Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes. In der Patentschrift Nr. 194647 ist ge zeigt worden, dass man zu einem neuen Zwi schenprodukt, der 4-Amino-4'-bydrazinosulfo- stilben-2,2'-disulfonsäure, gelangen kann, wenn man die 4-Nitro-4'-hydrazinosulfostilben-2,2'- disulfonsäure unter Vermeidung der Anwen dung von verseifend wirkenden Mitteln mit Reduktionsmitteln behandelt.
Es wurde nun gefunden, dass man die 4 Amino-4'-hydrazinosulfostilben-2,2'-disulfon- säure auch erhalten kann, wenn man die 4- Nitro - 4'- diazosulfostilben - 2,2'- disulfonsäure unter Vermeidung der Anwendung von ver- seifend wirkenden Mitteln mit Reduktions mitteln behandelt. Die 4-Amino-4'-hydrazino- sulfostilben-2,2'-disulfonsäure wird zur Her stellung von Farbstoffen verwendet.
<I>Beispiel:</I> 40 Teile 4-Nitro-4'-aminostilben-2,2'-di- sulfonsäure werden in üblicher Weise mit 7 Teilen Natriumnitrit dianotiert. Die leuch tend zitronengelb ausgeschiedene Diazover- bindung wird in eine Mischung von 30 Teilen Natriumbisulfit (entsprechend 1 Mol SO2 15 %), 30 Teilen Natriumcarbonat und 50 Teilen Wasser eingetragen.
Sollte die Tem peratur von 10 0 überschritten werden, so wird etwas Eis zugefügt. Nach 2'/2-stündigem Einwirken wird die klare gelbe Lösung mit etwa 30 Teilen 30 0%iger. Salzsäure so ver setzt, dass die Reaktion eben Kongopapier schwärzt. Die Lösung wird dann innert etwa 40 Minuten in ein Gemisch von 30 Teilen Eisen, 200 Teilen Wasser und 2 Teilen Essig säure bei 90-93" einlaufen gelassen und 1 Stunde bei dieser Temperatur weiter ge rührt. Nun wird mit 4,5 Teilen Natriumcar- bonat alkalisch gestellt, abgesaugt und die klare hellgelbe Lösung im Vakuum einge dampft.
Process for the production of a new intermediate product. Patent specification No. 194647 has shown that a new intermediate product, 4-amino-4'-bydrazinosulfostilbene-2,2'-disulfonic acid, can be obtained if the 4-nitro-4 ' -hydrazinosulfostilbene-2,2'-disulfonic acid treated with reducing agents while avoiding the use of saponifying agents.
It has now been found that the 4-amino-4'-hydrazinosulfostilbene-2,2'-disulfonic acid can also be obtained if the 4-nitro-4'-diazosulfostilbene-2,2'-disulfonic acid is avoided by using it treated by saponifying agents with reducing agents. The 4-amino-4'-hydrazinosulfostilbene-2,2'-disulfonic acid is used for the manufacture of dyes.
<I> Example: </I> 40 parts of 4-nitro-4'-aminostilbene-2,2'-disulfonic acid are dianotized with 7 parts of sodium nitrite in the customary manner. The diazo compound precipitated in a bright lemon yellow color is introduced into a mixture of 30 parts of sodium bisulfite (corresponding to 1 mol of SO2 15%), 30 parts of sodium carbonate and 50 parts of water.
If the tem perature of 10 0 is exceeded, so some ice is added. After 2 1/2 hours of exposure, the clear yellow solution becomes 30% strength with about 30 parts. Hydrochloric acid is so displaced that the reaction turns Congo paper black. The solution is then allowed to run into a mixture of 30 parts of iron, 200 parts of water and 2 parts of acetic acid at 90-93 "within about 40 minutes and stirring is continued for 1 hour at this temperature. 4.5 parts of sodium carbonate are then added. bonat made alkaline, filtered off with suction and the clear light yellow solution evaporated in vacuo.