Verfahren zur Herstellung eines Pentakisazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Uerstelhmg eines Pent- akisazofarbstoffes. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol diazotierten p-Nitranilins mit 1 Mol 2-Amino-5-ogy-naph- thalin-7-sulfonsäure in saurem Medium ver einigt,
auf den gebildeten Monoazofarbstoff 1 Mol diazotierter p-Sulfanilsäure sodaalka- lisch einwirken lässt, die Nitrogruppe zur Aminogruppe reduziert, diazotiert, mit Re- sorzin kuppelt,
und auf den so erhältlichen Trisazofarbstoff je 1 Mol diazotierter 4-Ni- tranilin-2-sulfonsäure und diazotierten p-Ni- tranilins einwirken lässt.
Der neue Farbstoff löst sich in Wasser mit tief brauner, in konzentrierter Schwefel säure mit schwarzer Farbe.
Beispiel: 138 kg p-Nitranilin werden in bekannter Weise diazotiert und mit 285 kg 2-amino- 5-naphthol-7-sulfonsaurem Natrium. in sau- rem Medium vereinigt. Wenn die Bildung des Monoazofarbstoffes beendet ist, lässt man 209 kg diazotierter p-Sulfanilsäure (2 aqu)
zulaufen und führt die Kupplung sodaalka- lisch durch. Nach ihrer Beendigung versetzt man das Kupplungsgemisch mit einer Lö sung von etwa 420 kg Schwefelnatrium und rührt, bis die Reduktion der Nitrogruppe be endet ist.
Hiernach wird zur Entschwefelung die Farbstofflösung kongosauer gestellt und der ausgefallene und abgepresste Farbstoff mit Sodalösung erneut gelöst und filtriert. Diese Lösung wird nun mit einer solchen von etwa 70 kg Natriumnitrit versetzt,
mit Salz säure bei tiefer Temperatur kongosauer ge stellt und bis zur Beendigung der Diazotie- rung gerührt. Hiernach lässt man eine Lö sung von 110 kg Resorcin in das Diazotie- rungsgemisch einlaufen und stellt die Kupp lung sodaalkalisch. Ist sie beendet, so lässt man in das Kupplungsgemisch eine Lösung von 218 kg diazotierter 4-Nitranilin-2-sulfon- säure zufliessen,
welche nach kurzer Kupp lungsdauer verschwunden ist. Nachdem noch eine Lösung von etwa 350 kg Soda in 1400 Liter Wasser zugefügt worden ist, wird zum Schluss eine solche von 138 kg diazotiertem p-Nitranilin zugegeben. Die Kupplung läuft über Nacht. Am nächsten Morgen wird der Farbstoff mit etwa 10% Kochsalz bei gleich zeitigem Abstumpfen bis zur schwach alkali schen Reaktion ausgesalzen und gepresst.
Der getrocknete Farbstoff löst sich in Wasser mit tiefbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit schwarzer Farbe und gibt auf Leder ausgiebige, volle und gedeckte Färbungen.
Process for the preparation of a pentakisazo dye. The present patent relates to a process for converting a pentakisazo dye. The process is characterized in that 1 mole of diazotized p-nitroaniline is combined with 1 mole of 2-amino-5-ogy-naphthalin-7-sulfonic acid in an acidic medium,
1 mol of diazotized p-sulfanilic acid is allowed to act in a soda-alkaline manner on the monoazo dye formed, the nitro group is reduced to the amino group, diazotized and coupled with resorcinol,
and allowing 1 mol of diazotized 4-nitraniline-2-sulfonic acid and diazotized p-nitraniline to act on the trisazo dye thus obtainable.
The new dye dissolves in water with a deep brown color, in concentrated sulfuric acid with a black color.
Example: 138 kg of p-nitroaniline are diazotized in a known manner and with 285 kg of 2-amino-5-naphthol-7-sulfonic acid sodium. combined in acidic medium. When the formation of the monoazo dye is complete, 209 kg of diazotized p-sulfanilic acid (2 aqu)
and carries out the coupling in a soda-alkaline manner. After it has ended, the coupling mixture is treated with a solution of about 420 kg of sodium sulfur and stirred until the reduction of the nitro group has ended.
The dye solution is then made acidic to Congo for desulfurization and the precipitated and pressed dye is redissolved with soda solution and filtered. This solution is now mixed with a sodium nitrite of about 70 kg,
Congo acidic with hydrochloric acid at low temperature and stirred until the diazotization is complete. A solution of 110 kg of resorcinol is then run into the diazotization mixture and the coupling is made alkaline to soda. When it has ended, a solution of 218 kg of diazotized 4-nitroaniline-2-sulfonic acid is allowed to flow into the coupling mixture,
which has disappeared after a short coupling period. After a solution of about 350 kg of soda in 1400 liters of water has been added, a solution of 138 kg of diazotized p-nitroaniline is added at the end. The clutch runs overnight. The next morning, the dye is salted out with about 10% table salt while at the same time dulling it down to a weakly alkaline reaction and then pressed.
The dried dye dissolves in water with a deep brown color, in concentrated sulfuric acid with a black color and gives leather extensive, full and muted colors.