CH201618A - Procédé d'obtention d'oxyde de béryllium à partir de minerais béryllifères silicatés. - Google Patents
Procédé d'obtention d'oxyde de béryllium à partir de minerais béryllifères silicatés.Info
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Description
Procédé d'obtention d'oxyde de béryllium à partir de minerais béryllifères silicatés. Les procédés utilisés pour l'extraction du béryllium contenu dans les minerais béryl- li.fères, qui se rencontrent en général dans la nature sous forme de minerais à base de si licates, peuvent être rattachés, pour la ma jeure partie d'entre eux, aux procédés ordi naires de désagrégation analytique des sili cates.
C'est ainsi que l'on a déjà proposé divers procédés d'extraction comportant, sous leur aspect le plus général, en premier lieu la fusion du minerai avec un excès de carbo nate tel que carbonate de calcium ou de so dium ou bien d'oxyde ou d'hydrate anhydre de métal alcalino-terreux ou alcalin (par exemple soude ou potasse anhydre), ainsi que, dans une deuxième phase, la décompo sition du produit de la réaction contenant le béryllium au moyen d'un acide fort, par exemple de l'acide chlorhydrique ou de l'acide sulfurique.
Les principaux procédés connus de ce genre font en effet appel, après la. désagré- gation du minerai par fusion avec des alcalis, à la décomposition de la masse fondue au moyen d'acides forts. Il en résulte des dif ficultés d'ordre technique bien connues, par exemple difficultés provenant de la nécessité d'insolubiliser d'énormes masses de silice gé latineuse, difficultés à séparer le béryllium d'avec les impuretés telles que le fer et l'alu mine.
En outre, les procédés en question n'ont jamais permis d'opérer dans des conditions économiques et industrielles, en raison no tamment de la consommation notable de réactifs alcalins qu'ils nécessitent dans la première phase de l'opération (désagrégation du minerai) ; ces réactifs se trouvent, au cours de la deuxième phase, neutralisés par des acides, les uns et les autres étant ainsi perdus sous forme de sels sans valeur indus trielle, par exemple sous forme de NaCl, CaC12 ou S04Na2, SO,Ca, ou d'autres sels de ce genre.
La présente invention a pour objet un procédé de traitement qui permet d'extraire le béryllium, à partir de ses minerais sili- catés tels que le béryl par exemple, sous forme d'oxyde de béryllium, et qui permet en même temps d'éviter les inconvénients mentionnés ci-dessus et en particulier d'évi ter l'utilisation d'agents acides et toutes les difficultés qui en découlent.
Selon ce procédé, on fait agir sur le mi nerai béryllifère au moins un réactif d'atta que alcalino-terreux liant la silice sous la forme d'un silicate insoluble, en effectuant le grillage du minerai avec ce réactif à tem pérature élevée, mais sans atteindre la fu sion de la masse, et ensuite on fait agir sur le produit de la réaction, par voie humide et à chaud, un agent non acide déplaçant la si lice du silicate formé sous la forme d'un composé silicaté soluble, puis un agent de carbonatation faisant passer l'oxyde de bé ryllium présent dans la masse traitée à l'état de composé carbonaté de béryllium, sur lequel agit.
alors un agent solubilisant qui amène ce composé en solution que Fon sépare des autres composés non dissous for més, le composé carbonaté de béryllium étant finalement précipité de cette solution et cal ciné pour fournir de l'oxyde de béryllium.
Comme réactif d'attaque alcalino-terreux propre à lier la silice sous forme de silicate insoluble, on peut utiliser un oxyde ou un hydrate anhydre ou un carbonate de métal alcalino-terreux ou leurs mélanges. Comme agents non-acides susceptibles de déplacer la. silice du silicate insoluble pour donner un composé silicaté soluble, peuvent être utilisés de l'hydrate de sodium NaOH. ou des sels alcalins tels que les carbonates, sulfites. nitrates de sodium ou de potassium.
ete. Ces substances sont de préférence uti lisées en solution bouillante, le traitement ayant lieu soit à la pression ordinaire, soit sous pression.
Comme agents de carbonatation peuvent être utilisés l'anhydride carbonique, les car bonates et les bicarbonates alcalins.
Les agents solubilisants propres à ame ner en solution le composé carbonaté de bé ryllium peuvent être. par exemple, le car bonate acide de sodium, le carbonate d'am monium, le carbonate acide de potassium, l'hyposulfite de sodium et, d'une manière générale, tous corps capables de solubiliser le composé de béryllium îi l'exclusion des composés dérivés de la silice, de l'alumine et autre-s bases éventuellement présentes dans la masse traitée.
