht und während drei Stunden auf 235 C erhitzt.
Wenn der Kes sel geöffnet wird, wird das Reaktionsprodukt in Form einer beinahe farblosen, zähen Masse vorgefunden. Es wird nach und nach in ein grosses Volumen Äthylalkohol geschüttet. worauf das Polyamid in Form eines feinen weissen Pulvers ausfällt.
Dies Material hat eine wahre Viskosität von 0,64 und liefert ununterbrochene glänzende Fasern von guter Qualität. Wenn das Kresol aus dem ur sprünglichen Reaktionsgemisch weggelassen wird, erhält man das Polyamid als farblose, raseli hart werdende Masse. Es kann durch :
kahlen und Waschen mit Alkohol gereinigt werden, nach welchem seine wahre Viskosität 0,54 beträgt. Es können Fasern von guter Qualität aus ihm erhalten werden.
Neben seiner Benutzung zur Herstellung von Filmen und Fassein ist das Polyhexa- methylen-adipamid auch für Überzüge, Kleb stoffe usw. verwendbar, in welchen es auch mit andern Polyamiden, Harzen, Plastizierern und Farbstoffen vereinigt sein kann.
Method for producing a polyamide. Products obtained by the mutual reaction of certain dibasic carboxylic acids and certain organic diamines have recently been described by various researchers. For the most part, these products are low molecular weight cyclic amides. In some cases they were believed to be polymers, but then they either had a low molecular weight or were completely non-meltable and insoluble. In all cases, these products have so far not been usable.
These statements are evidenced by the following literature citations: Ann. 232: 227 (1886); Ber. 46: 2504 (1913); Ber. 5: 247 (1872); Ber. 17, 137 (1884); Ber. 27, 403 (1894); Ann. 347: 17 (1906); Ann. 392: 92 (1912); Journ. Amer. Chem. Soc. 47, 2614 (1925).
The present invention relates to a method for producing a polyamide, which is characterized in that approximately equimolecular amounts of hexamethylene diamine and an amide-forming compound of the formula are used
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in which R denotes residues that are split off during the reaction, in which heat can act on each other until a reaction product has arisen that can be drawn out into fibers.
The product obtained in this way is an opaque mass, melting at about 2-63 C if it is heated in a glass box in the absence of oxygen. If the product is examined by X-rays below the melting point, it shows a spectrum with sharp interference lines, which shows a crystalline structure. It dissolves in phenol, formic acid and hot glacial acetic acid and is insoluble in most of the other common organic solvents.
In a finely divided state, it is attacked by strong mineral acids, such as hydrochloric acid or sulfuric acid, and hydrolyzed by heating with such acids to form the hexamethylenediamine salt of mineral acid and adipic acid. It is more resistant to strong caustic alkalis, but is ultimately also hydrolyzed to diamine and dibasic acid by these agents.
If one of the starting materials is used in excess over the molecular level, it is advantageous if this excess is not greater than about 5%.
The temperature level of the reaction can vary between 120 and 990 C or more in the process. In order to facilitate the completion of the reaction, for example, water which splits off is advantageously removed during the reaction. It is also advisable to carry out some of the reaction in a closed vessel under pressure. At higher temperatures (eg 9290 ° C) the polyamide tends to become discolored in the presence of air; If this is undesirable, the air will be excluded, or its access or its effect on the reaction mass will be restricted during the preparation of the compound.
For this purpose, for example, different gas can be chemically introduced or the reaction can be carried out under reduced pressure, or antioxidant substances such as syringic acid can be added.
Catalysts are generally not necessary. It is possible that the surface of the reaction vessel (e.g. glass) has a catalytic effect in some cases. Catalysts, which are sometimes used with advantage, are inorganic materials of alkaline reaction, such as oxides and carbonates and acidic materials such as halogen salts of polyvalent metals, eg. B. stannous chloride. The conversion of the starting materials into the desired polyamide can be easily controlled by touching the surface of the molten mass with a stick and pulling it away. When the desired polyamide is present, a thread of considerable strength and flexibility is immediately formed. The response time may vary.
The presence of the desired polyamide can also be checked by viscosity measurements, which will be described in more detail below. Often the lower products are obtained by continuing the process beyond the optimal time.
When adipic acid is mixed with hexamethylene diamine, salt formation occurs first. When heated, this salt then changes into the polyamide with elimination of water and polymerization. It can be advantageous to isolate and purify the salt mentioned before it is subjected to water splitting and polymerization.
Instead of adipic acid, any amide-forming derivative thereof, especially alkyl or aryl esters, hydrogen halide, anhydride and amide can be used. If hexa, methvlenediamine and an alkyl ester of adipic acid are allowed to act on one another, a temperature of about 120, e.g. B. from <B> 160 </B> to 180 C.
In order to avoid a change in the composition of the reaction mixture with the difference in the volatility of the reagents, it is advantageous to operate under reflux or in a closed vessel.
If an intermediate product separates out, the temperature of the reaction mixture is advantageously kept above 200 ° C. to 290 ° C. in order to keep the mass homogeneous. When alcohol is released from the starting materials, it is removed in order to promote the reaction.
This can be done by using fraction columns or by alternately opening and closing or by evacuating the reaction vessel. The reaction is preferably carried out initially under pressure in a sealed vessel, which is then opened or evacuated to remove the alcohol.
The use of aryl esters instead of the alkyl esters of adipic acid can be more advantageous. Diethyl adipate is cheaper than diphenyl adipate; the latter, however, reacts more quickly and more completely. In addition, the complete conversion of the latter into the polyamide is possible under milder conditions and complete removal of the released phenol is less necessary. In addition, the phenol has a considerable softening and dissolving action on the polyamide and aids in homogenizing the reaction mixture.