Si, par exemple, on applique le traite ment conforme à, l'invention au béryl, en le soumettant à un grillage avec du carbo nate de calcium C03Ca, puis en le lessivant. et en faisant agir de la soude sur le pro- (luit du grillage et en carbonatant finale ment. avec (lu CO2. l'opération complète de désagrégation du minerai et de solubilisation du béryllium s'effectue suivant les réactions:
3 Be0 . A120.; . 6 SiO2 -I- 6 CO-,Ca = 3 Be0 - - Al'W <B>+</B> 6 SiO:,Ca -f- 6<B><I>CO,</I></B> (1)
EMI0002.0047
3 <SEP> BeO <SEP> j- <SEP> Al20: <SEP> 6 <SEP> SiO.:Ca <SEP> 1? <SEP> NaOH <SEP> ;
<SEP> l? <SEP> H20 <SEP> -+ <SEP> 3 <SEP> Be <SEP> OH)*-' <SEP> <B>-' <SEP> Al-#(OH),.</B>
<tb> -E- <SEP> 6 <SEP> Ca <SEP> (OH)- <SEP> + <SEP> 6 <SEP> SiO,Na_ <SEP> . <SEP> 6 <SEP> H20 <SEP> (11) 6 Ca(OH)2 -f- 3 Be(OH)2 + <B><U>M,</U></B> (OH),, -t- 6 Na2S10, -I- 18 CO,,, _ (3 BeC02 -I- 4 C03Na;H -f- 4 Na2C0;
, -f- 7 H20) -f-- Al2(CO:,);, + 6 Si0_ --I- 6 CaCO, <B>(</B>1I1) Le procédé qui fait l'objet de la- présente invention est avantageusement réalisé indus triellement suivant un cycle d'opérations qui peut être illustré par un schéma tel que re présenté au dessin ci-joint.
Ce schéma se rapporte à un exemple, donné ù titre de simple indication nullement limitative, dans lequel on procède à l'attaque de béryl au moyen de carbonate de calcium CO:;Ca sui vant la réaction (1), puis à la. lixiviation du produit du grillage et à l'a.lcalinisation de ce dernier ii l'aide de soude NaOH sui- vant la réaction (II), et enfin à une carbo natation au moyen de C02 suivant la réac tion (III).
Dans l'exemple du dessin ci-joint, a dé signe un four rotatif, dans lequel la masse grillée est cuite, b un broyeur, c un appareil de lixiviation et d une série de filtres, d'où sort par filtration la solution alcaline conte nant le béryllium. Cette solution alcaline contenant le béryllium passe par un bac de refroidissement en boise pour précipiter les sels insolubles (carbonates) formés et arrive à un bouilleur f à la sortie duquel on re cueille le carbonate basique de béryllium préalablement solubilisé; g est un four à cal cination de ce composé, servant à l'obten tion de la glucine.
L'appareillage ainsi constitué fonctionne comme suit, pour la réalisation du cycle d'opérations à effectuer en partant de l'at taque du béryl au moyen du carbonate de calcium.
Dans le four rotatif a l'on effectue le grillage du béryl avec le COsCa par cuisson à une température d'environ 1100 à 1200 C, de façon à provoquer la désagrégation du minerai à l'état de fritte mais sans arriver cependant à la fusion de la masse. De cette façon, la silice SiO2 est transformée en Si03Ca suivant la réaction (I). D'autre part, le four a est relié, à la sortie des gaz, au séparateur le qui agit comme dispositif de lavage et de récupération du C02.
A sa sortie du four a, la masse cuite est broyée dans le broyeur b et introduite dans l'appareil c de lixiviation et de décomposition fait en fer et muni d'un agitateur ainsi que d'un dispositif de chauffage à vapeur directe.
On amène à cet appareil de lixiviation une solution de NaOH. Cette solution de NaOH réagit sur le minerai désagrégé suivant la réaction (II) ; le Si03Ca se décompose en don nant du SiOg1\Ta,= soluble qui se sépare des oxydes basiques -du béryl: BeO et A ILOs, en même temps que les composés alcalino-terreux se trouvent régénérés sous forme -de Ca(OH)2.
Lorsque la réaction est terminée, l'on in troduit à l'ébullition le CO;; venant du gazo- mètre j, de façon à précipiter le Ca(OH)z sous forme de C03Ca et à réaliser la carbonatation suivant la Téaetion (III) pour transformer le BeO en BeCOa, A1203 en Al2(C03)s et Si03Na.,
en carbonate de sodium C03Na. et en SiO2 qui est libéré sous forme d'une pou dre cristalline. On fait alors descendre la tem pérature jusqu'à 40-45 C, et l'on introduit une quantité déterminée de C02 du gazomètre de façon à transformer une partie seulement du CO,Na, en C03Na11 jusqu'à l'obtention d'une concentration -de $ à 9 % de ce sel qui dissout le BeC03. Il faut bien veiller à ce que la quantité de C02 introduite dans cette phase ne soit pas en excès par rapport à celle qui est nécessaire,
afin d'éviter de séparer du C03Naff peu soluble.
Après la dissolution du sel de béryllium, on filtre le liquide constitué par la solution alcaline contenant le béryllium et, après en avoir séparé le résidu, sous forme .d'un mé lange de CaCO3, SiO2, A1,,03, l'on introduit la solution filtrée dans le bac de refroidisse ment e, qui comporte au fond une ouverture de vidange, et on la laisse refroidir jusqu'à la. température ambiante.
Dans ces conditions, environ la moitié du COsNa, se dépose; à ce moment, l'on introduit dans le bac le C02 du gazomètre, ce gaz provoquant la séparation d'une partie restante du sel sous forme de CO'sNaH. On décante le liquide pour le sépa rer du dépôt salin et on l'introduit dans le bouilleur f où l'on précipite, par ébullition, le carbonate basique de béryllium qui est séparé par décantation du liquide alcalin formé par le carbonate CO,,Na2, puis est lavé et séché dans un hydro-extracteur. A partir dudit car bonate basique de béryllium,
on arrive direc tement, par calcination dans le four g, à la glucine BeO.
Le liquide alcalin dans lequel le carbonate basique de béryllium a été précipité, dans -le bouilleur f, liquide qui contient C03Na2> re tourne dans le cycle après transformation sous forme de soude à l'aide de chaux éteinte. Les rendements réalisés par le cycle d'opé rations que comporte le procédé, par rapport au béryllium présent dans le minerai de dé part, atteignent<B>9.)</B> ô .
Le développement du cycle décrit ci dessus montre bien la grande simplicité du procédé; d'appareillage industriel n'est pas coûteux, car on n'a pas besoin de ina.tières spéciales pour<B>la</B> constitution des appareils qui sont nécessaires, et aucun des liquides qui interviennent dans les phases du procédé n'est corrosif. La. seule dépense effective est celle du CaCO, et de la chaux, mais qui sont pro duits à peu de frais.
La filtration de la masse après ébullition dans l'appareil e de lixivia- tion et de décomposition est très facile-, grâce au fait que l'utilisation d'agents acides est évitée, l'on évite la gélatinisation de silice et la nécessité de l'insolubiliser ensuite. En outre, le résidu obtenu, après filtration, a une composition qui permet de s'en servir par exemple pour la fabrication de ciment.
L'opération de décomposition du produit provenant de la désagrégation du minerai peut aussi être effectuée dans un autoclave sous pression. Dans ce cas, suivant une va riante opératoire du procédé décrit ci-dessus, l'on reprend le produit du grillage désagrégé suivant la réaction correspondant à la réac tion (I) et l'on extrait le silicate formé, avec l'alumine, en traitant ledit produit dans un autoclave sous pression, au moyen d'une solu tion de soude diluée, par exemple, ainsi que de vapeur d'eau surchauffée, sous une pres sion de '/,; atmosphères; le silicate de sodium Si03Na= formé et la majeure partie de l'alu mine entrent alors en solution.
On peut alors effectuer la carbonatation des alcalis et de l'oxyde de béryllium présents dans la masse, au moyen d'anhydride carbo nique, de façon à provoquer la précipitation de la silice et de l'alumine et procéder à. la dissolution de l'oxyde de béryllium dans le carbonate acide CO.;NaH formé dans la masse liquide par introduction d'anhydride carbo nique.
On a indiqué ci-après, à titre non limitatif, un exemple numérique de réalisation du pro cédé conforme à l'invention; On mélange intimement 100 kg de minerai de béryl à 12,5 % de BeO, finement broyé, avec 150 kg de calcaire, finement broyé, et on les met ensuite sous forme de briques qu'on soumet à la cuisson dans un four continu chauffé à 1000-19-00' C; la cuisson dure de 4 à 6 heures. La fritte ne doit pas être fondue.