The polyamide, for example, can be purely by heating the phenyl ester and the diamine in a closed vessel, e.g. B. to 200 C, without the need to remove the liberated phenol.
This type of reaction can often be achieved by agitation of the reaction mixture, e.g. B. with means of introducing an inert gas, e.g. B. before preferably preheated nitrogen, be accelerated. Usually a dough-like crystalline mass forms at first, which liquefies when the temperature rises to 100 to 270 ° C. The desired polyamide is obtained if this mass is heated, for example, to 270 ° C. for 2 hours, then the kesel is opened and then heated to 270 ° C. in a vacuum of 1 mm Hg for a further 2 hours.
Since the polyamide is inert towards some of the usual organic solvents, certain liquids with good swirl can be used as solvents under the conditions of the process, especially those that are also inert towards the starting materials. This modification makes determining the desired endpoint of the reaction a somewhat more complicated procedure, but once the reaction time for certain conditions has been determined from experience or otherwise, the method is capable of easy replication in this case too .
As the reaction proceeds, the viscosity of the reaction mixture increases and its electrical conductivity decreases. With the help of suitable instruments (conductivity meter and viscosity meter) the change in these properties can be measured continuously. The reaction is usually complete when the conductivity has fallen from approximately 1/4 to 1/100 of the original value and when the true viscosity has risen to at least 0.4.
The true viscosity is recorded as log
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defined, where il r is the viscosity of a dilute metacresol solution of the polyamide, divided by the viscosity of the metacresol at the temperature of the measurement and in the same units and C is the concentration expressed in grams of polyamide per 100 cm 'of solution. e is the base in the natural logarithmic system. The sample is expediently carried out by taking a measured amount of the solution, precipitating with alcohol, dissolving the precipitate in metacresol to obtain a concentration of approximately 0.5 Jo, and measuring the viscosity at 25 ° C.
In general, it has been observed that a superpolyamide that has a true viscosity greater than 0.5 provides fibers of very good strength.
If solvents are used, a ratio of about one part: solvent to one part diamine plus acid is appropriate.
The reaction takes place in a vessel that allows the water to be released. 'Performed at 200 to <B> 290' </B> C. If the reaction mixture is to be heated to a temperature which the boiling point of the solvent above c, ss' hre itet,
it is advisable to work under a pressure which is low enough to allow easy distillation of the water, alcohol, etc.
allowed, but high enough to prevent solvent loss. In all cases it is advantageous to pass an inert gas such as nitrogen continuously through the reaction mixture. Other suitable solvents besides metacresol are: ortho- and paracresol. Phenol, the xylenols, p-butylphenol, Th mol and o-hydroxydiphenyl. The monohydric phenols are a particularly suitable group of solvents.
Example 1: A mixture of 26.4 parts of hexamethylene diamine, 33.2 parts of adipic acid and 60 parts of a xylenol mixture (boiling point 218 to 223 C) were placed in a vessel which was equipped with a conductivity element, a capacitor, through which the ver Vaporous solvent is returned to the reaction vessel, a means for introducing stink material, a thermometer and a viscometer was equipped. The mixture was heated by the steam of boiling naphthalene (918 ° C) for 7 hours; during this period the conductivity and viscosity were measured at appropriate intervals.
After 51 hours the conductivity had become constant at about 1/50 of its original value. After 7 hours the true viscosity of the polyamide was 0.67 and the conductivity was 0.000065 ohm-1. At this point, testing a small amount of the product after separation by precipitation with alcohol and subsequent melting showed that it could be drawn into fibers of excellent strength (6 grams per denier). The whole reaction mass was then gradually poured into a larger amount of ethyl alcohol while stirring. The polyamide precipitated as a white granular powder and was filtered, washed with alcohol and dried. The melting point of 263 C was determined in a glass tube in the absence of oxygen. however, when it is heated on a metal block in the presence of air.
it melts or dissolves at around 948'C. When treated with strong mineral acids, it hydrolyzes to lexamethylene diamine and adipic acid. The polyamide produced by the process of this invention is suitable for being spun as a continuous fiber. For spinning such fibers, the poly amide can, for example, be dissolved in a suitable solvent and the solution then pressed through openings into a coagulating bath, the resulting fiber being collected on a rotating drum or spindle.
The pressed solution can also be passed through a heated chamber in which the solvent is removed by evaporation.
It is also possible to spin the polyamide directly as a molten mass without the addition of any solvent or plasticizing agent. For this purpose, the bulk of the molten polyamide can be touched with a stick. When the stick is pulled away, it forms a fiber. Even better, the molten mass can be expelled through an opening (a spinning organ) to form fibers.
It is possible to obtain extremely fine fibers from the polyamide produced according to the invention, e.g. Of 0.2 denier or less.
<I> Example 2: </I> A mixture consisting of 150 parts of Dikresyla @ dipat, 54 parts of ITexamethylenediamine and 100 parts of m-cresol are placed in a vessel that is evacuated and well sealed and placed for three hours heated to 235 C.
When the kes sel is opened, the reaction product is found in the form of an almost colorless, viscous mass. It is gradually poured into a large volume of ethyl alcohol. whereupon the polyamide precipitates in the form of a fine white powder.
This material has a true viscosity of 0.64 and provides good quality, continuous glossy fibers. If the cresol is omitted from the ur nal reaction mixture, the polyamide is obtained as a colorless, raseli hardening mass. It can be done by:
bald and washed with alcohol, after which its true viscosity is 0.54. Good quality fibers can be obtained from it.
In addition to its use for the production of films and Fassein, the polyhexamethylene adipamide can also be used for coatings, adhesives, etc., in which it can also be combined with other polyamides, resins, plasticizers and dyes.