On reprend la fritte pour la broyer finement à l'eau dans un appareil de lixiviation et de décomposition où on la soumet à l'ébullition en l'additionnant de 1200 litres de soude caus tique à 36 Bé provenant de la dissociation à l'aide de chaux hydratée du Na-.C03 (récu péré au cours de l'opération).
On maintient la température d'ébullition et l'agitation jusqu'à ce que la soude ait fini de réagir.
Lorsqu'a eu lieu la transformation corres pondant à la formule II donnée ci-dessus, on introduit du CO, (ce dernier venant. tant du four à chaux que du four de frittage), en le faisant absorber jusqu'à précipitation du car bonate de calcium, de la silice et du carbo nate basique d'aluminium.
Après quoi on filtre et on soumet à l'ébul lition la solution contenant. le carbonate de bé ryllium, ainsi que du bicarbonate et du car bonate de soude, jusqu'à faire précipiter 30 kg de BeCO;;, lesquels après calcination donnent <B>11,5</B> de BeO.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé d'obtention d'oxyde de béryllium à partir de minerais béryllifères silicatés, ca ractérisé en ce que l'on fait agir sur le mine rai béryllifére au moins un réactif d'attaque alcalino-terreux liant la silice sous la, forme d'un silicate insoluble, en effectuant le gril lage du minerai avec ce réactif à température élevée, mais sans atteindre la fusion de la masse, et qu'ensuite on fait agir sur le produit de la réaction, par voie humide et à, chaud, un agent non-acide déplaçant la silice du sili cate formé sous la forme d'un composé sili- caté soluble,puis un agent de carbonatation faisant passer l'oxyde de béryllium présent dans la masse traitée à l'état de composé car- bonaté de béryllium, sur lequel agit alors un agent solubilisant qui amène ce composé en solution que l'on sépare des autres composés non dissous formés, le composé carbonaté de béryllium étant finalement précipité de cette solution et calciné pour fournir de l'oxyde de béryllium. SOUS-RE\'ENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que le grillage du minerai avec le réactif a lieu à une température entre 1000 et 1200<B>0</B> C.2 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le réactif est un oxyde de métal alcalino-terreux. 8 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le réactif est un hydrate anhy dre de métal alcalino-terreux.4 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le réactif est un carbonate de métal alcalino-terreux. 5 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le réactif est formé par un mé lange d'au moins un oxyde et un carbonate de métal alcalino-terreux. 6 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le réactif est formé par un mé lange d'au moins un oxyde et un hydrate anhydre de métal alcalino-terreux. 7 Procédé selon la revendication,caractérisé en ce que le réactif est formé par un mé lange d'au moins un hydrate anhydre et un carbonate de métal alcalino-terreux. $ Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le traitement par voie humide du produit de grillage au moyen de l'agent non-acide destiné à amener la silice à l'état de composé silicaté soluble a lieu à l'ébul- lition. 9 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'agent non-acide employé pour amener la silice à l'état de composé silicaté soluble est une base en solution bouillante.10 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 9, caractérisé en ce que l'a gent non-acide est une solution bouillante de soude. 11 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'agent non-acide est un sel en solution bouillante. 12 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'agent de carbonatation est de l'anhydride carbonique. 18 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'agent de solubilisation du com posé carbonaté de béryllium est du bicar bonate de soude.14 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'agent de solubilisation est du carbonate d'ammonium.
Applications Claiming Priority (1)
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| IT201618X | 1936-07-20 |
Publications (1)
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|---|---|---|---|
| CH201618D CH201618A (fr) | 1936-07-20 | 1937-06-08 | Procédé d'obtention d'oxyde de béryllium à partir de minerais béryllifères silicatés. |
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| Country | Link |
|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114369732A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-04-19 | 中核内蒙古矿业有限公司 | 一种co2+o2地浸采铀矿山多试剂联合洗井方法 |
| CN118064730A (zh) * | 2024-04-18 | 2024-05-24 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 一种铍矿石的熔炼方法 |
-
1937
- 1937-06-08 CH CH201618D patent/CH201618A/fr unknown
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114369732A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-04-19 | 中核内蒙古矿业有限公司 | 一种co2+o2地浸采铀矿山多试剂联合洗井方法 |
| CN114369732B (zh) * | 2021-12-09 | 2023-10-20 | 中核内蒙古矿业有限公司 | 一种co2+o2地浸采铀矿山多试剂联合洗井方法 |
| CN118064730A (zh) * | 2024-04-18 | 2024-05-24 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 一种铍矿石的熔炼方法 |
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